CN116554622B - 一种改性聚四氟乙烯密封圈及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及密封圈领域，具体公开了一种改性聚四氟乙烯密封圈及其制备方法。一种改性聚四氟乙烯密封圈，由包含以下重量份的原料制成：聚四氟乙烯60‑80份；球状玻纤10‑15份；聚酰亚胺4‑8份；耐磨助剂2‑5份；增强剂5‑10份；加工助剂1‑5份；其制备方法为：将各原料混合均匀，经过冷压成型、烧结保温、冷却过程中二次加压定型，即可得到改性聚四氟乙烯密封圈。本申请的改性聚四氟乙烯密封圈不仅具有较高的硬度，且能够兼顾优异的弹性，整体应用广泛且优异。
Description
技术领域
本申请涉及密封圈领域，更具体地说，它涉及一种改性聚四氟乙烯密封圈及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯树脂是一种以四氟乙烯作为单体聚合制得的高分子聚合物，白色蜡状、半透明、耐热、耐寒性优良，可在-180～260℃长期使用。而聚四氟乙烯密封圈是由聚四氟乙烯树脂，用模具冷压后烧结而成，具有优良的耐腐蚀性、良好的自润滑性和不粘连性。
目前针对高压连接件使用的聚四氟乙烯密封圈，则通常需要其具有较高的硬度，此时需要对聚四氟乙烯密封圈进行改性，往往是在聚四氟乙烯树脂中加入适量的各种填充剂，构成填充聚四氟乙烯，再进行冷压后烧结得到，而和硬度相关的填充剂多为增强纤维。
针对上述中的相关技术，发明人认为，若一味通过添加增强纤维而提高聚四氟乙烯密封圈的硬度，则会使聚四氟乙烯密封圈的自身弹性受到较大损失，在一味满足硬度要求时，自身的弹性缓冲效果较差，最终导致密封性和耐磨性下降，在一定程度上使此类聚四氟乙烯密封圈的应用受到限制，因此，目前亟需提出一种方案以解决上述技术问题。
发明内容
为了使聚四氟乙烯密封圈具有较高硬度的同时，自身也具有良好的弹性，本申请提供一种改性聚四氟乙烯密封圈及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种改性聚四氟乙烯密封圈，采用如下的技术方案：
一种改性聚四氟乙烯密封圈，由包含以下重量份的原料制成：
聚四氟乙烯 60-80份；
球状玻纤 10-15份；
聚酰亚胺 4-8份；
耐磨助剂 2-5份；
增强剂 5-10份；
加工助剂 1-5份。
通过采用上述技术方案，球状玻纤的使用能够提高聚四氟乙烯密封圈的硬度，且提成效果显著，另玻纤的成本较低，因此在聚四氟乙烯的改性中应用广泛。聚酰亚胺对聚四氟乙烯的填充，使得到的聚四氟乙烯密封圈结构强度大大提高。而本申请人发现，将球状玻纤和聚酰亚胺进行混合使用时，二者复配增效，能够对聚四氟乙烯起到优异的改性效果，因球状的玻纤呈絮状结构，能够与聚酰亚胺、聚四氟乙烯形成优异的结合态，而其特有的球形结构在带来硬度提升的同时，也通过与聚酰亚胺的配合使聚四氟乙烯分子链间有了滑移性，进而能够保持优异的自身弹性。综上，本申请得到的改性聚四氟乙烯密封圈不仅具有较高的硬度，且能够兼顾优异的弹性，进而在实际应用过程中能够保持优异稳定的密封性和耐磨性，整体应用广泛且优异。
优选的，所述球状玻纤进行表面处理，且具体包括如下步骤：
将球状玻纤在100-120℃下烘干2-3h，然后进行搅拌，搅拌过程中加入硅烷偶联剂和乙醇溶液的混合改性剂，加热至40-60℃，持续搅拌30-50min，烘干后得到的表面处理过的球状玻纤；
其中，球状玻纤和混合改性剂的质量比为1:(10-20)，硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量比为1:(30-50)。
通过采用上述技术方案，经过硅烷偶联剂处理的球状玻纤与聚四氟乙烯的界面结合强度明显提高，且球状玻纤的表面经硅烷偶联剂处理后，能够与聚酰亚胺的相容性进一步提高，进而使球状玻纤和聚酰亚胺间的配合效果更加优异，对聚四氟乙烯的作用效果也更加明显，使改性聚四氟乙烯密封圈的硬度和弹性的兼容性明显提高；其中，密封圈硬度越高，抗压能力越强也越好，而保持优异的弹性则能够降低密封圈的压缩永久变形，进而使改性聚四氟乙烯密封圈的应用效果大大提高。
优选的，所述改性聚四氟乙烯密封圈的原料中还加入有重量份为3-7份的功能助剂，功能助剂由纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂组成，且纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂的重量比为1:(0.8-1.3):(0.1-0.4)。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅作为刚性粒子，能够显著提高改性聚四氟乙烯密封圈的硬度；纳米碳酸钙起分子间润滑作用，能够提高改性聚四氟乙烯密封圈的弹性模量；两者共同添加使用时，则只能是此消彼长，仅能带来硬度的提升，而无法兼顾密封圈弹性的提升。而通过引入添加使用稀土偶联剂，通过稀土偶联剂、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙间的复配，利用稀土偶联剂对纳米二氧化硅、纳米碳酸钙的涂覆改性，使得到的功能助剂在应用时，不仅能够克服上述纳米二氧化硅、纳米碳酸钙联用的缺陷，还能够起到正向的提升效果，使最终得到改性聚四氟乙烯密封圈的硬度和弹性均得到提升，整体性能更加优异。
