CN116496738A - 一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶及其制备方法,制备所述底部填充胶的原料按照质量份配比包括:10‑30wt%的环氧树脂,10‑30wt%的环氧活性稀释剂,0.05‑3wt%的阳离子热引发剂,0.05‑3wt%的助剂,以及改性无机填料50‑70wt%;所述改性无机填料是将燃爆法工艺制得的球形硅微粉原粉,经硅烷偶联剂进行表面改性制得的。本发明所述底部填充胶及其制备方法,通过原料中环氧树脂、环氧活性稀释剂、阳离子热引发剂、助剂以及改性无机填料的合理配比以及相互协同制备得到了低粘度低温可固化的底部填充胶,为底部填充胶的制备提供了新的工艺路线。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,特别是涉及一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶及其制备方法。
背景技术
随着微电子技术、智能技术的发展,对IC集成度及高功耗芯片需求的也随之提高及增长。FC(Flip chip)倒装芯片,即裸芯片封装技术之一,IC芯片的电极区制作好金属凸点,然后把锡球焊点与印刷基板上的电极区进行回流焊接。底部填充胶是对CSP/BGA封装模式的芯片进行底部填充,通过毛细作用,将CSP/BGA底部空隙填充,经加热固化后形成牢固的填充层,降低芯片与基板之间因热膨胀系数差异所造成的应力冲击,增强了芯片与基板之间的抗跌落性,提高了元器件的结构强度及可靠性,从而使封装模块有优良的电气性能及机械性能。由于在芯片封装时,芯片与基板板之间的间隙只有20~50μm甚至更小,以及基板上残留的助焊剂等,要求底部填充胶在毛细填充时,渗透填充速度需满足产线工艺、产能需求,填充无缺陷,固化应力低、底部填充胶固化后可否满足返修、耐热性能以及热膨胀系数低等的需求以确保封装半导体芯片器件的可靠性。
由于封装模式的迭代更新、对小间距封装模式的高发热量成为不可绕过的需解决的问题。且现有的底部填充胶在耐热性、热膨胀系数、固化条件等较难满足实际生产加工需求。针对封装模式发展的需求,CN110358483B采用脂环族酸酐或胺类固化剂固化的环氧树脂组合物虽然固化物有较低的CTE值,但是体系粘度过高(20-30pa.s即20000-30000mpa.s),且所选用树脂-固化剂体系的固化温度难以低于85℃,时间也较长;CN112831302A提供的方案,由于树脂体系粘度高,使得获得的底部填充胶组合物的粘度也会很高,且采用UV阳离子固化剂的固化方式虽然具有阳离子UV固化具有一定的后固化特性,但未加热固化剂的纯UV固化方式的体系固化率导致的封装模块的可靠稳定性有待优化。因此,如何得到一种粘度低、流动性好、固化温度-时间条件优异等特点的底部填充胶及其制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题,提供一种具有粘度低、流动性好、固化温度-时间条件优异、极低的热膨胀系数的底部填充胶及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案,如下所述:
一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶,制备所述底部填充胶的原料按照质量份配比包括:10-30wt%的环氧树脂,10-30wt%的环氧活性稀释剂,0.05-3wt%的阳离子热引发剂,0.05-3wt%的助剂,以及改性无机填料50-70wt%;所述改性无机填料是将燃爆法工艺制得的球形硅微粉原粉,经硅烷偶联剂进行表面改性制得的。
优选地,所述燃爆法工艺制得的球形硅微粉原粉的比表面积为1.5-12m2/g,粒径分布范围为D50为0.5-3μm,D100为1-6μm。所述球形硅微粉原粉的粒径在合理的范围内,若粒径过小难以制备得到、浪费生产资源,若粒径过大制得的底部填充胶的粘度较低无法满足生产要求。
优选地,所述环氧树脂包括脂环族环氧树脂,双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂,邻-甲酚醛型环氧树脂,联苯型环氧树脂,蒽型环氧树脂,含有萘酚结构的环氧树脂、乙烯基环氧树脂,氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种或几种的混合物。
