CN116536371A - 一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然物质提取分离技术领域，尤其涉及一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：S1、取干净的葡萄皮置于去离子水中，浸泡并低速搅拌3‑10h，风干，将风干的葡萄皮置于容器中，通过预处理操作，得到预处理的葡萄皮；S2、将预处理后的葡萄皮置于去离子水中，超声波破壁处理，再通过高压均质处理，得到浆液，加入葡萄皮自身酶，在常温下酶解24‑72h，离心，得到酶解液；S3、在酶解液中加入改性吸附剂，于低温下吸附、解吸，得到白藜芦醇一；S4、取S3步骤中的溶液，进行重结晶，得到白藜芦醇二，将白藜芦醇一和白藜芦醇二混合，得到最终提取的白藜芦醇。其目的在于：不仅提取提取效率高，提取成本低，且提取物重复利用效率高。
Description
技术领域
本发明涉及天然物质提取分离技术领域，尤其涉及一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法。
背景技术
白藜芦醇(resveratrol)，又名芪三酚，化学名为(E)-5-[2-(4-羟苯基)-乙烯基]-1,3-苯二酚，分子式C14H12O3，白色针状晶体，无臭，难溶于水，易溶于乙醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂。自然界中主要分布于葡萄属、蓼属、花生属等植物中，包括虎杖、决明、等常见药用植物和葡萄、花生等农作物中。体外实验及动物实验表明，白藜芦醇有抗氧化、抗炎、抗癌及心血管保护等作用。
目前，在进行天然植物的白藜芦醇的提取时，一般采用有机溶剂提取，经色谱分离、纯化等环节获得产品。葡萄皮中，白藜芦醇的含量低于白藜芦醇苷，采用有机溶剂直接提取白藜芦醇，不仅产率较低，而且色谱分离的方法往往会提高产品成本。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，不仅提取提取效率高，提取成本低，且提取物重复利用效率高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
S1、取干净的葡萄皮置于去离子水中，浸泡并低速搅拌3-10h，风干，将风干的葡萄皮置于容器中，通过预处理操作，得到预处理的葡萄皮；
S2、将预处理后的葡萄皮置于去离子水中，超声波破壁处理，再通过高压均质处理，得到浆液，加入葡萄皮自身酶，在常温下酶解24-72h，离心，得到酶解液；
S3、在酶解液中加入改性吸附剂，于低温下吸附、解吸，得到白藜芦醇一；
S4、取S3步骤中的溶液，进行重结晶，得到白藜芦醇二，将白藜芦醇一和白藜芦醇二混合，得到最终提取的白藜芦醇。
通过先将干净的葡萄皮浸泡，使葡萄皮中的细胞充分吸收水分，在将充分吸收水分的葡萄皮风干至一定水分，便于进行预处理，通过对葡萄皮进行预处理，能够将葡萄皮中的糖类物质分解，有利于对白藜芦醇的提取。再通过将预处理后的葡萄皮进行超声波处理和高压均质处理，能够将葡萄皮充分粉碎，再通过加入葡萄皮自身酶，能够将葡萄皮中的白藜芦醇苷降解为白藜芦醇，能够提高浆液中白藜芦醇的量，再通过加入改性吸附剂，不仅能够将浆液中的白藜芦醇吸附，还能够将未析出的白藜芦醇溶液部分吸附，提高吸附量。最后将未被吸附的白藜芦醇进行重结晶，能够提高白藜芦醇的收率。
进一步，所述S1步骤中，风干至葡萄皮中水含量小于45％。
通过控制风干时葡萄皮的水含量，有利于后续处理。
进一步，所述S1步骤中，预处理操作具体包括，将容器置于30-42℃的环境下，电子束辐照3-5min。
通过将葡萄皮于较高温度下，通过电子束辐照，有利于对葡萄皮中的糖类物质进行分解，且通过对温度和照射时间的空间，避免杀死葡萄皮中的细胞。在本实施例中，电子束的辐照剂量优选为3-5kGy。
进一步，所述S2步骤中，超声波处理条件为：于120-200W的功率下，处理10-15min。
进一步，所述S2步骤中，高压均质的条件为：压力65-100MPa，温度40-43℃，时间10-15min。
通过对超声波破壁条件和高压均质条件控制，能够使葡萄皮中的白藜芦醇充分分散在浆液中。
