CN114551723B - 基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池及其制备，属于太阳能电池制备技术领域。本发明钙钛矿电池包括依次设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，所述电子传输层的材料包括酸处理的氧化锡。本发明通过酸处理氧化锡胶体溶液，减少了氧化锡纳米粒子的团聚，极大地提高了溶液的稳定性，延长了使用寿命；酸化处理能够改善并恢复长期存放的氧化锡纳米粒子胶体溶液的性能，使其重新满足制备高质量钙钛矿电池的条件；采用酸处理的氧化锡薄膜作为电子传输层，不仅优化了表面缺陷，还加速了表界面处电子的分离和传输能力，从而优化了钙钛矿电池的光电性能，提升了稳定性。

Description

基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池及其制备
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备技术领域，具体涉及一种基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池及其制备。
背景技术
2009年问世的有机-无机复合钙钛矿太阳能电池，由于其成本低、工艺简单和很高的光电转换效率，受到越来越多的关注。短短十年间，小面积的钙钛矿太阳能电池的转换效率便已实现从3.8％到25.2％的突破，大面积的钙钛矿太阳能电池的转换效率更已突破20％，有着广阔的研究和应用前景。
钙钛矿太阳电池通常由导电玻璃(FTO、ITO)、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和对电极(Au、Ag)等构成。氧化锡因其价廉、高稳定性和高导电性等优点，被广泛用作电子传输层材料。目前，采用氧化锡胶体溶液制备电子传输层是制备氧化锡电子传输层的主流方法。但氧化锡胶体溶液不宜长时间存放，采用长时间存放的氧化锡胶体溶液制备的钙钛矿电池的性能明显下降，且稳定性不高。因此，亟需开发一种可长时间存放、稳定性高且光电性能优秀的氧化锡胶体溶液作为电子传输层材料，用于钙钛矿电池、量子点电池或光电探测器等光电领域。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池及其制备。所述基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池包括依次设置的导电基底、上述电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，所述电子传输层材料包括酸处理的氧化锡。
优选地，所述电子传输层的厚度为30-80nm。
本发明通过对氧化锡胶体溶液进行酸处理，极大提升了氧化锡胶体溶液的稳定性，改善并恢复了长期存放的氧化锡胶体溶液的性能。相较于未酸处理的溶液，酸处理后的氧化锡纳米粒子胶体溶液稳定性更高，更利于长期存放。
本发明酸化氧化锡作为电子传输层材料，有效提高了电子传输能力，进而提高了钙钛矿电池的光电性能和稳定性。
本发明的第二目的是提供一种所述基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氧化锡纳米粒子分散于水中，得到氧化锡分散液，加入酸溶液，得到利用酸处理的氧化锡前驱体溶液，在导电基底上涂覆所述利用酸处理的氧化锡前驱体溶液，退火，形成酸化氧化锡的电子传输层；
S2.将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述电子传输层的表面，形成钙钛矿吸光层；
S3.在所述钙钛矿吸光层的表面依次制备空穴传输层和金属电极，得到所述钙钛矿电池。
优选地，所述氧化锡纳米粒子的粒径为1-10nm。
优选地，所述氧化锡分散液的浓度为100-300mM。
优选地，所述酸溶液选自乙酸、硝酸和盐酸中的一种或多种。
优选地，所述利用酸处理的氧化锡前驱体溶液中，酸与氧化锡的摩尔比为1:1-50。
优选地，步骤S1中，所述退火的温度为150-155℃，时间为20-30min。
