CN116507143A - 一种空穴传输层薄膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能电池制备技术领域，具体涉及一种空穴传输层薄膜及其应用。本发明钙钛矿电池包括依次设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，所述空穴传输层材料包括离子束轰击处理的空穴传输层。本发明通过短时间离子束轰击处理空穴传输层，替代传统制备工艺中的氧化时间，极大地缩短了制备时间，延长了使用寿命；采用离子束轰击处理的薄膜作为空穴传输层，不仅优化了表面缺陷，还加速了表界面处空穴的分离和传输能力，从而优化了钙钛矿电池的光电性能，提升了稳定性。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池制备技术领域，具体涉及一种空穴传输层薄膜及其应用。
背景技术
2009年问世的有机-无机复合钙钛矿太阳能电池，由于其成本低、工艺简单和很高的光电转换效率，受到越来越多的关注。短短十年间，小面积的钙钛矿太阳能电池的转换效率便已实现从3.8％到25.2％的突破，大面积的钙钛矿太阳能电池的转换效率更已突破20％，有着广阔的研究和应用前景。
钙钛矿太阳电池通常由导电玻璃(FTO、ITO)、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和对电极(Au、Ag)等构成。氧化锡因其价廉、高稳定性和高导电性等优点，被广泛用作电子传输层材料。目前，采用氧气氧化是制备空穴传输层的主流方法。但采用氧气氧化的方法耗时久，并且制备的钙钛矿电池长期存放后的性能明显下降，同时稳定性不高。因此，亟需开发一种耗时短、可长时间存放、稳定性高且光电性能优秀的电子传输层制备方法，用于钙钛矿电池、量子点电池或光电探测器等光电领域。
发明内容
现有技术中存在的技术问题是采用氧气氧化是制备空穴传输层的主流方法。但采用氧气氧化的方法耗时久，并且制备的钙钛矿电池长期存放后的性能明显下降，同时稳定性不高。
为了解决上述存在的技术问题，本申请提供如下技术方案：
本发明提供一种空穴传输层薄膜，所述空穴传输层薄膜通过离子束轰击处理得到。
优选的，所述空穴传输层薄膜的厚度为30-80nm。
优选的，所述空穴传输层薄膜的材料为2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)或聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺](PTAA)。
优选的，所述离子束轰击处理于惰性气氛中进行。
进一步地，所述惰性气氛为氩气。
优选的，所述离子束轰击处理的时间为30-120s。
优选的，所述离子束轰击处理的电压为200-270V。
本发明还提供一种钙钛矿电池，所述钙钛矿电池包括依次设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，所述空穴传输层由上述空穴传输层薄膜制备得到。
优选的，所述导电基底为导电玻璃或硅片。
优选的，上述钙钛矿电池的制备方法由以下步骤制备得到：
(1)将氧化锡纳米粒子分散于水中，得到氧化锡分散液，在导电基底上涂覆所述氧化锡前驱体溶液，退火，形成电子传输层；
(2)将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述电子传输层的表面，形成钙钛矿吸光层；
(3)在所述钙钛矿吸光层的表面制备空穴传输层，将空穴传输层薄膜进行离子束轰击处理后得到该空穴传输层；
(4)在所述空穴传输层的表面制备金属电极，得到所述钙钛矿电池。
优选地，所述氧化锡纳米粒子的粒径为1-10nm。
优选地，所述氧化锡分散液的浓度为100-300mM。
优选地，所述步骤(1)中，所述退火的温度为150-155℃，时间为20-30min。
优选地，所述钙钛矿前驱体溶液包括二甲基甲酰胺溶解的碘化铅溶液和异丙醇溶解的甲脒氢碘酸盐、甲基溴化胺和甲基氯化胺的溶液。
优选地，所述钙钛矿吸光层的厚度为350-500nm。
优选地，所述导电基底为氟掺杂氧化锡玻璃(FTO)或铟锡氧化物导电玻璃(ITO)。
优选地，所述金属电极为银电极或金电极，所述金属电极的厚度为50-150nm，优选为100nm。
具体的，上述钙钛矿电池的制备方法由以下步骤制备得到：
S1.将氧化锡纳米粒子分散于水中，得到浓度为100-300mM的氧化锡纳米粒子分散液；用移液枪吸取氧化锡前驱体溶液均匀涂覆在紫外处理过的导电基底表面，通过5000转/分钟的速率旋涂30s，得到均匀的薄膜，将制备的薄膜样品置于预热过的加热台上，150℃退火20min，去除杂质，形成氧化锡薄膜，其厚度为30-80nm，待基片冷却至室温，紫外清洗20min；
S2.将碘化铅溶于二甲基甲酰胺中，加热搅拌均匀，将甲脒氢碘酸盐、甲基溴化胺和甲基氯化胺溶于异丙醇中，常温搅拌均匀，得到钙钛矿前驱体溶液；取碘化铅溶液滴于所述酸化氧化锡薄膜上，以3000转/分钟的速率旋涂30s；旋涂10s后，匀速滴加钙钛矿前驱体溶液，然后150℃退火15min，得到高度结晶的亮黑色钙钛矿薄膜，形成钙钛矿吸光层，其厚度为350-500nm；
