CN114197201B - 一种磁性氧化石墨烯改性碳纤维及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性氧化石墨烯改性碳纤维及其制备方法和用途，属于先进材料领域。该改性碳纤维是以含成膜剂的磁性氧化石墨烯溶液作为上浆剂，对碳纤维进行上浆后而得。本发明利用磁性氧化石墨烯对碳纤维进行改性，利用该改性后的碳纤维制备碳纤维增强复合材料，可实现碳纤维增强复合材料界面性能显著提升，同时复合材料表现出优异的电磁屏蔽性能，特别是高频电磁屏蔽性能。本发明改性碳纤维及其增强复合材料可应用于航空航天、舰船潜艇、能源设备、智能制造、工业机器人、车辆工程、运动器械等领域制件的制备，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于先进材料领域，具体涉及一种磁性氧化石墨烯改性碳纤维及其制备方法和用途。
背景技术
碳纤维(CFs)是复合材料最重要的增强材料之一，利用碳纤维制备的碳纤维增强复合材料(CFRPs)具有优异的机械性能与重量比，是一种高级复合材料，被广泛应用于航空航天、军事和海洋等领域。通常，碳纤维和机体材料之间的界面性能对于CFRPs的机械性能至关重要，因为负载会从基体传递到碳纤维上，从而减少界面处的应力集中。更好的界面性能通常可以为复合材料提供更好的机械性能。然而未经处理的CFs与基体的界面相互作用很弱，界面性能较差。长期以来，CFRPs较差的界面性能限制了其发展。因此，迫切需要探索一种有效的策略来提高CFs的表面活性并增强CFRPs的界面性能。
最近，在CFs表面引入氧化石墨烯(GO)已被证明是改善CFRPs界面性能的极好候选者。GO作为二维片材，具有较大的理论比表面积、优异的机械性能和丰富的化学官能团。上述性能保证了GO可以在界面处实现应力传递，改善CFRPs的界面性能。同时，这些特性也为负载纳米材料提供了理想的平台。专利CN108623989A公开了将氧化石墨烯与树脂混合后涂覆在碳纤维上，固化后制备得到氧化石墨烯树脂碳纤维复合材料，该方法制备得到的复合材料层间剪切强度为59MPa。虽然与未经处理的CFs相比，复合材料的界面性能有显著提高，但是如果能进一步提高CFs与基体的界面强度，改善其界面性能，提高CFRPs的机械性能，将能够进一步拓展CFRPs在各领域的应用。
虽然CFRPs具有较好的电磁屏蔽性能，但是，随着科技发展，在航空航天、军事和海洋等领域电磁干扰(EMI)成为研究者们关注的重点，如何进一步提高CFRPs的电磁屏蔽性能，扩展CFRPs在各领域的应用，也是需要进一步研究。如果能够研究出一种性能优异的改性碳纤维，作为增强材料时既能提高CFRPs的界面性能，又能使CFRPs具有优异的电磁屏蔽效果，将具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性氧化石墨烯改性碳纤维及其制备方法和用途。
本发明提供了一种改性碳纤维，它是以含成膜剂的磁性氧化石墨烯溶液作为上浆剂，对碳纤维进行上浆后而得。
进一步地，所述磁性氧化石墨烯为负载Fe3O4的氧化石墨烯；
和/或，所述成膜剂为纤维素、海藻酸钠、甲壳素、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物一种或多种；
优选地，所述纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、木质素、硝酸纤维素、醋酸纤维素中一种或多种。
进一步地，所述上浆剂中，磁性氧化石墨烯的浓度为0.001～1％；和/或，所述上浆剂中，成膜剂的浓度为0.001～1％；