优选的，所述纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂的重量比为1:1:0.2。
通过采用上述技术方案，上述比例纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂所组成的功能助剂在应用时，所带来的效果较为优异，一方面能够保证稀土偶联剂充分作用纳米二氧化硅、纳米碳酸钙，另一方面能够保证功能助剂在聚四氟乙烯混合体系中具有良好的分散性，进而使得到的改性聚四氟乙烯密封圈具有优异的硬度和弹性兼顾提升性能。
优选的，所述耐磨助剂为碳粉、碳纤维、石墨、青铜粉和二硫化钼中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，上述种类的耐磨助剂在各组分原料间具有良好的分散性，能够在应用过程中发挥出优异的耐磨性，辅助改性聚四氟乙烯密封圈在应用时能够发挥出优异稳定的耐磨性。
优选的，所述增强剂为聚苯酯、聚酰胺、聚醚醚酮、芳纶和聚苯硫醚中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，上述中的增强剂能够提高聚四氟乙烯与其他组分原料间的结合性，使得到的改性聚四氟乙烯密封圈具有优异的机械加工性能。
优选的，所述加工助剂为硫醇丁基锡、季戊四醇硬脂酸酯、2,4-二羟基二苯甲酮中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，硫醇丁基锡为优异的热稳定剂，季戊四醇硬脂酸酯为优异的润滑剂，2,4-二羟基二苯甲酮为优异的紫外线吸收剂，其均与聚四氟乙烯间具有良好的相容性，能够根据实际应用环境场景的不同，得到适应性良好的改性聚四氟乙烯密封圈。
第二方面，本申请提供一种改性聚四氟乙烯密封圈的制备方法，采用如下的技术方案：
一种改性聚四氟乙烯密封圈的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备包含聚四氟乙烯、球状玻纤、聚酰亚胺、耐磨助剂、增强剂和加工助剂的原料；
(2)将步骤(1)中的原料混合均匀，经过冷压成型、烧结保温、冷却过程中二次加压定型，即可得到改性聚四氟乙烯密封圈。
通过采用上述技术方案，本申请改性聚四氟乙烯密封圈的制备步骤较少，工艺简单，便于进行大规模生产。同时，在制备过程中采用冷压成型、烧结保温、冷却过程中二次加压定型的操作，能够很好的克服因不同原料膨胀系数不同而在热冷却过程中产生的收缩空隙，保证能够得到结构致密均匀的改性聚四氟乙烯密封圈，整体品质优异稳定。
优选的，冷压成型过程中，压强40-60MPa，成型时间20-30min；烧结保温过程中，温度为360-390℃，保温时间60-90min；二次加压定型过程中，压强10-15MPa，下压时间10-30min。
通过采用上述技术方案，上述操作中，各控制参数间的相互配合，能够使各组分原料相互间充分结合并作用，使整个制备过程更加稳定高效，进而能够得到品质优异稳定的改性聚四氟乙烯密封圈。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用球状玻纤和聚酰亚胺的配合，不仅能够使改性聚四氟乙烯密封圈具有较高的硬度，且在保持较高硬度的前提下，还通过球状玻纤特有得球形结构以及与聚酰亚胺的配合使聚四氟乙烯分子链间有了滑移性，进而使改性聚四氟乙烯密封圈表现出优异的自身弹性，如此，克服了硬度提升带来弹性较大损失的缺陷，并达到了硬度和弹性很好的兼顾，进而使改性聚四氟乙烯密封圈的应用广泛性大大提高；
2、本申请通过用硅烷偶联剂对球状玻纤进行表面处理，使表面处理过的球状玻纤不仅与聚四氟乙烯的界面结合强度明显提高，还能够与聚酰亚胺的相容性进一步提高，进而使改性聚四氟乙烯密封圈的硬度和弹性的兼容性明显提高，整体性能得到提升；
3、本申请通过添加由稀土偶联剂、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙按特定比例范围组成的功能助剂，不仅能够克服上述纳米二氧化硅、纳米碳酸钙联用的缺陷，还能够起到正向的提升效果，使最终得到改性聚四氟乙烯密封圈的硬度和弹性均得到提升，整体性能更加优异。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各制备例、实施例中所用的原料，除特殊说明之外，其他均为市售：
聚四氟乙烯购自合肥琦鸿高分子材料有限公司，型号为F230；
球状玻纤购自杭州高科复合材料有限公司，为0.5mm细超短磨碎玻璃纤维粉絮球状；