优选地，所述钙钛矿前驱体溶液包括二甲基甲酰胺溶解的碘化铅溶液和异丙醇溶解的甲脒氢碘酸盐、甲基溴化胺和甲基氯化胺的溶液。
优选地，所述钙钛矿吸光层的厚度为350-500nm。
优选地，所述导电基底为氟掺杂氧化锡玻璃(FTO)或铟锡氧化物导电玻璃(ITO)。
优选地，所述空穴传输层的材料为2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)，所述空穴传输层的厚度为200-300nm。
优选地，所述金属电极为银电极或金电极，所述金属电极的厚度为50-150nm，优选为100nm。
需要说明的是，本发明酸化氧化锡前驱体溶液，减少了氧化锡纳米粒子的团聚，改善了长期存放的氧化锡纳米粒子胶体溶液的性能，极大提高了溶液的稳定性。同时，酸处理的氧化锡薄膜均匀致密，优化了表面缺陷，加速了表界面处电子的分离和传输能力，从而优化了钙钛矿电池的光电性能，同时也极大提升了钙钛矿电池的稳定性。
本发明的第三目的是提供基于酸处理的氧化锡制备的氧化锡薄膜在光电领域的应用。
进一步地，所述基于酸处理的氧化锡制备的氧化锡薄膜应用于量子点电池或光电探测器。
本发明酸处理的氧化锡纳米粒子制备的酸化氧化锡薄膜，可以通过简单涂覆和低温烧结获得，工艺简单，安全性较高，还可应用于量子点电池或光电探测器等光电领域中。
具体的，所述钙钛矿电池的制备方法包括以下步骤：
S1.将氧化锡纳米粒子分散于水中，得到浓度为100-300mM的氧化锡纳米粒子分散液，将所述氧化锡分散液静置30d，得到静置30d的氧化锡分散液，取酸溶液分散于所述氧化锡分散液中，超声振荡30-35min，配置成利用酸处理的氧化锡前驱体溶液(酸和氧化锡的摩尔比为1:1-50)；用移液枪吸取利用酸处理的氧化锡前驱体溶液均匀涂覆在紫外处理过的导电基底表面，通过5000转/分钟的速率旋涂30s，得到均匀的薄膜，将制备的薄膜样品置于预热过的加热台上，150℃退火20min，去除杂质，形成酸化氧化锡薄膜，其厚度为30-80nm，待基片冷却至室温，紫外清洗20min；
S2.将碘化铅溶于二甲基甲酰胺中，加热搅拌均匀，将甲脒氢碘酸盐、甲基溴化胺和甲基氯化胺溶于异丙醇中，常温搅拌均匀，得到钙钛矿前驱体溶液；取碘化铅溶液滴于所述酸化氧化锡薄膜上，以3000转/分钟的速率旋涂30s；旋涂10s后，匀速滴加钙钛矿前驱体溶液，然后150℃退火15min，得到高度结晶的亮黑色钙钛矿薄膜，形成钙钛矿吸光层，其厚度为350-500nm；
S3.待冷却至室温后，以2000转/分钟的速率旋涂空穴传输层材料Spiro-OMeTAD，其厚度为200-300nm；然后将基片转移至热蒸发仪器中，以0.7nm/s的蒸发速率蒸镀上50-150nm厚的金属电极，蒸发气压为1×10-5Pa。
需要进一步说明的是，不同静置时长的氧化锡纳米粒子前驱体溶液对器件的性能产生不同的影响，不同静置时长能够体现酸处理氧化锡纳米粒子的优化效果和器件性能。
进一步地，涂覆所述利用酸处理的氧化锡前驱体溶液前，还包括用紫外光照射导电基底的步骤。目的是增加薄膜表面的亲水性，便于后续旋涂，以制备均匀致密的薄膜。
进一步地，退火后还包括冷却后用紫外光照射所述电子传输层的步骤。目的是增加薄膜表面的亲水性，便于后续旋涂，以制备均匀致密的薄膜。
进一步地，步骤S1-S3均在手套箱中完成，以隔绝外界环境对器件的影响。
进一步地，在步骤S1中，采用旋涂法进行涂覆电子传输层，旋涂速度为2000-5000转/分钟。
进一步地，在步骤S2中，采用旋涂法进行涂覆钙钛矿吸光层，旋涂速度为1500-3000转/分钟。
进一步地，在步骤S3中，采用旋涂法涂覆空穴传输层，旋涂速度为1500-3000转/分钟。
进一步地，在步骤S3中，采用热蒸发仪器在空穴传输层表面蒸镀金属电极，蒸发源为金属，蒸发速率为0.7nm/s，蒸发气压为1×10-5Pa。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明采用酸处理的氧化锡胶体溶液，减少了氧化锡胶体溶液中氧化锡纳米粒子的团聚，极大提高了溶液的稳定性，延长了使用寿命。
