CN114806161A - 一种可吹塑专用超韧尼龙 - Google Patents
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Abstract
该发明属于一种尼龙PA6的复合材料改性方法，并具体得到一种可吹塑专用超韧尼龙，以普通尼龙PA6为基础，包括：PA6树脂70‑90份，相容剂10‑29份，酰胺官能化助剂0.5‑1份，其他助剂0.5‑1份，其中，酰胺官能化助剂为负载有SiO2的Zn‑BTC‑MOF材料。材料制作工艺简单，取代进口产品，可以运用于汽车，流水线生产设备等等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种可吹塑专用超韧尼龙。
背景技术
尼龙(PA)，学名为聚酰胺，具有很多种类，如PA6、PA66、PA9、PA1010等。尼龙凭借其高强度，良好的耐磨性，好的加工流动性等特点，成为应用最多的一类工程塑料。其中，尼龙6是一种常见的工程塑料，其性能很好，能被广泛应用在汽车、机械、建筑、电子电器和武器装备等领域。尼龙材料具有高强度、耐磨性好、冲击性能好等一系列的优点，但是尼龙材料存在低温韧性差、不耐酸碱腐蚀、吸水率较大、耐氧化性能差等的不足，这些不足严重限制了尼龙材料的使用。
现有技术中，有较多对尼龙进行改性提高性能的方法，CN108329686A公开了一种高性能尼龙纳米复合材料的制备方法，利用聚氨基酸修饰的纳米粒子对尼龙进行改性，提高尼龙的力学性能、尺寸稳定性，但其改性过程复杂,难以进行大规模生产；CN102382452A公开了一种纳米改性尼龙复合材料的制备方法，其所述的纳米改性剂为多面体低聚倍硅氧烷(POSS)，其所制纳米材料具有较高的韧性和强度；CN109836813B公开了尼龙6复合材料及其制备方法，其通过己二酸接枝改性的纳米SiO2作为配方之一，加工后尼龙有较好的相容性，获得的尼龙6复合材料具有优异的力学性能和阻燃性能，但上述对纳米改性的工艺并不能真正解决纳米粒子分散性的问题，且实际生产中对于可吹塑尼龙制备工艺复杂，需要添加多种助剂以满足不同需求。
针对上述问题，特提出本发明。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种可吹塑专用超韧尼龙，
包括：PA6树脂70-90份，相容剂10-29份，酰胺官能化助剂0.5-1份，其他助剂0.5-1份，各组分按质量份计。
其中，所述的酰胺官能化助剂为负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料；
优选的，所述的相容剂为市售的POE接枝材料；
优选的，所述的其他助剂为抗氧剂和/或润滑剂；
优选的，所述润滑剂为EBS硬脂酸锌类的润滑剂或硅酮粉；
优选的，所述的PA6为标准黏度在2.5-2.7的PA6；
优选的，所述负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料具体制备方法如下：
步骤(1)制备Zn-BTC-MOF:将均苯三甲酸(H3BTC)完全溶于无水乙醇中，在室温搅拌下加入水和Zn(NO3)2，待溶液至澄清后，在搅拌下加入质量分数为30％的NaOH溶液，后停止搅拌，并用二次蒸馏水和无水乙醇的1:1混合溶液进行多次洗涤，干燥，最终得到Zn-BTC-MOF晶体，并进一步研磨成粉末；
步骤(2)取一定量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分散于乙醇中，得到混合溶液并超声搅拌均匀；
步骤(3)向所述步骤(2)的混合溶液中加入适量的Zn-BTC-MOF粉末，超声形成均匀悬浮液；
步骤(4)取适量正硅酸四乙酯(TEOS)释于乙醇中，随后滴加至所述步骤(3)的混合溶液中，再用氨水调节溶液PH＝9～11，室温下搅拌；反应结束后，离心、洗涤2～5次，然后在烘箱内50～80℃干燥，得到最终产物。
优选的，所述步骤(1)中均苯三甲酸与Zn(NO3)2、NaOH溶液的物质的量之比为1：1.5-2：2.5-3.2；
