CN116496626A - 一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，属于密封喷油环技术领域，组分包括改性聚苯硫醚、改性玻璃纤维、改性氮化硅、聚醚醚酮和润滑剂；将聚苯硫醚、对氯苯酚和N‑甲基吡咯烷酮在氮气保护和搅拌的条件下升温至260‑270℃并保温3‑4h，然后降温至215‑220℃并保温20‑30min，最后降温至140‑150℃并保温10‑15min，旋转蒸发，洗涤，干燥，得到改性聚苯硫醚；聚苯硫醚端部被延长，有助于增加改性聚苯硫醚的粘度，含有的二苯硫醚结构和酚羟基有助于进一步增加聚苯硫醚改性塑料的力学性能和抗老化性能；聚苯硫醚改性塑料具有较好的力学性能和稳定性，有利于在油冷电机密封喷油环中应用。
Description
技术领域
本发明属于密封喷油环技术领域，具体涉及一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料。
背景技术
密封件是防止流体或固体微粒从相邻结合面间泄漏以及防止外界杂质如灰尘与水分等侵入机器设备内部的零部件的材料或零件。密封件按照作用分类可分为轴用密封、孔用密封、防尘密封、导向环、固定密封和回转密封，按照材料分类可分为丁氰橡胶、三元乙丙橡胶、氟橡胶、硅胶、氟硅橡胶、尼龙、聚氨酯和工程塑料等。
电机是指依据电磁感应定律实现电能转换或传递的一种电磁装置，按照冷却方式一般可分为水冷电机和油冷电机，油冷电机冷媒介质以及热交换方式与水冷电机不同。控制住电机的热量，才能最大程度挖掘出电机的最大输出潜力，同时提高电机的可靠性，加上目前新能源汽车行业的发展，电机的转速越来越高，电机轴承的可靠性面临巨大挑战。油冷电机能够直接通过喷油环冷却温度最高的绕组端部，尤其是裸露面积更大的扁线绕组，能够主动冷却到内部转子部件，冷却效果更好，同时有利于电机与变速箱的集成，提高轴承的润滑冷却效果，很好解决轴承润滑冷却的难题。
喷油环的喷油均匀性和喷油角度需要十分精确，不然容易出现局部过热或冷却不均的问题，所以对喷油环的结构稳定性和耐热性有较高的要求，但是现有玻璃纤维填充的塑料的增强效果有限，因此提出一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，按质量份计，包括如下组分：
改性聚苯硫醚50-60份、改性玻璃纤维40份、改性氮化硅10-15份、聚醚醚酮10-15份、润滑剂0.5-1份。
进一步地，润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
将上述原料放入高速剪切机中剪切30-60min，然后在60-70℃的烘箱中干燥4-6h，然后转移至双螺杆挤出机中，在375-385℃的条件下挤出造粒，得到油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料。
进一步地，改性聚苯硫醚通过如下步骤制备：
向反应釜中加入聚苯硫醚、对氯苯酚和N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护和400-600r/min搅拌的条件下，按照1-1.5℃/min的速率升温至260-270℃并保温3-4h，然后按照1-1.5℃/min的速率降温至215-220℃并保温20-30min，最后按照0.2-0.5℃/min的速率降温至140-150℃并保温10-15min，反应过程中，聚苯硫醚端部的巯基与对氯苯酚发生反应并生成氯化氢，生产的氯化氢通过反应釜动态去除，旋转蒸发除去N-甲基吡咯烷酮，再将剩余产物用去离子水洗涤3-5次，在60-80℃的条件下真空干燥，得到改性聚苯硫醚。采用的聚苯硫醚的巯基含量为3500mg/kg。
进一步地，聚苯硫醚、对氯苯酚和N-甲基吡咯烷酮的用量比为24g：5-6g：120-150mL。
进一步地，改性氮化硅通过如下步骤制备：
步骤一：将氮化硅晶须、质量分数为25％的氨水和去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散5-15min，然后加入质量分数为10％正硅酸乙酯乙醇溶液，在室温下搅拌反应4-5h，在10000r/min的条件下离心8-10min，将沉淀用无水乙醇洗涤3-5次，在40-60℃条件下真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的包覆型氮化硅；
