CN113880887A - 从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用 - Google Patents
从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113880887A CN113880887A CN202111181343.9A CN202111181343A CN113880887A CN 113880887 A CN113880887 A CN 113880887A CN 202111181343 A CN202111181343 A CN 202111181343A CN 113880887 A CN113880887 A CN 113880887A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- polyphenol
- wood fiber
- biomass
- extracting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 title claims abstract description 97
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 84
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000001763 2-hydroxyethyl(trimethyl)azanium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000019743 Choline chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M choline chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCO SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 10
- 229960003178 choline chloride Drugs 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims description 5
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims description 4
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 claims description 3
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 claims description 3
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 claims description 3
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 claims description 3
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 claims description 3
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 claims description 3
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 3
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 claims description 3
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 claims description 3
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000467 phytic acid Substances 0.000 claims description 3
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 3
- RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N -2,3-Dihydroxypropanoic acid Natural products OCC(O)C(O)=O RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RBNPOMFGQQGHHO-UWTATZPHSA-N D-glyceric acid Chemical compound OC[C@@H](O)C(O)=O RBNPOMFGQQGHHO-UWTATZPHSA-N 0.000 claims description 2
- ODBLHEXUDAPZAU-ZAFYKAAXSA-N D-threo-isocitric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](C(O)=O)CC(O)=O ODBLHEXUDAPZAU-ZAFYKAAXSA-N 0.000 claims description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 2
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 2
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ODBLHEXUDAPZAU-FONMRSAGSA-N Isocitric acid Natural products OC(=O)[C@@H](O)[C@H](C(O)=O)CC(O)=O ODBLHEXUDAPZAU-FONMRSAGSA-N 0.000 claims description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 2
- 229960003280 cupric chloride Drugs 0.000 claims description 2
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 claims description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 claims description 2
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011122 softwood Substances 0.000 claims description 2