优选地，所述上浆剂使用超声混合均匀；
和/或，所述上浆的方法为涂敷、浸渍、浸泡或喷涂；
和/或，所述上浆后将碳纤维烘干；
更优选地，
所述磁性氧化石墨烯溶液为磁性氧化石墨烯水溶液、磁性氧化石墨烯丙酮溶液、磁性氧化石墨烯甲醇溶液、磁性氧化石墨烯乙醇溶液、磁性氧化石墨烯N,N-二甲基甲酰胺溶液；
进一步优选为磁性氧化石墨烯水溶液。
进一步地，所述磁性氧化石墨烯是由如下重量配比的原料制备而成：氧化石墨烯0.1～10份、亚铁盐0.001～100份、铁盐0.001～100份；
优选地，所述磁性氧化石墨烯是由如下重量配比的原料制备而成：氧化石墨烯0.1～1份、亚铁盐0.1～10份、铁盐0.1～20份；
更优选地，所述亚铁盐中亚铁离子与铁盐中铁离子的摩尔比为1:2。
进一步地，所述磁性氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声，得氧化石墨烯水溶液；
(2)将亚铁盐和铁盐加入氧化石墨烯水溶液中，惰性气体环境中反应；
(3)在步骤(2)的反应液中加入氨水调节pH至碱性；
(4)用磁体提取沉淀物，洗涤、干燥，即得；
优选地，
步骤(1)中，所述氧化石墨烯的浓度为5～10mg/mL；
和/或，步骤(2)中，所述反应为80～100℃搅拌30～300min；
和/或，步骤(3)中，所述pH值为9～11。
本发明还提供了一种前述的改性碳纤维的制备方法，它包括如下步骤：
以含成膜剂的磁性氧化石墨烯溶液作为上浆剂，对碳纤维进行上浆后而得；
优选地，所述上浆的方法包括涂敷、浸渍、浸泡或喷涂；
进一步优选地，所述上浆后将碳纤维烘干。
本发明还提供了前述的改性碳纤维在制备碳纤维增强聚合物复合材料中的用途；
优选地，所述碳纤维增强聚合物复合材料为碳纤维增强树脂复合材料。
本发明还提供了一种碳纤维增强聚合物复合材料，它是前述的修复改性碳纤维作为增强材料制备而得的聚合物复合材料；
优选地，所述碳纤维增强聚合物复合材料是在前述的修复改性碳纤维上浸润基材后，固化成型而得；所述基材由树脂和固化剂或催化剂组成，所述树脂和固化剂或催化剂的当量比为(0.01～99.99)：(0.01～99.99)；
更优选地，所述树脂和固化剂或催化剂的当量比为1：1；
和/或，所述固化条件为100℃～140℃压力为0～30MPa保温保压1～3h，再升温至140～180℃压力为0～30MPa，保温保压1～3h，最后冷却至室温；
进一步优选地，所述树脂为环氧树脂、聚酯树脂、乙烯基酯，双马来酰胺、热固性聚酰亚胺、氰酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜或橡胶。
本发明还提供了一种前述的碳纤维增强聚合物复合材料的制备方法，它包括如下步骤：
(1)将树脂和固化剂溶解混合搅拌均匀，得树脂混合物；
(2)将树脂混合物浸润在前述的改性碳纤维上，固化成型，即得。
本发明还提供了前述的修复改性碳纤维、或前述的碳纤维增强聚合物复合材料在制备航空航天、舰船潜艇、能源设备、智能制造、工业机器人、车辆工程、运动器械等领域中制件的用途；
优选地，所述制件为电磁屏蔽制件。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种磁性氧化石墨烯改性的碳纤维，利用该改性后的碳纤维制备碳纤维增强复合材料，可以有效提高复合材料中碳纤维与基材的界面强度，使其力学性能显著提高；同时，还可以显著提高复合材料的电磁屏蔽性能，特别高频电磁屏蔽性能，实现碳纤维增强复合材料界面性能和电磁屏蔽性能双重提升。本发明改性碳纤维及其增强复合材料可应用于航空航天、舰船潜艇、能源设备、智能制造、工业机器人、车辆工程、运动器械等领域制件的制备，特别是制备电磁屏蔽性能优异的制件，具有广泛的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为各组碳纤维复合材料的层间剪切强度(ILSS)。
