CN114891331A - 一种增韧聚乳酸/淀粉共混材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增韧聚乳酸/淀粉共混材料及其制备方法。按照重量份数，所述材料的原料包括如下组分：聚乳酸树脂40~65重量份，改性淀粉15~50重量份，增韧剂8‑15重量份，扩链剂0.1‑0.8重量份，润滑剂0.5~2重量份，增塑剂5~13重量份，成核剂0.2‑0.8重量份；所述聚乳酸，其光学纯度在96%以上，熔融指数在2g/10min‑25g/10min；所述改性淀粉为改性剂改性的淀粉，所述改性剂为柠檬酸或马来酸酐，与钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种的混合；所述增韧剂为乙烯丙烯酸共聚物EAA，其AA含量要求为6%‑20%；所述扩链剂为巴斯夫扩链剂。本发明的材料具有良好的力学性能，拉伸强度20～45MPa，断裂伸长率80～280%，结晶处理后可实现热变形温度95‑115℃；缺口冲击强度5.5‑12KJ/m2，同时具有良好的环境降解性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种增韧聚乳酸/淀粉共混材料及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
传统石油基聚合物在自然环境中很难降解,而且会带来环境污染和资源短缺两大问题。因此,开发生物基可降解聚合物是实现环境与资源可持续发展的一大趋势。聚乳酸是被国内外广泛研究的一种全降解塑料。但是纯聚乳酸制备的产品刚性大，韧性小，成本高，在很多应用领域受到限制。因此，在应用加工过程中，需要与其它高分子材料进行共混改性，以改善其应用性能。
将淀粉与聚乳酸共混是有效降低聚乳酸材料成本的一种改性方法，但淀粉与聚乳酸的相容性很差，聚乳酸与淀粉之间的界面结合力太弱，所制备的复合材料随着淀粉含量的增加使得聚乳酸的脆性更加严重。这严重的限制了其市场推广。
中国专利CN101157792A公开了一种可全生物降解的聚乳酸复合材料及其制备方法，其中使用增塑剂来实现聚乳酸淀粉共混物的力学性能，同时里面未提及其耐热性能。
中国专利CN114410084A公开了使用环氧化淀粉核壳粒子的方法实现聚乳酸的增韧改性，通过对淀粉的环氧化改性提高淀粉和聚乳酸之间的作用进而改善聚乳酸脆性，其改性淀粉的最佳添加量为10％重量份，接枝淀粉的制备工艺复杂。其里面未提及耐热性能。
中国专利CN108752888B中提供了一种改善淀粉聚乳酸共混物耐热性和韧性的一种方法，其提供了一种耐热聚乳酸组合物及其制备方法，组合物由聚乳酸树脂和淀粉复合物组成。但其通过的手段是将淀粉通过化学手段制备成接枝淀粉。其获得的制品耐热性不足，断裂伸长率较低。
中国专利CN103159984A中公开了一种通过增韧剂提高淀粉聚乳酸共混物性能的方法，但其选用的增韧剂为聚乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。其获得的制品缺口冲击强度较低(3.5KJ/m2-6.4KJ/m2)，耐热性能也偏低(75.5℃-78.3℃)。
中国专利CN102863654B中提供了一种增韧改性聚乳酸淀粉共混物性能的方法，选用的增容剂为聚羟基酯醚或者二苯基甲烷二异氰酸酯或端羟基乳酸低聚物，最终获得的缺口冲击强度较低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种增韧聚乳酸/淀粉共混材料及其制备方法。
基于淀粉与聚乳酸共混物的韧性问题，本发明提出了通过乙烯丙烯酸共聚物EAA与扩链剂的协同使用的策略，大幅度提升共混物的韧性，同时结合成核剂等助剂的使用可以获得兼具增韧性质和耐热性质的淀粉聚乳酸共混物。本发明中，通过选择一种有效的增韧剂，其自身与淀粉表面的羟基有很强的相互作用，同时通过与扩链剂协同作用，大幅度提升了聚乳酸淀粉复合材料的韧性和耐热性。
