CN111333981B - 用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，包括以下步骤：原料准备；原料预处理：将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨12‑15h，得到第一混料；将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨8‑10h，得到第二混料；混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入150‑210重量份的溶剂中，然后在300‑340r/min的转速下搅拌1‑1.5h；升温至100‑110℃，在真空下抽出溶剂，得到混料。通过混合改性，本发明制备得到的密封件具有长时间优异的的机械性能。

Description

用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法

技术领域

本发明涉及密封件的技术领域，尤其是涉及一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法。

背景技术

密封件是防止流体或固体微粒从相邻结合面间泄漏以及防止外界杂质如灰尘与水分等侵入机器设备内部零部件的材料或零件；按作用分类可分为轴用密封、孔用密封、防尘密封、导向环、固定密封、回转密封；按材料分类可分为丁氰橡胶、三元乙丙橡胶、氟橡胶、硅胶、氟硅橡胶、尼龙、聚氨酯、工程塑料等。

现有申请公布号为CN103467896A的中国专利，公开了一种用于高中压阀门密封件的增强型聚四氟乙烯的制作方法，工艺路线为：备料→干燥→混料→装模压实成型→烧结→机械加工→检验入库，各种成分的质量份数比：高强纳米碳纤维，0.5-1.5；二硫化钼粉，3-5；锡青铜粉，20-25；聚四氟乙烯粉，65-75；还可添加长3-5mm的增强玻纤，5-10；二氧化硅粉，10-15；石墨粉，1-2，此白刚玉粉，1-3、绿碳化硅粉,1-3，上述多种中的一种或多种，分散剂5040：重量为各种原料总重的1％。

但是由于聚四氟乙烯一般具有不粘性，容易造成密封件的结构结合力差，长时间使用后，易开裂。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，通过混合改性，本发明制备得到的密封件具有长时间优异的的机械性能。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，包括以下步骤：

原料准备：按重量份包括，聚四氟乙烯粉80-120份，分散主剂40-59份，环氧树脂粉56-89份，分散副剂23-47份，固化剂7-15份，玻璃纤维粉20-30份，碳纤维粉24-38份，抗静电剂15-26份，填料39-48份；

原料预处理：

将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨12-15h，得到第一混料；

将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨8-10h，得到第二混料；

混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入150-210重量份的溶剂中，然后在300-340r/min的转速下搅拌1-1.5h；升温至100-110℃，在真空下抽出溶剂，得到混料。

通过采取上述述技术方案，聚四氟乙烯分散在分散主剂内，环氧树脂分散在分散副剂中，从而第一混料和第二混料相混合后，使得聚四氟乙烯和环氧树脂可以均匀混合在一起，同时加入固化剂，在密封件成型烧制过程中，固化剂促进环氧树脂交联，从而利用环氧树脂的粘性和结构，使得聚四氟乙烯密封件具有优异的强度和抗开裂性；同时玻璃纤维、粉、碳纤维粉、抗静电剂和填料作为功能性填料，进一步提高由本发明混料制备得到的密封件的强度和使用性能，从而本发明制备得到的密封件具有长时间优异的的机械性能。

本发明的进一步设置未，所述分散主剂按重量份包括以下组分：三聚氰胺28-39份，甘油15-23份，氧化聚乙烯蜡36-49份。

通过采取上述述技术方案，三聚氰胺具有大量的氢原子，而聚四氟乙烯具有电负性极高的氟原子，从而三聚氰胺和聚四氟乙烯可以形成F-H氢键，而且三聚氰胺可以很好地溶在甘油中，从而聚四氟乙烯可以很好的分散在分散主剂中；同时，加入了氧化聚乙烯蜡，由于氧化聚乙烯蜡分子链带有一定量的羰基和羟基，可以有效提高聚四氟乙烯在分散主剂中的分散性能。

