CN112745663A - 一种高强度尼龙6材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性塑料领域的一种高强度尼龙6材料及其制备方法。所述高强度尼龙6材料，包含有共混的以下组分：PA6树脂、玻纤、硅酮母粒，增韧剂；以所述高强度尼龙6材料总量按100重量份计算，各组分用量如下：玻纤为25～45重量份，硅酮母粒为2～10重量份，增韧剂为0～10重量份，余量为PA6树脂。本发明的高强度PA6材料具有优异的力学性能，很高的比强度，表面光滑平整，无漏纤现象、加工性能优异。可应用于汽车家电、军工、交通建筑等行业。

Description

一种高强度尼龙6材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性塑料领域，更进一步说，涉及一种高强度尼龙6材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6)本身具有力学性能高、韧性好、电气性能良好、耐磨、易于成形加工等优良的性能，是聚酰胺塑料中产量最大的品种。
PA6作为工程塑料的一种，玻纤增强改性是其最常见的改性方式。基于PA6材料本身的优良性能以及玻纤增强赋予材料的高冲击、高刚性等性能，在同等质量下强度远高于金属。被广泛应用于电子电器、交通建筑、汽车家电、军工、医疗器械等领域。
影响玻纤增强PA6力学性能的主要因素是树脂、玻纤。树脂的主要因素是树脂的粘度，即分子量及结晶情况。粘度越高及分子量越高则材料的强度越高，结晶度越高材料的强度越高。但在实际操作中要考虑产品和制备工艺而选择合适的树脂。纤维对增强效果的影响比较复杂，包括纤维长度、含量、取向、与树脂的结合界面、以及加工工艺。树脂分子量越高，纤维长度越长，取向性越一致，与树脂结合越佳，加工工艺越适合则所制备的玻纤增强PA6材料的强度越高。这是玻纤增强材料的理想状态，在实际生产和应用中受很多因素的影响。
在提高玻纤增强尼龙6强度的研究中，最多的是纤维长度和界面的影响。
目前在提高玻纤长度方面研究的热点是浸渍法生产的玻纤束切粒。将切粒与树脂共混进行注射制备产品，由于玻纤长度被完美保留，弯曲和冲击性能极其优异。同时由于分散和内应力等原因，限制了应用范围。普通的玻纤加入方式，对于螺杆剪切强度的调整非常重要，要保持玻纤具有一定长度，又要保证生产的顺利进行，因此螺杆的组合很重要，对这方面的研究很多。
玻纤与尼龙对于玻纤与树脂的界面研究主要集中在加入橡胶、聚乙烯等的接枝物作为相容剂，提高PA6与玻纤之间的界面作用。①在破坏性外力作用时，能够起到更好的破坏力能量的吸收。②提高制品的尺寸稳定性，保证制品的正常使用。③降低制品表面漏纤的现象，保证制品的美观。④在一定程度上，提高了制品的韧性。目前最常用的品种是马来酸酐接枝的POE和低密度PE(包括线型低密度PE)。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，综合考虑使用厂家的实际需求，所制备的玻纤增强PA6材料要兼具①高强度、较高的韧性②注射成型，外观完美③耐热氧老化和光老化性能优异。④在干湿间歇式转变环境下，能长期使用。本发明提出一种高强度尼龙6材料。具体地说涉及一种高强度尼龙6材料及其制备方法。本发明的高强度尼龙6材料，在具有优异的力学性能的基础上，表面完美不出现漏纤现象，耐热氧和光老化性能优异，并能在干湿交替环境下保证材料性能并长期使用。
本发明目的之一是提供一种高强度尼龙6材料，可包含有共混的以下组分：PA6树脂、玻纤、硅酮母粒，增韧剂；
以所述高强度尼龙6材料总量按100重量份计算，各组分用量如下：
玻纤为25～45重量份，优选30～40重量份，
硅酮母粒为2～10重量份，优选3～8重量份，
增韧剂为0～10重量份，优选为3～10重量份，更优选为3～6重量份；
余量为PA6树脂。
优选地，可包含有抗氧剂；
其中，所述PA6树脂、玻纤、硅酮母粒、增韧剂为树脂基材，以树脂基材重量为100重量份计，所述抗氧剂的用量可为0.1～0.5重量份，优选0.2～0.4重量份。