本发明的技术方案如下：
在本发明的第一方面，提供了一种增韧聚乳酸/淀粉共混材料，按照重量份数，所述材料的原料包括如下组分：
聚乳酸树脂40～65重量份，
改性淀粉15～50重量份，
增韧剂8-15重量份，
扩链剂0.1-0.8重量份，
润滑剂0.5～2重量份，
增塑剂5～13重量份，
成核剂0.2-0.8重量份。
其中，
所述聚乳酸(PLA)，其光学纯度在96％以上，熔融指数在2g/10min-25g/10min,优选10g/10min-18g/10min。其在原料中更优选的含量为45-60份。
所述改性淀粉为改性剂改性的淀粉，所述改性剂为柠檬酸或马来酸酐，与钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种的混合；其在原料中更优选的含量为20-30份。
所述增韧剂为乙烯丙烯酸共聚物(EAA)，其AA含量要求为6％-20％。
所述扩链剂为巴斯夫扩链剂，型号为ADR4370。其在原料中更优选的含量为0.2份。
所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙中的一种或几种；其在原料中更优选的含量为0.5份。
所述增塑剂为甘油和山梨糖醇中的一种或几种。其在原料中更优选的含量为8-10份。
所述的成核剂为酰肼类成核剂ADH、多酰胺类成核剂TMC、苯基磷酸锌PPZn中的一种或几种。其在原料中更优选的含量为0.2-0.5份。
进一步地，所述改性淀粉为改性剂改性的玉米淀粉或木薯淀粉，且其含水量为1％-4％。
进一步地，所述改性淀粉中淀粉和改性剂的重量比为97～99：1～3。
进一步地，所述改性剂为柠檬酸或马来酸酐，与铝酸酯偶联剂的一种的混合；所述改性剂中，柠檬酸或马来酸酐，与铝酸酯偶联剂的重量比为1：0.2～1。
进一步地，所述的改性淀粉含量和增塑剂含量具体比例有要求，淀粉和增塑剂的质量分数比为65-75：25-35。
在本发明的第二方面，提供了第一方面所述的生物降解聚乳酸/淀粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将淀粉与改性剂混合进行改性处理，具体过程为：在90-100℃，高速搅拌淀粉10分钟后，加入改性剂，搅拌10分钟得到改性淀粉；
2)将聚乳酸树脂、步骤1)制备的改性淀粉、增韧剂、扩链剂、润滑剂、增塑剂和成核剂混合后，经过双螺杆挤出机挤出，得到聚乳酸/淀粉复合树脂。
进一步地，所述步骤2)中，挤出温度为160～190℃，螺杆转速为200～350转/分钟。
本发明具有如下技术效果：
1)本发明通过聚乳酸与改性淀粉、增韧剂、扩链剂、润滑剂、增塑剂、成核剂混合，并结合上述特定比例，由于增韧剂和扩链剂的协同改性，提升了共混物的各组分的相容性，使得最终制备得到的组合物具有优异的拉伸性能，并且由于低成本淀粉和增塑剂的添加，降低了树脂的成本，使之能够在市场上具有价格优势，满足一次性注塑制品和吸塑制品的市场需求。
2)本发明的复合材料具有良好的力学性能，拉伸强度20～45MPa，断裂伸长率80～280％，结晶处理后可实现热变形温度95-115℃；缺口冲击强度5.5-12KJ/m2，同时具有良好的环境降解性能，并且成型加工性能良好。
3)从本发明具体实施方式部分的实施例和对比例产品的性能对比中可以看到：单独加入增韧剂EAA或者单独加入扩链剂，对共混体系的性能提升都不明显，只有当二者同时存在时其对韧性的提升显著，拉伸断裂伸长率和冲击强度数据指标大幅度提升，因此，本发明中是通过EAA和扩链剂相互促进，二者的协同作用能够大幅度提升聚乳酸淀粉共混物性能，这是本专利有别于现有技术的关键。
具体实施方式
本发明的实施例中列举的各物质均为市售，容易获取。
实施例1
