CN116514564A - 一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：将氧化石墨烯溶液喷涂在碳纤维表面后烘干获得单层氧化石墨烯预制体；将多个涂刷粘结剂的单层氧化石墨烯预制体叠加后固化获得多层氧化石墨烯预制体。将多层氧化石墨烯预制体进行碳化处理获得氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料。本发明采用低含量的氧化石墨烯就科获得高电磁屏蔽效能(超过40dB)的碳/碳复合材料，成本低且方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料及其制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料是由碳纤维作为增强体，热解碳等材料作为基体组成，具有轻质、高强、高刚性、高耐温等特点，因此被广泛应用于航空、航天、汽车、能源等领域。除了这些优点，碳/碳复合材料还具有良好的电磁屏蔽性能，在电子、通信等领域中有广泛应用，例如电磁屏蔽板、电磁屏蔽罩、电磁屏蔽窗等。但是随着科技的不断发展，人们对碳/碳复合材料的电磁屏蔽效能要求也越来越高，而传统的碳/碳复合材料的电磁屏蔽效能大约在30dB左右，已无法满足人们的需求。
对于碳/碳复合材料而言，常见的改性方法是将添加剂加入到基体中，专利CN201010509921.2先制备出氧化石墨烯预制体，再进行进行超声、干燥以及热处理后，再与炭纤维和沥青置于模具中，通过热模压工艺制备出氧化石墨烯掺杂单向碳/碳复合材料，该专利将氧化石墨烯引入到碳/碳复合材料中，但是由于沥青作为碳/碳复合材料基体的前驱体，占据复合材料中质量的大部分，需要使用较多的氧化石墨烯，而氧化石墨烯的价格比较昂贵，因此该方法的成本较高，且该方法主要改善材料的导热性能，未对复合材料的电磁屏蔽性能进行探索。因此，仍需要研究一种电磁屏蔽效能好、导热性能的碳/碳复合材料。
发明内容
为解决目前碳/碳复合材料电磁屏蔽性能不佳且制造成本高的问题，本发明提供一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将氧化石墨烯溶液喷涂在碳纤维表面后烘干获得单层氧化石墨烯预制体；
将多个涂刷粘结剂的单层氧化石墨烯预制体叠加后固化获得多层氧化石墨烯预制体。
将多层氧化石墨烯预制体进行碳化处理获得氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料。
较佳的，所述硅烷偶联剂、乙醇和去离子水的体积比为6～12：150～300：15～20。
较佳的，氧化石墨烯与碳纤维质量比为1～5:1000。
较佳的，所述氧化石墨烯溶液的pH值为4～5。
较佳的，所述粘结剂为酚醛树脂。
较佳的，所述粘结剂与碳纤维的质量比为1：5～15。
较佳的，所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为1～2h。
较佳的，所述固化温度为130～160℃，固化时间为2～5h。
较佳的，所述碳化处理的具体步骤如下：
以5℃/min的升温速率升温至380℃，保温1h；
以1℃/min的升温速率升温至650℃，保温3h；
以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h；
以降温速率5℃/min降温至500℃。
本发明还提供一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料，采用上述方法制备获得。
附图说明
图1为氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备流程图；
图2为碳化处理升降温流程图；
图3为氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料结构示意图；
图4为实施例1和对比例1的总电磁屏蔽效能曲线图；
图5为实施例2和对比例2的总电磁屏蔽效能曲线图；
其中，1为热解碳，2为单层氧化石墨烯碳纤维预制体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料及其制备方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