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims description 2
- ODBLHEXUDAPZAU-UHFFFAOYSA-N threo-D-isocitric acid Natural products OC(=O)C(O)C(C(O)=O)CC(O)=O ODBLHEXUDAPZAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 29
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 244000298697 Actinidia deliciosa Species 0.000 description 1
- 235000009436 Actinidia deliciosa Nutrition 0.000 description 1
- 241000193755 Bacillus cereus Species 0.000 description 1
- 244000063299 Bacillus subtilis Species 0.000 description 1
- 235000014469 Bacillus subtilis Nutrition 0.000 description 1
- 240000001008 Dimocarpus longan Species 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 235000000235 Euphoria longan Nutrition 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 1
- 238000003811 acetone extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 1
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 239000012978 lignocellulosic material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- KQPMFNHZHBLVRR-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;hydrochloride Chemical compound Cl.OC(=O)C(O)=O KQPMFNHZHBLVRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G1/00—Lignin; Lignin derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N61/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing substances of unknown or undetermined composition, e.g. substances characterised only by the mode of action
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K15/00—Anti-oxidant compositions; Compositions inhibiting chemical change
- C09K15/34—Anti-oxidant compositions; Compositions inhibiting chemical change containing plant or animal materials of unknown composition
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Zoology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Botany (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明提供一种从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用，1)、配置绿色提取溶液：将氯化胆碱、多元有机酸、渗透剂以及催化剂进行混合并搅拌至少1h，所配溶液为A溶液；2)、溶解生物质多酚：将木质纤维原料置于A溶液中进行充分溶解，随后加入乙醇溶液并充分震荡，然后经过滤获取滤液，即为B溶液；3)、纯化生物质多酚：向B溶液中加入纯水，并静置至少24h直至生物质多酚完全析出，获取析出固体，残余溶液为C溶液；将析出固体通过超纯水震荡洗涤，并在60℃中充分烘干，而后研磨即获取固体生物质多酚活性物质，C溶液经过滤后回收复用。本发明所提取生物质多酚纯度高、活性强，集抗菌、抗氧化以及抗紫外性能于一体。
Description
技术领域
本发明属于生物多酚提取技术领域，特别是一种从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用。
背景技术
酚类物质应用广泛，是合成农药、抗氧化剂、感光材料和香料等精细化工产品的必备中间体。同时，酚类物质因自身特殊的多酚羟基结构，使其可以有效实现抗菌以及抗氧化。但合成类多酚物质存在成本高，生物安全性较差等特点，基于生物质原料中提取植物多酚被认为是一种更为安全有效获取方式。
天然植物多酚来源广泛，种类丰富，目前已经从多种天然植物组织中实现多酚提取。例如，专利CN107164133A中报道了利用复配强氧化钠溶液从猕猴桃中提取多酚物质，并制备抗菌皂，可以实现对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌以及大肠杆菌的抑制；专利CN104473825A则公开一种从龙眼中提取高纯度药用多酚的方法，其主要利用不同浓度的丙酮水溶液对于原料反复萃洗，而后利用大孔吸附树脂吸附纯化，所制备多酚物质具有良好水溶性，并有望应用于化妆品领域；专利CN200510022420.0公开以利用超声和微波辅助提取植物多酚方法，其特点在于以富含植物多酚类物质的天然原料，经清洗、干燥、粉碎，并在氮气保护加热条件下辅以超声和微波，从而制备具有酚类活性固体颗粒。
尽管目前存在大量植物多酚活性物质提取方法，但上述专利仍存在如下问题：(1)依赖高价值生物质原料，其提取原料本身即为经济农作物，存在经济价值，同期上述原料在丰富和分布广度上均较为有限；(2)提取工艺不符合“绿色化学”理念。利用碱溶和丙酮萃取方式均存在废水排放、有机溶剂损耗，并且对天然植物多酚生物安全性造成潜在影响；(3)工艺复杂，以利用超声和微波辅助提取植物多酚方法专利为代表的超声及微波辅助，高压惰性气体保护溶解方式较为繁琐，设备要求高，能耗大，其提取成本也相对较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种通过高效催化木质素β-O-4键断裂促使产物酚羟基含量提高，增加产物各项活性的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，包括以下步骤：