一、改性淀粉的制备方法如下，取玉米淀粉98.1份(含水量为4％)、柠檬酸1.5份、铝酸酯偶联剂0.4份；加入顺序依次为淀粉、柠檬酸、铝酸酯偶联剂；混料速度开至高速，高速搅拌至90℃，继续搅拌10分钟左右即可出料，得到改性玉米淀粉待用；
二、按照质量份数称取各组分：
聚乳酸树脂(光学纯度为98％，熔融指数为10g/10min)52.8份，
改性玉米淀粉28份，
增韧剂EAA(AA含量为8.5％)8份，
扩链剂ADR 0.2份，
乙撑双硬脂酰胺EBS 0.5份，
山梨醇10份，
酰肼类成核剂ADH 0.5份。
将各原料按照一定顺序加入高速搅拌机中，加入顺序依次为聚乳酸、改性玉米淀粉、EAA、扩链剂、山梨醇、EBS、成核剂；混料速度开至高速，高速搅拌10分钟左右即可出料；
混合后的物料转移至双螺杆挤出机中，将混合好的原料加入双螺杆挤出机的料斗中，设置挤出机各温区加工温度，操作温度为160～190℃，经过拉条风冷切粒得到聚乳酸淀粉树脂；温度设置自喂料口开始依次为160℃、165℃、170℃、180℃、185℃、190℃、170℃、机头口模160℃。挤出机螺杆转速，200转/min，喂料转速，15转/min。
为了评估树脂的力学性能，将所获得树脂在190℃下压制成测试样条进行力学性能测试和耐热性能测试(热变形温度，测耐热测试的样条需要在110℃结晶30min)。
实施例2
一、改性淀粉的制备方法如下，取玉米淀粉97.7份(含水量为2％)、硬脂酸1.5份、铝酸酯偶联剂0.8份；加入顺序依次为淀粉、硬脂酸、铝酸酯偶联剂；混料速度开至高速，高速搅拌至90℃，继续搅拌10分钟左右即可出料，得到改性玉米淀粉待用；
二、按照质量份数称取各组分：
聚乳酸树脂(光学纯度为99％，熔融指数为10g/10min)49.8份，
改性玉米淀粉30份，
增韧剂EAA(AA含量为10％)9份，
扩链剂ADR 0.2份，
乙撑双硬脂酰胺EBS 0.5份，
山梨醇10份，
酰肼类成核剂ADH 0.5份。
将各原料按照一定顺序加入高速搅拌机中，加入顺序依次为聚乳酸、改性玉米淀粉、EAA、扩链剂、山梨醇、EBS、成核剂；混料速度开至高速，高速搅拌10分钟左右即可出料；
混合后的物料转移至双螺杆挤出机中，将混合好的原料加入双螺杆挤出机的料斗中，设置挤出机各温区加工温度，操作温度为160～190℃，经过拉条风冷切粒得到聚乳酸淀粉树脂；温度设置自喂料口开始依次为160℃、165℃、170℃、180℃、185℃、190℃、170℃、机头口模160℃。挤出机螺杆转速，200转/min，喂料转速，15转/min。
为了评估树脂的力学性能，将所获得树脂在190℃下压制成测试样条进行力学性能测试和耐热性能测试(热变形温度，测耐热测试的样条需要在110℃结晶30min)。
实施例3
一、改性淀粉的制备方法如下，取玉米淀粉97.7份(含水量为2％)、硬脂酸1.5份、铝酸酯偶联剂0.8份；加入顺序依次为淀粉、硬脂酸、铝酸酯偶联剂；混料速度开至高速，高速搅拌至90℃，继续搅拌10分钟左右即可出料，得到改性玉米淀粉待用；
二、按照质量份数称取各组分：
聚乳酸树脂(光学纯度为99％，熔融指数为25g/10min)59.8份，
改性玉米淀粉22份，
增韧剂EAA(AA含量为10％)9份，
扩链剂ADR 0.2份，
硬脂酸钙0.5份，
甘油8份，
多酰胺类成核剂ADH 0.5份。
将各原料按照一定顺序加入高速搅拌机中，加入顺序依次为聚乳酸、改性玉米淀粉、EAA、扩链剂、甘油、硬脂酸钙，成核剂；混料速度开至高速，高速搅拌10分钟左右即可出料；
混合后的物料转移至双螺杆挤出机中，将混合好的原料加入双螺杆挤出机的料斗中，设置挤出机各温区加工温度，操作温度为160～190℃，经过拉条风冷切粒得到聚乳酸淀粉树脂；温度设置自喂料口开始依次为160℃、165℃、170℃、180℃、185℃、190℃、170℃、机头口模160℃。挤出机螺杆转速，200转/min，喂料转速，15转/min。