S100、将氧化石墨烯溶液喷涂在碳纤维表面后烘干获得单层氧化石墨烯体；将4块平纹碳纤维布裁剪成50mm×50mm的尺寸，称量4块碳纤维布的质量，为32.28g。向烧杯中加入87.7mL的无水乙醇、8.8mL的去离子水和3.5mL的硅烷偶联剂配制成100mL的硅烷偶联剂-乙醇-水溶液，并滴加2mL冰乙酸使溶液的pH值在4～5之间。按照碳纤维与氧化石墨烯1000:1的质量比称取0.03228氧化石墨烯，并加入到配制好的硅烷偶联剂-乙醇-水中溶液，接着超声分散2h。超声结束后，滴加3g的酚醛树脂，再放入水浴磁力搅拌器中在70℃下，搅拌2h，使硅烷偶联剂与氧化石墨烯发生反应获得氧化石墨烯溶液。将制备好的氧化石墨烯溶液溶液用喷枪均匀喷涂到2D碳纤维预制体表面，然后将喷涂氧化石墨烯溶液的碳纤维布置于干燥箱中，60℃下烘干2h获得单层氧化石墨烯预制体。
S200、将多个涂刷粘结剂的单层氧化石墨烯预制体叠加后固化获得多层氧化石墨烯预制体。按照碳纤维和酚醛树脂的质量比(2：3)称取48.42g酚醛树脂。将称量好的酚醛树脂分成等量的3份，将1份酚醛树脂均匀涂抹到1块单层氧化石墨烯预制体表面，接着在其上叠放另一块单层氧化石墨烯预制体，重复上述步骤，直至存在4层氧化石墨烯预制体，其中最后一块单层氧化石墨烯预制体表面不涂抹酚醛树脂，从而在碳纤维布之间形成3层酚醛树脂夹层。将4个涂刷粘结剂的单层氧化石墨烯预制体放入干燥箱中，在130℃下保温5h，实现酚醛树脂的固化，固化后获得多层氧化石墨烯预制体。
S300、将多层氧化石墨烯预制体进行碳化处理获得氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料。将固化后的多层氧化石墨烯预制体放入管式炉中，在氩气环境中进行高温碳化处理，如图2所示，以5℃/min的升温速率升温至380℃，保温1h；
以1℃/min的升温速率升温至650℃，保温3h；以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h；以降温速率5℃/min降温至500℃，碳化程序结束，样品随炉冷却，碳纤维层间的酚醛树脂在高温下分解为热解碳，最终即可得到氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料。
利用上述方法，获得氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料，如图3所示，1为热解碳；2为单层氧化石墨烯碳纤维预制体。
对比例1
本实施例提供一种碳/碳复合材料的制备方法，省略实施例1中氧化石墨烯溶液的制备及喷涂，即使用未经处理的碳纤维布作为预制体，其余实验步骤与实施例1相同。
对实施例1和对比例1制备出的碳/碳复合材料放在矢量网络分析议中进行测试：
测试结果如图4所示，实施例1得到的碳/碳复合材料在X波段的平均总电磁屏蔽效能(SET)为43.84dB。对比例1得到的碳/碳复合材料在X波段的平均总电磁屏蔽效能(SET)为34.18dB。实施例1得到的碳/碳复合材料的总电磁屏蔽效能比对比例1提高了28.3％。这是因为氧化石墨烯具有较高的电波吸收能力，添加氧化石墨烯能够提高碳/碳复合材料的电磁屏蔽效能。
实施例1仅添加0.1wt％的氧化石墨烯，就可达到较高的电磁屏蔽水平，屏蔽超过99％的电磁波，满足商业需求。
实施例2
本实施例提供一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料及其制备方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
S100、将氧化石墨烯溶液喷涂在碳纤维表面后烘干获得单层氧化石墨烯预制体；将4块平纹碳纤维布裁剪成50mm×50mm的尺寸，称量4块碳纤维布的质量，为36.42g。向烧杯中加入90.4mL的无水乙醇、6.0mL的去离子水和3.6mL的硅烷偶联剂配制成100mL的硅烷偶联剂-乙醇-水溶液，并滴加2mL冰乙酸使溶液的pH值在4～5之间。按照碳纤维布质量的0.5wt％(即碳纤维与氧化石墨烯质量比为1000:5)称取0.1821g氧化石墨烯，并加入到配制好的硅烷偶联剂-乙醇-水中溶液，接着超声分散2h。超声结束后，滴加2.43g的酚醛树脂，再放入水浴磁力搅拌器中在70℃下，搅拌2h，使硅烷偶联剂与氧化石墨烯发生反应获得氧化石墨烯溶液。将制备好的氧化石墨烯溶液溶液用喷枪均匀喷涂到2D碳纤维预制体表面，然后将喷涂氧化石墨烯溶液的碳纤维布置于干燥箱中，80℃下烘干1h获得单层氧化石墨烯预制体。