图2为各组碳纤维复合材料的界面剪切强度(IFSS)。
图3为各组碳纤维复合材料的TFB强度。
图4为各组碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能检测结果：a为在X波段的平均SET、SEA和SER值；b为在X波段的EMI SET；c为在X波段的EMI SEA；d为在X波段的EMI SER。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1、本发明改性碳纤维及改性碳纤维增强复合材料的制备
1、磁性纳米颗粒的制备
(1)量取100mL氧化石墨烯水溶液(GO，浓度为5mg/mL)加入到含有100mL去离子水的烧杯中超声1小时；
(2)取500mL圆底三径烧瓶一只，加入200mL超纯水，并通入氩气；
(3)称量10g FeSO4·7H2O(M＝278.05)和20g FeCl3·6H2O(M＝270.296)(摩尔比1:2)和将超声好的GO水溶液加入到步骤(2)圆底烧瓶中，升温到80℃搅拌30min；
(4)量取20mL氨水通过恒压滴液漏斗将步骤(3)反应溶液滴至碱性(pH为9-11)；
(5)用磁体提取沉淀物，并用蒸馏水洗涤至中性。
(6)在60℃烘箱中干燥48h，得到磁性纳米颗粒10～40g，该磁性纳米颗粒为负载Fe3O4的氧化石墨烯(GO@Fe3O4)。
2、改性碳纤维的制备
碳纤维上浆：称取0.018g的GO@Fe3O4，溶于装有100g去离子水的玻璃烧杯中，超声1h以均匀分散纳米GO@Fe3O4。称量0.075g成膜剂羧甲基纤维素(CMC)加入到超声好的溶液中并进行超声30min，待溶液混合均匀后，向烧杯中加入绑有碳纤维(ZW M40J)的磁铁，进行浸渍，浸渍完毕后，将碳纤维从磁铁上取下，缠绕在模具上，烘干后对碳纤维进行简单分丝操作，放置备用。得到的碳纤维即为磁性氧化石墨烯改性碳纤维。
3、改性碳纤维增强复合材料的制备
称取等当量的E51环氧树脂与固化剂DDM加入烧杯进行80℃油浴加热搅拌，待DDM完全溶解后，进行手糊成型，使环氧树脂充分浸润到改性碳纤维上。之后将包含环氧树脂的碳纤维放入成型磨具中，在设置压机温度为135℃压力为5MPa保温保压2h，压力不变，再升温至175℃保温保压2h，最后冷却至室温，获得改性碳纤维增强复合材料(记为CF/MGO复合材料)。
实施例2、本发明碳纤维复合材料的制备
1、磁性纳米颗粒的制备
按照实施例1所述方法制备。
2、改性碳纤维的制备
碳纤维上浆：称取0.001g的GO@Fe3O4，溶于装有100g去离子水的玻璃烧杯中，超声1h以均匀分散纳米GO@Fe3O4。称量0.075g成膜剂羧甲基纤维素(CMC)加入到超声好的溶液中并进行超声30min，待溶液混合均匀后，向烧杯中加入绑有碳纤维(ZW M40J)的磁铁，进行浸渍，浸渍完毕后，将碳纤维从磁铁上取下，缠绕在模具上，烘干后对碳纤维进行简单分丝操作，放置备用。得到的碳纤维即为磁性氧化石墨烯改性碳纤维。
3、改性碳纤维增强复合材料的制备
改性碳纤维增强复合材料的制备方法同实施例1，只是改性碳纤维替换为本实施例制备得到的改性碳纤维。
实施例3、本发明碳纤维复合材料的制备
1、磁性纳米颗粒的制备
按照实施例1所述方法制备。
2、改性碳纤维的制备
