CN113215821B - 一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及特种纤维制备技术领域，提供了一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法。本发明将UHMWPE干冻胶纤维浸渍到含有抑菌粒子和有色粒子的分散液中，使抑菌粒子和有色粒子均匀负载到UHMWPE干冻胶纤维中，避免了抑菌粒子和有色粒子对UHMWPE干冻胶纤维力学性能的影响，且能够赋予UHMWPE干冻胶纤维抑菌性和颜色。再经多级热拉伸，能够减少UHMWPE干冻胶纤维的孔隙，使纤维均匀性更好，避免力学性能薄弱点。另外，多级热拉伸的设置，能够减少抑菌粒子和有色粒子的迁移，保证了抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的力学性能和抗菌性。

Description

一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种纤维制备技术领域，尤其涉及一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维，是目前合成纤维中轴向比强度和初始模量最高的纤维材料，且化学稳定性优于芳纶，已广泛用于防弹制品、车辆装甲防护和军用飞机装甲防护等。近年来，随着UHMWPE纤维应用领域的不断拓展，开始用于劳保产品、公共安全防护产品、医用材料的制备等，市场对抑菌型UHMWPE有色纤维的需求日益提升。
UHMWPE纤维的结晶度高、表面极其光滑，表面能和表面张力低，常规纤维染色方法对UHMWPE纤维并不适用。此外，通过浸轧、涂覆等方法处理后的UHMWPE纤维的抑菌效果差、时效性短。公开号为CN109868518A的中国专利公开了一种抑菌型超高分子量聚乙烯纤维的生产方法，其采用纳米抗菌金属氧化物、纳米银(Ag)和Ag+盐为无机抑菌剂，然后将无机抑菌剂、UHMWPE母粒及其它助剂喂入双螺杆挤出机，挤出纺丝、冷却、凝固、萃取、干燥、超倍拉伸得到UHMWPE纤维，该抑菌型UHMWPE纤维的抗菌效果优异，但成本较高。公开号为CN101230499A的中国专利公开了一种有颜色的高强型聚乙烯纤维及其制造方法，通过在UHMWPE内混入无机颜料添加剂(添加比例为UHMWPE重量的0.5～3％)，后经过溶胀、溶解、纺丝、萃取干燥、后牵伸及卷绕制成有颜色的高强聚乙烯纤维。该方法会存在无机颜料添加剂分散不均匀的问题，从而导致纤维存在薄弱点，影响纤维的后续拉伸，进而影响纤维的力学性能；此外，得到的纤维功能单一，不具有抗菌功能。公开号为CN109440211A的中国专利公开了一种用于生产抑菌型UHMWPE纤维的抗菌母液，采用以下重量份的原料配比：抗菌聚合物10～30份、溶剂70～90份、表面活性剂0～3份、分散剂0～1份、增容剂0.3～5份，其中所述的抗菌聚合物由一种或几种单体共聚而成的聚合物为基本骨架，并通过配位健、共价键的方式将抗菌基团固定于基本骨架上的抗菌聚合物。但此方法涉及化学合成，方法复杂、条件苛刻且可控性较差，不利于产业化。
因此，提供一种操作简单，且力学性能优异的超高分子量聚乙烯纤维具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法。本发明提供的制备方法操作简单，所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维具有优异的力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法，包括以下步骤：
将抑菌粒子、有色粒子和有机溶剂混合，得到分散液；
将UHMWPE冻胶纤维萃取和干燥，得到UHMWPE干冻胶纤维；
将所述UHMWPE干冻胶纤维浸渍于所述分散液中，得到抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维；
将所述抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维进行多级热拉伸和卷绕，得到所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维。
优选地，所述抑菌粒子和有色粒子的质量比为1：(1～100)；所述抑菌粒子和有色粒子的总质量与有机溶剂的质量比为1：(10～100)。
优选地，所述抑菌粒子包括纳米铜和/或纳米银。
优选地，所述有色粒子包括酞菁，所述酞菁包括铁酞菁、铜酞菁、锌酞菁、钴酞菁、锰酞菁、改性铁酞菁、改性铜酞菁、改性锌酞菁、改性钴酞菁和改性锰酞菁中的一种或几种。
优选地，所述有机溶剂包括二甲苯、碳氢清洗剂、汽油、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯三氟乙烷中的一种或几种。
优选地，所述混合在搅拌或超声的条件下进行；所述搅拌的转速为50～300rpm，所述超声的功率为500～1200W；所述混合的时间为10～60min。
优选地，所述萃取的浴比为(10～30)：1。
优选地，所述浸渍在搅拌或超声的条件下进行，所述搅拌的转速为50～300rpm，所述超声的功率为500～1200W；所述浸渍的时间为10～30min。
优选地，所述多级拉伸包括：依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；所述一级牵伸的温度为130～145℃，倍数为4～6倍；所述二级牵伸的温度为140～150℃，倍数为2～5倍；所述三级牵伸的温度为140～150℃，倍数为1～3倍。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维，所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为26.2～29.8cN/dtex，初始模量为1055～1268cN/dtex。
本发明提供了一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法，包括以下步骤：将抑菌粒子、有色粒子和有机溶剂混合，得到分散液；将UHMWPE冻胶纤维萃取和干燥，得到UHMWPE干冻胶纤维；将所述UHMWPE干冻胶纤维浸渍于所述分散液中，得到抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维；将所述抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维进行多级热拉伸和卷绕，得到所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维。