优选地,所述脂环族环氧树脂包括双-(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和己内酯的聚合产物、4,5-环氧环已烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基羧酸酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯中的一种或几种的混合物。
优选地,所述环氧活性稀释剂包括丁基苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、4-叔丁基苯基缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚、1-6己二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、四氢茚二环氧化物、双环戊二烯二环氧化物、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、二氧化乙烯基环己烯、(3,4,3’,4’-二环氧)联环己烷,3-乙氧基-3-羟甲基氧杂环丁烷、3,3’-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷,3-乙基-3-[4-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]丁氧基甲基]氧杂环丁烷,4,4-羟甲基联苯聚合物氧杂环丁烷中的一种或几种的混合物。
优选地,所述阳离子热引发剂为封闭型路易斯酸盐;其包括封闭型氟甲磺酸盐、封闭型磷酸盐、封闭型碘酸盐等中的一种或几种的混合物。所述阳离子热引发剂包括市售的三新化学工业会社的型号为SI-110、SI-360或SI-100的引发剂或者型号为VicbaseTC3634、Vicbase TC3633、K-CXC1821或者K-/>CXC1614的引发剂中的一种或几种的混合物。
优选地,所述助剂包括润湿剂、流平剂、硅烷偶联剂、色素炭黑、荧光指示剂、稳定剂中的一种或几种的混合物。
优选地,所述硅烷偶联剂包括2-(3,4-环氧环己基)乙烷三甲氧基硅烷,3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷,3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,8-缩水甘油醚氧基辛基三甲氧基硅烷,8-甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合物。所述硅烷偶联剂包括市售型号为KH-560、KH570、KBM303、KBM403、KBM4803、KBM5103、KBM5803或KBM503硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
本发明还揭示了用于制备上述低粘度可低温快速固化的底部填充胶的制备方法,包括步骤:
S1:采用爆燃法制备得到球形硅微粉原粉,采用表面活性剂对所得球形硅微粉原粉进行改性,得到改性无机填料;
S2:称取环氧树脂、部分环氧活性稀释剂、助剂以及步骤S1所得改性无机填料,经高速剪切分散混合均匀,得到第一混合物;
S3:称取剩余部分环氧活性稀释剂以及阳离子热引发剂,溶解后混合均匀,得到第二混合物;
S4:将步骤S2所得第一混合物和步骤S3所得第二混合物混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,得到低粘度可低温快速固化的底部填充胶。
优选地,步骤S1中,所述改性无机填料的制备方法包括步骤:
S11:将蒸馏水与无水乙醇按重量份比例为1:2-3配制好溶液,再往溶液中滴加乙酸调节PH值至2-4得溶液A;
S12:将步骤一所得溶液A与硅烷偶联剂按重量份比例为2-3:1配制溶液,常温搅拌至无絮状物沉淀后静置过滤既得溶液B;
S13:由燃爆法工艺制得球形硅微粉原粉与步骤S12所得溶液B按重量份比为2-3:7-8配置成溶液C;
S14:将步骤S13所得溶液C加热至80-90℃搅拌反应1-1.5h后过滤得表面改性后的湿粉,将所得湿粉在90-110℃下烘干,得到所述改性无机填料。
