CN116550353A - 一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜及其制备方法和应用。该钛酸锶薄膜均匀负载在多孔SiC陶瓷基片上，通过将钛酸异丙酯和有机络合剂低温络合后与硝酸锶溶液、PEG 2000形成SrTiO3溶胶，陈化后采用旋涂法在多孔SiC陶瓷基片上镀膜，最后烘干煅烧制备得到；其中：有机络合剂为二乙醇胺或乙醇胺，钛酸异丙酯和有机络合剂的摩尔比为1：2‑6；低温络合温度为0～4℃。该钛酸锶薄膜中保留了基体过滤污染物的特性的同时还提升了降解污染物的光催化活性，并实现了薄膜的反复利用，绿色高效环保，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
纺织印染废水是主要工业废水来源之一，染料种类多，其废水成分复杂、有机物含量高、可生化性差，所以纺织印染废水的处理成为当今工业废水处理的难点之一。色度的去除是印染废水处理的关键所在，光催化技术就可以有效的降解有机污染物。
钛酸锶(SrTiO3)是一种常见的催化剂，具有典型的钙钛矿结构，有毒性小、热稳定好、催化活性好等特点。近年来，有大量研究者对SrTiO3的催化活性进行了研究与报道，如光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物等，但是钛酸锶粉末催化剂的重复利用率低，一次利用不利回收。如何在提高SrTiO3催化活性的同时实现其重复利用是当务之急。
发明内容
有鉴于此，为克服上述的不足之处，本发明的目的在于提供一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜及其制备方法和应用。该钛酸锶薄膜保留了基体过滤污染物的特性的同时还提升了降解污染物的光催化活性，并实现了薄膜的反复利用，绿色高效环保。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
提供一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜，所述钛酸锶薄膜均匀负载在多孔SiC陶瓷基片上，通过将钛酸异丙酯和有机络合剂低温络合后与硝酸锶溶液、PEG 2000形成SrTiO3溶胶，陈化后采用旋涂法在多孔SiC陶瓷基片上镀膜，最后烘干煅烧制备得到；其中：有机络合剂为二乙醇胺或乙醇胺，钛酸异丙酯和有机络合剂的摩尔比为1：2-6；低温络合温度为0～4℃。
提供一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钛酸异丙酯和有机络合剂混合均匀后加入无水乙醇继续混合均匀，在0～4℃温度下，静止以充分络合得到A液；其中有机络合剂为二乙醇胺或乙醇胺，钛酸异丙酯和有机络合剂的摩尔比为1：2-6；
2)将硝酸锶与去离子水混合均匀得到B液；
3)在步骤1)所得溶液A剧烈搅拌条件下，将步骤2)所得溶液B逐滴滴加到溶液A中，搅拌均匀，再加入非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶；
4)将步骤3)所得SrTiO3溶胶静止陈化后，采用旋涂法在多孔SiC陶瓷基片上镀膜，烘干后煅烧，得到适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜。
上述方案中，所述步骤1)中，络合时间为0.5～1h。
上述方案中，所述步骤1)中，钛酸异丙酯和无水乙醇的摩尔比为1：1～3。
上述方案中，所述步骤2)中，硝酸锶和水摩尔比为1：1～5。
上述方案中，所述步骤1)中钛酸异丙酯和所述步骤2)中硝酸锶摩尔比为1：1。
上述方案中，所述步骤2)中硝酸锶和所述步骤3)中PEG2000摩尔比为1：0.5～1。
上述方案中，所述步骤4)中，陈化温度为20～30℃，陈化时间为0.5～1h。
上述方案中，所述步骤4)中，烘干温度60～80℃，烘干时间为0.5～1h。
上述方案中，所述步骤4)中，煅烧温度为600～900℃，保温时间为3～5h。
提供一种上述钛酸锶薄膜在降解印染废水中的应用。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供了一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜，多孔钛酸锶薄膜在多孔SiC基片上均匀分布，无塌陷，基体孔隙无堵塞，保留了基体过滤污染物的特性的同时还提升了降解污染物的光催化活性，并实现了薄膜的反复利用，绿色高效环保。
2.本发明提供了一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜的制备方法，首先采用溶胶-凝胶法得到钛酸锶前驱体溶胶，然后在多孔SiC陶瓷基片旋涂镀膜最后煅烧制备得到；其中将钛酸异丙酯和过量有机络合剂在0-4℃下低温络合，多余的有机络合剂充分抑制络盐水解，使得络盐性质稳定，分子间的热运动减少，最后反应生成的凝胶均匀稳定，分子间相互作用力强，在多孔SiC基片旋涂所得多孔钛酸锶薄膜均匀不开裂，无塌陷，保留了基体孔隙；该方法操作简单，易于控制，工艺重复性和成膜质量好，具有广泛的工业应用前景。
3.本发明方法制备所得多孔钛酸锶薄膜在没有堵塞基体孔隙的前提下，牢固生长在多孔SiC基体上，保留了多孔SiC基体的过滤性能，且在废水过滤的过程中，大大加大了废水与薄膜的接触面积，增加其光催化性能，同时还实现了薄膜的反复利用，绿色高效环保。
附图说明
图1是本发明实施例1中薄膜的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1中薄膜截面的扫描电镜图。