本发明中先将抑菌粒子和有色粒子混合后，再将UHMWPE干冻胶纤维浸渍到含有抑菌粒子和有色粒子的分散液中，使抑菌粒子和有色粒子均匀负载到UHMWPE干冻胶纤维中，避免了抑菌粒子和有色粒子对UHMWPE干冻胶纤维力学性能的影响，且能够赋予UHMWPE干冻胶纤维抑菌性和颜色；再经多级热拉伸，能够减少UHMWPE干冻胶纤维的孔隙，使纤维均匀性更好，避免力学性能薄弱点。另外，多级热拉伸的设置，能够减少抑菌粒子和有色粒子的迁移，保证了抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的力学性能和抗菌性。从实施例的实验数据可以看出：所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为26.2～29.8cN/dtex，初始模量为1055～1268cN/dtex，对大肠杆菌的抑菌率≥95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％。
进一步地，有色粒子为酞菁也能进一步提高抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的抑菌性。
具体实施方式
本发明提供了一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法，包括以下步骤：
将抑菌粒子、有色粒子和有机溶剂混合，得到分散液；
将UHMWPE冻胶纤维萃取和干燥，得到UHMWPE干冻胶纤维；
将所述UHMWPE干冻胶纤维浸渍于所述分散液中，得到抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维；
将所述抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维进行多级热拉伸和卷绕，得到所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料均优选为市售产品。
本发明将抑菌粒子、有色粒子和有机溶剂混合，得到分散液。
在本发明中，所述抑菌粒子优选包括纳米铜和/或纳米银；所述抑菌粒子的粒径优选为50～200nm，进一步优选为100nm。
在本发明中，所述有色粒子优选包括酞菁，所述酞菁优选包括铁酞菁、铜酞菁、锌酞菁、钴酞菁、锰酞菁、改性铁酞菁、改性铜酞菁、改性锌酞菁、改性钴酞菁和改性锰酞菁中的一种或几种，进一步优选为铁酞菁、铜酞菁、钴酞菁或锌酞菁。在本发明中，所述有色粒子的粒径优选为100～500nm，进一步优选为200～300nm。
在本发明中，所述有机溶剂优选包括二甲苯、碳氢清洗剂、汽油、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、三氯三氟乙烷、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种，进一步优选为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
在本发明中，所述抑菌粒子和有色粒子的质量比优选为1：(1～100)，进一步优选为1：(3～10)，更优选为1：(5～8)。在本发明中，所述抑菌粒子和有色粒子的总质量与有机溶剂的质量比优选为1：(10～100)，进一步优选为1：(15～50)，更优选为1：(20～40)。
在本发明中，所述混合优选在搅拌或超声的条件下进行，进一步优选为超声。在本发明中，所述搅拌的转速优选为100～200rpm。在本发明中，所述超声的功率优选为500～800W，进一步优选为600W。在本发明中，所述混合的时间优选为10～60min，进一步优选为60min。
本发明将UHMWPE冻胶纤维萃取和干燥，得到UHMWPE干冻胶纤维。
在本发明中，所述萃取的浴比优选为(10～30)：1，进一步优选为20：1；所述萃取的时间优选为30min。在本发明中，所述萃取的试剂优选为正辛烷。在本发明中，所述萃取优选在超声的条件下进行，所述超声的功率优选为500～800W，进一步优选为600～700W。
在本发明中，所述干燥的温度优选为50～80℃，进一步优选为60℃，本发明对所述干燥的时间不做具体限定，只要能够将UHMWPE冻胶纤维表面的溶剂去除即可。
得到分散液和UHMWPE干冻胶纤维后，本发明将所述UHMWPE干冻胶纤维浸渍于所述分散液中，得到抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维。
在本发明中，所述浸渍的浴比优选为(20～40)：1，进一步优选为(25～35)：1。在本发明中，所述浸渍优选在搅拌或超声的条件下进行，进一步优选为超声。在本发明中，所述搅拌的转速优选为50～300rpm，进一步优选为100～200rpm。在本发明中，所述超声的功率优选为500～800W，进一步优选为600～700W。在本发明中，所述浸渍的时间优选为10～30min，进一步优选为30min。
所述浸渍后，本发明优选还包括将所得浸渍UHMWPE干冻胶有色纤维干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～80℃，进一步优选为60℃。本发明对所述干燥的时间不做具体限定，只要能够将浸渍UHMWPE干冻胶有色纤维上的溶剂除去即可。
得到抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维后，本发明将所述抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维进行多级热拉伸和卷绕，得到所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维。
在本发明中，所述多级热拉伸优选包括：依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸。在本发明中，所述一级牵伸的温度优选为130～145℃，进一步优选为135～140℃；所述一级牵伸的倍数优选为4～6倍，进一步优选为4.5～5倍。在本发明中，所述二级牵伸的温度优选为140～150℃，进一步优选为145℃；所述二级牵伸的倍数优选为2～5倍，进一步优选为3～4倍。在本发明中，所述三级牵伸的温度优选为140～150℃，进一步优选为145℃，所述三级牵伸的倍数优选为1～3倍，进一步优选为1.5～2倍。