优选地，可包含有光稳定剂；
其中，以所述树脂基材重量为100重量份计，所述光稳定剂的用量可为0.1～1重量份，优选0.1～0.3重量份。
其中，
所述硅酮母粒包含低密度PE和功能组分的混合物，所述硅酮母粒基材为低密度PE(MI为0.5～5g/10min，优选1～3g/10min)；所述低密度PE与功能组分的重量比例为(5～8)：(5～2)，优选为(6～7)：(4～3)；
所述功能组分可包含硅酮粉和甲基硅油；
所述硅酮粉的分子量可为80～100万；
所述甲基硅油的黏度可为1000s～30000s；
以所述功能组分总重量为百分比计，其中所述硅酮粉重量用量为90％～95％，所述甲基硅油重量用量为10％～5％。
所述硅酮粉是功能组分的主体，甲基硅油实际是粘附剂的作用，在实际混料过程中，硅酮粉能均匀的粘附在基材树脂上，保证母粒的均一化。硅酮粉赋予树脂与无机材料界面之间的浸润效果，是其它润滑剂和偶联剂所不具备的。而且由于本身的结构、分子量原因，使硅酮具备其它润滑剂和偶联剂所不具备的耐老化性能，和持久性，可长期持续有效。树脂与玻纤之间浸润效果的提升，极大的提高了玻纤增强PA6材料的力学性能。在玻纤长度超过临界值的情况下，材料在破坏时，玻纤的破坏方式是拔出而不是断裂，由此可见玻纤与树脂之间浸润情况的重要。基材选取的为低密度PE，而没有选取与尼龙6有更好的相容性的树脂。是因为在尼龙6的改性中加入少量的聚乙烯树脂，可有效降低PA6树脂的吸水率。吸水率的降低可有效降低吸水后水分子的润滑作用，给材料带来的强度降低。同时，我们发明的材料的使用环境是干湿交替环境，吸水率的降低可以在一定程度上降低由于水的抽提作用造成的抗氧剂的额外损失。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂的混合物，所述的受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂的重量比例为1：(1～4)，优选为1：(2～3)，所述的受阻酚类抗氧剂优选为IRGANOX 1098；所述的亚磷酸酯抗氧剂优选IRGFOS 168。所述的抗氧剂的用量可随使用环境的恶劣情况增加。所述抗氧剂是专门针对干湿交替环境的耐水抽提抗氧剂，而且低密度PE的加入降低了吸水率，进一步保证了抗氧剂体系的完整。
所述的光稳定剂为本领域常用光稳定剂，可根据实际使用环境使用与否。在本发明中制品的使用环境为户外，所以必须添加。使用的品种可为巴斯夫公司生产的TINUVINXT855等本领域常用的光稳定剂。
所述的增韧剂可为马来酸酐接枝POE；其接枝率可为0.5～2％，优选为1～2％。具体可使用如DOW化学公司的493D等本领域常用的增韧剂。①增韧剂的加入可进一步增加玻纤与树脂之间的浸润效果。②提高玻纤的临界长度。③提高材料的冲击强度和断裂伸长率。因此在玻纤增强PA6材料制备中加入增韧剂，即可增加材料的强度也可增加材料的韧性。
本发明目的之二是提供所述的高强度尼龙6材料的制备方法，可包括以下步骤：将包含PA6树脂、玻纤、硅酮母粒、增韧剂在内的组分按所述用量经熔融共混制得所述的高强度尼龙6材料。
其中，所述硅酮母粒的制备方法可包括以下步骤：按所述用量将PE树脂与甲基硅油、硅酮粉混合后共混造粒；所述共混的温度为190℃～220℃。
具体地，所述的高强度尼龙6材料的制备方法，可包括以下步骤：
⒈硅酮母粒的制备：
①将PE树脂加入搅拌釜内；
②在低速搅拌下，加入甲基硅油，搅拌5～15s；
③加入硅酮粉，低速搅拌5～15s，高速搅拌10～25s；
④将混好的料经BUSS混炼机组在190℃～220℃条件下共混造粒；
所述硅酮母粒可对玻纤产生浸润效果，给玻纤增强尼龙材料带来力学和表面性能的提升，基材选择使用低密度PE可进一步降低吸水率。
⒉加工：