图3是实施例1所得样品与对比例2所的样品以及SiC基体做光催化应用实验结果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
提供一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将12.5mmol钛酸异丙酯和25mmol二乙醇胺在4℃水浴条件下搅拌，然后加入30mmol无水乙醇继续搅拌，静止30min以充分络合，形成钛酸异丙酯乙醇溶液，即A液；
2)将12.5mmol硝酸锶与50mmol去离子水配制成硝酸锶水溶液，即B液；
3)将所得溶液A在剧烈搅拌条件下，将所得溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌处理后，再加入10mmol非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶。
4)将所得SrTiO3溶胶在20℃下静止陈化一30min以达到合适粘度后进行镀膜；
5)采用旋涂法在洁净SiC陶瓷基片上镀膜，将涂覆有SrTiO3溶胶的基片在60℃条件下烘干1h，然后用马弗炉中在600℃下保温3h，得到钛酸锶薄膜。
图1为本实施例中薄膜的扫描电镜图，图中显示：生成了完整的钛酸锶薄膜并且薄膜上有很多细小的孔隙。
图2为本实施例中薄膜截面的扫描电镜图，图中显示：表面有一层完整的钛酸锶薄膜，并且下面的SiC基体仍然是多孔状态，在生成钛酸锶薄膜过程中，薄膜并没有塌陷堵住孔隙。
实施例2：
提供一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将12.5mmol钛酸异丙酯和25mmol二乙醇胺在4℃水浴条件下搅拌，然后加入30mmol无水乙醇继续搅拌，静止30min以充分络合，形成钛酸异丙酯乙醇溶液，即A液；
2)将12.5mmol硝酸锶与50mmol去离子水配制成硝酸锶水溶液，即B液；
3)将所得溶液A在剧烈搅拌条件下，将所得溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌处理后，再加入10mmol非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶。
4)将所得SrTiO3溶胶在20℃下静止陈化一30min以达到合适粘度后进行镀膜；
5)采用旋涂法在洁净SiC陶瓷基片上镀膜，将涂覆有SrTiO3溶胶的基片在60℃条件下烘干1h，然后用马弗炉中在700℃下保温3h，得到钛酸锶薄膜。
实施例3：
提供一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将12.5mmol钛酸异丙酯和25mmol二乙醇胺在4℃水浴条件下搅拌，然后加入30mmol无水乙醇继续搅拌，静止30min以充分络合，形成钛酸异丙酯乙醇溶液，即A液；
2)将12.5mmol硝酸锶与50mmol去离子水配制成硝酸锶水溶液，即B液；
3)将所得溶液A在剧烈搅拌条件下，将所得溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌处理后，再加入10mmol非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶。
4)将所得SrTiO3溶胶在20℃下静止陈化一30min以达到合适粘度后进行镀膜；
5)采用旋涂法在洁净SiC陶瓷基片上镀膜，将涂覆有SrTiO3溶胶的基片在60℃条件下烘干1h，然后用马弗炉中在800℃下保温3h，得到钛酸锶薄膜。
实施例4：
提供一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将12.5mmol钛酸异丙酯和25mmol二乙醇胺在4℃水浴条件下搅拌，然后加入30mmol无水乙醇继续搅拌，静止30min以充分络合，形成钛酸异丙酯乙醇溶液，即A液；
2)将12.5mmol硝酸锶与50mmol去离子水配制成硝酸锶水溶液，即B液；
3)将所得溶液A在剧烈搅拌条件下，将所得溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌处理后，再加入10mmol非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶。
4)将所得SrTiO3溶胶在20℃下静止陈化一30min以达到合适粘度后进行镀膜；
5)采用旋涂法在洁净SiC陶瓷基片上镀膜，将涂覆有SrTiO3溶胶的基片在60℃条件下烘干1h，然后用马弗炉中在900℃下保温3h，得到钛酸锶薄膜。
对比例1：
1)将12.5mmol钛酸异丙酯和25mmol二乙醇胺在10℃水浴条件下搅拌，然后加入30mmol无水乙醇继续搅拌，静止30min以充分络合，形成钛酸异丙酯乙醇溶液，即A液；
2)将12.5mmol硝酸锶与50mmol去离子水配制成硝酸锶水溶液，即B液；
3)将所得溶液A在剧烈搅拌条件下，将所得溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌处理后，再加入10mmol非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶。
4)将所得SrTiO3溶胶在20℃下静止陈化一30min以达到合适粘度后进行镀膜；
5)采用旋涂法在洁净SiC陶瓷基片上镀膜，将涂覆有SrTiO3溶胶的基片在60℃条件下烘干1h，然后用马弗炉中在900℃下保温3h，没有得到完整的钛酸锶薄膜。