本发明对所述卷绕的参数不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的卷绕参数即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维，所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为26.2～29.8cN/dtex，初始模量为1055～1268cN/dtex。
本发明提供的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维具有优异的力学性能。
下面结合实施例对本发明提供的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按质量比1：10将纳米铜(粒径为100nm)与铁酞菁(粒径为200nm)混合，再按纳米铜和铁酞菁总质量和四氢呋喃的质量的比值为1：20加入四氢呋喃，于600W超声60min，得到分散液。
按30：1的浴比将UHMWPE冻胶纤维置于正辛烷中于500W下超声萃取30min，取出于60℃干燥后，得到UHMWPE干冻胶纤维。
按浴比25：1将得到的UHMWPE干冻胶纤维浸渍于所得分散液中，于500W超声震荡30min，取出，于60℃干燥后，进行多级热拉伸和卷绕，得到抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维；多级热拉伸包括：依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；所述一级牵伸的温度为135℃，牵伸倍数为4.5倍；所述二级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数为4倍；所述三级牵伸的温度145℃，牵伸倍数为2倍。
采用《GB/Z32009-2015》方法测试所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度和初始模量，结果为：所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为26.2cN/dtex，初始模量为1055cN/dtex。
按照《GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价》第三部分：震荡法的步骤对本实施例制得的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维进行抗菌活性试验。试验结果如下，本实施例提供的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维对大肠杆菌的抑菌率≥95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％。
实施例2
按质量比1：5将纳米铜(粒径为100nm)与铜酞菁(粒径为300nm)混合，再按纳米铜和铜酞菁的总质量和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：50加入N,N-二甲基甲酰胺，于600W超声震荡60min，得到分散液。
按30：1的浴比将UHMWPE冻胶纤维置于正辛烷中，于700W进行超声萃取30min，取出于60℃干燥后，得到UHMWPE干冻胶纤维。
按20：1的浴比将UHMWPE干冻胶纤维置于分散液中，于600W超声震荡30min，取出于60℃干燥后，进行多级热拉伸和卷绕得到抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维；所述多级热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，所述一级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数5倍；所述二级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数4倍；所述三级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数2倍。
按照实施例的方法测得所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为28.4cN/dtex，初始模量为1188cN/dtex。
按照实施例1的方法对本实施例得到的抑菌型UHMWPE有色纤维进行检测，检测结果表明：本实施例提供的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维对大肠杆菌的抑菌率≥95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％。
实施例3
按质量比1：3将纳米铜(粒径为100nm)与钴酞菁(粒径为300nm)混合，按纳米铜和钴酞菁的总质量和四氢呋喃的质量比为1：40加入四氢呋喃，于700W超声震荡60min，得到分散液。
按30：1的浴比将UHMWPE冻胶纤维置于正辛烷中，于600W进行超声萃取30min，取出于60℃干燥后，得到UHMWPE干冻胶纤维。
按40：1的浴比将UHMWPE干冻胶纤维置于分散液中，于600W超声震荡30min，于60℃干燥后，进行多级热拉伸和卷绕，得到抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维。所述多级热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸，所述一级牵伸的温度为138℃，牵伸倍数为6倍；所述二级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为4倍；所述三级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为2倍。
所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为29.8cN/dtex，初始模量为1236cN/dtex。