(2)本发明的酸处理方法，可改善并恢复长期存放的氧化锡纳米粒子胶体溶液的性能，使其重新满足制备高质量钙钛矿电池的条件。
(3)本发明由酸处理的氧化锡胶体溶液制备的氧化锡薄膜，均匀且致密，优化了表面缺陷，加速了表界面处电子的分离和传输能力，从而优化了钙钛矿电池的光电性能，同时也极大提升了钙钛矿电池的稳定性。
(4)本发明经酸处理的氧化锡胶体溶液，经过长期存放，依然能够制备出高效率、高稳定性的钙钛矿电池。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1是本发明实施例1制备的酸化氧化锡薄膜的扫描电镜图。
图2是本发明对比例1制备的氧化锡薄膜的扫描电镜图。
图3是本发明对比例2制备的氧化锡薄膜的扫描电镜图。
图4本发明实施例1、对比例1和对比例2制备的钙钛矿电池的伏安特性(J-V)曲线图。
图5是本发明实施例1、对比例1和对比例2制备的钙钛矿电池在持续光照下归一化的光电转换效率示意图。
图6是本发明乙酸处理不同静置天数的氧化锡纳米粒子构成的钙钛矿电池的光电转换效率示意图。
图7是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的钙钛矿电池的伏安特性(J-V)曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
S1.将质量分数为15％的氧化锡纳米粒子胶体分散液分散于去离子水中，得到体积比为1:7，浓度为125mM的氧化锡纳米粒子分散液，将所得氧化锡纳米粒子分散液静置30d，得到静置30d的氧化锡纳米粒子分散液；称取乙酸于氧化锡纳米粒子分散液中，超声振荡30min，配置成乙酸处理的氧化锡纳米粒子前驱体溶液(乙酸和氧化锡的摩尔比为1:1)；用移液枪吸取50μL的乙酸处理的氧化锡纳米粒子前驱体溶液均匀涂覆在紫外处理过的FTO导电玻璃表面，通过5000r/min的速率旋涂30s，得到均匀的薄膜；将制备的薄膜样品置于预热过的加热台上，150℃退火20min，去除杂质，形成乙酸处理的氧化锡薄膜，其厚度约为50nm。待基片冷却至室温，紫外清洗20min；
S2.称取600mg的碘化铅(PbI2)，溶于1mL的二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃下搅拌12h，配置成透明均匀的碘化铅溶液；分别称取60mg的甲脒氢碘酸盐(HC(NH2)2I)、6mg的甲基溴化胺(CH3NH3Br)和6mg的甲基氯化胺(CH3NH3Cl)溶于1mL的异丙醇(IPA)中，室温下搅拌1h，配置成透明均匀的钙钛矿前驱体溶液；取50μL碘化铅溶液滴于乙酸处理的氧化锡薄膜上，以3000r/min的速率旋涂30s；旋涂10s后，匀速滴加50μL的钙钛矿前驱体溶液，然后150℃退火15min，得到高度结晶的亮黑色钙钛矿薄膜，其厚度约为400nm；
S3.待冷却至室温后，以2000r/min的速率旋涂40μL的空穴传输层材料Spiro-OMeTAD，其厚度为250nm；然后将基片转移至热蒸发仪器中，以0.7nm/s的蒸发速率蒸镀上100nm厚的银电极，蒸发源为银，蒸发气压为1×10-5Pa。
按照上述步骤，制得钙钛矿电池，自下而上依次包括：透明导电基底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，透明导电基底材质为氟掺杂的氧化锡玻璃(FTO)，电子传输层的材质为乙酸处理的氧化锡薄膜，钙钛矿吸光层材质为CH3NH3BrxCl1-x:HC(NH2)2I薄膜(x＝0-1)。
实施例2
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：称取硝酸于氧化锡纳米粒子分散液中，配置成硝酸处理的氧化锡纳米粒子前驱体溶液(硝酸和氧化锡的摩尔比为1:1)。
实施例3
按照实施例1的方法制备钙钛矿电池，不同之处在于：称取盐酸于氧化锡纳米粒子分散液中，配置成盐酸处理的氧化锡纳米粒子前驱体溶液(盐酸和氧化锡的摩尔比为1:1)。
对比例1
按照实施例1的方法制备钙钛矿太阳能电池，不同之处在于：前驱体溶液仅为体积比为1:7，浓度为125mM的氧化锡纳米粒子分散液。
对比例2
