CN116535845A - 一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。所述聚酰胺复合材料，按重量份数计，包括组分：共聚聚酰胺树脂40‑60份；芳香族聚酰胺树脂35‑80份；稀土金属盐0.5‑5份；所述共聚聚酰胺树脂为己内酰胺与PA66盐共聚物。本发明通过优选共聚聚酰胺树脂，加入一定比例的芳香族聚酰胺，同时添加稀土金属盐，在稀土金属盐的作用下，可以使共聚聚酰胺与芳香族聚酰胺很好的结合，降低结晶温度，提高韧性，制备得到水蒸气阻隔性好、耐湿热性能优异的高阻隔聚酰胺复合材料（水蒸气透过率≤3.0g/mm2·24h，且在60℃、90%湿度的湿热条件下处理5h后仍能够保持较好的韧性）。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着高分子材料的不断发展，聚酰胺（PA）在包装应用领域中有着越来越重要的地位，与金属、玻璃等传统材料相比，聚酰胺具有质轻、易成型、易加工等优点，但其阻隔性较差（特别是水蒸气阻隔性），且阻隔性不稳定，容易受温度和湿度的影响（随着温度、湿度的升高阻隔性会下降），另外，由于聚酰胺分子链中的酰胺基团具有较强的极性，容易与环境中的水分子形成氢键，在遇到高温高湿环境中极易吸水而导致韧性劣化，这极大的限制了聚酰胺材料的应用范围，故如何提高聚酰胺的阻隔性和韧性的研究很有必要。
现有技术中，中国专利申请CN112094498A公开了通过将聚酰胺树脂与热塑性聚酯作为基体树脂，添加含有特殊官能团的助剂，制得的聚酰胺材料可有效阻隔氧气和二氧化碳；中国专利申请CN112739779A公开了树脂MXD6成分包含长径比超过18的板状滑石，来提高材料阻隔性能。然而，上述方案均为主要改善聚酰胺材料的阻氧性能，而对水蒸气的阻隔能力有限，且材料韧性问题未得到解决。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高阻隔聚酰胺材料，水蒸气阻隔性好，且在高温高湿条件下能够保持较好的韧性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
共聚聚酰胺树脂 40-60份；
芳香族聚酰胺树脂 35-80份；
稀土金属盐 0.5-5份；
所述共聚聚酰胺树脂为己内酰胺与PA66盐共聚物。
优选的，所述的聚酰胺复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
共聚聚酰胺树脂 45-55份；
芳香族聚酰胺树脂 50-65份；
稀土金属盐 1-3份。
本发明所述PA66 盐是指由己二酸和己二胺中和结晶、离心分离等工序后生成的产物，是聚合PA66时的中间体。
本发明共聚聚酰胺树脂可以市购获得，也可通过自制得到。本发明对所述共聚聚酰胺树脂的制备方法无特别要求，在聚合PA66过程中加入一定比例的己内酰胺进行聚合，得到的共聚聚酰胺树脂。
本发明采用己内酰胺与PA66盐共聚的聚酰胺树脂，容易形成氢键而有助于降低水蒸汽透过率，提高材料的阻隔性能。优选的，所述共聚聚酰胺树脂中己内酰胺的重量含量为2-15%，更优选为3-10%。所述共聚聚酰胺树脂中己内酰胺的重量含量的测试方法可以参照标准GB/T 5009-2003进行测试。
优选的，所述共聚聚酰胺树脂的熔点为240-265℃，更优选为245-260℃。熔点过高会使材料韧性有所下降。
优选的，本发明所述芳香族聚酰胺树脂选自PA MXD6或PPA中的任意一种或几种。
优选的，所述芳香族聚酰胺树脂的玻璃化转变温度为100-120℃。在优选范围内，玻璃化转变温度高的芳香族聚酰胺树脂更有利于提升材料的阻隔性能，而玻璃化转变温度过高反而会使材料韧性有所下降。所述玻璃化转变温度的测试方法参照标准GB/T 19466-2004进行测试。
优选的，所述共聚聚酰胺树脂与芳香族聚酰胺树脂的重量比为（0.6-1.5）：1。
优选的，所述稀土金属盐为酸化后的稀土金属盐；更优选为经过磷酸酸化处理的稀土金属盐。
优选的，所述稀土金属盐选自镧系盐中的任意一种或几种；所述镧系盐优选为氯化镧、硝酸镧或醋酸镧中的任意一种或几种，更优选为氯化镧。
进一步优选的，本发明的聚酰胺复合材料中，所述稀土金属盐的百分含量为0.4%-5%。
根据材料性能，本发明所述的聚酰胺复合材料，按重量份数计，还包括1-5份助剂；所述助剂选自抗氧剂、润滑剂或成核剂中的任意一种或几种。
所述抗氧剂可选自抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂168中的任意一种或几种。