进一步，所述S2步骤中，加入的葡萄皮自身酶包括纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或组合。
通过采用葡萄皮自身酶，将葡萄皮中含有的白藜芦醇苷分解为白藜芦醇，一方面，不会添加新的酶，不会增加新的分离工序，另一方面，能够提高白藜芦醇的收率。
进一步，所述S3步骤中，加入的改性吸附剂包括以下重量份原料：
沸石10-20份、氟碳表面活性剂2-4份、偶联剂1-4份和白藜芦醇0.2-2份。
进一步，所述改性吸附剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将沸石置于稀酸溶液中，超声波处理10-30min，抽滤、洗涤和烘干，备用；
步骤二：将经过步骤一处理的沸石置于容器中，加入氟碳表面活性剂，于35-45℃的条件下，反应1-2h，再加入白藜芦醇溶液，继续反应0.5-1h，得到预处理的沸石；
步骤三：将预处理的沸石置于偶联剂中，于30-50℃的条件下，反应10-20min，成型冷却、打磨、清洗，得到改性吸附剂。
沸石具有很高的比表面积，还具有离子交换性、吸附分离性、催化性、稳定性、可逆的脱水性等性能，氟碳表面活性剂不仅有疏水性质而且独具疏油的性能。通过先将沸石通过稀酸溶液配合超声波清洗，去除沸石中的杂质，并将沸石中的孔径变大，再通过氟碳表面活性剂对沸石进行疏水性改性，有利于对白藜芦醇的析出和吸附，再通过将白藜芦醇热交联在沸石上，有利于沸石对溶解的白藜芦醇的吸附。
再通过偶联剂将小颗粒的沸石交联形成大颗粒的沸石，并通过打磨，形成便于回收的颗粒，从而使改性吸附剂，不仅能够吸附并析出更多的白藜芦醇，还便于回收利用。
进一步，所述步骤一种，超声波的功率为150-300W，洗涤时，于去离子水中，超声波处理5-10min。
进一步，所述步骤二中，氟碳表面活性剂为聚乙二醇型、亚砜型、多元醇型和聚醚型氟碳表面活性剂中的一种或组合。
本实施例中，氟碳表面活性剂优选为聚乙二醇型氟碳表面活性剂。
本发明的有益效果：
1.通过对葡萄皮进行预处理后，再采用自身酶进行酶解，能够提高溶液中白藜芦醇的含量，并通过改性吸附剂吸附并析出白藜芦醇，并配合重结晶，能够提高白藜芦醇的收率，且工艺简单，提取成本低；
2.通过采用改性吸附剂，不仅能够将白藜芦醇吸附，且还能够将溶解在水中的白藜芦醇吸附，有利于提高白藜芦醇的收率，且改性吸附剂的回收方便。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
改性吸附剂的制备
在本实施例中，氟碳表面活性剂采用聚乙二醇型氟碳表面活性剂，偶联剂采用钛酸酯偶联剂。
步骤一：将10质量份的沸石置于足量的0.1mol/L的稀盐酸溶液中，在功率为150W的条件下，超声波处理30min，抽滤，得到沸石滤饼，将沸石滤饼置于去离子水中，在功率为150W的条件下，超声波洗涤10min，洗涤后，至于烘箱中烘干，备用；
步骤二：将经过步骤一处理的5质量份沸石置于容器中，加入3.2质量份的聚乙二醇型氟碳表面活性剂，于45℃的条件下，反应1h，再加入1.2质量份的白藜芦醇溶液，继续反应0.5-1h，得到预处理的沸石；
步骤三：将预处理的沸石置于3.6质量份的钛酸酯偶联剂中，于50℃的条件下，反应10min，反应完成后，置于球形模具中，直径为20-30mm，成型冷却、将边角打磨圆润，再通过乙醇和去离子水分别清洗干净，得到改性吸附剂；
从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法
S1、取10质量份的干净的葡萄皮置于足量去离子水中，浸泡并于30r/min的转速下搅拌10h，风干至葡萄皮的中含水量低于45％，将风干的葡萄皮置于容器中，将容器置于42℃的环境下，于剂量为5kGy的条件下，电子束辐照3min，得到预处理的葡萄皮；
S2、将10质量份预处理后的葡萄皮置于足量去离子水中，于功率在120W的条件下，超声波破壁处理15min，再于65MPa，温度为43℃的条件下，高压均质处理15min，得到浆液，加入2质量份的纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、半纤维素酶和果胶酶混合物，在常温下酶解24-72h，离心，得到酶解液；
S3、在酶解液中加入6质量份的改性吸附剂，于12℃的条件下吸附1.5h，吸附完成后，通过解吸，得到白藜芦醇一；
