CN116478349A - pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒及应用，这种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒制备方法包括：a）高温热解法制备Fe3O4磁性颗粒；b）制备核‑壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒；c）在核‑壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒表面的一侧接枝聚N‑异丙基丙烯酰胺PNIPAM和聚丙烯酸PAA，制备pH和温度双重响应型Janus磁性纳米复合颗粒。这种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的界面活性和吸附性能可以分别对外界的温度和pH进行响应，实现复合颗粒的多功能化、智能化应用，同时还具备磁性，能够通过外界磁场对其进行回收再利用，节约使用成本，具有良好的应用经济性。
Description
技术领域
本发明涉及Janus纳米材料，具体涉及的是一种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒及应用。
背景技术
温度和pH双重响应型材料是一类特殊的智能材料，它们能够同时对温度和pH值变化做出响应，并在结构、性能或功能上发生相应的变化。这类材料在特定的温度和pH条件下，会发生相变、凝胶化、溶胀、离子吸附等现象，从而实现对材料性能的调控。这种双重响应性赋予了材料更丰富的功能调控和应用潜力。在生物医学、环境保护、化学传感器等领域，温度和pH双重响应型材料具有很高的应用价值。
Janus材料是一种具有两种或多种不同性质区域的复合材料，其表面通常表现出两种或多种不同的化学或物理性质，例如亲水/疏水、亲油/疏油、带电/不带电等。两亲性Janus材料能够自组装在界面上，在降低界面张力和稳定界面膜方面具有优异的性能，正因为其独特的性质，Janus材料在界面活性方面具有广泛的应用前景。
在温度和pH双重响应型材料的基础上，进一步赋予其Janus特性和磁性，使其复合材料多功能化，从而具备巨大的应用潜力，对丰富复合材料的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的一个目的是提供pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，这种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒在温度和pH双重响应型材料的基础上，还具备Janus特性和磁性，实现复合材料多功能化；本发明的另一个目的是提供这种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，其制备方法如下：
a）高温热解法制备Fe3O4磁性颗粒；
b）制备核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒：
将1.5～2.5g的Fe3O4磁性纳米颗粒均匀分散在500 mL的混合溶剂中，再加入 10mL的氨水，向上述分散液中滴加4～6g正硅酸乙酯TEOS，在60℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，通过磁铁收集核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒，并用乙醇和去离子水交替洗涤，干燥；混合溶剂由乙醇和水按照2:1的比例配制而成；
c）在核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒表面的一侧接枝聚N-异丙基丙烯酰胺PNIPAM和聚丙烯酸PAA，制备pH和温度双重响应型Janus磁性纳米复合颗粒：
在75℃条件下，将0.5～2.5g的Fe3O4@SiO2颗粒分散到0.5%～2%的十六烷基三甲基溴化铵CTAB的3～5g液态石蜡中，将上述混合物分散到15～25mL去离子水中，并用高速搅拌机乳化0.5h，乳化结束后立即将乳状液置于冰浴中冷却，使石蜡固化；用去离子水冲洗固化的石蜡乳滴表面，去除CTAB和未吸附的Fe3O4@SiO2颗粒，将固化的石蜡乳滴真空干燥；
将0.1g十六烷基三甲基溴化铵CTAB、0.3～0.6g的N-异丙基丙烯酰胺NIPAM、0.05～0.15mL的丙烯酸AA、0.02～0.04g的Ｎ,Ｎ-亚甲基双丙烯酰胺溶解在50mL去离子水中，将固化的石蜡乳滴分散到上述溶液中，加入4～6mL的5%过硫酸钾KPS溶液，在60℃条件下反应24 h，得到pH和温度双重响应型Janus磁性纳米复合颗粒Fe3O4@SiO2/PNIPAM/PAA。
上述方案中高温热解法制备Fe3O4磁性颗粒的方法如下：
将1.5～2.5g六水三氯化铁FeCl3和3.5～5.5g无水乙酸钠NaAc均匀溶解在75～100mL的乙二醇中，将上述溶液置于反应釜中，在200℃条件下反应10 h，反应结束后冷却至室温，通过磁铁收集黑色Fe3O4磁性颗粒，并用无水乙醇洗涤。
上述方案中制备pH和温度双重响应型Janus磁性纳米复合颗粒时，通过调节核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒在石蜡中的埋藏深度和NIPAM与AA的聚合度，实现pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的可控制备。
上述方案中pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒在界面活性领域的应用。