所述润滑剂可选自E蜡、脂肪酸酯或超支化酰胺中的任意一种或几种。
所述成核剂可选自氮化硼或滑石等中的任意一种或几种。
本发明还提供上述聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.先在稀土金属盐中加入磷酸进行酸化，所述稀土金属盐与磷酸的比例为1g：（5-20）mL，得到酸化后的稀土金属盐；
S2.按照配比，将酸化后的稀土金属盐与其他各组分进行预混合，混合均匀后再投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，制备得到聚酰胺复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为40~48:1，螺筒温度为250~300℃，螺杆转速为200~550rpm。
本发明将共聚聚酰胺66材料与芳香族尼龙进行合适比例混合后，添加酸化后稀土金属盐，在熔融共混改性时在无机酸的存在下可以适当引发尼龙降解，降解产生的羧基和羟基在金属盐的作用下，可以降低材料的结晶温度，同时可以提高共聚聚酰胺与半芳香族聚酰胺的相容性，增加材料的融合效果，有效提升材料韧性，阻隔性能更加优越，材料在湿热环境中结构稳定不易降解，材料可以有效的阻隔水蒸气的通过，保持性能稳定。
本发明还提供上述聚酰胺复合材料在食品包装领域或作为高温高湿环境（温度＞50℃、湿度＞50%）中使用的零件材料的应用。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过优选共聚聚酰胺树脂，加入一定比例的芳香族聚酰胺，同时添加稀土金属盐，在稀土金属盐的作用下，可以使共聚聚酰胺与芳香族聚酰胺很好的结合，降低结晶温度，提高韧性，制备得到水蒸气阻隔性好、耐湿热性能优异的高阻隔聚酰胺复合材料（水蒸气透过率≤3.0g/mm2·24h，且在60℃、90%湿度的湿热条件下处理5h后仍能够保持较好的韧性）。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
共聚聚酰胺树脂1：PA66 EP26CL，己内酰胺重量含量为5.5%，熔点255℃， 华峰集团公司；
共聚聚酰胺树脂2：C2710，己内酰胺重量含量为12%，熔点244℃，神马集团；
共聚聚酰胺树脂3：FYR25T30，己内酰胺重量含量为2%，熔点256℃，神马集团；
均聚聚酰胺树脂：PA66 21SPC，奥森德；
芳香族聚酰胺树脂1：PA MXD6，玻璃化转变温度为102℃，日本三菱公司；
芳香族聚酰胺树脂2：PPA N200，玻璃化转变温度为123℃，浙江新和成特种材料有限公司；
稀土金属盐1：氯化镧，上海龙津公司；
稀土金属盐2：硝酸镧，济宁中凯新材料有限公司；
稀土金属盐3：醋酸镧，武汉克米克生物医药技术有限公司；
助剂：抗氧剂1098，市售。
实施例1-15和对比例1-5的制备方法：
S1.先在稀土金属盐中加入磷酸进行酸化，所述稀土金属盐与磷酸的比例为1g：10mL，得到酸化后的稀土金属盐；
S2.按照配比，将酸化后的稀土金属盐与其他各组分进行预混合，混合均匀后再投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，制备得到聚酰胺复合材料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，双螺杆挤出机的一区温度为250-270℃、二区温度为260-280℃、三区温度为260-280℃、四区温度为260-280℃、五区温度为270-290℃、六区温度为280-300℃、七区温度为270-290℃、八区温度为260-280℃、九区温度为240-260℃；螺杆转速为350rpm。
对比例6的制备方法：
按照配比，将各组分进行预混合，混合均匀后再投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，制备得到聚酰胺复合材料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，双螺杆挤出机的一区温度为250-270℃、二区温度为260-280℃、三区温度为260-280℃、四区温度为260-280℃、五区温度为270-290℃、六区温度为280-300℃、七区温度为270-290℃、八区温度为260-280℃、九区温度为240-260℃；螺杆转速为350rpm。
相关性能测试方法：
将制得的聚酰胺复合材料在注塑机中295℃下，采用280T注塑机额定速度50%，压力为60bar下进行注塑试样。