S4、取S3步骤中的溶液，于压强1.5MPa，温度52℃的条件下，进行重结晶，得到白藜芦醇二，将白藜芦醇一和白藜芦醇二混合，得到最终提取的白藜芦醇。
本实施例中，白藜芦醇的收率为0.81‰，高于现在常规的收率0.5‰，白藜芦醇的含量为98.3％
实施例2
改性吸附剂的制备
在本实施例中，氟碳表面活性剂采用聚乙二醇型氟碳表面活性剂，偶联剂采用钛酸酯偶联剂。
步骤一：将15质量份的沸石置于足量的0.1mol/L的稀盐酸溶液中，在功率为300W的条件下，超声波处理15min，抽滤，得到沸石滤饼，将沸石滤饼置于去离子水中，在功率为300W的条件下，超声波洗涤5min，洗涤后，至于烘箱中烘干，备用；
步骤二：将经过步骤一处理的10质量份沸石置于容器中，加入6.3质量份的聚乙二醇型氟碳表面活性剂，于35℃的条件下，反应2h，再加入2.5质量份的白藜芦醇溶液，继续反应0.5-1h，得到预处理的沸石；
步骤三：将预处理的沸石置于5.2质量份的钛酸酯偶联剂中，于30℃的条件下，反应20min，反应完成后，置于球形模具中，直径为20-30mm，成型冷却、将边角打磨圆润，再通过乙醇和去离子水分别清洗干净，得到改性吸附剂；
从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法
S1、取15质量份的干净的葡萄皮置于足量去离子水中，浸泡并于60r/min的转速下搅拌3h，风干至葡萄皮的中含水量低于45％，将风干的葡萄皮置于容器中，将容器置于30℃的环境下，于剂量为5kGy的条件下，电子束辐照5min，得到预处理的葡萄皮；
S2、将15质量份预处理后的葡萄皮置于足量去离子水中，于功率在200W的条件下，超声波破壁处理10min，再于100MPa，温度为40℃的条件下，高压均质处理10min，得到浆液，加入3.6质量份的纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、半纤维素酶和果胶酶混合物，在常温下酶解24-72h，离心，得到酶解液；
S3、在酶解液中加入10质量份的改性吸附剂，于12℃的条件下吸附2h，吸附完成后，通过解吸，得到白藜芦醇一；
S4、取S3步骤中的溶液，于压强1.5MPa，温度52℃的条件下，进行重结晶，得到白藜芦醇二，将白藜芦醇一和白藜芦醇二混合，得到最终提取的白藜芦醇。
本实施例中，白藜芦醇的收率为0.80‰，高于现在常规的收率0.5‰，白藜芦醇的含量为98.5％。
实施例3
改性吸附剂的制备
在本实施例中，氟碳表面活性剂采用聚乙二醇型氟碳表面活性剂，偶联剂采用钛酸酯偶联剂。
步骤一：将20质量份的沸石置于足量的0.1mol/L的稀盐酸溶液中，在功率为300W的条件下，超声波处理15min，抽滤，得到沸石滤饼，将沸石滤饼置于去离子水中，在功率为300W的条件下，超声波洗涤10min，洗涤后，至于烘箱中烘干，备用；
步骤二：将经过步骤一处理的20质量份沸石置于容器中，加入8.6质量份的聚乙二醇型氟碳表面活性剂，于40℃的条件下，反应1.5h，再加入3.2质量份的白藜芦醇溶液，继续反应0.5-1h，得到预处理的沸石；
步骤三：将预处理的沸石置于6.1质量份的钛酸酯偶联剂中，于40℃的条件下，反应15min，反应完成后，置于球形模具中，直径为20-30mm，成型冷却、将边角打磨圆润，再通过乙醇和去离子水分别清洗干净，得到改性吸附剂；
从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法
S1、取20质量份的干净的葡萄皮置于足量去离子水中，浸泡并于60r/min的转速下搅拌3h，风干至葡萄皮的中含水量低于45％，将风干的葡萄皮置于容器中，将容器置于30℃的环境下，于剂量为5kGy的条件下，电子束辐照5min，得到预处理的葡萄皮；
S2、将20质量份预处理后的葡萄皮置于足量去离子水中，于功率在200W的条件下，超声波破壁处理10min，再于100MPa，温度为40℃的条件下，高压均质处理8min，得到浆液，加入4.5质量份的纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、半纤维素酶和果胶酶混合物，在常温下酶解24-72h，离心，得到酶解液；