进一步地，氮化硅晶须、氨水、去离子水和正硅酸乙酯乙醇溶液的用量比为1g：25-30mL：80-100mL：10mL。
步骤二：将包覆型氮化硅、无水乙醇和去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散10-20min，得到包覆型氮化硅分散液；将硅烷偶联剂溶液加入包覆型氮化硅分散液中，在60℃的条件下搅拌反应4-5h，然后在10000r/min的条件下离心8-10min，将沉淀用无水乙醇洗涤3-5次，在40℃的条件下真空干燥，得到改性氮化硅。
进一步地，包覆型氮化硅、无水乙醇和去离子水的用量比为2g：500mL：500mL。
进一步地，包覆型氮化硼和硅烷偶联剂溶液的用量比为2g：1mL。
进一步地，改性玻璃纤维通过如下步骤制备：
将玻璃纤维用质量分数为25-30％的丙酮水溶液浸泡1-2h，然后用去离子水洗涤3-5次，在100-110℃的条件下鼓风干燥，得到预处理玻璃纤维；将预处理玻璃纤维用10倍质量的硅烷偶联剂溶液浸泡1-2h，然后在40-60℃的条件下真空干燥，得到改性玻璃纤维。
进一步地，玻璃纤维的长度为3-4μm。
进一步地，硅烷偶联剂溶液的制备方法为：将硅烷偶联剂和质量分数为90％的乙醇水溶液搅拌混合，然后用冰醋酸调节pH值至3，得到质量分数为5-10％的硅烷偶联剂溶液。
进一步地，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH590。
本发明的有益效果：
本发明聚苯硫醚改性塑料具有较好的力学性能和稳定性，有利于在油冷电机密封喷油环中应用。
玻璃纤维通过丙酮水溶液洗涤和硅烷偶联剂改性后，能够与改性聚苯硫醚和聚醚醚酮之间形成更强的氢键作用，增加界面粘结作用。氮化硅晶须具有优良的耐热性，热膨胀系数小，有助于提高聚苯改性塑料的耐磨性；氮化硅晶须通过纳米二氧化硅包覆后和硅烷偶联剂处理后，有助于提高其稳定性和分散性，有助于提高改性氮化硅与改性聚苯硫醚和聚醚醚酮的相容性，聚醚醚酮能够提高聚苯硫醚改性塑料的耐热性和强度，改性玻璃纤维和改性氮化硼共同增强聚苯硫醚改性塑料的强度和耐冲击性。
聚苯硫醚端部的巯基与对氯苯酚发生反应并生成氯化氢，生产的氯化氢通过反应釜动态去除，有利于反应正向进行。反应后，聚苯硫醚端部被延长，有助于增加改性聚苯硫醚的粘度，并且其端部含有二苯硫醚结构和酚羟基，羟基有助于和改性氮化硼和改性玻璃纤维形成氢键，进一步增加聚苯硫醚改性塑料的力学性能；二苯硫醚结构具有较好的热稳定性好抗氧化能力，酚羟基能够被氧气氧化成醌，同样具有较好的抗氧化能力，协同增加改性聚苯硫醚的耐腐蚀性能，不必额外添加抗氧剂，同时也避免了抗氧剂迁移的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性聚苯硫醚，包括如下实施步骤：
向反应釜中加入24kg巯基含量为3500mg/kg聚苯硫醚、5kg对氯苯酚和120L N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护和400r/min的条件下，按照1℃/min的速率升温至260℃并保温3h，然后按照1℃/min的速率降温至215℃并保温20min，最后按照0.2℃/min的速率降温至140℃并保温10min，反应过程中，聚苯硫醚端部的巯基与对氯苯酚发生反应并生成氯化氢，生产的氯化氢通过反应釜动态去除，旋转蒸发除去N-甲基吡咯烷酮，再将剩余产物用去离子水洗涤3次，在60℃的条件下真空干燥，得到改性聚苯硫醚。
实施例2
本实施例提供一种改性聚苯硫醚，包括如下实施步骤：
向反应釜中加入24kg巯基含量为3500mg/kg聚苯硫醚、5.5kg对氯苯酚和135LN-甲基吡咯烷酮，在氮气保护和500r/min的条件下，按照1.2℃/min的速率升温至265℃并保温3.5h，然后按照1.2℃/min的速率降温至218℃并保温25min，最后按照0.4℃/min的速率降温至145℃并保温12min，反应过程中，聚苯硫醚端部的巯基与对氯苯酚发生反应并生成氯化氢，生产的氯化氢通过反应釜动态去除，旋转蒸发除去N-甲基吡咯烷酮，再将剩余产物用去离子水洗涤4次，在70℃的条件下真空干燥，得到改性聚苯硫醚。