本发明产生的有益效果至少包括:
本发明所述底部填充胶的制备方法,通过原料中环氧树脂、环氧活性稀释剂、阳离子热引发剂、助剂以及改性无机填料的合理配比以及相互协同制备得到了低粘度低温可固化的底部填充胶,为底部填充胶的制备提供了新的工艺路线。通过选取具有适当比表面积以及粒径分布的球形硅微粉原粉作为制备所述改性无机填料的原料,赋予了所述改性无机填料更佳的使用性能,为其能够应用于制备底部填充胶奠定了基础。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
实施例1
一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶的制备方法,包括步骤:
S1:采用爆燃法制备得到球形硅微粉原粉,采用表面活性剂对所得球形硅微粉原粉进行改性,得到改性无机填料;具体包括步骤:
S11:将蒸馏水100g与无水乙醇300g按重量份比例为1:3配制好溶液,再往溶液中滴加乙酸调节PH值至3.5得溶液A;
S12:将步骤S11所得溶液A与硅烷偶联剂KBM403 200g配制溶液,常温搅拌至无絮状物沉淀后静置过滤既得溶液B;
S13:由180g燃爆法工艺制得球形硅微粉原粉与420g的步骤S12所得溶液B按重量份比为3:7配置成溶液C;所述球形硅微粉原粉的比表面积为1.8m2/g粒径分布D50为2μm、D100为6μm;
S14:将步骤S13所得溶液C加热至80℃搅拌反应1h后过滤得表面改性后的湿粉,将所得湿粉在105℃下烘干,得到所述改性无机填料。本实施例中所述的烘干时间优选为3h,但是并不能够理解为对所述烘干时间的唯一限定,所述烘干时间可以根据实际情况进行适应性调节,以使得所得湿粉能够烘干充分。
S2:称取环氧树脂13g、环氧活性稀释剂10g、助剂0.6g以及步骤S1所得改性无机填料66g,经高速剪切分散混合均匀,得到第一混合物;本实施例中所述环氧树脂选用脂环族环氧树脂:双-(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、所述环氧活性稀释剂选用丁基苯基缩水甘油醚和二氧化乙烯基环己烯的混合物,所述助剂包括硅烷偶联剂;
S3:称取剩余部分环氧活性稀释剂10g以及阳离子热引发剂0.4g,常温溶解后混合均匀,得到第二混合物;所述阳离子热引发剂选用三新化学工业会社的型号为SI-110;
S4:将步骤S2所得第一混合物和步骤S3所得第二混合物混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,得到低粘度可低温快速固化的底部填充胶。
实施例2
一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶的制备方法,包括步骤:
S1:采用爆燃法制备得到球形硅微粉原粉,采用表面活性剂对所得球形硅微粉原粉进行改性,得到改性无机填料;具体包括步骤:
S11:将蒸馏水100g与无水乙醇300g按重量份比例为1:3配制好溶液,再往溶液中滴加乙酸调节PH值至3.5得溶液A;
S12:将步骤S11所得溶液A与硅烷偶联剂KBM5103 200g配制溶液,常温搅拌至无絮状物沉淀后静置过滤既得溶液B;
S13:由180g燃爆法工艺制得球形硅微粉原粉与420g的步骤S12所得溶液B按重量份比为3:7配置成溶液C;所述球形硅微粉原粉的比表面积为6m2/g粒径分布D50为0.5μm、D100为3μm;
S14:将步骤S13所得溶液C加热至80℃搅拌反应1h后过滤得表面改性后的湿粉,将所得湿粉在105℃下烘干,得到所述改性无机填料。本实施例中所述的烘干时间优选为3h,但是并不能够理解为对所述烘干时间的唯一限定,所述烘干时间可以根据实际情况进行适应性调节,以使得所得湿粉能够烘干充分。
S2:称取环氧树脂15g、环氧活性稀释剂11g、助剂0.5g以及步骤S1所得改性无机填料62g,经高速剪切分散混合均匀,得到第一混合物;本实施例中所述环氧树脂选用双酚A型环氧树脂、所述环氧活性稀释剂选用聚丙二醇二缩水甘油醚,所述助剂包括硅烷偶联剂和稳定剂;
S3:称取剩余部分环氧活性稀释剂11g以及阳离子热引发剂0.5g,常温溶解后混合均匀,得到第二混合物;所述阳离子热引发剂选用Vicbase TC3634;