S200、将多个涂刷粘结剂的单层氧化石墨烯预制体叠加后固化获得多层氧化石墨烯预制体。按照碳纤维和酚醛树脂的质量比(2：3)称取54.63g酚醛树脂。将称量好的酚醛树脂分成等量的3份，将1份酚醛树脂均匀涂抹到1块单层氧化石墨烯预制体表面，接着在其上叠放另一块单层氧化石墨烯预制体，重复上述步骤，直至存在4层氧化石墨烯预制体，其中最后一块单层氧化石墨烯预制体表面不涂抹酚醛树脂，从而在碳纤维布之间形成3层酚醛树脂夹层。将4个涂刷粘结剂的单层氧化石墨烯预制体放入干燥箱中，在160℃下保温2h，实现酚醛树脂的固化，固化后获得多层氧化石墨烯预制体。
S300、将多层氧化石墨烯预制体进行碳化处理获得氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料。将固化后的多层氧化石墨烯预制体放入管式炉中，在氩气环境中进行高温碳化处理，如图2所示，以5℃/min的升温速率升温至380℃，保温1h；以1℃/min的升温速率升温至650℃，保温3h；以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h；以降温速率5℃/min降温至500℃，碳化程序结束，样品随炉冷却，碳纤维层间的酚醛树脂在高温下分解为热解碳，最终即可得到氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料。
利用上述方法，获得氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料，如图3所示，1为热解碳；2为单层氧化石墨烯碳纤维预制体。
对比例2
本对比例省略实施例2中氧化石墨烯溶液的制备及喷涂，即使用未经处理的碳纤维布作为预制体，其余实验步骤与实施例2相同。
对实施例2和对比例2制备出的碳/碳复合材料放在矢量网络分析议中进行测试：
测试结果如图5所示，实施例2得到的碳/碳复合材料在X波段的平均总电磁屏蔽效能(SET)为42.05dB。对比例2得到的碳/碳复合材料在X波段的平均总电磁屏蔽效能(SET)为33.45dB。实施例2得到的碳/碳复合材料的总电磁屏蔽效能比对比例2提高了25.7％。测试结果与实施例1和对比例1类似，说明了该方法对预制体种类不同的碳/碳复合材料具有一定普适性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨烯溶液喷涂在碳纤维表面后烘干获得单层氧化石墨烯预制体；
将多个涂刷粘结剂的单层氧化石墨烯预制体叠加后固化获得多层氧化石墨烯预制体；
将多层氧化石墨烯预制体进行碳化处理获得氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的溶剂为硅烷偶联剂-乙醇-水溶液，所述硅烷偶联剂、乙醇和去离子水的体积比为6～12：150～300：15～20。
3.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与碳纤维质量比为1～5:1000。
4.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的pH值为4～5。
5.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为酚醛树脂。
6.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂与碳纤维的质量比为1：5～15。
7.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为1～2h。
8.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化温度为130～160℃，固化时间为2～5h。
9.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的具体步骤如下：
以5℃/min的升温速率升温至380℃，保温1h；
以1℃/min的升温速率升温至650℃，保温3h；
以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h；
以降温速率5℃/min降温至500℃。
10.一种氧化石墨烯改性的碳/碳复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9任一所述方法制备获得。
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