所述步骤(1)中干燥的温度为50～80℃，干燥时间为5-12小时；
优选的，所述Zn-BTC-MOF和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：0.1-0.5，Zn-BTC-MOF和正硅酸四乙酯的质量比为1-10:1；
本发明的另一目的是提供一种可吹塑专用超韧尼龙的制备方法，包含以下步骤：
将质量分数计算的各组分：PA6树脂70-90％，相容剂10-29％，酰胺官能化助剂0.5-1％，其他助剂0.5-1％，将各组分混合放进搅拌机搅拌10min，放入预热好的双螺杆机器生产，主机转速400r/min，生产出的物料放入料桶烘干真空包装。
技术效果
与现有技术相比，本发明的可吹塑专用超韧尼龙，配方中使用了负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料，利用MOF材料中的多孔特性和负载的SiO2可以与尼龙形成氢键，既增加了纳米粒子的分散作用，又增加了尼龙的韧性和结构稳定性；其中Zn-BTC-MOF材料中包含丰富的羧基基团，增加了尼龙的相容性和加工时的断链的分子重新偶合能力，提高了尼龙树脂的熔体强度；MOF负载的二氧化硅采用TEOS前躯体制备，充分利用MOF的多孔结构保证了SiO2有较高的分散性，同时又有助于增加尼龙材料的阻燃性能；同时，负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料具有丰富的羧基和孔道结构，加上其可与尼龙形成的氢键，较高的比表面积和表面官能团会极大增加了尼龙的吸水性能；同时，本发明提供的方法工艺简单，可以大批量规模化生产；解决了可吹塑专用超韧尼龙制备工艺复杂的问题。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的Zn-BTC-MOF材料的结构图；
图2为实施例1中制备得到的负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料的TEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明技术方案的实施和所具有的有益效果，但不能认定为对本发明的可实施范围的任何限定。
实施例1
一种可吹塑专用超韧尼龙，各组分按质量分数计算，包括：PA6树脂70％，相容剂29％，酰胺官能化助剂0.5％，其他助剂0.5％。
其中，酰胺官能化助剂为负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料；相容剂为市售的POE接枝材料；其他助剂硅酮粉；PA6为黏度在2.6的PA6；
其中负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料具体制备方法如下：
步骤(1)制备Zn-BTC-MOF:将8mol的均苯三甲酸(H3BTC)完全溶于100L无水乙醇中，在室温搅拌下加入100L水和12mol的Zn(NO3)2，待溶液至澄清后，在搅拌下加入质量分数为30％的NaOH溶液，NaOH溶液中NaOH的物质的量为24mol，搅拌1h，反应完成后停止搅拌，并用蒸馏水和无水乙醇体积比为1:1的混合溶液进行多次洗涤，在烘箱中干燥10h，最终得到Zn-BTC-MOF晶体(见图1)，并进一步研磨成Zn-BTC-MOF粉体；
步骤(2)取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分散于乙醇中，得到混合溶液并超声搅拌均匀；
步骤(3)向所述步骤(2)的混合溶液中加入适量的Zn-BTC-MOF粉体，超声形成均匀悬浮液；
步骤(4)取适量正硅酸四乙酯(TEOS)释于乙醇中，随后滴加至所述步骤(3)的混合溶液中，再用氨水调节溶液PH＝10，室温下搅拌；反应结束后，离心、洗涤3次，然后在烘箱内60℃干燥，得到最终产物(见图2)；
其中，Zn-BTC-MOF和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：0.1，和正硅酸四乙酯的质量比为2:1；