（1）阻隔性能测试：制备的样板与0.55mm的薄片，依据GB/T 31355标准，水蒸气透过率测试系统设备中，干腔保持5%的湿度，湿腔保持89%的湿度，通过测试24h后的薄片重量变化材料测试材料的阻隔性能；
（2）材料韧性性能测试：将材料注塑80*10*0.8mm厚样条，在60℃、90%湿度下处理5小时后将样条沿样条中间位置连续对折90度，后再反向对折180度，观察材料的折断和开裂情况：目视明显裂纹，且裂纹长度大于7mm为“严重开裂”；目视明显裂纹，裂纹长度在2-7mm为“中度开裂”；目视裂纹不明显，裂纹长度小于2mm为“轻微开裂”；目视无裂痕为“不开裂”。材料韧性越好越不容易开裂。
表1：实施例1-7各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
表2：实施例10-14各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
表3：对比例1-6各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
由上述实施例结果看出，本发明通过优选共聚聚酰胺树脂，加入一定比例的芳香族聚酰胺，同时添加稀土金属盐，制备得到水蒸气阻隔性好、耐湿热性能优异的高阻隔聚酰胺复合材料（水蒸气透过率≤3.0g/mm2·24h，且在60℃、90%湿度的湿热条件下处理5h后仍能够保持较好的韧性）。
对比例1采用均聚聚酰胺树脂，水蒸气透过率高，且韧性差。
对比例2/3，芳香族聚酰胺树脂添加量过少或不添加，无法实现较好的水蒸气阻隔性能。
对比例5/7，氯化镧添加量过少或不添加，材料水蒸气阻隔性差、且韧性差。
对比例6，氯化镧添加量过多，反而导致材料的水蒸气透过率升高，且韧性有所劣化。
Claims (10)
1.一种聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
共聚聚酰胺树脂 40-60份；
芳香族聚酰胺树脂 35-80份；
稀土金属盐 0.5-5份；
所述共聚聚酰胺树脂为己内酰胺与PA66盐共聚物。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
共聚聚酰胺树脂 45-55份；
芳香族聚酰胺树脂 50-65份；
稀土金属盐 1-3份。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述共聚聚酰胺树脂中己内酰胺的重量含量为2-15%，优选为3-10%。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述共聚聚酰胺树脂的熔点为240-265℃，优选为245-260℃。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述芳香族聚酰胺树脂选自PAMXD6或PPA中的任意一种或几种；优选的，所述芳香族聚酰胺树脂的玻璃化转变温度为100-120℃。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述稀土金属盐为酸化后的稀土金属盐；优选的，所述稀土金属盐为经过磷酸酸化处理的稀土金属盐。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述稀土金属盐选自镧系盐中的任意一种或几种；所述镧系盐选自氯化镧、硝酸镧或醋酸镧中的任意一种或几种，优选为氯化镧。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份数计，还包括1-5份助剂；所述助剂选自抗氧剂、润滑剂或成核剂中的任意一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.先在稀土金属盐中加入磷酸进行酸化，所述稀土金属盐与磷酸的比例为1g：（5-20）mL，得到酸化后的稀土金属盐；
S2.按照配比，将酸化后的稀土金属盐与其他各组分进行预混合，混合均匀后再投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，制备得到聚酰胺复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为40~48:1，螺筒温度为250~300℃，螺杆转速为200~550rpm。
10.根据权利要求1-8任一项所述的聚酰胺复合材料在食品包装领域或作为高温高湿环境中使用的零件材料的应用。
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