实施例3
本实施例提供一种改性聚苯硫醚，包括如下实施步骤：
向反应釜中加入24kg巯基含量为3500mg/kg聚苯硫醚、6kg对氯苯酚和150LN-甲基吡咯烷酮，在氮气保护和600r/min的条件下，按照1.5℃/min的速率升温至270℃并保温4h，然后按照1.5℃/min的速率降温至220℃并保温30min，最后按照0.5℃/min的速率降温至150℃并保温15min，反应过程中，聚苯硫醚端部的巯基与对氯苯酚发生反应并生成氯化氢，生产的氯化氢通过反应釜动态去除，旋转蒸发除去N-甲基吡咯烷酮，再将剩余产物用去离子水洗涤5次，在80℃的条件下真空干燥，得到改性聚苯硫醚。
实施例4
本实施例提供一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，包括如下实施步骤：
步骤一：将硅烷偶联剂KH560和质量分数为90％的乙醇水溶液搅拌混合，然后用冰醋酸调节pH值至3，配置出质量分数为5％的硅烷偶联剂溶液。
步骤二：将2kg氮化硅晶须、50L质量分数为25％的氨水和160L去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散5min，然后加入20L质量分数为10％正硅酸乙酯乙醇溶液，在室温下搅拌反应4h，在10000r/min的条件下离心8min，将沉淀用无水乙醇洗涤3次，在40℃条件下真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的包覆型氮化硅。
步骤三：将2kg包覆型氮化硅、500L无水乙醇和500L去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散10min，得到包覆型氮化硅分散液；将1L硅烷偶联剂溶液加入包覆型氮化硅分散液中，在60℃的条件下搅拌反应4h，然后在10000r/min的条件下离心8min，将沉淀用无水乙醇洗涤3次，在40℃的条件下真空干燥，得到改性氮化硅。
步骤四：将长度为3mm的玻璃纤维用质量分数为25％的丙酮水溶液浸泡1h，然后用去离子水洗涤3次，在100℃的条件下鼓风干燥，得到预处理玻璃纤维；将6kg预处理玻璃纤维用60kg硅烷偶联剂溶液浸泡1h，然后在40℃的条件下真空干燥，得到改性玻璃纤维。
步骤五：将5kg实施例1中改性聚苯硫醚、4kg改性玻璃纤维、1kg改性氮化硅、1kg聚醚醚酮和0.05kg乙撑双硬脂酸酰胺放入高速剪切机中剪切30min，然后在60℃的烘箱中干燥4h，然后转移至双螺杆挤出机中，在375℃的条件下挤出造粒，得到油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料。
实施例5
本实施例提供一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，包括如下实施步骤：
步骤一：将硅烷偶联剂KH590和质量分数为90％的乙醇水溶液搅拌混合，然后用冰醋酸调节pH值至3，配置出质量分数为8％的硅烷偶联剂溶液。
步骤二：将2kg氮化硅晶须、55L质量分数为25％的氨水和180L去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散10min，然后加入20L质量分数为10％正硅酸乙酯乙醇溶液，在室温下搅拌反应4.5h，在10000r/min的条件下离心9min，将沉淀用无水乙醇洗涤4次，在50℃条件下真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的包覆型氮化硅。
步骤三：将2kg包覆型氮化硅、500L无水乙醇和500L去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散15min，得到包覆型氮化硅分散液；将1L硅烷偶联剂溶液加入包覆型氮化硅分散液中，在60℃的条件下搅拌反应4.5h，然后在10000r/min的条件下离心9min，将沉淀用无水乙醇洗涤4次，在40℃的条件下真空干燥，得到改性氮化硅。