为了评估树脂的力学性能，将所获得树脂在190℃下压制成测试样条进行力学性能测试和耐热性能测试(热变形温度，测耐热测试的样条需要在110℃结晶30min)。
实施例4
一、改性淀粉的制备方法如下，取玉米淀粉97.7份(含水量为2％)、硬脂酸1.5份、铝酸酯偶联剂0.8份；加入顺序依次为淀粉、硬脂酸、铝酸酯偶联剂；混料速度开至高速，高速搅拌至90℃，继续搅拌10分钟左右即可出料，得到改性玉米淀粉待用；
二、按照质量份数称取各组分：
聚乳酸树脂(光学纯度为99％，熔融指数为20g/10min)53.8份，
改性玉米淀粉22份，
增韧剂EAA(AA含量为20％)15份，
扩链剂ADR 0.2份，
乙撑双硬脂酰胺EBS 0.5份，
山梨醇8份，
酰肼类成核剂ADH 0.5份。
将各原料按照一定顺序加入高速搅拌机中，加入顺序依次为聚乳酸、改性玉米淀粉、EAA、扩链剂、山梨醇、EBS、成核剂；混料速度开至高速，高速搅拌10分钟左右即可出料；
混合后的物料转移至双螺杆挤出机中，将混合好的原料加入双螺杆挤出机的料斗中，设置挤出机各温区加工温度，操作温度为160～190℃，经过拉条风冷切粒得到聚乳酸淀粉树脂；温度设置自喂料口开始依次为160℃、165℃、170℃、180℃、185℃、190℃、170℃、机头口模160℃。挤出机螺杆转速，200转/min，喂料转速，15转/min。
为了评估树脂的力学性能，将所获得树脂在190℃下压制成测试样条进行力学性能测试和耐热性能测试(热变形温度，测耐热测试的样条需要在110℃结晶30min)。
为了体现本发明专利的增益效果是由于EAA和扩链剂协同作用，我们做了对照实验。
对照例1
一、改性淀粉的制备方法如下，取玉米淀粉97.7份(含水量为2％)、硬脂酸1.5份、铝酸酯偶联剂0.8份；加入顺序依次为淀粉、硬脂酸、铝酸酯偶联剂；混料速度开至高速，高速搅拌至90℃，继续搅拌10分钟左右即可出料，得到改性玉米淀粉待用；
二、按照质量份数称取各组分：
聚乳酸树脂(光学纯度为99％，熔融指数为25g/10min)69.8份，
改性玉米淀粉22份，
扩链剂ADR 0.2份，
乙撑双硬脂酰胺EBS 0.5份，
山梨醇8份，
酰肼类成核剂ADH 0.5份。
将各原料按照一定顺序加入高速搅拌机中，加入顺序依次为聚乳酸、改性玉米淀粉、扩链剂、山梨醇、EBS、成核剂；混料速度开至高速，高速搅拌10分钟左右即可出料；
混合后的物料转移至双螺杆挤出机中，将混合好的原料加入双螺杆挤出机的料斗中，设置挤出机各温区加工温度，操作温度为160～190℃，经过拉条风冷切粒得到聚乳酸淀粉树脂；温度设置自喂料口开始依次为160℃、165℃、170℃、180℃、185℃、190℃、170℃、机头口模160℃。挤出机螺杆转速，200转/min，喂料转速，15转/min。
为了评估树脂的力学性能，将所获得树脂在190℃下压制成测试样条进行力学性能测试和耐热性能测试(热变形温度，测耐热测试的样条需要在110℃结晶30min)。
为了体现本发明专利的增益效果是由于EAA和扩链剂协同作用，我们做了对照实验。
对照例2
一、改性淀粉的制备方法如下，取玉米淀粉97.7份(含水量为2％)、硬脂酸1.5份、铝酸酯偶联剂0.8份；加入顺序依次为淀粉、硬脂酸、铝酸酯偶联剂；混料速度开至高速，高速搅拌至90℃，继续搅拌10分钟左右即可出料，得到改性玉米淀粉待用；
二、按照质量份数称取各组分：
聚乳酸树脂(光学纯度为99％，熔融指数为25g/10min)60份，
改性玉米淀粉22份，
增韧剂EAA(AA含量为10％)9份，
乙撑双硬脂酰胺EBS 0.5份，
山梨醇8份，
酰肼类成核剂ADH 0.5份。
将各原料按照一定顺序加入高速搅拌机中，加入顺序依次为聚乳酸、改性玉米淀粉、EAA、山梨醇、EBS、乙撑双硬脂酸酰胺；混料速度开至高速，高速搅拌10分钟左右即可出料；