1)、配置绿色提取溶液：将氯化胆碱、多元有机酸、渗透剂以及催化剂进行混合并搅拌至少1h，所配溶液为A溶液；
2)、溶解生物质多酚：将木质纤维原料置于A溶液中进行充分溶解，随后加入乙醇溶液并充分震荡，然后经过滤获取滤液，即为B溶液；
3)、纯化生物质多酚：向B溶液中加入纯水，并静置至少24h直至生物质多酚完全析出，获取析出固体，残余溶液为C溶液；将析出固体通过超纯水震荡洗涤，并在60℃中充分烘干，而后研磨即获取固体生物质多酚活性物质，C溶液经过滤后回收复用。
本从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，基于所设计的绿色高效生物质多酚提取体系，以生物质多酚物质的提取率、酚羟基含量以及相对纯度为主要评价指标，着重考察体系中有机酸种类及成分配比、催化剂种类、提取温度等工艺因素对于木质素多酚的综合提取效能。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，所述A溶液中氯化胆碱与多元有机酸的摩尔比为1∶1-10；渗透剂所占A溶液质量比为0.5-5wt％；催化剂所占A溶液质量比为1-5wt％。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，所述多元有机酸为草酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸、果糖、植酸、甘油酸、异柠檬酸、石酸中的至少一种。优选的是草酸和乳酸。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，在步骤1)中，所述渗透剂为JFC-A、JFC-B、JFC-C、JFC-D、JFC-H、JFC-G、TD-701、SD-M16、DXS、BOS、TD-701、TD-702、MD中的至少一种；所述催化剂为金属类催化剂，具体为氯化铁、氧化铁、氯化锌、氧化锌、氯化铜、氧化铜、氧化钴中的至少一种。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，在步骤1)中，搅拌温度为50-140℃，搅拌方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声震荡中的任意一种。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，在步骤2)中，所述A溶液与木质纤维原料的浴比为2-10∶1，w/w；溶解温度为60-140℃，溶解时间为2-12h；所述乙醇溶液与A溶液的比例为1-10∶1，v/v。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，在步骤2)中，所述木质纤维原料为针叶木、阔叶木、竹材原料或禾草类原料中的至少一种，所述木质纤维原料的尺寸为10-100目的颗粒、长2～4cm宽1～2cm的木片或竹片、长2～4cm的禾草类原料。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，在步骤3)中，所述纯水与B溶液的体积比为3-10∶1，v/v；所述C溶液通过旋蒸方式去除水分循环利用，其旋蒸温度为60-100℃。
在上述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法中，在步骤3)中，获取析出固体的方式为真空抽滤、高速离心中的至少一种。
从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的应用，由上述任一项制得的多功能活性生物多酚，直接作为添加剂用于材料抗菌、抗氧化以及抗紫外，其尺寸为0.01-500μm，作为添加用量为0.1-10.0％。
与现有技术相比，本从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用具有以下有益效果：
1、以废弃生物质资源为原料，具有原料分布广、成本低以及易于获取；
2、基于木质纤维材料结构特征，合理配置绿色溶剂，实现生物组分子内氢键的定向剪切，并催化β-O-4键断裂，获取高酚羟基含量的生物质多酚；
3、所设计工艺无有机溶剂利用，溶剂可循环利用，满足绿色化学理念；
4、所提取生物质多酚纯度高、活性强，功能性强，集抗菌、抗氧化以及抗紫外性能于一体，能够有效拓宽生物质多酚材料高值化应用。
附图说明
图1本发明中生物质多酚的紫外光谱图。
图2本发明中生物质多酚红外光谱图。
图3本发明中生物质多酚自由基捕获性能图。
图4本发明中生物质多酚的抗菌性能图。
图5本发明中生物质多酚的紫外防护性能图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1至图5所示。
实施例1：
1)、配置绿色提取溶液：按照摩尔比1∶1比例配置氯化胆碱-草酸溶液，向其分别加入1wt％的JGF渗透剂以及1.5wt％的FeCl催化剂，并在100℃条件下机械搅拌1h，配置A溶液；
2)、溶解生物质多酚：按10∶1的浴比(木质纤维∶A溶液，w/w)将木质纤维原料置于A溶液中，在100℃温度下溶解8h。随后按1∶1的比例加入乙醇溶液(乙醇∶A溶液，w/w)并充分震荡，并经200目涤纶滤布过滤获取滤液，即为B溶液；
3)、生物质多酚纯化：按照4∶1的体积比向B溶液中加入纯水(纯水∶B溶液，v/v)，并静置24h直至生物质多酚完全析出，通过过滤方式获取析出固体。所获析出固体利用超纯水震荡洗涤，并在60℃充分烘干研磨即获取固体生物质多酚活性物质，过滤后C溶液可回收复用。
实施例2-5：将实施例1中草酸以柠檬酸、乳酸、植酸、甘氨酸和苹果酸中任意一种替代，其余条件同实施例1。
实施例2-5工艺条件中对生物质多酚提取效能的结果见表1。
表1不同有机酸体系对生物质多酚提取性能影响
由表1结果可知，所述的有机酸体系均对生物质多酚具有一定的溶解效能，由于不同有机酸所复配的提取液在黏度、酸度等性能指标是哪个存在差异，因此其对生物质多酚的提取效能液不尽相同，其中，以乳酸和草酸为代表的提取体系综合性能较高，其提取的生物质多酚在提取率、酚羟基含量和相对纯度均较高。
实施例6-10：将实施例1中FeCl3催化剂改为氯化锌、氧化锌、氯化铜、氯化铝、氧化钴，其余条件同实施例1。
实施例6-10中催化剂种类对生物质多酚提取效能的结果见表2。
表2不同催化剂生物质多酚提取性能影响
由表2可知，催化剂的种类对与所提取的生物质多酚的性能重要影响，具体表现在产物酚羟基含量差异较大，其中以氯化锌最佳，而不同催化剂所提取的生物质多酚在产物的相对纯度上影响不大。
实施例11-14：将实施例1中木质素与氯化胆碱和草酸的摩尔比例更改为2∶1，4∶1，5∶1，6∶1(氯化胆碱∶草酸)，其余条件同实施例1。
实施例11-14中不同氯化胆碱和有机酸比例对生物质多酚提取效能的结果见表3。