将称量好的PA6树脂、相容剂、酰胺官能化助剂、其他助剂混合，放进搅拌机搅拌10min，放入预热好的双螺杆机器生产，主机转速400r/min，水冷却切料，生产出的物料放入料桶烘干真空包装。
对实施例1制备得到的可吹塑专用超韧尼龙采用采用GB/T标准测试，在温度为23±2℃和温度为50±5％调节24h后测试，测试结果如下表所示。
| 测试项目 | 检测标准 | 测试条件 | 实测值 |
| 密度 | GB/T1033 | 23℃ | 1.15g/cm<sup>3</sup> |
| 拉伸强度 | GB/T1040 | 50mm/min | 50MPa |
| 断裂伸长率 | GB/T1040 | 50mm/min | 42％ |
| 弯曲强度 | GB/T9341 | 10mm/min | 68MPa |
| 弯曲模量 | GB/T9341 | 10mm/min | 1785MPa |
| 缺口冲击强度 | GB/T1843 | 2.75J | 35kJ/㎡ |
| 阻燃性(垂直燃烧) | UL 94 | 1.6mm | V0等级 |
上述测试结果显示，本发明制备的可吹塑专用超韧尼龙材料，具有优异的结构强度和韧性，阻燃性的测试达到V0等级，产品可塑性强，该材料可广泛应用于汽车油管，自动化流水线轨道等领域。
Claims (5)
1.一种可吹塑专用超韧尼龙，其特征在于：
各组分包括：PA6树脂70-90份，相容剂10-29份，酰胺官能化助剂0.5-1份，其他助剂0.5-1份，各组分按质量份计。
其中，所述的酰胺官能化助剂为负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料；
所述相容剂为市售的POE接枝材料；
所述其他助剂为抗氧剂和/或润滑剂；
所述负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料具体制备方法如下：
步骤(1)制备Zn-BTC-MOF:将均苯三甲酸完全溶于无水乙醇中，在室温搅拌下加入水和Zn(NO3)2，待溶液至澄清后，在搅拌下加入NaOH溶液，后停止搅拌，并用二次蒸馏水和无水乙醇的1:1混合溶液进行多次洗涤，干燥，最终得到Zn-BTC-MOF晶体，并进一步研磨成Zn-BTC-MOF粉体；
步骤(2)取一定量十六烷基三甲基溴化铵分散于乙醇中，得到混合溶液并超声搅拌均匀；
步骤(3)向所述步骤(2)的混合溶液中加入适量的Zn-BTC-MOF，超声形成均匀悬浮液；
步骤(4)取适量正硅酸四乙酯释于乙醇中，随后滴加至所述步骤(3)的混合溶液中，再用氨水调节溶液PH＝9～11，室温下搅拌；反应结束后，离心、洗涤2～5次，然后在烘箱内50～80℃干燥，得到最终产物负载有SiO2的Zn-BTC-MOF材料。
2.根据权利要求1所述的一种可吹塑专用超韧尼龙，其特征在于：所述步骤(1)中均苯三甲酸与Zn(NO3)2、NaOH溶液的物质的量之比为1：1.5-2：2.5-3.2；NaOH溶液的浓度为NaOH质量分数30％，所述步骤(1)中干燥的温度为50～80℃，干燥时间为5-12小时。
3.根据权利要求1所述的一种可吹塑专用超韧尼龙，其特征在于：所述Zn-BTC-MOF和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：0.1-0.5，Zn-BTC-MOF和正硅酸四乙酯的质量比为1-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种可吹塑专用超韧尼龙，其特征在于：所述的PA6为标准黏度在2.5-2.7的PA6。
5.一种如权利要求1-4任一所述的可吹塑专用超韧尼龙的制备方法，其特征在于：制备方法为将质量分数计算的各组分：PA6树脂70-90％，相容剂10-29％，酰胺官能化助剂0.5-1％，其他助剂0.5-1％，将各组分混合放进搅拌机搅拌10min，放入预热好的双螺杆机器生产，主机转速400r/min，生产出的物料放入料桶烘干真空包装。
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