步骤四：将长度为3.5mm的玻璃纤维用质量分数为28％的丙酮水溶液浸泡1.5h，然后用去离子水洗涤4次，在105℃的条件下鼓风干燥，得到预处理玻璃纤维；将6kg预处理玻璃纤维用60kg硅烷偶联剂溶液浸泡1.5h，然后在50℃的条件下真空干燥，得到改性玻璃纤维。
步骤五：将5.5kg实施例2中改性聚苯硫醚、4kg改性玻璃纤维、1.2kg改性氮化硅、1.2kg聚醚醚酮和0.08kg乙撑双硬脂酸酰胺放入高速剪切机中剪切45min，然后在65℃的烘箱中干燥5h，然后转移至双螺杆挤出机中，在380℃的条件下挤出造粒，得到油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料。
实施例6
本实施例提供一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，包括如下实施步骤：
步骤一：将硅烷偶联剂KH590和质量分数为90％的乙醇水溶液搅拌混合，然后用冰醋酸调节pH值至3，配置出质量分数为10％的硅烷偶联剂溶液。
步骤二：将2kg氮化硅晶须、50-60L质量分数为25％的氨水和200L去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散15min，然后加入20L质量分数为10％正硅酸乙酯乙醇溶液，在室温下搅拌反应5h，在10000r/min的条件下离心10min，将沉淀用无水乙醇洗涤5次，在60℃条件下真空干燥后得到纳米二氧化硅包覆的包覆型氮化硅。
步骤三：将2kg包覆型氮化硅、500L无水乙醇和500L去离子水搅拌混合，然后在冰浴的条件下超声分散20min，得到包覆型氮化硅分散液；将1L硅烷偶联剂溶液加入包覆型氮化硅分散液中，在60℃的条件下搅拌反应5h，然后在10000r/min的条件下离心10min，将沉淀用无水乙醇洗涤5次，在40℃的条件下真空干燥，得到改性氮化硅。
步骤四：将长度为4mm的玻璃纤维用质量分数为30％的丙酮水溶液浸泡2h，然后用去离子水洗涤5次，在110℃的条件下鼓风干燥，得到预处理玻璃纤维；将6kg预处理玻璃纤维用60kg硅烷偶联剂溶液浸泡2h，然后在60℃的条件下真空干燥，得到改性玻璃纤维。
步骤五：将5-6kg实施例3中改性聚苯硫醚、4kg改性玻璃纤维、1.5kg改性氮化硅、1.5kg聚醚醚酮和0.1kg乙撑双硬脂酸酰胺放入高速剪切机中剪切60min，然后在70℃的烘箱中干燥6h，然后转移至双螺杆挤出机中，在385℃的条件下挤出造粒，得到油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料。
对比例1：在实施例3的基础上，直接采用未经改性的聚苯硫醚替换对应原料，其余步骤保持不变，制备出聚苯硫醚改性塑料。
对比例2：在实施例3的基础上，直接采用未经改性的玻璃纤维替换对应原料，其余步骤保持不变，制备出聚苯硫醚改性塑料。
对比例3：在实施例3的基础上，直接采用未经改性的氮化硼替换对应原料，其余步骤保持不变，制备出聚苯硫醚改性塑料。
实施例和对比例中的聚醚醚酮为购买于东莞市银嘉工程塑料有限公司的PEEK纯树脂。
对实施例4-实施例6和对比例1-对比例3进行性能测试，根据相应标准将不同的聚苯硫醚改性塑料制备成试样。根据GB/T 9341-2008测试不同试样的弯曲强度和弯曲模量，根据GB/T 4340.1-2009测试不同试样的维氏硬度，根据GB/T 1041-2008测试不同试样的压缩强度。结果如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 弯曲强度/MPa | 368 | 372 | 376 | 295 | 327 | 364 |
| 弯曲模量/GPa | 18.4 | 18.7 | 18.9 | 11.3 | 13.7 | 15.2 |
| 维氏硬度/HV | 48.59 | 49.31 | 49.78 | 32.15 | 41.78 | 45.93 |
| 压缩强度/MPa | 283 | 285 | 287 | 177 | 249 | 266 |
由表1可以看出，实施例4-实施例6中的聚苯硫醚改性塑料具有较好的力学性能，改性聚苯硫醚与普通聚苯硫醚相比含有更多的羟基，具有更好的增强效果。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，按质量份计，包括以下组分：