表3不同氯化胆碱和有机酸比例生物质多酚提取性能影响
表3可知，随着氯化胆碱：有机酸比例提高，其提取率呈现不断降低，而产物的酚羟基含量则不断提高，这是由于随着两种成分的摩尔比的提高，体系的黏度逐渐增大，导致溶解性能降低。但更多的多元酸成分导致产物酚羟基含量提升。
实施例15-22：将实施例1中的步骤2提取温度改为60、70、80、90、110、120、130和140℃，其余条件同实施例1。
实施例15-22不同提取温度对生物质多酚提取效能的分析结果见表4。
表4不同提取温度对生物质多酚提取性能影响
由表4可知，随着提取温度的提升，其生物质多酚产率明显上升，其产物的酚羟基含量和相对纯度整体呈现先升高后降低的趋势。整体而言，110-120℃是较优提取温度区间。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、配置绿色提取溶液：将氯化胆碱、多元有机酸、渗透剂以及催化剂进行混合并搅拌至少1h，所配溶液为A溶液；
2)、溶解生物质多酚：将木质纤维原料置于A溶液中进行充分溶解，随后加入乙醇溶液并充分震荡，然后经过滤获取滤液，即为B溶液；
3)、纯化生物质多酚：向B溶液中加入纯水，并静置至少24h直至生物质多酚完全析出，获取析出固体，残余溶液为C溶液；将析出固体通过超纯水震荡洗涤，并在60℃中充分烘干，而后研磨即获取固体生物质多酚活性物质，C溶液经过滤后回收复用。
2.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述A溶液中氯化胆碱与多元有机酸的摩尔比为1:1-10；渗透剂所占A溶液质量比为0.5-5wt％；催化剂所占A溶液质量比为1-5wt％。
3.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述多元有机酸为草酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸、果糖、植酸、甘油酸、异柠檬酸、石酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述渗透剂为JFC-A、JFC-B、JFC-C、JFC-D、JFC-H、JFC-G、TD-701、SD-M16、DXS、BOS、TD-701、TD-702、MD中的至少一种；所述催化剂为金属类催化剂，具体为氯化铁、氧化铁、氯化锌、氧化锌、氯化铜、氧化铜、氧化钴中的至少一种。
5.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤1)中，搅拌温度为50-140℃，搅拌方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声震荡中的任意一种。
6.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤2)中，所述A溶液与木质纤维原料的浴比为2-10:1，w/w；溶解温度为60-140℃，溶解时间为2-12h；所述乙醇溶液与A溶液的比例为1-10:1，v/v。
7.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤2)中，所述木质纤维原料为针叶木、阔叶木、竹材原料或禾草类原料中的至少一种，所述木质纤维原料的尺寸为10-100目的颗粒、长2～4cm宽1～2cm的木片或竹片、长2～4cm的禾草类原料。
8.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述纯水与B溶液的体积比为3-10:1，v/v；所述C溶液通过旋蒸方式去除水分循环利用，其旋蒸温度为60-100℃。
9.如权利要求1所述的从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法，其特征在于，在步骤3)中，获取析出固体的方式为真空抽滤、高速离心中的至少一种。
10.从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的应用，其特征在于，由所述1至9中任一项制得的多功能活性生物多酚，直接作为添加剂用于材料抗菌、抗氧化以及抗紫外，其尺寸为0.01-500μm，作为添加用量为0.1-10.0％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111181343.9A CN113880887A (zh) | 2021-10-11 | 2021-10-11 | 从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111181343.9A CN113880887A (zh) | 2021-10-11 | 2021-10-11 | 从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113880887A true CN113880887A (zh) | 2022-01-04 |
Family
ID=79005970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111181343.9A Pending CN113880887A (zh) | 2021-10-11 | 2021-10-11 | 从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113880887A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114032254A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-02-11 | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 | 一种超声辅助三元des处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法 |
| CN115232176A (zh) * | 2022-07-14 | 2022-10-25 | 华南理工大学 | 一种利用三元低共熔溶剂提取木质素的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101313923A (zh) * | 2008-06-30 | 2008-12-03 | 华中农业大学 | 一种从黄连木饼粕中提取的多酚及其提取方法 |
| CN103898244A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-02 | 中国科学技术大学 | 一种降解植物生物质的方法 |
| CN112726253A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-04-30 | 天津科技大学 | 一种酸性低共熔溶剂/金属盐多元体系高效分离植物纤维的方法 |