碳纤维上浆：称取0.1g的GO@Fe3O4，溶于装有100g去离子水的玻璃烧杯中，超声1h以均匀分散纳米GO@Fe3O4。称量0.075g成膜剂羧甲基纤维素(CMC)加入到超声好的溶液中并进行超声30min，待溶液混合均匀后，向烧杯中加入绑有碳纤维(ZW M40J)的磁铁，进行浸渍，浸渍完毕后，将碳纤维从磁铁上取下，缠绕在模具上，烘干后对碳纤维进行简单分丝操作，放置备用。得到的碳纤维即为磁性氧化石墨烯改性碳纤维。
3、改性碳纤维增强复合材料的制备
改性碳纤维增强复合材料的制备方法同实施例1，只是改性碳纤维替换为本实施例制备得到的改性碳纤维。
对比例1、氧化石墨烯改性碳纤维及改性碳纤维增强复合材料的制备
1、氧化石墨烯改性碳纤维的制备
碳纤维上浆：称取0.018g的氧化石墨烯(GO)，溶于装有100g去离子水的玻璃烧杯中，超声1h以均匀分散磁性GO。称量0.075g成膜剂羧甲基纤维素(CMC)加入到超声好的溶液中并进行超声30min，待溶液混合均匀后，向烧杯中加入绑有碳纤维(ZW M40J)的磁铁，进行浸渍，浸渍完毕后，将碳纤维从磁铁上取下，缠绕在模具上，烘干后对碳纤维进行简单分丝操作，放置备用。得到的碳纤维即为氧化石墨烯改性碳纤维。
2、改性碳纤维增强复合材料的制备
改性碳纤维增强复合材料的制备方法同实施例1，只是改性碳纤维替换为本对比例制备得到的改性碳纤维。制备得到的氧化石墨烯改性碳纤维增强复合材料记为CF/GO复合材料。
对比例2、其他碳纤维增强复合材料的制备
利用不经过上浆改性的碳纤维制备碳纤维增强复合材料。制备方法同实施例1，只是改性碳纤维替换为不经过上浆改性的碳纤维，制备得到的碳纤维增强复合材料记为DCF复合材料。
以下通过具体试验例证明本发明的有益效果。
试验例1、碳纤维复合材料的界面性能研究
1、试验方法
检测实施例1和对比例制备的复合材料层间剪切强度(ILSS)、界面剪切强度(IFSS)和横向丝束拉伸强度(TFB)，从不同角度评估碳纤维和基质之间的界面性能。
复合材料的层间剪切强度(ILSS)通过万能试验机(Instron5567，美国)进行测试。根据ASTM D2344标准通过三点短梁弯曲试验对样品进行评估。样品的尺寸为：25mm×6.5mm×2mm。每个样品的ILSS是5个有效数据的平均值。ILSS的值计算如下式I：
其中：Pb是最大破坏载荷(N)，b是试样的宽度(mm)，h是试样的厚度(mm)。
碳纤维和环氧树脂基体之间的界面剪切强度(IFSS)通过单纤维微剥离试验(北京未来材料科技有限公司，中国)进行评估。
拉动固化环氧树脂微滴的速度为0.01mm/s。每个样本的IFSS是50个有效数据的平均值。IFSS的值通过以下公式(式II)获得：
其中：F、d、l分别是记录的最大载荷、碳纤维直径和嵌入长度。
根据ASTM 638，使用万能试验机(Instron5567，Instron，USA)进行横向纤维束拉伸，检测TFB强度。
2、试验结果
各组复合材料的层间剪切强度(ILSS)结果如图1所示。由图1可知：使用未改性碳纤维制备的复合材料ILSS为45.45MPa；使用氧化石墨烯改性碳纤维后，制备得到的复合材料ILSS提高至58.82MPa。与氧化石墨烯改性碳纤维相比，本发明磁性氧化石墨烯改性碳纤维制备的复合材料ILSS进一步提高，达70.92MPa。说明利用本发明磁性氧化石墨烯改性碳纤维制备的复合材料具有优异的界面性能，碳纤维与基质间界面结合力强。
各组复合材料的界面剪切强度(IFSS)结果如图2所示。由图2可知：使用未改性碳纤维制备的复合材料IFSS为50.20MPa；使用磁性氧化石墨烯改性碳纤维制备的复合材料ILSS显著提高，达73.66MPa。进一步说明利用本发明磁性氧化石墨烯改性碳纤维制备的复合材料具有优异的界面性能，碳纤维与基质间微观界面结合力强。