S4:将步骤S2所得第一混合物和步骤S3所得第二混合物混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,得到低粘度可低温快速固化的底部填充胶。
实施例3
一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶的制备方法,包括步骤:
S1:采用爆燃法制备得到球形硅微粉原粉,采用表面活性剂对所得球形硅微粉原粉进行改性,得到改性无机填料;所述表面活性剂为硅烷偶联剂;具体包括步骤:
S11:将蒸馏水100g与无水乙醇300g按重量份比例为1:3配制好溶液,再往溶液中滴加乙酸调节PH值至3.5得溶液A;
S12:将步骤S11所得溶液A与硅烷偶联剂KBM4803 200g配制溶液,常温搅拌至无絮状物沉淀后静置过滤既得溶液B;
S13:由180g燃爆法工艺制得球形硅微粉原粉与420g的步骤S12所得溶液B按重量份比为3:7配置成溶液C;所述球形硅微粉原粉的比表面积为6m2/g粒径分布D50为0.5μm、D100为1μm;
S14:将步骤S13所得溶液C加热至80℃搅拌反应1h后过滤得表面改性后的湿粉,将所得湿粉在105℃下烘干,得到所述改性无机填料。本实施例中所述的烘干时间优选为3h,但是并不能够理解为对所述烘干时间的唯一限定,所述烘干时间可以根据实际情况进行适应性调节,以使得所得湿粉能够烘干充分。
S2:称取环氧树脂15g、环氧活性稀释剂12g、助剂0.4g以及步骤S1所得改性无机填料60g,经高速剪切分散混合均匀,得到第一混合物;本实施例中所述环氧树脂选用酚醛型环氧树脂、所述环氧活性稀释剂选用聚丙二醇二缩水甘油醚,所述助剂包括硅烷偶联剂;
S3:称取剩余部分环氧活性稀释剂12g以及阳离子热引发剂0.6g,常温溶解后混合均匀,得到第二混合物;所述阳离子热引发剂选用K-CXC1821;
S4:将步骤S2所得第一混合物和步骤S3所得第二混合物混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,得到低粘度可低温快速固化的底部填充胶。
实施例4
一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶的制备方法,包括步骤:
S1:采用爆燃法制备得到球形硅微粉原粉,采用表面活性剂对所得球形硅微粉原粉进行改性,得到改性无机填料;所述表面活性剂为硅烷偶联剂;具体包括步骤:
S11:将蒸馏水100g与无水乙醇300g按重量份比例为1:3配制好溶液,再往溶液中滴加乙酸调节PH值至3.5得溶液A;
S12:将步骤S11所得溶液A与硅烷偶联剂KBM4803 200g配制溶液,常温搅拌至无絮状物沉淀后静置过滤既得溶液B;
S13:由燃爆法工艺制得球形硅微粉原粉与g的步骤S12所得溶液B按重量份比为4:1配置成溶液C;所述球形硅微粉原粉的比表面积为6m2/g粒径分布D50为2μm、D100为6μm;
S14:将步骤S13所得溶液C加热至80℃搅拌反应1h后过滤得表面改性后的湿粉,将所得湿粉在105℃下烘干,得到所述改性无机填料。本实施例中所述的烘干时间优选为3h,但是并不能够理解为对所述烘干时间的唯一限定,所述烘干时间可以根据实际情况进行适应性调节,以使得所得湿粉能够烘干充分。
S2:称取环氧树脂11g、环氧活性稀释剂9g、助剂0.6g以及步骤S1所得改性无机填料70g,经高速剪切分散混合均匀,得到第一混合物;本实施例中所述环氧树脂选用酚醛型环氧树脂、所述环氧活性稀释剂选用4-叔丁基苯基缩水甘油醚和1,4丁二醇二缩水甘油醚的混合物,所述助剂包括硅烷偶联剂;
S3:称取剩余部分环氧活性稀释剂9g以及阳离子热引发剂0.4g,常温溶解后混合均匀,得到第二混合物;所述阳离子热引发剂选用三新化学工业会社的型号为SI-360;
S4:将步骤S2所得第一混合物和步骤S3所得第二混合物混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,得到低粘度可低温快速固化的底部填充胶。
对比例1
步骤1:称取环氧树脂15g,助剂0.4g,环氧活性稀释剂的12g,市售的由高温熔融法工艺所得的球形二氧化硅经环氧硅烷偶联剂进行表面处理的无机填料(粒径分布D50为1.5微米,D100为6微米)60g。高速剪切分散混合均匀。
步骤2:称取环氧活性稀释剂的12g,阳离子热固化剂0.6g,常温溶解混合均匀。