S3.待冷却至室温后，以2000转/分钟的速率旋涂空穴传输层材料空穴传输层，其厚度为200-300nm；
S4.将基片放入离子束轰击设备中，以250V的电压轰击60s；
S5.然后将基片转移至热蒸发仪器中，以0.7nm/s的蒸发速率蒸镀上50-150nm厚的金属电极，蒸发气压为1×10-5Pa。
需要进一步说明的是，不同电压和轰击时间会对器件的性能产生不同的影响，不同电压和轰击时间能够体现离子束轰击处理的优化效果和器件性能。
进一步地，涂覆氧化锡前驱体溶液前，还包括用紫外光照射导电基底的步骤。目的是增加薄膜表面的亲水性，便于后续旋涂，以制备均匀致密的薄膜。
进一步地，退火后还包括冷却后用紫外光照射所述电子传输层的步骤。目的是增加薄膜表面的亲水性，便于后续旋涂，以制备均匀致密的薄膜。
进一步地，所述步骤S1-S3均在手套箱中完成，以隔绝外界环境对器件的影响。
进一步地，所述步骤S1中，采用旋涂法进行涂覆电子传输层，旋涂速度为2000-5000转/分钟。
进一步地，所述步骤S2中，采用旋涂法进行涂覆钙钛矿吸光层，旋涂速度为1500-3000转/分钟。
进一步地，所述步骤S3中，采用旋涂法涂覆空穴传输层，旋涂速度为1500-3000转/分钟。
进一步地，所述步骤S4中，采用离子束轰击法氧化空穴传输层，离子束轰击电压为250V，轰击时间为60s。
进一步地，所述步骤S5中，采用热蒸发仪器在空穴传输层表面蒸镀金属电极，蒸发源为金属，蒸发速率为0.7nm/s，蒸发气压为1×10-5Pa。
需要说明的是，本发明离子束轰击处理空穴传输层，缩减了空穴传输层的氧化时间，改善了长期存放的空穴传输层的性能，极大提高了空穴传输层的稳定性。同时，离子束轰击处理的空穴传输层薄膜均匀致密，优化了表面缺陷，加速了表界面处空穴的分离和传输能力，从而优化了钙钛矿电池的光电性能，同时也极大提升了钙钛矿电池的稳定性。
本发明通过对空穴传输层进行离子束轰击，极大提升了空穴传输层的稳定性，缩减了空穴传输层的氧化时间，改善并恢复了长期存放的空穴传输层的性能。相较于正常氧气氧化的空穴传输层，离子束轰击处理后的空穴传输层稳定性更高，更利于长期存放。
本发明还提供上述空穴传输层薄膜在制备叠层电池、量子点电池和光电探测器的应用。
本发明离子束轰击处理空穴传输层的空穴传输层薄膜，可以通过简单涂覆和离子束轰击获得，工艺简单，制备时间较短，还可应用于量子点电池或光电探测器等光电领域中。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明采用离子束轰击处理空穴传输层空穴传输层的方法，极大程度上减少了空穴传输层的氧化时间。
(2)本发明的离子束轰击处理空穴传输层方法，优化了表面缺陷，加速了表界面处空穴的分离和传输能力，从而优化了钙钛矿电池的光电性能。
(3)本发明的经离子束轰击处理空穴传输层方法，经过长期存放，依然保持较高的光电性能，极大地提高了钙钛矿电池的稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的离子束轰击处理Spiro-OMeTAD空穴传输层的扫描电镜图；
图2是本发明对比例1制备的正常氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层的扫描电镜图；
图3本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的钙钛矿电池的伏安特性(J-V)曲线图；
图4是本发明实施例1、对比例1制备的钙钛矿电池在持续光照下归一化的光电转换效率示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
S1.将质量分数为15％的氧化锡纳米粒子胶体分散液分散于去离子水中，得到体积比为1:7，浓度为125mM的氧化锡纳米粒子分散液，将所得氧化锡纳米粒子分散液静置30d，得到静置30d的氧化锡纳米粒子分散液；用移液枪吸取50μL的氧化锡纳米粒子前驱体溶液均匀涂覆在紫外处理过的FTO导电玻璃表面，通过5000r/min的速率旋涂30s，得到均匀的薄膜；将制备的薄膜样品置于预热过的加热台上，150℃退火20min，去除杂质，形成氧化锡薄膜，其厚度约为50nm。待基片冷却至室温，紫外清洗20min；
S2.称取600mg的碘化铅(PbI2)，溶于1mL的二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃下搅拌12h，配置成透明均匀的碘化铅溶液；分别称取60mg的甲脒氢碘酸盐(HC(NH2)2I)、6mg的甲基溴化胺(CH3NH3Br)和6mg的甲基氯化胺(CH3NH3Cl)溶于1mL的异丙醇(IPA)中，室温下搅拌1h，配置成透明均匀的钙钛矿前驱体溶液；取50μL碘化铅溶液滴于氧化锡薄膜上，以3000r/min的速率旋涂30s；旋涂10s后，匀速滴加50μL的钙钛矿前驱体溶液，然后150℃退火15min，得到高度结晶的亮黑色钙钛矿薄膜，其厚度约为400nm；
S3.待冷却至室温后，以2000r/min的速率旋涂40μL的空穴传输层材料Spiro-OMeTAD，其厚度为250nm；然后将基片放入离子束轰击设备中进行，以250V的电压轰击60s；然后将基片转移至热蒸发仪器中，以0.7nm/s的蒸发速率蒸镀上100nm厚的银电极，蒸发源为银，蒸发气压为1×10-5Pa。