本发明的进一步设置未，所述分散副剂按重量份包括以下组分：硬脂酸钙23-41份，十二烷基磺酸钠23-37份，乙烯基双硬脂酰胺16-23份。

通过采取上述述技术方案，硬脂酸钙作为润滑剂和热稳定剂，促进环氧树脂分散的同时，可以提高混料在烧制过程中的热稳定性；十二烷基磺酸钠作为一种阴离子表面活性剂，具有优异的渗透、润湿和分散作用，可以很好地对环氧树脂进行分散；而乙烯基双硬脂酰胺具有良好的润滑性能，可以很好促进环氧树脂的分散。

本发明的进一步设置未，所述固化剂按重量份包括以下组分：脲醛树脂23-37份，双氰胺15-25份。

通过采取上述述技术方案，环氧树脂中的环氧基可以与脲醛树脂和双氰胺中的极性键发生交联，从而固化，而且脲醛树脂固化之后，耐弱酸、弱碱、绝缘性能好、耐磨性极佳，可以进一步提高密封件的使用性能；双氰胺同样作为一种潜伏性固化剂，可以很好地促进环氧树脂固化，同时，双氰胺中的氢原子可以与聚四氟乙烯形成F-H氢键，进一步提高密封件的强度。

本发明的进一步设置未，所述抗静电剂按重量份包括以下组分：甘油硬脂酸酯25-37份，硅油23-41份。

通过采取上述述技术方案，甘油硬脂酸酯作为一种耐热性良好的材料，具有很好的润滑性能，从而可以减少组分之间的摩擦，避免电子的溢出而产生静电，同时甘油硬脂酸酯具有很好的分散、湿润、渗透、扩散性能，从而可以进一步提高密封件组分的混合均一性；硅油作为一种表面活性剂，可以形成薄膜，使组分之间变得润滑，即降低了组分之间的摩擦系数，另外由于硅油表面变成容易导电的导体，使摩擦产生的电荷分散开来，不再集中生电，进而可以很好地起到抗静电效果。

本发明的进一步设置未，所述填料按重量份包括以下组分：铍铜23-45份，聚苯脂23-38份，聚醚醚酮13-20份。

通过采取上述述技术方案，铍铜具有很高的硬度耐磨性，可以提高密封件的机械性能，以提高密封件整体的受力强度；同时，加入了具有刚性和柔性的聚醚醚酮，可以提高密封件对交变应力下的抗疲劳性。

本发明的进一步设置未，所述聚四氟乙烯包括等重量份分子量为800万-1000万的聚四氟乙烯和分子量为1万-3万的聚四氟乙烯。

通过采取上述述技术方案，加入分子量不同的聚四氟乙烯，使得不同分子量的聚四氟乙烯相互嵌合，从而提高混料的致密度和强度的同时，避免聚四氟乙烯发生局部结块。

本发明的进一步设置未，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯中的一种。

通过采取上述技术方案，碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯作为碳酸脂，可以作为极性溶剂，使得密封件原料中的各组分可以很好地分散，从而可以提高各组分的混合均一性，提高密封件的使用性能。

综上所述，本发明的有益技术效果为：

1.本发明促使聚四氟乙烯和环氧树脂的均匀混合，同时加入固化剂，在密封件成型烧制过程中，固化剂促进环氧树脂交联，从而利用环氧树脂的粘性和结构，使得聚四氟乙烯密封件具有优异的强度和抗开裂性，从而本发明制备得到的密封件具有长时间优异的的机械性能；

2.本发明在制备混料的时候，将聚四氟乙烯分散在分散主剂内，环氧树脂分散在分散副剂中，从而第一混料和第二混料相混合后，原料的各组分可以均匀地混合在一起。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例一：

一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，包括以下步骤：

原料准备：按重量份包括，聚四氟乙烯粉80份，分散主剂40份，环氧树脂粉60份，分散副剂25份，固化剂7份，玻璃纤维粉20份，碳纤维粉28份，抗静电剂17份，填料39份；原料预处理：

将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨12h，得到第一混料；

将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨8h，得到第二混料；

混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入150重量份的碳酸乙烯酯中，然后在300r/min的转速下搅拌1h；升温至100℃，在真空下抽出溶剂，得到混料。