上述方案中pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒在吸附领域的应用。
上述方案中pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒应用时，通过改变外界的温度和pH，分别控制Fe3O4@SiO2/PNIPAM/PAA复合颗粒的界面活性和吸附性能，并且通过磁场对pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒进行回收再利用。
有益效果
1、本发明首次在Fe3O4@SiO2核壳颗粒表面的一侧接枝聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和聚丙烯酸（PAA），制备具有温度和pH双重响应性的Janus磁性复合颗粒，改性方法简便，成本低，重复性好。
2、本发明pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的界面活性和吸附性能可以分别对外界的温度和pH进行响应，实现复合颗粒的多功能化、智能化应用。
3、本发明具备磁性，能够通过外界磁场对其进行回收再利用，节约使用成本，具有良好的应用经济性。
4、本发明属于新型的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，其不仅具有pH和温度双重响应特性，而且具备表面活性和磁性，使其具有多种特性，实现了复合材料的多功能化。
附图说明
图1为双重响应型Janus磁性复合颗粒的制备流程图；
图2为Fe3O4、Fe3O4@SiO2、双重响应型Janus磁性复合颗粒的红外光谱图；
图3为双重响应型Janus磁性复合颗粒的荧光显微镜图；
图4为温度对双重响应型Janus磁性复合颗粒的界面活性影响；
图5为pH对双重响应型Janus磁性复合颗粒的吸附性能影响；
图6为Fe3O4、Fe3O4@SiO2、双重响应型Janus磁性复合颗粒的磁滞回线。
具体实施方式
这种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，其制备方法如下：
a）高温热解法制备Fe3O4磁性颗粒
将1.5～2.5g六水三氯化铁（FeCl3）和3.5～5.5g无水乙酸钠（NaAc）均匀溶解在75～100mL的乙二醇中，将上述溶液置于反应釜中，在200℃条件下反应10h，反应结束后冷却至室温，通过磁铁收集黑色Fe3O4颗粒，并用无水乙醇洗涤。
b）制备核-壳结构的Fe3O4@SiO2颗粒
将1.5～2.5g的Fe3O4磁性纳米颗粒均匀分散在500mL的混合溶剂（乙醇：水=2:1）中，再加入 10mL的氨水。向上述分散液中滴加4～6g正硅酸乙酯（TEOS），在60℃条件下搅拌反应3h。反应结束后，通过磁铁收集Fe3O4@SiO2纳米颗粒，并用乙醇和去离子水交替洗涤，干燥。
c）制备pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，将智能聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和聚丙烯酸（PAA）接枝到具有核-壳结构的Fe3O4@SiO2颗粒表面的一侧，其界面活性和吸附性能可以分别对外界温度和pH进行响应。
在75℃条件下，将0.5～2.5g的Fe3O4@SiO2颗粒分散到0.5%～2%的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的3～5g液态石蜡中，将上述混合物分散到15～25 mL去离子水中，并用高速搅拌机乳化0.5h。乳化结束后立即将乳状液置于冰浴中冷却，使石蜡固化。用去离子水冲洗固化的石蜡乳滴表面，去除CTAB和未吸附的Fe3O4@SiO2颗粒，将固化的石蜡乳滴真空干燥。
将0.1g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、0.3～0.6g的N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）、0.05～0.15mL的丙烯酸（AA）、0.02～0.04g的Ｎ,Ｎ-亚甲基双丙烯酰胺溶解在50 mL去离子水中，将固化的石蜡乳滴分散到上述溶液中，加入4～6mL的5%过硫酸钾（KPS）溶液，在60℃条件下反应24h，得到双重响应型磁性Janus纳米颗粒（Fe3O4@SiO2/PNIPAM/PAA）。pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的制备流程图和红外谱图分别见图1和图2。
为了证明双重响应型Janus磁性复合颗粒表面具备非对称结构，将荧光剂异硫氰酸荧光素（FITC）接枝到其表面，由于其一侧已接枝PNIPAM/PAA，FITC只能接枝到Fe3O4@SiO2/PNIPAM/PAA的另一侧。因此，接枝FITC的双重响应型Janus磁性复合颗粒表面一侧的荧光性明显比另一侧更强。
对比考察30℃和60℃下，双重响应型Janus磁性复合颗粒的表面张力。得到温度对双重响应型Janus磁性复合颗粒表面张力的影响见图4。
对比考察pH范围为3～11，双重响应型Janus磁性复合颗粒对甲基蓝的去除率。得到pH对双重响应型Janus磁性复合颗粒吸附性能的影响见图5。
Fe3O4、Fe3O4@SiO2、双重响应型Janus磁性复合颗粒的磁滞回线见图6。
本发明将聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）和聚丙烯酸（PAA）接枝到Fe3O4@SiO2核壳颗粒表面的一侧，其界面活性和吸附性能可以分别对外界温度和pH进行响应，实现复合颗粒的多功能性和智能化。此外，通过外界磁场能够对pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒进行回收再利用，使其具备良好的使用经济性，具有广阔的应用前景。
本发明在制备出具有核-壳结构的Fe3O4@SiO2颗粒基础上，在外壳（二氧化硅）表面的一侧枝聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAm）和聚丙烯酸（PAA），制备出pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒（Fe3O4@SiO2/PNIPAM/PAA）。通过改变外界的温度和pH，能够分别控制Fe3O4@SiO2/PNIPAM/PAA复合颗粒的界面活性和吸附性能，并且能够通过磁场对其进行回收再利用，对丰富Janus复合材料的应用具有重要意义。鉴于原料的价格低廉、产品可回收重复利用、成熟的改性方法及易操作和重复性高等特点，有望实现其工业化应用。
Claims (7)
1.一种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，其特征在于：这种pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒制备方法如下：
a）高温热解法制备Fe3O4磁性颗粒；
b）制备核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒：
将1.5～2.5g的Fe3O4磁性纳米颗粒均匀分散在500 mL的混合溶剂中，再加入 10 mL的氨水，向上述分散液中滴加4～6g正硅酸乙酯TEOS，在60℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，通过磁铁收集核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒，并用乙醇和去离子水交替洗涤，干燥；混合溶剂由乙醇和水按照2:1的比例配制而成；
c）在核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒表面的一侧接枝聚N-异丙基丙烯酰胺PNIPAM和聚丙烯酸PAA，制备pH和温度双重响应型Janus磁性纳米复合颗粒：
在75℃条件下，将0.5～2.5g的Fe3O4@SiO2颗粒分散到0.5%～2%的十六烷基三甲基溴化铵CTAB的3～5g液态石蜡中，将上述混合物分散到15～25mL去离子水中，并用高速搅拌机乳化0.5h，乳化结束后立即将乳状液置于冰浴中冷却，使石蜡固化；用去离子水冲洗固化的石蜡乳滴表面，去除CTAB和未吸附的Fe3O4@SiO2颗粒，将固化的石蜡乳滴真空干燥；
将0.1g十六烷基三甲基溴化铵CTAB、0.3～0.6g的N-异丙基丙烯酰胺NIPAM、0.05～0.15mL的丙烯酸AA、0.02～0.04g的Ｎ,Ｎ-亚甲基双丙烯酰胺溶解在50mL去离子水中，将固化的石蜡乳滴分散到上述溶液中，加入4～6mL的5%过硫酸钾KPS溶液，在60℃条件下反应24h，得到pH和温度双重响应型Janus磁性纳米复合颗粒Fe3O4@SiO2/PNIPAM/PAA。
2.根据权利要求1所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，其特征在于：所述的高温热解法制备Fe3O4磁性颗粒的方法如下：
将1.5～2.5g六水三氯化铁FeCl3和3.5～5.5g无水乙酸钠NaAc均匀溶解在75～100mL的乙二醇中，将上述溶液置于反应釜中，在200℃条件下反应10 h，反应结束后冷却至室温，通过磁铁收集黑色Fe3O4磁性颗粒，并用无水乙醇洗涤。
3.根据权利要求2所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒，其特征在于：所述的制备pH和温度双重响应型Janus磁性纳米复合颗粒时，通过调节核-壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒在石蜡中的埋藏深度和NIPAM与AA的聚合度，实现pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的可控制备。
4.权利要求1或2或3所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的应用，其特征在于：所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒在界面活性领域的应用。
5.权利要求1或2或3所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的应用，其特征在于：所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒在吸附领域的应用。
6.权利要求4所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的应用，其特征在于：所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒应用后，通过磁场对pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒进行回收再利用。
7.权利要求5所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒的应用，其特征在于：所述的pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒应用后，通过磁场对pH和温度双重响应型Janus磁性复合颗粒进行回收再利用。
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