CN112457458A - 一种汽车刹车片用复合树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车刹车片用复合树脂制备方法；涉及汽车刹车片技术领域，包括以下步骤：（1）得到复合物；（2）得到混合纤维料；（3）得到负载纤维料；（4）得到处理纤维料；（5）将复合物添加到反应釜中，加热至110‑115℃，保温10min，然后再添加处理纤维料、双酚A搅拌20‑25min，调节温度至88‑95℃，再添加甲醛和氢氧化钠，继续保温搅拌2‑3小时，然后再降温至50‑60℃，添加八正丙基缩水甘油醚，以3000r/min转速搅拌1‑1.5小时，然后进行脱水，冷却，即得；本发明方法制备的汽车刹车片用复合树脂具有优异的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于汽车刹车片技术领域，特别是一种汽车刹车片用复合树脂制备方法。
背景技术
汽车刹车片也叫汽车刹车皮，是指固定在与车轮旋转的制动鼓或制动盘上的摩擦材料，其中的摩擦衬片及摩擦衬块承受外来压力，产生摩擦作用从而达到车辆减速的目的。
在盘式汽车刹车片中，摩擦材料使用的增强材料及填料大多为无机矿物，由于这些无机材料表面羟基结构少，与基质，有机高聚物的界面性质不同，相容性差。因此，必要时需要通过硅烷偶联剂等对填料表面进行改性，增强其与树脂基质的相容性、分散性和机械强度及综合性能。
传统的摩擦材料是由单一硅烷偶联剂作为表面改性剂，改性效果有限，只能怪小幅度改善界面相容性。
发明内容
本发明的目的是提供一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，包括以下步骤：
（1）将异氰尿酸三缩水甘油酯加热至120-128℃，保温搅拌10-15min，然后再添加乳酸、硬质酸钠，继续保温搅拌反应2-3小时，然后自然冷却至室温，经过干燥，得到复合物；
（2）将氧化铝纤维、玄武岩纤维混合到一起，得到混合纤维料；
（3）将上述得到的混合纤维料添加到乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后再添加硝酸铈，搅拌均匀后，调节溶液pH至3.5-5，温度调节至80-88℃，保温搅拌3小时，然后进行过滤，烘干至恒重，得到负载纤维料；通过对混合纤维进行处理得到的负载纤维料，极大的改善了其表面相容性，同时还能够更好的进行偶联剂接枝处理，进一步的改善纤维界面与树脂分子界面的相容性，进而提高树脂性能；
（4）将负载纤维料添加到偶联剂溶液中，进行超声波处理3-5min，然后再置于真空条件下，浸渍处理2-3小时，然后进行过滤，洗涤，烘干，得到处理纤维料；显著改善纤维料的表面物理和化学特性，从而显著提高树脂和纤维之间的界面相容性；
（5）将复合物添加到反应釜中，加热至110-115℃，保温10min，然后再添加处理纤维料、双酚A搅拌20-25min，调节温度 至88-95℃，再添加甲醛和氢氧化钠，继续保温搅拌2-3小时，然后再降温至50-60℃，添加八正丙基缩水甘油醚，以3000r/min转速搅拌1-1.5小时，然后进行脱水，冷却，即得。
所述异氰尿酸三缩水甘油酯与乳酸、硬脂酸钠混合摩尔比为5:2:1。
所述氧化铝纤维、玄武岩纤维混合质量比为3:1-1.4。
所述氧化铝纤维纤维直径为4.2um，单丝长度为20mm。
所述玄武岩纤维直径为5um，单丝长度为50mm。
所述混合纤维料、乙二胺四乙酸二钠溶液混合质量比为1:8-10；
所述硝酸铈与乙二胺四乙酸二钠溶液质量比为0.15:100
所述乙二胺四乙酸二钠溶液质量分数为5.5%。
所述调节溶液pH采用质量分数为5%的磷酸溶液进行调节。
所述负载纤维料、偶联剂溶液混合质量比为1:5-6；
所述偶联剂溶液为质量分数为9.8%的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷溶液；
所述超声波频率为40kHz，功率为1000W；
所述真空条件的真空度为0.02MPa。
所述复合物、处理纤维料、双酚A、甲醛和氢氧化钠、八正丙基缩水甘油醚重量份比为：10-14:8-10:40-45:32-36:2-3:1.8-2.4。
有益效果：
本发明方法制备的汽车刹车片用复合树脂具有优异的耐磨性能，应用本发明制备的复合树脂的汽车刹车片在制动时，具有更低的噪音，和更高的耐摩擦效果，能够进一步的延长制动片本发明通过引入复合物，使得树脂体系交联度得到大幅度的增加，极大的提高了复合树脂材料的性能，通过经过一定工艺处理得到的处理纤维料与树脂分子之间的界面相容性得到大幅度的提高，能够更好的与树脂分子链相结合，能够对应力进行更好的分散，大幅度的提高综合性能。本发明方法制备的汽车刹车片用树脂具有良好的降噪效果，能够极大的降低噪音，尤其是2-6kHz分布的噪音占比大幅度降低，能够极大的提高汽车内人员的舒适感。
具体实施方式
一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，包括以下步骤：