将步骤3:将步骤1所得的溶解物加入步骤2所得的混合物体系混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,即得到对比的底部填充胶1。
备注:该实验方法所添加的环氧树脂、助剂、稀释剂、及阳离子热固化剂种类比例与实施例3均相同。
对比例2
步骤1:称取蒸馏水100g及无水乙醇300g,,滴加乙酸调节PH值至3.5后加入KBM403200g常温搅拌至无絮状物沉淀后静置、过滤待用,往以上的420g溶液中加入180g比表面积为1.8m2/g粒径分布D50为2μm、D100为6μm的由燃爆法工艺制得的球形硅微粉原粉,加热至80℃搅拌反应1h后过滤得表面改性后的湿粉,湿粉105℃烘干3h即得表面改性好的无机填料,密封包装待用。
步骤2:称取按低粘度脂环族环氧树脂:低粘度双酚F:低粘度萘酚结构的环氧树脂质量配比为3:2:2的混合树脂39g,助剂0.4g,步骤1获得的表面改性好的无机填料60g。高速剪切分散混合均匀
步骤3:称取环氧活性稀释剂20g,阳离子热固化剂0.6g,常温溶解混合均匀。
将步骤4:将步骤3所得的溶解物加入步骤2所得的混合物体系混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,即得到对比的底部填充胶2。
备注:该实验方法所添加的助剂、稀释剂、及阳离子热固化剂种类比例与实施例3均相同。
测试例
分别按照上述各实施例与对比例的方法、成分比列制得的底部填充胶在80℃条件下用差示扫描量热仪(DSC)测试底部填充胶固化率99%时所需要的时间既固化时间,采用Brookfield DV2T旋转粘度计(测试条件:SSA#14&20rpm&25℃)测试粘度,采用热机械分析仪TMA(升温条件:升温速率5k/min、温度范围0℃-250℃)测试分析得出Tg值及CTE值。测试得出的各性能参数数据见下表。
由测试结果可知,相对于对比例1-2采用本发明所述的制备方法得到的底部填充胶的粘度较低、固化时间较短且具有较低的CTE值,固化时间在20min之内。表明本发明通过选择合理的原料配比以及改性无机填料使得体系具有了极低的粘度使得本发明所得底部填充胶满足了产线的生产工艺、产生所需的毛细填充时间,且固化后有极低的CTE值。而对比例1制得的底部填充胶虽然固化时间短,但是粘度较大,对比例2中更是粘度大、固化时间长。表明,本发明所得底部填充胶相对于现有技术中的底部填充胶兼具粘度低且固化时间短的优势。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明一种由极低粘度的树脂混合物体系及添加的经硅烷偶联剂改性的球形二氧化硅及助剂构成的底部填充胶,由于体系具有极低的粘度,可满足小间距(20微米)封装底部填充的毛细自填充工艺需求;由于添加的高含量的填料使得底部填充胶固化后有极低的热膨胀系数;由于选择的树脂及固化剂体系的特性,使得底部填充胶可在80℃温度条件下20min内完全固化,可满足某些由于基材、温度敏感元件对工艺温度限制的特殊需求;由于体系中添加的特殊助剂,可在生产产线中完成填充效果或缺陷的在线检测。本发明的产品已应用于小间距(20微米)CSP封装的底部填充。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶,其特征在于,制备所述底部填充胶的原料按照质量份配比包括:10-30wt%的环氧树脂,10-30wt%的环氧活性稀释剂,0.05-3wt%的阳离子热引发剂,0.05-3wt%的助剂,以及改性无机填料50-70wt%;所述改性无机填料是将燃爆法工艺制得的球形硅微粉原粉,经硅烷偶联剂进行表面改性制得的。
2.根据权利要求1所述的底部填充胶,其特征在于:所述燃爆法工艺制得的球形硅微粉原粉的比表面积为1.5-12m2/g,粒径分布范围为D50为0.5-3μm,D100为1-6μm。
