CN102634125A - 单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子及制备方法 - Google Patents

单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子及制备方法。1)将50～150份铁磁流体加入到1600～3200份表面活性剂的水溶液中，持续搅拌，超声10～30min，得到铁磁流体微乳液；2)将70～180份有机单体、1～3份有机烷烃加入1500～2500份表面活性剂的水溶液中，反应2～4h制得有机单体细乳液；3)将100～400份步骤1)中制得的铁磁流体微乳液和60～200份步骤2)中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌20～40min，加入0.5～1.5份引发剂；4)60～90℃下，对步骤3)的体系水浴加热10～30h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子，其粒径在30～400nm，磁质量分数在60％～90％。本发明方法新颖，反应均一，不需要繁琐的纯化过程。

Description

单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子及制备方法
技术领域
本发明涉及一种可应用于生物医学领域的一种磁性材料，尤其是涉及一种单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子及制备方法。
背景技术
磁性材料是指钕，镍，钴，铁等金属及其合金等能够直接或者间接产生磁性的物质材料，是用途十分广泛的功能材料。近年来，磁性纳米粒子(magnetic nanoparticles，MNP)吸引了越来越多研究人员的关注。磁性纳米粒子是一类智能型的纳米磁性材料，既具有纳米材料所特性如纳米尺寸，粒径均一，比表面积大，偶联容量高，又具有高敏感和高效率，磁响应性及超顺磁性。磁性纳米粒子的研究和开发对于理论研究和实际生产都具有重要意义，可被广泛应用于药物靶向治疗、细胞分离纯化、免疫分析、核酸分离提取等领域。
磁性纳米粒子(magnetic nanoparticles，MNP)主要包括：铁氧化物如Fe3O4，Y-Fe2O3；纯金属如Fe，Co；其它磁性化合物如MnFe2O4，CoFe2O4；磁性合金如CoPt3，FePt[8]等。由于铁氧化物具有生物安全性，而其他磁性材料则具有一定得生理毒性，因此在生物医学中目前应用最多的是Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子。
目前传统制备可分离的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子的方法有很多种，如高温分解法、水热合成法、微乳液法等。其中微乳液法是最常用的制备方法，已得到广泛的应用。微乳液法可以很好控制操作条件，易于生产，但为达到纳米级导致粒子尺寸分布广泛，制备出的微球内部磁性部分含量较低且分布不均匀，造成磁场响应低。因此如何制备粒径分布均匀、磁性部分分布良好、磁磁质量分数的磁性纳米粒子，成为应用领域中的一个焦点问题。
发明内容
本研究的目的旨在提供一种制备单分散Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子的制备方法，重点解决了单分散Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子能够具有均一粒径、更高磁质量分数的问题。采用细小均匀、粒径在5～15nm的铁磁流体。分别制备铁磁流体微乳液和有机单体细乳液，两者混合引发聚合，制备粒径在30～400nm，磁质量分数在60％～90％的单分散磁性纳米粒子，与现有技术相比，具有更均一的粒径和更高的磁质量分数，且磁性部分分布均匀，拓展了磁性纳米粒子在生物医学领域的应用。
本发明所述的单分散Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子的制备方法，其特征步骤如下：
1)将质量份数(以下没有特别说明，均为质量份数)为50～150份铁磁流体加入到1600～3200份表面活性剂的水溶液中，持续搅拌，超声10～30min，得到铁磁流体微乳液；
2)将70～180份有机单体、1～3份有机烷烃加入1500～2500份表面活性剂的水溶液中，反应2～4h制得有机单体细乳液；
3)将100～400份步骤1)中制得的铁磁流体微乳液和60～200份步骤2)中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌20～40min，加入0.5～1.5份引发剂；
4)60～90℃下，对步骤3)的体系水浴加热10～30h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子。
所述的单分散高磁质量分数的磁性纳米粒子，是指粒径在30～400nm，磁质量分数在60％～90％的单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子。
所述的铁磁流体为粒径在5～15nm的铁磁流体。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的一种或两种的组合。
所述的铁磁微乳液的平均水力半径在20～350nm，磁质量分数在60％～90％。
所述的有机单体为苯乙烯、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、甲基丙烯酸酯的一种。
所述的有机烷烃为正十六烷、正丁醇的一种或两种的组合。
所述的有机单体细乳液的平均水力半径在1～10μm。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或两种的组合。
本发明与现有技术相比特征在于：采用双乳液法，可以制得粒径均一、磁性部分分布均匀且质量分数高的单分散高磁质量分数的磁性纳米粒子，可以通过改变表面活性剂的浓度来控制分散性，进而控制磁质量分数。解决了磁性纳米粒子磁性部分分布和质量分数可控的问题。
本发明的优点主要在于，控制较多量的铁磁流体微乳液和较少量的有机单体细乳液混合引发聚合，仅铁磁粒子成核，体系中不会存在有机单体的溶胀成核，过程简单，反应均一，不需要繁琐的隔离和纯化过程。制备出的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子粒径均一，磁性部分分布均匀，质量分数高。可应用于核酸分离提取、癌症诊断治疗、生物传感器、药物靶向运输等领域。
附图说明
图1：实施例4中所述的单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子的透射电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作出详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，所给出的详细实施方式和过程，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
步骤一，将50份铁磁流体加入到1600份十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液中，持续搅拌，超声10min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将125份苯乙烯、3份正十六烷加入1500份十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液中，反应2h制得有机单体细乳液；
步骤三，将250份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和60份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌20min，加入0.5份过硫酸铵；
步骤四，60℃下，对步骤3)的体系水浴加热10h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚苯乙烯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚苯乙烯磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为30nm，磁质量分数约为75％。
实施例2：
步骤一，将100份铁磁流体加入到2400份十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液中，持续搅拌，超声20min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将180份苯乙烯、1份正丁醇加入2000份十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液中，反应3h制得有机单体细乳液；
步骤三，将400份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和60份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌30min，加入1份过硫酸铵；
步骤四，60℃下，对步骤3)的体系水浴加热20h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚苯乙烯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚苯乙烯磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为30nm，磁质量分数约为90％。
实施例3：
步骤一，将150份铁磁流体加入到3200份十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液中，持续搅拌，超声30min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将70份二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、2份正丁醇加入2500份十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液中，反应4h制得有机单体细乳液；
步骤三，将100份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和130份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌40min，加入1.5份过硫酸铵；