即将包含PA6树脂、硅酮母粒、玻纤、抗氧剂、光稳定剂、增韧剂在内的组分按所述含量经双螺杆熔融共混制得所述的高强度PA6材料。更为具体的，本发明的高强度PA6材料的制备方法，包括将包含有所述PA6树脂、硅酮母粒、玻纤、抗氧剂、光稳定剂、增韧剂在内的组分按所述配比在混合设备中搅拌均匀，经过共混设备熔融共混挤出，保持设备真空系统的真空度高于-0.08MPa，水槽水温80℃左右，造粒后即制成本发明的高强度PA6材料。
在本发明的高强度PA6材料的加工过程中，物料熔融共混温度即为通常PA6加工中所用的共混温度，即230～250℃。
在上述本发明的制备方法中物料混合的混合设备可采用现有技术中所用的各种混料设备，如搅拌机、捏和机等。本发明的上述方法中所使用的熔融共混设备为橡塑加工业中的通用共混设备，可以是双螺杆挤出机、BUSS混炼机组等。
本发明的优点：①硅酮母粒中的硅酮组分与玻纤具有优异的浸润性能，提高了玻纤的临界长度，提高了材料的力学性能。②提高了制品的表面性能，防止漏纤等缺陷的产生。③基材低密度PE的加入，降低吸水率。提高了材料的尺寸稳定性，电性能，保持高强度。④抗氧剂体系为耐水抽提，可保证制品在干湿交替的使用环境下的耐热氧老化性能。
本发明的高强度PA6材料其吸水率为0.4～0.7％，在具有很低的吸水率的同时，还具有优异的力学性能，很高的比强度，表面光滑平整，无漏纤现象、加工性能优异，可应用于汽车家电、军工、交通建筑等行业。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例
将PA6树脂(巴斯夫公司，牌号8202)、硅酮母粒(①甲基硅油，北京化工二厂生产，粘度为5000S；②硅酮粉，凯杰塑料，分子量为80万；③LDPE，上海石化，牌号DJ200A；所述硅酮母粒为低密度PE和功能组分的混合物；所述低密度PE与功能组分的重量比例为7：3；所述功能组分包含硅酮粉和甲基硅油；以所述功能组分总重量为百分比计，其中所述硅酮粉重量用量为93％，所述甲基硅油重量用量为7％；所述硅酮母粒的制备方法包括以下步骤：将低密度PE与甲基硅油、硅酮粉混合后共混造粒；所述共混的温度为190℃。)、抗氧剂(汽巴佳基公司生产，IRGANOX1098和IRGFOS168以重量比例为1：2混合而得)、光稳定剂(巴斯夫公司，TINUVIN XT855)、增韧剂(接枝POE，DOW化学公司，493D)加入高速搅拌机中搅拌均匀，随后将上述混合物料经双螺杆混炼机组与玻纤(巨石集团)共混造粒，混炼温度为230～250℃，保持设备真空系统的真空度高于-0.08MPa；即制得本发明的高强度PA6材料。同时在生产过程中要时时监控玻纤含量，保证材料性能。
将上述制备的高强度PA6材料在90℃旋风干燥烘箱中干燥4h，注射剂注射样条进行测试。
表1实施例1～3、比较例1～4的配比和测试性能数据(各组分用量均为重量份数)
Figure BDA0002252970600000061
备注：①吸水率测试采用GB/T 1034-2008，光泽度测试采用GB/T 8807-1988。②硅烷偶联剂为KH550(奥诚化工有限公司)。③PA6/PP合金，昆山伟驰塑胶有限公司。
从表1中实施例1～3可以看出：
①硅酮对玻纤的浸润效果使玻纤与PA6基材之间结合更紧密、完美，基本杜绝了露纤现象。不仅提高力学性能，在制品外观及光泽度上也有体现。
②硅酮母粒采用的是低密度PE作为基材，目的是降低玻纤增强PA6材料的吸水率。
③从对比例4可以看出，本申请实施例1～3的树脂组合物的光泽度和吸水率可以达到与PA6/PP合金的性质相当。
PA6材料本身的结构决定了尼龙6材料的高吸水率。水对玻纤增强PA6材料来说，是一种广义上的增塑剂，使分子链之间的作用可力降低，从而导致材料的拉伸、弯曲、压缩等力学性能降低。水的存在对玻纤增强PA6材料的电性能的影响极大，例如在吸水率为4％时，材料的击穿电压对比绝干时下降了近30％。再有随着吸水的增加制品的尺寸稳定性下降，吸水率达到4％时制品的膨胀率将近0.8％，这对有配合要求的制品是致命的缺陷。可以说，在不影响玻纤增强PA6的高强度的条件下，降低吸水率是必须的，也是扩宽PA6材料的使用范围必须采取的措施。