聚酰亚胺购自为三井化学PL2300；
硅烷偶联剂为KH550；
乙醇溶液的浓度为95％；
稀土偶联剂购自杭州杰西卡化工有限公司，型号为HY-041；
纳米二氧化硅购自为DK-SiO2-15；
纳米碳酸钙购自拓亿新材料(广州)有限公司，型号为TY-800；
聚苯酯购自为日本住友E101S；
聚醚醚酮购自为Ketaspire KT-820SL10。
原料和/或中间体的制备例
制备例1
一种表面处理的球状玻纤，具体包括如下步骤：
将球状玻纤在120℃下烘干2.5h，然后进行搅拌，搅拌过程中加入硅烷偶联剂和乙醇溶液的混合改性剂，加热至50℃，持续搅拌40min，烘干后得到的表面处理过的球状玻纤；
其中，球状玻纤和混合改性剂的质量比为1:15，硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量比为1:40。
制备例2
一种表面处理的球状玻纤，具体包括如下步骤：
将球状玻纤在100℃下烘干3h，然后进行搅拌，搅拌过程中加入硅烷偶联剂和乙醇溶液的混合改性剂，加热至40℃，持续搅拌50min，烘干后得到的表面处理过的球状玻纤。
制备例3
一种表面处理的球状玻纤，具体包括如下步骤：
将球状玻纤在1100℃下烘干2h，然后进行搅拌，搅拌过程中加入硅烷偶联剂和乙醇溶液的混合改性剂，加热至60℃，持续搅拌30min，烘干后得到的表面处理过的球状玻纤。
制备例4
一种表面处理的球状玻纤，与制备例1的不同之处在于，球状玻纤和混合改性剂的质量比为1:10，硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量比为1:30。
制备例5
一种表面处理的球状玻纤，与制备例1的不同之处在于，球状玻纤和混合改性剂的质量比为1:20，硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量比为1:50。
实施例
实施例1
一种改性聚四氟乙烯密封圈，其各组分原料及其相应的重量如表1所示，并通过以下步骤制备获得：
(1)按配比准备包含聚四氟乙烯、球状玻纤、聚酰亚胺、耐磨助剂、增强剂和加工助剂的原料；
(2)将步骤(1)中的原料混合均匀，经过冷压成型、烧结保温、冷却过程中二次加压定型，即可得到改性聚四氟乙烯密封圈。
注：上述操作，在冷压成型过程中，压强50MPa，成型时间25min；烧结保温过程中，温度为375℃，保温时间75min；二次加压定型过程中，压强12.5MPa，下压时间20min；耐磨助剂为碳粉；增强剂为聚苯酯；加工助剂为硫醇丁基锡。
实施例2-3
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，其各组分原料及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-3中各组分原料及其重量份数(kg/份)
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 聚四氟乙烯 | 70 | 60 | 80 |
| 球状玻纤 | 12.5 | 10 | 15 |
| 聚酰亚胺 | 6 | 4 | 8 |
| 耐磨助剂 | 3.5 | 2 | 5 |
| 增强剂 | 7.5 | 5 | 10 |
| 加工助剂 | 3 | 1 | 5 |
实施例4
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，在冷压成型过程中，压强60MPa，成型时间20min；烧结保温过程中，温度为390℃，保温时间60min；二次加压定型过程中，压强15MPa，下压时间10min。
实施例5
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，在冷压成型过程中，压强40MPa，成型时间30min；烧结保温过程中，温度为360℃，保温时间90min；二次加压定型过程中，压强10MPa，下压时间30min。
实施例6
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，耐磨助剂为石墨和二硫化钼按重量比为1:1的组合物。
实施例7
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，增强剂为聚醚醚酮。
实施例8
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯。
实施例9
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，球状玻纤等质量替换为制备例1中得到的表面处理的球状玻纤。
实施例10
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，球状玻纤等质量替换为制备例2中得到的表面处理的球状玻纤。
实施例11