步骤四，60℃下，对步骤3)的体系水浴加热30h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚苯乙烯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为200nm，磁质量分数约为60％。
实施例4：
步骤一，将50份铁磁流体加入到1600份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，持续搅拌，超声10min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将125份二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、3份正丁醇加入1500份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，反应2h制得有机单体细乳液；
步骤三，将250份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和130份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌20min，加入0.25份过硫酸钾和0.25份过硫酸铵；
步骤四，75℃下，对步骤3)的体系水浴加热10h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚二甲基丙烯酸乙二醇酯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为200nm，磁质量分数约为75％，如图1所示。
实施例5：
步骤一，将100份铁磁流体加入到2400份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，持续搅拌，超声20min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将180份二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、0.5份正十六烷和0.5份正丁醇加入2000份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，反应3h制得有机单体细乳液；
步骤三，将400份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和130份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌30min，加入0.5份过硫酸钾和0.5份过硫酸铵；
步骤四，75℃下，对步骤3)的体系水浴加热20h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚二甲基丙烯酸乙二醇酯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为200nm，磁质量分数约为90％。
实施例6：
步骤一，将150份铁磁流体加入到3200份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，持续搅拌，超声30min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将70份甲基丙烯酸酯、1份正十六烷和1份正丁醇加入2500份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，反应4h制得有机单体细乳液；
步骤三，将100份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和200份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌40min，加入0.75份过硫酸钾和0.75份过硫酸铵；
步骤四，75℃下，对步骤3)的体系水浴加热30h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚甲基丙烯酸酯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚甲基丙烯酸酯磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为400nm，磁质量分数约为60％。
实施例7：
步骤一，将50份铁磁流体加入到1600份十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，持续搅拌，超声10min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将125份甲基丙烯酸酯、1.5份正十六烷和1.5份正丁醇加入1500份十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，反应2h制得有机单体细乳液；
步骤三，将250份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和200份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌20min，加入0.5份过硫酸钾；
步骤四，80℃下，对步骤3)的体系水浴加热10h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚甲基丙烯酸酯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚甲基丙烯酸酯磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为400nm，磁质量分数约为75％。
实施例8：
步骤一，将100份铁磁流体加入到2400份十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，持续搅拌，超声20min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将180份甲基丙烯酸酯、1份正十六烷加入2000份十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，反应3h制得有机单体细乳液；
步骤三，将400份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和200份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌30min，加入1份过硫酸钾；
步骤四，80℃下，对步骤3)的体系水浴加热20h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚甲基丙烯酸酯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚甲基丙烯酸酯磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为400nm，磁质量分数约为90％。
实施例9：
步骤一，将150份铁磁流体加入到3200份十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，持续搅拌，超声30min，得到铁磁流体微乳液；
步骤二，将70份苯乙烯、2份正十六烷加入2500份十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液中，反应4h制得有机单体细乳液；
步骤三，将100份步骤一中制得的铁磁流体微乳液和60份步骤二中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌40min，加入1.5份过硫酸钾；
步骤四，80℃下，对步骤3)的体系水浴加热30h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚苯乙烯磁性纳米粒子。
制备的单分散Fe3O4/聚苯乙烯磁性纳米粒子分散性好，无沉淀或团聚现象，粒径约为30nm，磁质量分数约为60％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单分散的Fe3O4/聚合物的磁性纳米粒子，其特征是Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子的粒径在30～400nm，磁质量分数在60％～90％。
2.权利要求1单分散的Fe3O4/聚合物的磁性纳米粒子的制备方法，其特征是采用铁磁流体微乳液和有机细乳液混合引发聚合的双乳液聚合法。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是步骤如下：
1)将质量份数为50～150份铁磁流体加入到1600～3200份表面活性剂的水溶液中，持续搅拌，超声10～30min，得到铁磁流体微乳液；
2)将70～180份有机单体、1～3份有机烷烃加入1500～2500份表面活性剂的水溶液中，反应2～4h制得有机单体细乳液；
3)将100～400份步骤1)中制得的铁磁流体微乳液和60～200份步骤2)中制得的有机单体细乳液混合，通氩气，搅拌20～40min，加入0.5～1.5份引发剂；
4)60～90℃下，对步骤3)的体系水浴加热10～30h后，通过磁分离得到单分散高磁质量分数的Fe3O4/聚合物磁性纳米粒子。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的铁磁流体的粒径在5～15nm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或两种的组合。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的铁磁微乳液的平均水力半径在20～350nm，磁质量分数在60％～90％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的有机单体为苯乙烯、二甲基丙烯酸乙二醇酯或甲基丙烯酸酯中的一种。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的有机烷烃为正十六烷、正丁醇的一种或两种的组合。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是所述的有机单体细乳液的平均水力半径在1～10μm。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或两种的组合。
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