抗氧剂采用的是汽巴佳基公司生产，IRGANOX1098和IRGFOS168(重量比例为1：2)的耐水抽提抗氧剂，再加上低密度聚乙烯的加入降低吸水率，使产品完全适应干湿交替的使用环境。本申请所述的抗氧剂组合能使尼龙长效热稳定、在共混、造粒和可能的循环操作中对聚合物断链加以保护，而且在颜色保护上有良好效果。
表2实施例2～4、比较例5～6的配比和测试性能数据(各组分用量均为重量份数)
Figure BDA0002252970600000071
Figure BDA0002252970600000081
备注：拉伸性能测试标准为：ASTM D638-14、弯曲性能试验测试标准为ASTM D790-15、悬臂梁非缺口冲击强度试验测试标准为ASTM D256-10e1。
从实施2～4和比较例5～6可以看出，硅酮母粒与玻纤具有很好的浸润效果，与PA6具有更好的结合，提高了临界玻纤长度。在测试数据上的反应就是，冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率，在加入同等重量份数的玻纤时更高。

Claims (10)

1.一种高强度尼龙6材料，包含有共混的以下组分：PA6树脂、玻纤、硅酮母粒、增韧剂；
以所述高强度尼龙6材料总量按100重量份计算，各组分用量如下：
玻纤为25～45重量份，
硅酮母粒为2～10重量份，
增韧剂为0～10重量份，优选为3～10重量份，
余量为PA6树脂。
2.根据权利要求1所述的高强度尼龙6材料，其特征在于包含有抗氧剂；
其中，所述PA6树脂、玻纤、硅酮母粒、增韧剂为树脂基材，以树脂基材重量为100重量份计，所述抗氧剂的用量为0.1～0.5重量份。
3.根据权利要求1所述的高强度尼龙6材料，其特征在于包含有光稳定剂；
其中，所述PA6树脂、玻纤、硅酮母粒、增韧剂为树脂基材，以树脂基材重量为100重量份计，
所述光稳定剂的用量为0.1～1重量份。
4.根据权利要求1所述的高强度尼龙6材料，其特征在于：
所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE；接枝率为0.5～2％。
5.根据权利要求2所述的高强度尼龙6材料，其特征在于：
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂的混合物，所述的受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂的重量比例为1：(1～4)，优选为1：(2～3)。
6.根据权利要求1～5之任一项所述的高强度尼龙6材料，其特征在于：
所述硅酮母粒为低密度PE和功能组分的混合物；所述低密度PE与功能组分的重量比例为(5～8)：(5～2)，优选为(6～7)：(4～3)；
所述功能组分包含硅酮粉和甲基硅油；
以所述功能组分总重量为百分比计，其中所述硅酮粉重量用量为90％～95％，所述甲基硅油重量用量为10％～5％；
所述硅酮粉的分子量为80～100万；
所述甲基硅油的黏度为1000s～30000s。
7.根据权利要求6所述的高强度尼龙6材料，其特征在于其吸水率为0.4～0.7％。
8.根据权利要求1～7之任一项所述的高强度尼龙6材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将包含所述PA6树脂、玻纤、硅酮母粒、增韧剂在内的组分按所述用量经熔融共混制得所述的高强度尼龙6材料。
9.根据权利要求8所述的高强度尼龙6材料的制备方法，其特征在于：
所述硅酮母粒的制备方法包括以下步骤：
按所述用量将所述低密度PE与甲基硅油、硅酮粉混合后共混造粒；所述共混的温度为190℃～220℃。
10.根据权利要求8所述的高强度尼龙6材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
所述熔融共混温度为230～250℃。
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