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，球状玻纤等质量替换为制备例3中得到的表面处理的球状玻纤。
实施例12
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，球状玻纤等质量替换为制备例4中得到的表面处理的球状玻纤。
实施例13
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，球状玻纤等质量替换为制备例5中得到的表面处理的球状玻纤。
实施例14
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)的原料中还加入有重量份为5份的功能助剂，功能助剂由纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂按重量比为1:1:0.2混合而得。
实施例15
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂加入的重量份为3份。
实施例16
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂加入的重量份为7份。
实施例17
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂由纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂按重量比为1:1.05:0.25混合而得。
实施例18
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂由纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂按重量比为1:0.8:0.1混合而得。
实施例19
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂由纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂按重量比为1:1.3:0.4混合而得。
实施例20
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂中不含有稀土偶联剂。
实施例21
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂中不含有纳米碳酸钙。
实施例22
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂中不含有纳米二氧化硅。
实施例23
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂中不含有纳米二氧化硅和纳米碳酸钙。
实施例24
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂中不含有稀土偶联剂和纳米碳酸钙。
实施例25
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例14的不同之处在于，功能助剂中不含有纳米二氧化硅和稀土偶联剂。
对比例
对比例1
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，组分原料中不含有球状玻纤。
对比例2
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，组分原料中不含有聚酰亚胺。
对比例3
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，组分原料中不含有球状玻纤和聚酰亚胺。
对比例4
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与实施例1的不同之处在于，球状玻纤等质量替换为玻璃纤维，玻璃纤维购自山东恒泰新材料科技有限公司的无碱耐碱短切玻璃纤维30毫米。
对比例5
一种改性聚四氟乙烯密封圈，与对比例4的不同之处在于，组分原料中不含有聚酰亚胺。
性能检测试验试验样品：采用实施例1-25中获得的改性聚四氟乙烯密封圈为试验样品1-25，采用对比例1-5中获得的改性聚四氟乙烯密封圈作为对照样品1-5，试验样品和对照样品均为O型密封圈，规格为DN65mm 65mm×82mm×8mm。
试验方法：
硬度测试，试验过程按GB/T2411-2008《塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度(邵氏硬度)》进行，采用欧谱OU2700A邵氏硬度计；
弹性模量测试，试验过程按GB/T5720-2008《O型橡胶密封圈试验方法》，采用WDW-1E微机控制电子式万能试验机。
表2试验样品1-25和对照样品1-5的测试结果
结合实施例1和对比例1-3并结合表2可以看出，对比例3中没有使用球状玻纤和聚酰亚胺，硬度和弹性模量均低于实施例1；而对比例2在对比例3的基础上仅单独使用球状玻纤，虽然能够带来硬度的提高，但会使弹性模量大大降低；对比例1在对比例3的基础上仅单独使用聚酰亚胺，对硬度和弹性模量的提升均有限。可见仅有当球状玻纤和聚酰亚胺复配使用时，硬度既能够得到稳定提升，且具有较高的弹性模量，整体具有突出的进步。再结合对比例4-5并结合表2可以看出，使用普通玻璃纤维替代球状玻纤，并不能能够与聚酰亚胺起到突出的复配效果，虽然能够兼顾硬度和弹性模量的提升，但提升效果远不及球状玻纤和聚酰亚胺复配的效果优异。
结合实施例1和实施例9-13并结合表2可以看出，通过用硅烷偶联剂对球状玻纤进行表面处理，使用表面处理过的球状玻纤与聚酰亚胺复配，能够带来硬度和弹性模量的进一步提升。说明表面处理过的球状玻纤能够与聚四氟乙烯形成更加紧密稳定的结合，而带来硬度的提升；并与聚酰亚胺形成更优异的配合，避免弹性模量的损失，以保证具有更高的弹性模量。
结合实施例1和实施例14-19并结合表2可以看出，添加由稀土偶联剂、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙按特定比例范围组成的功能助剂，能够提高改性聚四氟乙烯密封圈的硬度和弹性模量，其中，当纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂的重量比为1:1:0.2时，表现出的相应提升效果最为优异。再结合实施例20-25并结合表2可以看出，单独使用纳米二氧化硅或仅将纳米二氧化硅和稀土偶联剂联用，虽然能够带来硬度的提升，但会使弹性模量有所降低，其中单独用纳米二氧化硅表现最差；而单独使用纳米碳酸钙或将纳米碳酸钙和稀土偶联剂联用，虽然能够带来弹性模量的提升，但会使硬度有所降低，其中单独用纳米碳酸钙表现最差；由此可见，仅有当稀土偶联剂、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙复配使用时，才能够兼顾硬度和弹性模量的提升，克服原料自身应用的缺陷，进而表现出突出和显著的进步。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种改性聚四氟乙烯密封圈，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：
聚四氟乙烯 60-80份；
球状玻纤10-15份；
聚酰亚胺 4-8份；
耐磨助剂 2-5份；
增强剂 5-10份；
加工助剂1-5份；
功能助剂 3-7份；
所述球状玻纤进行表面处理，且具体包括如下步骤：
将球状玻纤在100-120℃下烘干2-3h，然后进行搅拌，搅拌过程中加入硅烷偶联剂和乙醇溶液的混合改性剂，加热至40-60℃，持续搅拌30-50min，烘干后得到的表面处理过的球状玻纤；
其中，球状玻纤和混合改性剂的质量比为1:（10-20），硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量比为1:（30-50）；
功能助剂由纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂组成，且纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和稀土偶联剂的重量比为1:1:0.2。
2.根据权利要求1所述的改性聚四氟乙烯密封圈，其特征在于：所述耐磨助剂为碳粉、碳纤维、石墨、青铜粉和二硫化钼中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的改性聚四氟乙烯密封圈，其特征在于：所述增强剂为聚苯酯、聚酰胺、聚醚醚酮、芳纶和聚苯硫醚中的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的改性聚四氟乙烯密封圈，其特征在于：所述加工助剂为硫醇丁基锡、季戊四醇硬脂酸酯、2,4-二羟基二苯甲酮中的一种或几种的组合物。
5.权利要求1所述的改性聚四氟乙烯密封圈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配比准备包含聚四氟乙烯、球状玻纤、聚酰亚胺、耐磨助剂、增强剂、加工助剂和功能助剂的原料；
（2）将步骤（1）中的原料混合均匀，经过冷压成型、烧结保温、冷却过程中二次加压定型，即可得到改性聚四氟乙烯密封圈。
6.根据权利要求1所述的改性聚四氟乙烯密封圈的制备方法，其特征在于：冷压成型过程中，压强40-60MPa，成型时间20-30min；烧结保温过程中，温度为360-390℃，保温时间60-90min；二次加压定型过程中，压强10-15 MPa，下压时间10-30min。
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