改性聚苯硫醚50-60份、改性玻璃纤维40份、改性氮化硅10-15份、聚醚醚酮10-15份、润滑剂0.5-1份；
所述改性聚苯硫醚通过如下步骤制备：
将聚苯硫醚、对氯苯酚和N-甲基吡咯烷酮在氮气保护和400-600r/min的条件下，按照1-1.5℃/min的速率升温至260-270℃并保温3-4h，然后按照1-1.5℃/min的速率降温至215-220℃并保温20-30min，最后按照0.2-0.5℃/min的速率降温至140-150℃并保温10-15min，旋转蒸发，洗涤，干燥，得到改性聚苯硫醚。
2.根据权利要求1所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述聚苯硫醚、对氯苯酚和N-甲基吡咯烷酮的用量比为24g：5-6g：120-150mL。
3.根据权利要求1所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述改性氮化硅通过如下步骤制备：
将包覆型氮化硅、无水乙醇和去离子水混合后在冰浴的条件下超声分散10-20min，得到包覆型氮化硅分散液；将硅烷偶联剂溶液加入包覆型氮化硅分散液中，在60℃的条件下搅拌反应4-5h，然后在10000r/min的条件下离心8-10min，将沉淀洗涤，干燥，得到改性氮化硅。
5.根据权利要求4所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述包覆型氮化硼和硅烷偶联剂溶液的用量比为2g：1mL。
6.根据权利要求4所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述包覆型氮化硼通过如下步骤制备：
将氮化硅晶须、氨水和去离子水混合后在冰浴的条件下超声分散5-15min，然后加入正硅酸乙酯乙醇溶液搅拌反应4-5h，离心，将沉淀洗涤，干燥，得到纳米二氧化硅包覆的包覆型氮化硅。
7.根据权利要求6所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述氮化硅晶须、氨水、去离子水和正硅酸乙酯乙醇溶液的用量比为1g：25-30mL：80-100mL：10mL。
8.根据权利要求1所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述改性玻璃纤维通过如下步骤制备：
将玻璃纤维用丙酮水溶液浸泡1-2h，洗涤，干燥，得到预处理玻璃纤维；将预处理玻璃纤维用10倍质量的硅烷偶联剂溶液浸泡1-2h，真空干燥，得到改性玻璃纤维。
9.根据权利要求4或8所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液的制备方法为：将硅烷偶联剂和乙醇水溶液搅拌混合，用冰醋酸调节pH值至3，得到质量分数为5-10％的硅烷偶联剂溶液。
10.根据权利要求9所述的一种油冷电机密封喷油环用聚苯硫醚改性塑料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH590。
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| JP2000080275A (ja) * | 1998-07-09 | 2000-03-21 | Petroleum Energy Center | ポリアリ―レンスルフィド系樹脂組成物 |
| CN1500111A (zh) * | 2001-03-30 | 2004-05-26 | ���ŷ���ʯ�Ͳ�ҵ���Ի����� | 连续生产聚亚芳基硫醚的方法 |
| CN1597736A (zh) * | 2004-08-24 | 2005-03-23 | 四川大学 | 聚苯硫醚的纯化方法 |
| CN113861688A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-12-31 | 江西聚真科技发展有限公司 | 一种低介电聚苯硫醚复合材料及其制备方法 |
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