各组复合材料的横向丝束拉伸强度(TFB)结果如图3示。由图3可知：使用未改性碳纤维制备的复合材料TFB为14.5MPa；本发明磁性氧化石墨烯改性碳纤维制备的复合材料ILSS显著提高，达26.39MPa。说明利用本发明磁性氧化石墨烯改性碳纤维制备的复合材料具有优异的横向界面性能。
上述实验结果说明：本发明磁性氧化石墨烯改性的碳纤维可以有效改善碳纤维与基体之间的界面性能，提高与基体的结合能力，进而有利于提高复合材料的机械性能。
试验例2、碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能研究
1、试验方法
样品的EMI SE由矢量网络分析仪(Agilent N5320，Agilent，美国)在8.2-12.4GHz的X波段频率范围内测量。样品为实施例1、对比例制备得到的复合材料。将样品切成直径为12mm的圆形。记录散射参数(S11和S21)以使用以下等式计算EMI SE：
R＝|S11|2 式III
R＝|S21|2 式IV
A+R+T＝1 式V
SET＝SEA+SER 式VI
SER＝-10lg(1-R) 式VIII
其中：A、R和T分别是吸收、反射和透射系数。SET、SER和SEA分别是总的、反射的和吸收的EMI屏蔽效率。
2、试验结果
本试验例研究了EMI屏蔽性能。EMI屏蔽性能用于评价材料对入射电磁波能量的屏蔽能力。由图4a可知：CF/MGO的SET值为46.33dB，比DCF高8.42dB，远超商用EMI屏蔽材料的EMI SE基准值(20dB)。这一发现表明磁性氧化石墨烯改性后有利于提高碳纤维的EMI屏蔽性能。图4b～d显示了8.2至1.4GHz频率范围内X波段各组复合材料的EMI屏蔽性能，可见磁性氧化石墨烯改性碳纤维制备的复合材料SET和SEA显着增强。研究发现氧化石墨烯改性碳纤维有利于提高复合材料的高频吸收，有利于提高高频电磁屏蔽效果。
上述实验结果说明：本发明磁性氧化石墨烯改性碳纤维可以有效提高复合材料的电磁屏蔽性能，特别是对高频电磁波的屏蔽效果优异。
综上，本发明提供了一种磁性氧化石墨烯改性的碳纤维，利用该改性后的碳纤维制备碳纤维增强复合材料，可以有效提高复合材料中碳纤维与基材的界面强度，使其力学性能显著提高；同时，还可以显著提高复合材料的电磁屏蔽性能，特别高频电磁屏蔽性能，实现碳纤维增强复合材料界面性能和电磁屏蔽性能双重提升。本发明改性碳纤维及其增强复合材料可应用于航空航天、舰船潜艇、能源设备、智能制造、工业机器人、车辆工程、运动器械等领域制件的制备，特别是制备电磁屏蔽性能优异的制件，具有广泛的应用前景。
Claims (19)
1.一种改性碳纤维，其特征在于：它是以含成膜剂的磁性氧化石墨烯溶液作为上浆剂，对碳纤维进行上浆后而得；
所述磁性氧化石墨烯为负载Fe3O4的氧化石墨烯；
所述成膜剂为羧甲基纤维素；
所述上浆剂中，磁性氧化石墨烯的浓度为0.001~1%；所述上浆剂中，成膜剂的浓度为0.001~1%；
所述磁性氧化石墨烯溶液为磁性氧化石墨烯水溶液。
2.根据权利要求1所述的改性碳纤维，其特征在于：所述上浆剂使用超声混合均匀；
和/或，所述上浆的方法为涂敷、浸渍、浸泡或喷涂；
和/或，所述上浆后将碳纤维烘干。
3.根据权利要求1或2所述的改性碳纤维，其特征在于：所述磁性氧化石墨烯是由如下重量配比的原料制备而成：氧化石墨烯0.1~10份、亚铁盐0.001~100份、铁盐0.001~100份。
4.根据权利要求3所述的改性碳纤维，其特征在于：所述磁性氧化石墨烯是由如下重量配比的原料制备而成：氧化石墨烯0.1~1份、亚铁盐0.1~10份、铁盐0.1~20份。