（1）将异氰尿酸三缩水甘油酯加热至120-128℃，保温搅拌10-15min，然后再添加乳酸、硬质酸钠，继续保温搅拌反应2-3小时，然后自然冷却至室温，经过干燥，得到复合物；
（2）将氧化铝纤维、玄武岩纤维混合到一起，得到混合纤维料；
（3）将上述得到的混合纤维料添加到乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后再添加硝酸铈，搅拌均匀后，调节溶液pH至3.5-5，温度调节至80-88℃，保温搅拌3小时，然后进行过滤，烘干至恒重，得到负载纤维料；
（4）将负载纤维料添加到偶联剂溶液中，进行超声波处理3-5min，然后再置于真空条件下，浸渍处理2-3小时，然后进行过滤，洗涤，烘干，得到处理纤维料；
（5）将复合物添加到反应釜中，加热至110-115℃，保温10min，然后再添加处理纤维料、双酚A搅拌20-25min，调节温度 至88-95℃，再添加甲醛和氢氧化钠，继续保温搅拌2-3小时，然后再降温至50-60℃，添加八正丙基缩水甘油醚，以3000r/min转速搅拌1-1.5小时，然后进行脱水，冷却，即得。
所述异氰尿酸三缩水甘油酯与乳酸、硬脂酸钠混合摩尔比为5:2:1。
所述氧化铝纤维、玄武岩纤维混合质量比为3:1-1.4。
所述氧化铝纤维纤维直径为4.2um，单丝长度为20mm。
所述玄武岩纤维直径为5um，单丝长度为50mm。
所述混合纤维料、乙二胺四乙酸二钠溶液混合质量比为1:8-10；
所述硝酸铈与乙二胺四乙酸二钠溶液质量比为0.15:100
所述乙二胺四乙酸二钠溶液质量分数为5.5%。
所述调节溶液pH采用质量分数为5%的磷酸溶液进行调节。
所述负载纤维料、偶联剂溶液混合质量比为1:5-6；
所述偶联剂溶液为质量分数为9.8%的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷溶液；
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所述真空条件的真空度为0.02MPa。
所述复合物、处理纤维料、双酚A、甲醛和氢氧化钠、八正丙基缩水甘油醚重量份比为：10-14:8-10:40-45:32-36:2-3:1.8-2.4。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，包括以下步骤：
（1）将异氰尿酸三缩水甘油酯加热至120℃，保温搅拌10min，然后再添加乳酸、硬质酸钠，继续保温搅拌反应2小时，然后自然冷却至室温，经过干燥，得到复合物；所述异氰尿酸三缩水甘油酯与乳酸、硬脂酸钠混合摩尔比为5:2:1。
（2）将氧化铝纤维、玄武岩纤维混合到一起，得到混合纤维料；所述氧化铝纤维、玄武岩纤维混合质量比为3:1。所述氧化铝纤维纤维直径为4.2um，单丝长度为20mm。所述玄武岩纤维直径为5um，单丝长度为50mm。
（3）将上述得到的混合纤维料添加到乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后再添加硝酸铈，搅拌均匀后，调节溶液pH至3.5，温度调节至80℃，保温搅拌3小时，然后进行过滤，烘干至恒重，得到负载纤维料；所述混合纤维料、乙二胺四乙酸二钠溶液混合质量比为1:8；所述硝酸铈与乙二胺四乙酸二钠溶液质量比为0.15:100所述乙二胺四乙酸二钠溶液质量分数为5.5%。所述调节溶液pH采用质量分数为5%的磷酸溶液进行调节。
（4）将负载纤维料添加到偶联剂溶液中，进行超声波处理3min，然后再置于真空条件下，浸渍处理2小时，然后进行过滤，洗涤，烘干，得到处理纤维料；所述负载纤维料、偶联剂溶液混合质量比为1:5；所述偶联剂溶液为质量分数为9.8%的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷溶液；所述超声波频率为40kHz，功率为1000W；所述真空条件的真空度为0.02MPa。
（5）将复合物添加到反应釜中，加热至110℃，保温10min，然后再添加处理纤维料、双酚A搅拌20min，调节温度 至88℃，再添加甲醛和氢氧化钠，继续保温搅拌2小时，然后再降温至50℃，添加八正丙基缩水甘油醚，以3000r/min转速搅拌1小时，然后进行脱水，冷却，即得。所述复合物、处理纤维料、双酚A、甲醛和氢氧化钠、八正丙基缩水甘油醚重量份比为：10:8:40:32:2:1.8。
实施例2
一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，包括以下步骤：
（1）将异氰尿酸三缩水甘油酯加热至128℃，保温搅拌15min，然后再添加乳酸、硬质酸钠，继续保温搅拌反应3小时，然后自然冷却至室温，经过干燥，得到复合物；所述异氰尿酸三缩水甘油酯与乳酸、硬脂酸钠混合摩尔比为5:2:1。
（2）将氧化铝纤维、玄武岩纤维混合到一起，得到混合纤维料；所述氧化铝纤维、玄武岩纤维混合质量比为3:1.4。所述氧化铝纤维纤维直径为4.2um，单丝长度为20mm。所述玄武岩纤维直径为5um，单丝长度为50mm。
（3）将上述得到的混合纤维料添加到乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后再添加硝酸铈，搅拌均匀后，调节溶液pH至5，温度调节至88℃，保温搅拌3小时，然后进行过滤，烘干至恒重，得到负载纤维料；所述混合纤维料、乙二胺四乙酸二钠溶液混合质量比为1:10；所述硝酸铈与乙二胺四乙酸二钠溶液质量比为0.15:100所述乙二胺四乙酸二钠溶液质量分数为5.5%。所述调节溶液pH采用质量分数为5%的磷酸溶液进行调节。
（4）将负载纤维料添加到偶联剂溶液中，进行超声波处理5min，然后再置于真空条件下，浸渍处理3小时，然后进行过滤，洗涤，烘干，得到处理纤维料；所述负载纤维料、偶联剂溶液混合质量比为1:6；所述偶联剂溶液为质量分数为9.8%的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷溶液；所述超声波频率为40kHz，功率为1000W；所述真空条件的真空度为0.02MPa。
（5）将复合物添加到反应釜中，加热至115℃，保温10min，然后再添加处理纤维料、双酚A搅拌25min，调节温度 至95℃，再添加甲醛和氢氧化钠，继续保温搅拌3小时，然后再降温至60℃，添加八正丙基缩水甘油醚，以3000r/min转速搅拌1.5小时，然后进行脱水，冷却，即得。所述复合物、处理纤维料、双酚A、甲醛和氢氧化钠、八正丙基缩水甘油醚重量份比为：14:10:45:36:3:2.4。
实施例3
一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，包括以下步骤：
（1）将异氰尿酸三缩水甘油酯加热至125℃，保温搅拌12min，然后再添加乳酸、硬质酸钠，继续保温搅拌反应2.2小时，然后自然冷却至室温，经过干燥，得到复合物；所述异氰尿酸三缩水甘油酯与乳酸、硬脂酸钠混合摩尔比为5:2:1。
（2）将氧化铝纤维、玄武岩纤维混合到一起，得到混合纤维料；所述氧化铝纤维、玄武岩纤维混合质量比为3:1.25。所述氧化铝纤维纤维直径为4.2um，单丝长度为20mm。所述玄武岩纤维直径为5um，单丝长度为50mm。
（3）将上述得到的混合纤维料添加到乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后再添加硝酸铈，搅拌均匀后，调节溶液pH至4.2，温度调节至83℃，保温搅拌3小时，然后进行过滤，烘干至恒重，得到负载纤维料；所述混合纤维料、乙二胺四乙酸二钠溶液混合质量比为1:9.1；所述硝酸铈与乙二胺四乙酸二钠溶液质量比为0.15:100所述乙二胺四乙酸二钠溶液质量分数为5.5%。所述调节溶液pH采用质量分数为5%的磷酸溶液进行调节。
（4）将负载纤维料添加到偶联剂溶液中，进行超声波处理4min，然后再置于真空条件下，浸渍处理2-3小时，然后进行过滤，洗涤，烘干，得到处理纤维料；所述负载纤维料、偶联剂溶液混合质量比为1:5.7；所述偶联剂溶液为质量分数为9.8%的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷溶液；所述超声波频率为40kHz，功率为1000W；所述真空条件的真空度为0.02MPa。
（5）将复合物添加到反应釜中，加热至114℃，保温10min，然后再添加处理纤维料、双酚A搅拌22min，调节温度 至92℃，再添加甲醛和氢氧化钠，继续保温搅拌2.5小时，然后再降温至56℃，添加八正丙基缩水甘油醚，以3000r/min转速搅拌1.2小时，然后进行脱水，冷却，即得。所述复合物、处理纤维料、双酚A、甲醛和氢氧化钠、八正丙基缩水甘油醚重量份比为：12:9:43:35:2.7:2.2。
试验
SAE J2521噪音试验：
对实施例与对比例试样以相同条件应用到同一批汽车刹车片上，然后进行相应的实验，每组实验10次，取平均值：
表1
| 0-20.0kHz内大于70dB的噪音概率/% | 噪音集中分布在2-6KHz占比/% | |
| 实施例1 | 1.55 | 0.25 |
| 实施例2 | 1.59 | 0.28 |
| 实施例3 | 1.51 | 0.22 |
| 对比例1 | 3.85 | 3.12 |
对比例1：与实施例3区别为不添加复合物；
由表1可以看出，本发明方法制备的汽车刹车片用树脂具有良好的降噪效果，能够极大的降低噪音，尤其是2-6kHz分布的噪音占比大幅度降低，能够极大的提高汽车内人员的舒适感。
JASO C427试验：
对实施例与对比例试样以相同条件应用到同一批汽车刹车片上，然后进行相应的实验，每组实验10次，取平均值：
表2
| 厚度磨损mm | 高温章节磨损mm | |
| 实施例1 | 0.728 | 0.080 |
| 实施例2 | 0.718 | 0.078 |
| 实施例3 | 0.711 | 0.075 |
| 对比例1 | 0.769 | 0.096 |
| 对比例2 | 0.852 | 0.125 |
| 对比例3 | 0.793 | 0.101 |
对比例1：与实施例3区别为不添加复合物；
对比例2：与实施例3区别为不添加处理纤维料；
对比例3：与实施例3区别为采用等量的未处理的氧化铝纤维和玄武岩纤维；
表2可以看出，本发明方法制备的汽车刹车片用复合树脂具有优异的耐磨性能，本发明通过引入复合物，使得树脂体系交联度得到大幅度的增加，极大的提高了复合树脂材料的性能，通过经过一定工艺处理得到的处理纤维料与树脂分子之间的界面相容性得到大幅度的提高，能够更好的与树脂分子链相结合，能够对应力进行更好的分散，大幅度的提高综合性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将异氰尿酸三缩水甘油酯加热至120-128℃，保温搅拌10-15min，然后再添加乳酸、硬质酸钠，继续保温搅拌反应2-3小时，然后自然冷却至室温，经过干燥，得到复合物；
（2）将氧化铝纤维、玄武岩纤维混合到一起，得到混合纤维料；
（3）将上述得到的混合纤维料添加到乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后再添加硝酸铈，搅拌均匀后，调节溶液pH至3.5-5，温度调节至80-88℃，保温搅拌3小时，然后进行过滤，烘干至恒重，得到负载纤维料；
（4）将负载纤维料添加到偶联剂溶液中，进行超声波处理3-5min，然后再置于真空条件下，浸渍处理2-3小时，然后进行过滤，洗涤，烘干，得到处理纤维料；
（5）将复合物添加到反应釜中，加热至110-115℃，保温10min，然后再添加处理纤维料、双酚A搅拌20-25min，调节温度 至88-95℃，再添加甲醛和氢氧化钠，继续保温搅拌2-3小时，然后再降温至50-60℃，添加八正丙基缩水甘油醚，以3000r/min转速搅拌1-1.5小时，然后进行脱水，冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述异氰尿酸三缩水甘油酯与乳酸、硬脂酸钠混合摩尔比为5:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述氧化铝纤维、玄武岩纤维混合质量比为3:1-1.4。
4.根据权利要求1或3所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述氧化铝纤维纤维直径为4.2um，单丝长度为20mm。
5.根据权利要求1或3所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述玄武岩纤维直径为5um，单丝长度为50mm。
6.根据权利要求1所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述混合纤维料、乙二胺四乙酸二钠溶液混合质量比为1:8-10；
所述硝酸铈与乙二胺四乙酸二钠溶液质量比为0.15:100
所述乙二胺四乙酸二钠溶液质量分数为5.5%。
7.根据权利要求1所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述调节溶液pH采用质量分数为5%的磷酸溶液进行调节。
8.根据权利要求1所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述负载纤维料、偶联剂溶液混合质量比为1:5-6；
所述偶联剂溶液为质量分数为9.8%的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷溶液；
所述超声波频率为40kHz，功率为1000W；
所述真空条件的真空度为0.02MPa。
9.根据权利要求1所述的一种汽车刹车片用复合树脂制备方法，其特征在于：所述复合物、处理纤维料、双酚A、甲醛和氢氧化钠、八正丙基缩水甘油醚重量份比为：10-14:8-10:40-45:32-36:2-3:1.8-2.4。
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| CN202011432990.8A CN112457458A (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种汽车刹车片用复合树脂制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN115572384A (zh) * | 2021-06-21 | 2023-01-06 | 万华化学（宁波）容威聚氨酯有限公司 | 一种聚酯醚多元醇及制备方法、一种聚氨酯硬泡及制备方法和应用 |
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