S3、在酶解液中加入20质量份的改性吸附剂，于12℃的条件下吸附3h，吸附完成后，通过解吸，得到白藜芦醇一；
S4、取S3步骤中的溶液，于压强1.5MPa，温度52℃的条件下，进行重结晶，得到白藜芦醇二，将白藜芦醇一和白藜芦醇二混合，得到最终提取的白藜芦醇。
本实施例中，白藜芦醇的收率为0.82‰，高于现在常规的收率0.5‰，白藜芦醇的含量为98.2％。
通过实施例1-3中的数据，能够得出，通过采用对葡萄皮进行预处理后，再采用自身酶进行酶解，能够提高溶液中白藜芦醇的含量，并通过改性吸附剂吸附并析出白藜芦醇，并配合重结晶，能够提高白藜芦醇的收率，且工艺简单，且改性吸附剂的回收方便。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (10)
1.一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取干净的葡萄皮置于去离子水中，浸泡并低速搅拌3-10h，风干，将风干的葡萄皮置于容器中，通过预处理操作，得到预处理的葡萄皮；
S2、将预处理后的葡萄皮置于去离子水中，超声波破壁处理，再通过高压均质处理，得到浆液，加入葡萄皮自身酶，在常温下酶解24-72h，离心，得到酶解液；
S3、在酶解液中加入改性吸附剂，于低温下吸附、解吸，得到白藜芦醇一；
S4、取S3步骤中的溶液，进行重结晶，得到白藜芦醇二，将白藜芦醇一和白藜芦醇二混合，得到最终提取的白藜芦醇。
2.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述S1步骤中，风干至葡萄皮中水含量小于45％。
3.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述S1步骤中，预处理操作具体包括，将容器置于30-42℃的环境下，电子束辐照3-5min。
4.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述S2步骤中，超声波处理条件为：于120-200W的功率下，处理10-15min。
5.根据权利要求4所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述S2步骤中，高压均质的条件为：压力65-100MPa，温度40-43℃，时间10-15min。
6.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述S2步骤中，加入的葡萄皮自身酶包括纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或组合。
7.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述S3步骤中，加入的改性吸附剂包括以下重量份原料：
沸石10-20份、氟碳表面活性剂2-4份、偶联剂1-4份和白藜芦醇0.2-2份。
8.根据权利要求7所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述改性吸附剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将沸石置于稀酸溶液中，超声波处理10-30min，抽滤、洗涤和烘干，备用；
步骤二：将经过步骤一处理的沸石置于容器中，加入氟碳表面活性剂，于35-45℃的条件下，反应1-2h，再加入白藜芦醇溶液，继续反应0.5-1h，得到预处理的沸石；
步骤三：将预处理的沸石置于偶联剂中，于30-50℃的条件下，反应10-20min，成型冷却、打磨、清洗，得到改性吸附剂。
9.根据权利要求8所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述步骤一种，超声波的功率为150-300W，洗涤时，于去离子水中，超声波处理5-10min。
10.根据权利要求8所述的一种从葡萄皮中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述步骤二中，氟碳表面活性剂为聚乙二醇型、亚砜型、多元醇型和聚醚型氟碳表面活性剂中的一种或组合。
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