对比例2：
1)将12.5mmol钛酸异丙酯和25mmol二乙醇胺在4℃水浴条件下搅拌，然后加入30mmol无水乙醇继续搅拌，静止30min以充分络合，形成钛酸异丙酯乙醇溶液，即A液；
2)将12.5mmol硝酸锶与50mmol去离子水配制成硝酸锶水溶液，即B液；
3)将所得溶液A在剧烈搅拌条件下，将所得溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌处理后，再加入10mmol非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶。
4)将所得SrTiO3溶胶在20℃下静止陈化一30min以达到合适粘度后进行镀膜；
5)采用旋涂法在洁净石英玻璃基片上镀膜，将涂覆有SrTiO3溶胶的基片在60℃条件下烘干1h，然后用马弗炉中在600℃下保温3h，得到钛酸锶薄膜。
将实施例1所得样品与对比例2所的样品以及SiC基体做光催化应用实验结果如图3所示。图中显示：SiC基体在整个过程中，其降解性能不明显，其降解率为25.3％；对比例2中，在致密的石英玻璃上镀膜，在光催化降解实验中，废水无法通过基体，降解率为82.3％；实施例1中，在多孔SiC基体上镀膜，在光催化降解实验中，由于基体的多孔性，使得水在通过基体的过程中，充分与薄膜接触，其接触面积增大，导致其降解性能大大增强，降解率为95.7％，与对比例2相比，有显著提升。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜，其特征在于，所述钛酸锶薄膜均匀负载在多孔SiC陶瓷基片上，通过将钛酸异丙酯和有机络合剂低温络合后与硝酸锶溶液、PEG 2000形成SrTiO3溶胶，陈化后采用旋涂法在多孔SiC陶瓷基片上镀膜，最后烘干煅烧制备得到；其中：有机络合剂为二乙醇胺或乙醇胺，钛酸异丙酯和有机络合剂的摩尔比为1：2-6；低温络合温度为0～4℃。
2.一种权利要求1所述的钛酸锶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钛酸异丙酯和有机络合剂混合均匀后加入无水乙醇继续混合均匀，在0～4℃温度下，静止以充分络合得到A液；其中有机络合剂为二乙醇胺或乙醇胺，钛酸异丙酯和有机络合剂的摩尔比为1：2-6；
2)将硝酸锶与去离子水混合均匀得到B液；
3)在步骤1)所得溶液A剧烈搅拌条件下，将步骤2)所得溶液B逐滴滴加到溶液A中，搅拌均匀，再加入非离子表面活性剂PEG 2000，然后继续搅拌直至形成SrTiO3溶胶；
4)将步骤3)所得SrTiO3溶胶静止陈化后，采用旋涂法在多孔SiC陶瓷基片上镀膜，烘干后煅烧，得到适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，络合时间为0.5～1h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，钛酸异丙酯和无水乙醇的摩尔比为1：1～3；所述步骤2)中，硝酸锶和水摩尔比为1：1～5。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中钛酸异丙酯和所述步骤2)中硝酸锶摩尔比为1：1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硝酸锶和所述步骤3)中PEG2000摩尔比为1：0.5～1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，陈化温度为20～30℃，陈化时间为0.5～1h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，烘干温度60～80℃，烘干时间为0.5～1h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，煅烧温度为600～900℃，保温时间为3～5h。
10.一种权利要求1所述的钛酸锶薄膜在降解印染废水中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310639857.7A CN116550353A (zh) | 2023-05-29 | 2023-05-29 | 一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310639857.7A CN116550353A (zh) | 2023-05-29 | 2023-05-29 | 一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116550353A true CN116550353A (zh) | 2023-08-08 |
Family
ID=87486097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310639857.7A Pending CN116550353A (zh) | 2023-05-29 | 2023-05-29 | 一种适用于降解印染废水的钛酸锶薄膜及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116550353A (zh) |
-
2023
- 2023-05-29 CN CN202310639857.7A patent/CN116550353A/zh active Pending
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