| CN112796134A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-05-14 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种生物基极性非质子溶剂体系中木质纤维预处理的方法 |
| CN113174770A (zh) * | 2021-04-27 | 2021-07-27 | 中南林业科技大学 | 一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法 |
-
2021
- 2021-10-11 CN CN202111181343.9A patent/CN113880887A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101313923A (zh) * | 2008-06-30 | 2008-12-03 | 华中农业大学 | 一种从黄连木饼粕中提取的多酚及其提取方法 |
| CN103898244A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-02 | 中国科学技术大学 | 一种降解植物生物质的方法 |
| CN112796134A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-05-14 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种生物基极性非质子溶剂体系中木质纤维预处理的方法 |
| CN112726253A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-04-30 | 天津科技大学 | 一种酸性低共熔溶剂/金属盐多元体系高效分离植物纤维的方法 |
| CN113174770A (zh) * | 2021-04-27 | 2021-07-27 | 中南林业科技大学 | 一种渗透剂协同磷酸浸润耦合蒸汽爆破预处理杨木纤维的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| MARIANA RUESGAS-RAMÓN ET AL.: "Biomolecules extraction from coffee and cocoa by- and co-products using deep eutectic solvents", 《J SCI FOOD AGRIC》 * |
| 冯晓萌 等: "基于低共熔溶剂预处理的木质纤维素生物质精炼研究进展", 《中国制造》 * |
| 刘苏玲 等: "低共熔溶剂在木质纤维素预处理中的应用", 《中国造纸学报》 * |
| 钟磊 等: "低共熔溶剂在木质素分离方面的研究进展", 《林产化学与工业》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114032254A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-02-11 | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 | 一种超声辅助三元des处理秸秆促进厌氧产甲烷的方法 |
| CN115232176A (zh) * | 2022-07-14 | 2022-10-25 | 华南理工大学 | 一种利用三元低共熔溶剂提取木质素的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113880887A (zh) | 从废弃木质纤维中提取多功能活性生物多酚的方法及应用 | |
| CN103497106B (zh) | 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法 | |
| CN100404523C (zh) | 从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法 | |
| CN110643196B (zh) | 一种花色苷的提取分离方法 | |
| CN109369373B (zh) | 一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法 | |
| CN108383886B (zh) | 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷 | |
| CN102250159A (zh) | 从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法 | |
| CN103305492B (zh) | 一种医药级菠萝蛋白酶的提取方法 | |
| CN103992224A (zh) | 一种从杜仲叶中提取绿原酸的方法 | |
| CN112353881A (zh) | 一种从芭蕉叶茎秆中提取多酚类物质的方法 | |
| CN108002982B (zh) | 一种薄荷脑提取方法 | |
| CN111655663B (zh) | 从蔗渣制造多酚组合物的方法 | |
| CN105053952A (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN1431205A (zh) | 一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法 | |
| CN105669633A (zh) | 一种板栗苞联产多酚、色素、单宁、原花青素及木粉的方法 | |
| CN104844683A (zh) | 一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法 | |
| CN101433322B (zh) | 一种富含花青素的功能食品及其制备方法 | |
| CN114108350B (zh) | 一种低共熔溶剂快速分离木质生物质主要组分的方法 | |
| CN108252143B (zh) | 一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法 | |
| CN105566507A (zh) | 一种茶叶多糖的制备方法 | |
| CN115785173A (zh) | 一种微波协同离子液体从油茶饼中提取茶皂素的方法 | |
| CN108003129A (zh) | 一种利用固体酸降解莲房中高聚体原花青素的方法 | |
| CN103012071A (zh) | 一种从花生粕中提取纯化白藜芦醇的方法 | |
| CN108383891B (zh) | 一种从油茶枯中提取皂素并联产山奈酚的方法 | |
| CN108689847B (zh) | 一种利用生物技术从杜仲鲜叶中提取绿原酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220104 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |