CN116492944B - 一种微胶囊壁材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微胶囊壁材及其制备方法与应用。属于食品深加工技术领域。所述的微胶囊壁材是由羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠组成。制备方法包括前处理和水合步骤，具体包括：将配方配比的酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入配方配比的羧甲基淀粉混合后得到物料a；将物料a置于温度3~5℃下充分水合24~48h得到目标物微胶囊壁材。应用为所述的微胶囊壁材在制备精油微胶囊中的应用。本发明微胶囊壁材，羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠之间存在复合凝聚行为，同时协同作用形成网络结构，亲水胶体分子结合水分子，降低了淀粉分子间缔合/退化的可能性，从而体系的稳定性得到增强。
Description
技术领域
本发明属于食品深加工技术领域，具体涉及一种微胶囊壁材及其制备方法与应用。
背景技术
柠檬草，属于禾本科（Gramineae）香茅属（Cymbopogon）植物。柠檬香茅精油是从柠檬草中提取出来的一类小分子的植物源次生代谢产物，是一种具有挥发性的油状液体。其抑菌谱较广，且其为天然产物，具有安全高效、应用前景好等优势。然而其水溶性和热稳定性都很差，且生产成本较高，还带有刺激性气味，以上种种弊端阻碍了其在食品加工业的发展。纳米包埋后的香茅精油既能实现对营养物质的保护，亦具备更高的稳定性、还可作为载体掩盖植物精油的不良气味，并优化其与产品内成分的相互作用，因此为植物精油纳米胶囊成为新型食品防腐保鲜剂奠定了基础。
前人研究表明，香茅草精油微胶囊可以以β-环糊精为壁材，以饱和水溶液法及溶液流延法制备；以胆固醇、大豆卵磷脂及氯仿，采用薄膜-超声分散法制备柠檬草精油纳米脂质体；以明胶、阿拉伯胶或羧甲基纤维素为壁材，采用复合凝聚法制备微胶囊；以三聚氰胺-甲醛预聚物与聚丙烯酸改性剂的原位聚合法制备；以海藻酸盐、吐温80制备柠檬香茅纳米乳液制剂；利用聚乳酸羟基乙酸共聚物（PLGA），通过乳化/溶剂扩散技术制备香茅草精油供药纳米颗粒；以麦芽糖糊精、明胶为壁材，通过冷冻干燥法制备微胶囊；以香茅精油为芯材，壳聚糖和三聚磷酸钠为壁材，利用离子交联法制备香茅精油微胶囊。但壁材成本均较高，且操作不方便。因此，开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种微胶囊壁材；第二目的在于提供所述的微胶囊壁材的制备方法；第三目的在于提供所述的微胶囊壁材的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的微胶囊壁材是由羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠组成。
变性淀粉作为多糖类壁材的一种，其抗菌活性的作用时间较长，可作为天然食品防腐剂使用。羧甲基淀粉（Carboxymethyl starch,简称CMS）是在碱性条件下，淀粉与一氯乙酸或其钠盐进行醚化反应生成的一种阴离子淀粉醚。亲水性的羧甲基基团可以阻碍淀粉分子链间氢键的形成，降低淀粉分子间的结合力，促进淀粉与水作用，从而提高淀粉的吸水率。同时由于羧甲基淀粉结构中大分子链形成的空间位阻效应，使得羧甲基淀粉具有对细菌或热的较低的敏感性。羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠复配后粘度增加，亲水胶体会对淀粉颗粒有增强作用，且抑制了淀粉分子之间的缔合作用，通过诸多相互作用增加乳液体系的稳定性。
本发明的第二目的是这样实现的，包括前处理和水合步骤，具体包括：
A、前处理：将配方配比的酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入配方配比的羧甲基淀粉混合后得到物料a；
B、水合：将物料a置于温度3~5℃下充分水合24~48h得到目标物微胶囊壁材。
具体操作是将酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24~48h。羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠质量比为1:1-9:1，所有壁材均为食品级。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的微胶囊壁材在制备精油微胶囊中的应用。
具体操作是在所述的微胶囊壁材中滴入1%-25%精油（质量比），将精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:10-1:30的比例添加，将溶液放入高速均质机，以7000-14000 rpm/min均质5-30min，均质同时为了防止精油挥发，将混合液置于冰水浴中。将均质好的混合液转移至冷冻干燥机中干燥得到精油微胶囊。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明将羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠充分溶解水合，混合乳液滴入精油醇溶液后高速均质得到湿胶囊，再通过真空冷冻干燥得到柠檬香茅精油微胶囊，微胶囊包埋率最高能达到96.25%，操作步骤简单，包埋率高，然而壳聚糖和三聚磷酸钠通过离子交换法制备柠檬香茅精油的包埋率最高仅为92.24%；
2、羧甲基淀粉与明胶、海藻酸钠复配时，其相互间发生缔合作用形成网络或交联导致了最终粘度的增加，因此较难对精油进行均质包埋。羧甲基淀粉与阿拉伯胶、果胶复配时，其吸收了周围环境和颗粒中的水分并增强了羧甲基淀粉颗粒，延缓直链淀粉的浸出，减少了淀粉颗粒膨胀，因此混合物具有较弱的结构强度和粘弹性，出现了类液相行为，导致对精油的包埋率较低。羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠复配时，一方面因其带正电荷，与带有负电荷的羧甲基淀粉之间存在复合凝聚行为，另一方面，协同作用形成网络结构，亲水胶体分子结合水分子，降低了淀粉分子间缔合/退化的可能性，从而体系的稳定性得到增强。
附图说明
图1为以羧甲基淀粉-阿拉伯胶制备的微胶囊壁材制备的柠檬香茅精油微胶囊制备的柠檬香茅精油微胶囊；
图2为以羧甲基淀粉-果胶制备的微胶囊壁材制备的柠檬香茅精油微胶囊制备的柠檬香茅精油微胶囊；
图3为本发明所述的微胶囊壁材（即羧甲基淀粉-酪蛋白酸钠）制备的柠檬香茅精油微胶囊示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的微胶囊壁材是由羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠组成。
所述的羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠的质量比为1:1~9:1。
本发明所述的微胶囊壁材的制备方法，包括前处理和水合步骤，具体包括：
A、前处理：将配方配比的酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入配方配比的羧甲基淀粉混合后得到物料a；
B、水合：将物料a置于温度3~5℃下充分水合24~48h得到目标物微胶囊壁材。
本发明所述的微胶囊壁材的应用为所述的微胶囊壁材在制备精油微胶囊中的应用。
所述的精油为柠檬香茅精油。
所述的制备精油微胶囊包括以下步骤：
1）在所述的微胶囊壁材中滴入精油或精油醇溶液得到物料b；
2）将物料b经均质后得到混合液c；
3）将混合液c经冷冻干燥得到目标物精油微胶囊。
所述的精油滴入量为微胶囊壁材质量的1~25%。
所述的精油醇溶液是将精油溶于无水乙醇制成，所述的精油和无水乙醇的质量比为1：（10~30）。
所述的均质是在冰水浴中以7000~14000rpm/min的转速均质5~30min。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
以下实施例中微胶囊包埋率的计算方法：
包埋率=微胶囊中精油重量/理论总油量。
称取0.1-0.5g微胶囊，加入30mL无水乙醇，25℃条件下搅拌过夜（12h），超声处理10-30min，7000-1000 rpm/min离心5-10min，加入无水乙醇将得到的上清液体积补为50-100ml，在298nm波长下测定吸光度，代入香茅精油标准曲线y=(x-0.0023)/0.3726计算微胶囊中香茅精油浓度。
产率的计算方法：
产率=冻干后微胶囊重量/总体系重量。
对比例1
称取1.0001g明胶分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入5.0402g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与明胶质量比为5:1。混合液呈凝固态。
在上述混合液中滴入5%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以14000 rpm/min均质15min，均质过程中因混合液呈凝固态，无法均质，无法开展包埋。
对比例2
称取1.0055g海藻酸钠分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入5.0428g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与海藻酸钠质量比为5:1。混合液呈均匀的乳状，但粘度较大。
在上述混合液中滴入5%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以14000 rpm/min均质15min，均质过程中因混合液粘度过大，均质操作较难，无法开展包埋。
对比例3
称取1.6802g阿拉伯胶分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入8.3309g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与阿拉伯胶质量比为5:1。
在上述混合液中滴入5%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以14000 rpm/min均质15min，均质同时为了防止精油挥发，将混合液置于冰水浴中。将均质好的混合液转移至冷冻干燥机干燥得到柠檬香茅精油微胶囊。
称取0.5059g微胶囊，加入30mL无水乙醇，25℃条件下搅拌过夜（12h），超声处理10min，7000 rpm/min离心5min，加入无水乙醇将得到的上清液体积补为50ml，在298nm波长下测定吸光度，代入香茅精油标准曲线y=(x-0.0023)/0.3726计算微胶囊中香茅精油浓度，计算得到包埋率为22.66%。
对比例4
称取8.3345g果胶分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入1.6839g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与果胶质量比为5:1。
在上述混合液中滴入5%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以14000 rpm/min均质15min，均质同时为了防止精油挥发，将混合液置于冰水浴中。将均质好的混合液转移至冷冻干燥机干燥得到柠檬香茅精油微胶囊。
称取0.5054g微胶囊，加入30mL无水乙醇，25℃条件下搅拌过夜（12h），超声处理10min，7000 rpm/min离心5min，加入无水乙醇将得到的上清液体积补为50ml，在298nm波长下测定吸光度，代入香茅精油标准曲线y=(x-0.0023)/0.3726计算微胶囊中香茅精油浓度，计算得到包埋率为45.00%。
实施例1
称取1.0128g酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入9.0198g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠质量比为9:1。
在上述混合液中滴入1%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以14000 rpm/min均质15min，均质同时为了防止精油挥发，将混合液置于冰水浴中。将均质好的混合液转移至冷冻干燥机干燥得到柠檬香茅精油微胶囊。
称取0.5084g微胶囊，加入30mL无水乙醇，25℃条件下搅拌过夜（12h），超声处理10min，7000 rpm/min离心5min，加入无水乙醇将得到的上清液体积补为100ml，在298nm波长下测定吸光度，代入香茅精油标准曲线y=(x-0.0023)/0.3726计算微胶囊中香茅精油浓度，计算得到包埋率为85.66%。
实施例2
称取1.6781g酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入8.3329g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠质量比为5:1。
在上述混合液中滴入1%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以12000 rpm/min均质15min，均质同时为了防止精油挥发，将混合液置于冰水浴中。将均质好的混合液转移至冷冻干燥机干燥得到柠檬香茅精油微胶囊。
称取0.5050g微胶囊，加入30mL无水乙醇，25℃条件下搅拌过夜（12h），超声处理10min，7000 rpm/min离心5min，加入无水乙醇将得到的上清液体积补为100ml，在298nm波长下测定吸光度，代入香茅精油标准曲线y=(x-0.0023)/0.3726计算微胶囊中香茅精油浓度，计算得到包埋率为88.55%。
实施例3
称取5.0306g酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入5.0034g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠质量比为1:1。
在上述混合液中滴入1%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以12000 rpm/min均质15min，均质同时为了防止精油挥发，将混合液置于冰水浴中。将均质好的混合液转移至冷冻干燥机中干燥得到柠檬香茅精油微胶囊。
称取0.5066g微胶囊，加入30mL无水乙醇，25℃条件下搅拌过夜（12h），超声处理10min，7000 rpm/min离心5min，加入无水乙醇将得到的上清液体积补为100ml，在298nm波长下测定吸光度，代入香茅精油标准曲线y=(x-0.0023)/0.3726计算微胶囊中香茅精油浓度，计算得到包埋率为91.68%。
实施例4
称取5.0306g酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，高速搅拌溶解，加入5.0034g羧甲基淀粉充分混合，之后放入4℃冰箱中，充分水合24h。羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠质量比为1:1。
在上述混合液中滴入25%精油（质量比），将香茅精油溶于无水乙醇制成精油醇溶液，按精油：无水乙醇=1:20的比例添加，将溶液放入高速均质机，以12000 rpm/min均质15min，均质同时为了防止精油挥发，将混合液置于冰水浴中。将均质好的混合液转移至冷冻干燥机中干燥得到柠檬香茅精油微胶囊。
称取0.5066g微胶囊，加入30mL无水乙醇，25℃条件下搅拌过夜（12h），超声处理10min，7000 rpm/min离心5min，加入无水乙醇将得到的上清液体积补为100ml，在298nm波长下测定吸光度，代入香茅精油标准曲线y=(x-0.0023)/0.3726计算微胶囊中香茅精油浓度，计算得到包埋率为96.25%。
Claims (8)
1.一种微胶囊壁材，其特征在于所述的微胶囊壁材是由羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠组成，其制备方法包括前处理和水合步骤，具体包括：
A、前处理：将配方配比的酪蛋白酸钠分散在蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入配方配比的羧甲基淀粉混合后得到物料a；
B、水合：将物料a置于温度3~5℃下充分水合24~48h得到目标物微胶囊壁材。
2.根据权利要求1所述的微胶囊壁材，其特征在于所述的羧甲基淀粉与酪蛋白酸钠的质量比为1:1~9:1。
3.一种权利要求1或2所述的微胶囊壁材的应用，其特征在于所述的微胶囊壁材在制备精油微胶囊中的应用。
4.根据权利要求3所述的微胶囊壁材的应用，其特征在于所述的精油为柠檬香茅精油。
5.根据权利要求3所述的微胶囊壁材的应用，其特征在于所述的制备精油微胶囊包括以下步骤：
1）在所述的微胶囊壁材中滴入精油或精油醇溶液得到物料b；
2）将物料b经均质后得到混合液c；
3）将混合液c经冷冻干燥得到目标物精油微胶囊。
6.根据权利要求5所述的微胶囊壁材的应用，其特征在于所述的精油滴入量为微胶囊壁材质量的1~25%。
7.根据权利要求5所述的微胶囊壁材的应用，其特征在于所述的精油醇溶液是将精油溶于无水乙醇制成，所述的精油和无水乙醇的质量比为1：（10~30）。
8.根据权利要求5所述的微胶囊壁材的应用，其特征在于所述的均质是在冰水浴中以7000~14000rpm/min的转速均质5~30min。
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