按照实施例1的方式对本实施例得到的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维进行检测，检测结果表明，本实施例提供的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维对大肠杆菌的抑菌率≥95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％。
实施例4
按质量比1：8将纳米铜(粒径为100nm)与锌酞菁(粒径为300nm)混合，按纳米铜和锌酞菁的总质量和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：15加入N,N-二甲基甲酰胺，于600W超声震荡60min，得到分散液。
按30：1的浴比将UHMWPE冻胶纤维置于正辛烷中，于800W进行超声萃取30min，取出于65℃干燥后，得到UHMWPE干冻胶纤维。
按35：1的浴比将UHMWPE干冻胶纤维置于分散液中，于700W超声震荡30min，取出于60℃干燥后，进行多级热拉伸和卷绕，得到抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维；所述多级热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；所述一级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数为6倍；所述二级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数为5倍；所述三级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为1.5倍。
所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为29.6cN/dtex，初始模量为1268cN/dtex。
按照实施例1的方式对本实施例得到的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维进行检测，检测结果表明，本实施例提供的抑菌型UHMWPE有色纤维对大肠杆菌的抑菌率≥95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％。
对比例1
与实施例1类似，区别仅在于，将纳米铜和铁酞菁总质量和四氢呋喃的质量比为1：200。
所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为20.1cN/dtex，初始模量为805cN/dtex。
按照实施例1的方式对本实施例得到的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维进行检测，检测结果表明，本实施例提供的抑菌型UHMWPE有色纤维对大肠杆菌的抑菌率≥95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％。
对比例2
与实施例1类似，区别仅在于：所述一级牵伸的温度为110℃，牵伸倍数为4倍；所述二级牵伸的温度为120℃，牵伸倍数为2倍；所述三级牵伸的温度120℃，牵伸倍数为1.5倍。
所得抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为16.4cN/dtex，初始模量为627cN/dtex。
按照实施例1的方式对本实施例得到的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维进行检测，检测结果表明，本实施例提供的抑菌型UHMWPE有色纤维对大肠杆菌的抑菌率≥95％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将抑菌粒子、有色粒子和有机溶剂混合，得到分散液；
将UHMWPE冻胶纤维萃取和干燥，得到UHMWPE干冻胶纤维；
将所述UHMWPE干冻胶纤维浸渍于所述分散液中，得到抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维；
将所述抑菌型UHMWPE干冻胶有色纤维进行多级热拉伸和卷绕，得到所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维；
所述抑菌粒子和有色粒子的质量比为1：(1~100)；所述抑菌粒子和有色粒子的总质量与有机溶剂的质量比为1：(10~100)；
所述抑菌粒子为纳米铜和/或纳米银；
所述多级拉伸包括：依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；所述一级牵伸的温度为130~145℃，倍数为4~6倍；所述二级牵伸的温度为140~150℃，倍数为2~5倍；所述三级牵伸的温度为140~150℃，倍数为1~3倍；
所述有色粒子为酞菁，所述酞菁包括铁酞菁、铜酞菁、锌酞菁、钴酞菁和锰酞菁中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二甲苯、汽油、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯三氟乙烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌或超声的条件下进行；所述搅拌的转速为50~300rpm，所述超声的功率为500~1200W；所述混合的时间为10~60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取的浴比为(10~30)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍在搅拌或超声的条件下进行，所述搅拌的转速为50~300rpm，所述超声的功率为500~1200W；所述浸渍的时间为10~30min。
6.权利要求1~5任一项所述的制备方法得到的抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维，其特征在于，所述抑菌型超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为26.2~29.8cN/dtex，初始模量为1055~1268cN/dtex。
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