按照对比例1的方法制备钙钛矿太阳能电池，不同之处在于：前驱体溶液为放置了30d的氧化锡纳米粒子分散液，体积比为1:7，浓度为125mM。
钙钛矿电池光电性能测试：
(1)对实施例1制备的乙酸处理的氧化锡薄膜与对比例1和对比例2制备的氧化锡薄膜进行SEM测试，结果如图1、图2和图3所示。
图1、图2和图3显示，相比于对比例1和对比例2，本发明实施例1中，乙酸处理的氧化锡覆盖均匀紧密，并且薄膜表面无明显缺陷。
(2)实施例1、对比例1和对比例2制备的钙钛矿电池的伏安特性(J-V)曲线图如图4所示。
图4显示，在100mW/cm2的模拟太阳光照射下，基于乙酸处理的氧化锡纳米粒子构成的钙钛矿太阳能电池，其开路电压为1.08V，短路电流密度达到24.2mA/cm2，填充因子为72.6，最高光电转换效率为19.11％。
(3)实施例1和对比例1-2制备的钙钛矿电池在持续光照下的光电转化效率进行测试，归一化的光电转换效率示意图见图5。
从图5可以发现，在1000h的光照下，基于乙酸处理的氧化锡纳米粒子构成的钙钛矿电池的光电转换效率仅下降16％，与对比例2相比，其稳定性提升明显。
(4)图6为乙酸处理不同静置天数的氧化锡纳米粒子构成的钙钛矿电池的光电转换效率示意图。
从图6可以发现，随着氧化锡纳米粒子前驱体溶液静置时间的增长，所制备的钙钛矿电池的效率明显下降，而基于乙酸处理对应天数的氧化锡纳米粒子的钙钛矿电池的效率具有较高的转换效率，并且相对稳定。该结果表明酸化处理降低了前驱体溶液中氧化锡纳米粒子的积聚，提高了溶液的稳定性。并且酸化处理能够改善并恢复长期存放的氧化锡纳米粒子胶体溶液的性能，使其重新满足制备高质量钙钛矿电池的条件，进而提升了基于酸化处理的氧化锡纳米粒子的钙钛矿电池的性能和稳定性。
(5)对实施例1、实施例2和实施例3制备的钙钛矿电池的光电转化效率进行测试，示意图见图7。
从图7可以发现，硝酸和盐酸等酸处理氧化锡纳米粒子胶体分散液，也能够改善并恢复长期存放的氧化锡纳米粒子胶体溶液的性能。相较于未酸化处理的器件，基于酸化处理的氧化锡纳米粒子构成的钙钛矿电池的性能得到提升。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿电池包括依次设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，所述电子传输层的材料包括酸处理的氧化锡；
包括以下步骤：
S1.将氧化锡纳米粒子分散于水中，得到氧化锡分散液，加入酸溶液，得到利用酸处理的氧化锡前驱体溶液，在导电基底上涂覆所述利用酸处理的氧化锡前驱体溶液，退火，形成酸化氧化锡的电子传输层；
S2.将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述电子传输层的表面，形成钙钛矿吸光层；
S3.在所述钙钛矿吸光层的表面依次制备空穴传输层和金属电极，得到所述钙钛矿电池。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锡纳米粒子的粒径为1-10nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锡分散液的浓度为100-300mM。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液选自乙酸、硝酸和盐酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述利用酸处理的氧化锡前驱体溶液中，酸与氧化锡的摩尔比为1:1-50。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述退火的温度为150-155℃，时间为20-30 min。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池。
8.根据权利要求7所述的基于酸处理氧化锡的钙钛矿电池，其特征在于，所述电子传输层的厚度为30-80 nm。
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