其中：

分散主剂按重量份包括以下组分：三聚氰胺28份，甘油16份，氧化聚乙烯蜡36份。

分散副剂按重量份包括以下组分：硬脂酸钙25份，十二烷基磺酸钠26份，乙烯基双硬脂酰胺16份。

固化剂按重量份包括以下组分：脲醛树脂23份，双氰胺16份。

抗静电剂按重量份包括以下组分：甘油硬脂酸酯25份，硅油25份。

填料按重量份包括以下组分：铍铜23份，聚苯脂23份，聚醚醚酮15份。

实施例二：

一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，包括以下步骤：

原料准备：按重量份包括，聚四氟乙烯粉90份，分散主剂44份，环氧树脂粉56份，分散副剂23份，固化剂8份，玻璃纤维粉203份，碳纤维粉24份，抗静电剂15份，填料42份；原料预处理：

将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨13h，得到第一混料；

将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨8h，得到第二混料；

混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入160重量份的碳酸二甲酯中，然后在320r/min的转速下搅拌1.2h；升温至100℃，在真空下抽出溶剂，得到混料。

其中：

分散主剂按重量份包括以下组分：三聚氰胺30份，甘油15份，氧化聚乙烯蜡38份。

分散副剂按重量份包括以下组分：硬脂酸钙23份，十二烷基磺酸钠23份，乙烯基双硬脂酰胺18份。

固化剂按重量份包括以下组分：脲醛树脂25份，双氰胺15份。

抗静电剂按重量份包括以下组分：甘油硬脂酸酯26份，硅油23份。

填料按重量份包括以下组分：铍铜26份，聚苯脂27份，聚醚醚酮13份。

实施例三：

一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，包括以下步骤：

原料准备：按重量份包括，聚四氟乙烯粉100份，分散主剂50份，环氧树脂粉77份，分散副剂36份，固化剂12份，玻璃纤维粉26份，碳纤维粉32份，抗静电剂21份，填料42份；原料预处理：

将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨14h，得到第一混料；

将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨9h，得到第二混料；

混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入200重量份的碳酸二甲酯中，然后在340r/min的转速下搅拌1.4；升温至110℃，在真空下抽出溶剂，得到混料。

其中：

分散主剂按重量份包括以下组分：三聚氰胺32份，甘油20份，氧化聚乙烯蜡42份。

分散副剂按重量份包括以下组分：硬脂酸钙31份，十二烷基磺酸钠31份，乙烯基双硬脂酰胺19份。

固化剂按重量份包括以下组分：脲醛树脂32份，双氰胺20份。

抗静电剂按重量份包括以下组分：甘油硬脂酸酯30份，硅油35份。

填料按重量份包括以下组分：铍铜38份，聚苯脂31份，聚醚醚酮17份。

实施例四：

一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，包括以下步骤：

原料准备：按重量份包括，聚四氟乙烯粉120份，分散主剂59份，环氧树脂粉82份，分散副剂47份，固化剂15份，玻璃纤维粉28份，碳纤维粉38份，抗静电剂26份，填料44份；原料预处理：

将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨15h，得到第一混料；

将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨10h，得到第二混料；

混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入210重量份的碳酸丙烯中，然后在340r/min的转速下搅拌1-1.5h；升温至1110℃，在真空下抽出溶剂，得到混料。

其中：

分散主剂按重量份包括以下组分：三聚氰胺39份，甘油22份，氧化聚乙烯蜡45份。

分散副剂按重量份包括以下组分：硬脂酸钙41份，十二烷基磺酸钠35份，乙烯基双硬脂酰胺21份。

固化剂按重量份包括以下组分：脲醛树脂37份，双氰胺24份。

抗静电剂按重量份包括以下组分：甘油硬脂酸酯37份，硅油39份。

填料按重量份包括以下组分：铍铜45份，聚苯脂37份，聚醚醚酮19份。

实施例五：

一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，包括以下步骤：

原料准备：按重量份包括，聚四氟乙烯粉110份，分散主剂55份，环氧树脂粉89份，分散副剂46份，固化剂14份，玻璃纤维粉30份，碳纤维粉36份，抗静电剂24份，填料48份；原料预处理：