3.根据权利要求1所述的底部填充胶,其特征在于:所述环氧树脂包括脂环族环氧树脂,双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂,邻-甲酚醛型环氧树脂,联苯型环氧树脂,蒽型环氧树脂,含有萘酚结构的环氧树脂、乙烯基环氧树脂,氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的底部填充胶,其特征在于:所述脂环族环氧树脂包括双-(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和己内酯的聚合产物、4,5-环氧环已烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基羧酸酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的底部填充胶,其特征在于:所述环氧活性稀释剂包括丁基苯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、4-叔丁基苯基缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚、1-6己二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、四氢茚二环氧化物、双环戊二烯二环氧化物、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、二氧化乙烯基环己烯、(3,4,3’,4’-二环氧)联环己烷,3-乙氧基-3-羟甲基氧杂环丁烷、3,3’-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷,3-乙基-3-[4-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]丁氧基甲基]氧杂环丁烷,4,4-羟甲基联苯聚合物氧杂环丁烷中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的底部填充胶,其特征在于:所述阳离子热引发剂为封闭型路易斯酸盐;其包括封闭型氟甲磺酸盐、封闭型磷酸盐、封闭型碘酸盐等中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的底部填充胶,其特征在于:所述助剂包括润湿剂、流平剂、硅烷偶联剂、色素炭黑、荧光指示剂、稳定剂中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的底部填充胶,其特征在于:所述硅烷偶联剂包括2-(3,4-环氧环己基)乙烷三甲氧基硅烷,3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷,3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,8-缩水甘油醚氧基辛基三甲氧基硅烷,8-甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合物。
9.一种低粘度可低温快速固化的底部填充胶的制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1-8任一项所述底部填充胶,包括步骤:
S1:采用爆燃法制备得到球形硅微粉原粉,采用表面活性剂对所得球形硅微粉原粉进行改性,得到改性无机填料;
S2:称取环氧树脂、部分环氧活性稀释剂、助剂以及步骤S1所得改性无机填料,经高速剪切分散混合均匀,得到第一混合物;
S3:称取剩余部分环氧活性稀释剂以及阳离子热引发剂,溶解后混合均匀,得到第二混合物;
S4:将步骤S2所得第一混合物和步骤S3所得第二混合物混合均匀,真空脱泡灌装至针管中,得到低粘度可低温快速固化的底部填充胶。
10.根据权利要求9所述的底部填充胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述改性无机填料的制备方法包括步骤:
S11:将蒸馏水与无水乙醇按重量份比例为1:2-3配制好溶液,再往溶液中滴加乙酸调节PH值至2-4得溶液A;
S12:将步骤S11所得溶液A与硅烷偶联剂按重量份比例为2-3:1配制溶液,常温搅拌至无絮状物沉淀后静置过滤既得溶液B;
S13:由燃爆法工艺制得球形硅微粉原粉与步骤S12所得溶液B按重量份比为2-3:7-8配置成溶液C;
S14:将步骤S13所得溶液C加热至80-90℃搅拌反应1-1.5h后过滤得表面改性后的湿粉,将所得湿粉在90-110℃下烘干,得到所述改性无机填料。
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