按照上述步骤，制得钙钛矿电池，自下而上依次包括：透明导电基底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，透明导电基底材质为氟掺杂的氧化锡玻璃(FTO)，电子传输层的材质为氧化锡薄膜，钙钛矿吸光层材质为CH3NH3BrxCl1-x:HC(NH2)2I薄膜(x＝0-1)。
实施例2
按照实施例1的方法制备钙钛矿太阳能电池，不同之处在于：将离子束时间更改为30s。
实施例3
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：将离子束时间更改为90s。
实施例4
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：将离子束电压更改为230V。
实施例5
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：将离子束电压更改为270V。
实施例6
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：将离子束电压更改为200V，离子束时间更改为30s。
实施例7
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：将离子束时间更改为120s。
实施例8
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：将空穴传输层材料改为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]。
对比例1
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：将离子束轰击过程改换为传统氧化法。
效果评价
钙钛矿电池光电性能测试：
(1)对实施例1制备的离子束轰击处理的空穴传输层薄膜与对比例1制备的传统氧化法处理的空穴传输层薄膜进行SEM测试，结果如图1、图2所示。
图1、图2相对比，本发明实施例1中，离子束轰击处理的空穴传输层界面覆盖均匀紧密，并且薄膜表面无明显缺陷。
(2)实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的钙钛矿电池的伏安特性(J-V)曲线图如图3所示。
图3显示，在100mW/cm2的模拟太阳光照射下，基于离子束轰击处理的空穴传输层构成的钙钛矿太阳能电池，其开路电压为1.08V，短路电流密度达到25.30mA/cm2，填充因子为72.27，最高光电转换效率为19.84％。
从图3可以发现，随着离子束轰击的电压和轰击时间的变化，所制备的钙钛矿电池的效率也随之有明显的变化。基于离子束轰击的电压为250V，轰击时间为60s的钙钛矿电池(实施例1)拥有最好的效率。
(3)实施例1和对比例1制备的钙钛矿电池在持续光照下的光电转化效率进行测试，归一化的光电转换效率示意图见图4。
从图4可以发现，在1000h的光照下，基于离子束轰击处理的空穴传输层构成的钙钛矿电池的光电转换效率仅下降11％，与对比例1相比，其稳定性提升明显。该结果表明离子束轰击处理降低了空穴传输层中锂盐的聚集，提高了空穴传输层的稳定性，进而提升了基于离子束轰击处理的空穴传输层的钙钛矿电池的性能和稳定性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种空穴传输层薄膜，其特征在于，所述空穴传输层薄膜通过离子束轰击处理得到。
2.如权利要求1所述的空穴传输层薄膜，其特征在于，所述空穴传输层薄膜的厚度为30-80nm。
3.如权利要求1所述的空穴传输层薄膜，其特征在于，所述空穴传输层薄膜的材料为2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴或聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]。
4.如权利要求1所述的空穴传输层薄膜，其特征在于，所述离子束轰击处理于惰性气氛中进行。
5.如权利要求4所述的空穴传输层薄膜，其特征在于，所述惰性气氛为氩气。
6.如权利要求1所述的空穴传输层薄膜，其特征在于，所述离子束轰击处理的时间为30-120s。
7.如权利要求1所述的空穴传输层薄膜，其特征在于，所述离子束轰击处理的电压为200-270V。
8.一种钙钛矿电池，包括依次设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，其特征在于，所述空穴传输层由权利要求1-7中任一项所述空穴传输层薄膜制备得到。
9.如权利要求8所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述导电基底为导电玻璃或硅片。
10.权利要求1-7中任一项所述空穴传输层薄膜在制备叠层电池、量子点电池和光电探测器的应用。
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