将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨14h，得到第一混料；

将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨9h，得到第二混料；

混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入200重量份的碳酸二甲酯中，然后在330r/min的转速下搅拌1.5h；升温至110℃，在真空下抽出溶剂，得到混料。

其中：

分散主剂按重量份包括以下组分：三聚氰胺37份，甘油23份，氧化聚乙烯蜡49份。

分散副剂按重量份包括以下组分：硬脂酸钙40份，十二烷基磺酸钠37份，乙烯基双硬脂酰胺23份。

固化剂按重量份包括以下组分：脲醛树脂36份，双氰胺25份。

抗静电剂按重量份包括以下组分：甘油硬脂酸酯36份，硅油41份。

填料按重量份包括以下组分：铍铜44份，聚苯脂38份，聚醚醚酮20份。

对比例一：

与实施例一相比，不添加分散主剂。

对比例二：

与实施例一相比，不添加分散副剂。

对比例三：

与实施例一相比，不添加分散主剂和分散主剂。

对比例四：

与实施例一相比，聚四氟乙烯均为品牌：Dyneon牌号：TF2025Z的材料。

性能检测：

将实施例一至实施例五、对比例一至对比例四的混料放入模具内压实成型，成型压力为35MPa，得到坯料；然后将坯料放入烧结炉烧制成型，烧结炉的升温过程为：从室温以1.3℃/分钟的速度升至180℃，保温20分钟后，再以1.3℃/分钟的速度升至235℃，保温一小时，最后以1℃/分钟的速度升至380℃，保温30分钟，保温结束后自然冷却至室温，得到对应等大的密封圈样品，然后利用疲劳试验机，以15N的压力，每分钟4次的频率，对样品进行挤压；间隔相同时间，对样品进行相关性能检测。

表1

表2

由检测结果可以知道，本发明制备得到的密封件整体具有良好的机械强度，而且抗疲劳性能十分优异。

本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

原料准备：按重量份包括，聚四氟乙烯粉80-120份，分散主剂40-59份，环氧树脂粉56-89份，分散副剂23-47份，固化剂7-15份，玻璃纤维粉20-30份，碳纤维粉24-38份，抗静电剂15-26份，填料39-48份；

原料预处理：

将聚四氟乙烯粉和分散主剂放入球磨机中，球磨12-15h，得到第一混料；

将环氧树脂粉和分散副剂放入球磨机中，球磨8-10h，得到第二混料；

混料制备：将第一混料、第二混料、固化剂、玻璃纤维粉、碳纤维粉和抗静电剂加入150-210重量份的溶剂中，然后在300-340r/min的转速下搅拌1-1.5h；升温至100-110℃，在真空下抽出溶剂，得到混料；

所述分散主剂按重量份包括以下组分：三聚氰胺28-39份，甘油15-23份，氧化聚乙烯蜡36-49份；

所述分散副剂按重量份包括以下组分：硬脂酸钙23-41份，十二烷基磺酸钠23-37份，乙烯基双硬脂酰胺16-23份；

所述聚四氟乙烯包括等重量份分子量为800万-1000万的聚四氟乙烯和分子量为1万-3万的聚四氟乙烯。

2.根据权利要求1所述的用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，其特征在于：所述固化剂按重量份包括以下组分：脲醛树脂23-37份，双氰胺15-25份。

3.根据权利要求1所述的用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，其特征在于：所述抗静电剂按重量份包括以下组分：甘油硬脂酸酯25-37份，硅油23-41份。

4.根据权利要求1所述的用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，其特征在于：所述填料按重量份包括以下组分：铍铜23-45份，聚苯脂23-38份，聚醚醚酮13-20份。

5.根据权利要求1所述的用于阀门密封件的聚四氟乙烯混料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯中的一种。