5.根据权利要求4所述的改性碳纤维，其特征在于：所述亚铁盐中亚铁离子与铁盐中铁离子的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求3所述的改性碳纤维，其特征在于：所述磁性氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1) 将氧化石墨烯加入去离子水中，超声，得氧化石墨烯水溶液；
(2) 将亚铁盐和铁盐加入氧化石墨烯水溶液中，惰性气体环境中反应；
(3) 在步骤(2)的反应液中加入氨水调节pH至碱性；
(4) 用磁体提取沉淀物，洗涤、干燥，即得。
7.根据权利要求6所述的改性碳纤维，其特征在于：
步骤(1)中，所述氧化石墨烯的浓度为5~10 mg/mL；
和/或，步骤(2)中，所述反应为80~100℃搅拌30~300min；
和/或，步骤(3)中，所述pH值为9~11。
8.一种权利要求1~7任一项所述的改性碳纤维的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
以含成膜剂的磁性氧化石墨烯溶液作为上浆剂，对碳纤维进行上浆后而得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述上浆的方法包括涂敷、浸渍、浸泡或喷涂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述上浆后将碳纤维烘干。
11.权利要求1~7任一项所述的改性碳纤维在制备碳纤维增强聚合物复合材料中的用途。
12.根据权利要求11所述的用途，其特征在于：所述碳纤维增强聚合物复合材料为碳纤维增强树脂复合材料。
13.一种碳纤维增强聚合物复合材料，其特征在于：它是权利要求1~7任一项所述的改性碳纤维作为增强材料制备而得的聚合物复合材料。
14.根据权利要求13所述的碳纤维增强聚合物复合材料，其特征在于：所述碳纤维增强聚合物复合材料是在权利要求1~7任一项所述的改性碳纤维上浸润基材后，固化成型而得；所述基材由树脂和固化剂组成，
所述树脂和固化剂的当量比为（0.01~99.99）：（0.01~99.99）。
15.根据权利要求14所述的碳纤维增强聚合物复合材料，其特征在于：所述树脂和固化剂的当量比为1：1；
所述固化条件为100℃~140℃压力为0~30 MPa保温保压1~3 h，再升温至140~180℃压力为0~30 MPa，保温保压1~3 h，最后冷却至室温。
16.根据权利要求15所述的碳纤维增强聚合物复合材料，其特征在于：所述树脂为环氧树脂、聚酯树脂、乙烯基酯，双马来酰胺、热固性聚酰亚胺、氰酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜或橡胶。
17.一种权利要求13~16任一项所述的碳纤维增强聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1) 将树脂和固化剂溶解混合搅拌均匀，得树脂混合物；
(2) 将树脂混合物浸润在权利要求1~7任一项所述的改性碳纤维上，固化成型，即得。
18.权利要求1~7任一项所述的改性碳纤维、或权利要求13~16任一项所述的碳纤维增强聚合物复合材料在制备航空航天、舰船潜艇、能源设备、智能制造、工业机器人、车辆工程、运动器械领域中制件的用途。
19.根据权利要求18所述的用途，其特征在于：所述制件为电磁屏蔽制件。
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