混合后的物料转移至双螺杆挤出机中，将混合好的原料加入双螺杆挤出机的料斗中，设置挤出机各温区加工温度，操作温度为160～190℃，经过拉条风冷切粒得到聚乳酸淀粉树脂；温度设置自喂料口开始依次为160℃、165℃、170℃、180℃、185℃、190℃、170℃、机头口模160℃。挤出机螺杆转速，200转/min，喂料转速，15转/min。
为了评估树脂的力学性能，将所获得树脂在190℃下压制成测试样条进行力学性能测试和耐热性能测试(热变形温度，测耐热测试的样条需要在110℃结晶30min)。
性能测定：
对制备的聚乳酸淀粉复合材料进行力学性能测定，结果如表1所示：
表1实施例1～4和对照例1、2所制备材料的性能
从上述实施例1～4和对照例1、2所制备材料的性能对比可以看出：单独加入增韧剂EAA或者单独加入扩链剂对共混体系的性能提升都不明显，当二者同时存在时其对韧性的提升显著，拉伸断裂伸长率和冲击强度数据指标大幅度提升，证明EAA和扩链剂相互促进，二者的协同作用能够大幅度提升聚乳酸淀粉共混物性能，这是本专利有别于其他专利的特殊之处。
显然以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，按照重量份数，所述材料的原料包括如下组分：
聚乳酸树脂40～65重量份，
改性淀粉15～50重量份，
增韧剂8-15重量份，
扩链剂0.1-0.8重量份，
润滑剂0.5～2重量份，
增塑剂5～13重量份，
成核剂0.2-0.8重量份
所述聚乳酸，其光学纯度在96％以上，熔融指数在2g/10min-25g/10min；
所述改性淀粉为改性剂改性的淀粉，所述改性剂为柠檬酸或马来酸酐，与钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种的混合；
所述增韧剂为乙烯丙烯酸共聚物EAA，其AA含量要求为6％-20％；
所述扩链剂为巴斯夫扩链剂。
2.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述增塑剂为甘油和山梨糖醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述的成核剂为酰肼类成核剂ADH、多酰胺类成核剂TMC、苯基磷酸锌PPZn中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述改性淀粉为改性剂改性的玉米淀粉或木薯淀粉，且其含水量为1％-4％。
6.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述改性淀粉中淀粉和改性剂的重量比为97～99：1～3。
7.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述改性剂为柠檬酸或马来酸酐，与铝酸酯偶联剂的一种的混合；所述改性剂中，柠檬酸或马来酸酐，与铝酸酯偶联剂的重量比为1：0.2～1。
8.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述改性淀粉和增塑剂的比例为65-75：25-35。
9.如权利要求1～8任一项所述的增韧聚乳酸/淀粉共混材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将淀粉与改性剂混合进行改性处理，具体过程为：在90-100℃，高速搅拌淀粉10分钟后，加入改性剂，搅拌10分钟得到改性淀粉；
2)将聚乳酸树脂、步骤1)制备的改性淀粉、增韧剂、扩链剂、润滑剂、增塑剂和成核剂混合后，经过双螺杆挤出机挤出，得到聚乳酸/淀粉复合树脂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，挤出温度为160～190℃，螺杆转速为200～350转/分钟。
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