CN116445064A - 一种水性pu清漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水性PU清漆的制备方法。一种水性PU清漆的制备方法包括以下步骤：熔融混合部分原料、进行聚合反应并球磨、加丙酮稀释并调节PH、加入有机硅单体、加热反应进行改性和添加其他助剂。本发明通过将有机硅单体与乳化剂和去离子水混合后，加入反应器中进行交联反应，制得改性水性聚氨酯乳液，以此来提高水性聚氨酯的耐水性，防止制得的水性PU清漆涂布后吸水溶胀，达到提高漆料品质和耐用性的效果，此外，该水性PU清漆的耐腐蚀性、抗老化性好，且施工方便。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种水性PU清漆的制备方法。
背景技术
聚氨酯是一种高分子化合物，传统的溶剂型聚氨酯以有机溶剂为分散介质，容易对环境造成污染，而水性聚氨酯以水为分散介质，具有高分子量，因其使用时无毒、无污染并且价廉，而在涂料、胶粘剂、密封剂和表面处理剂等方面得到日益广泛的应用，水性聚氨酯的结构中含有大量的亲水基团，干燥后形成的涂膜遇水易溶胀，故涂膜的耐水性较差，严重限制了其适用范围。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种水性PU清漆的制备方法。
一种水性PU清漆的制备方法，包括如下步骤：
S1：熔融混合部分原料
将聚酯二醇和聚乙二醇按质量比为5-10:2-3的比例加入螺杆挤出机中，熔融混合，得到混合熔体；
S2：进行聚合反应并球磨
将上述混合熔体加入反应器中，加入异氰酸酯，搅拌混合，再加入二羟甲基丙酸，并进行球磨，得到预聚体；
S3：加丙酮稀释并调节PH
对上述预聚体进行降温，加入丙酮，搅拌混合，然后加入PH调节剂，调节PH＝7-8，得到中间体B；
S4：加入有机硅单体
将乳化剂和去离子水加入反应罐中，搅拌均匀，再加入有机硅单体和硅单体防水解剂，继续搅拌，得到中间体B；
S5：加热反应进行改性
将上述中间体B加入上述中间体A中，并加入交联剂和聚合稳定剂，加热并搅拌，再加入引发剂保温反应，冷却后调节PH，得到中间体D；
S6：添加其他助剂
将分散剂、流平剂、消泡剂和增稠剂加入上述中间体C中，以800-1200r/min的速度搅拌3-5h，得到水性PU清漆，然后将超声波探头探入该水性PU清漆中，对其进行超声脱气。
进一步地，所述步骤S2的进行聚合反应并球磨，具体包括如下步骤：
S2.1：将反应器进行预热，向反应器内通入氮气，直至将反应器内的热空气排尽，调节并保持反应器内的温度为70-85℃，将所述混合熔体挤入反应器中；
S2.2：反应器内的重力传感器检测到混合熔体的加入，将异氰酸酯通过液压泵压入混合熔体中，通过反应器内的搅拌装置搅拌1-2h，进行反应；
S2.3：向反应器中加入二羟甲基丙酸，再通过反应器内的球磨装置球磨2-3h，得到预聚体。
进一步地，所述步骤S3的加丙酮稀释并调节PH，具体包括如下步骤：
S3.1：从反应器内壁均匀分布的若干单向通孔处，向预聚体中通入冷氮气，将所述预聚体温度降至35-50℃；
S3.2：按预聚体与丙酮体积比为1:1.2-1.6的比例，将丙酮加入预聚体中，搅拌混合；
S3.3：向反应器内泵入PH调节剂，PH检测器检测反应器中的PH＝7-8时，停止加入PH调节剂，得到中间体A。
进一步地，所述步骤S4的加入有机硅单体，具体包括如下步骤：
S4.1：将乳化剂和去离子水按体积比为1:2-5一起加入反应罐中，用搅拌器搅拌均匀；
S4.2：向反应罐中加入有机硅单体和硅单体防水解剂，继续搅拌30-45min，得到中间体B。
进一步地，所述步骤S5的加热反应进行改性，具体包括如下步骤：
S5.1：将所述中间体B加入所述中间体A中，再加入交联剂和聚合稳定剂，加热至70-90℃，并进行搅拌；
S5.2：向反应器中加入引发剂，超声处理15-30min进行反应，然后保温2-5h，得到前驱体；
S5.3：再次通入冷氮气，将上述前驱体冷却至室温，加入PH调节剂，直至PH＝6-8，搅拌40-50min，得到中间体C。
进一步地，所述步骤S2.1中从反应器底部通入氮气，将热空气从反应器顶部排出，然后用排出的热空气对导热油进行加热，并通过保温箱进行保温，然后用该热的导热油对步骤S5.1所述的加入交联剂和聚合稳定剂后的反应器进行加热，以进行反应。
进一步地，所述PH调节剂为三乙醇胺或三乙胺。
进一步地，所述乳化剂为SR-10、ER-10和C0PS-1乳化剂中的一种。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明通过将有机硅单体与乳化剂和去离子水混合后，加入反应器中进行交联反应，制得改性水性聚氨酯乳液，以此来提高水性聚氨酯的耐水性，防止制得的水性PU清漆涂布后吸水溶胀，达到提高漆料品质和耐用性的效果，此外，该水性PU清漆的耐腐蚀性、抗老化性好，且施工方便。
2、本发明通过将PH调节剂泵入反应器中，能够实时控制PH调节剂的加入量，防止PH调节剂加入过量而对后续的反应产生影响。
3、本发明通过收集反应器预热时加热的热空气，对导热油进行加热，再对反应器进行加热，能够有效利用资源，节省制备时间。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的水性PU清漆的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种水性PU清漆的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：熔融混合部分原料
将武汉卡诺斯科技有限公司生产的聚酯二醇和江苏省海安石油化工厂生产的聚乙二醇按质量比为5:2的比例加入螺杆挤出机中，熔融混合，得到混合熔体；
S2：进行聚合反应并球磨
将反应器进行预热，从反应器底部通入氮气，将热空气从反应器顶部排出，直至将反应器内的热空气排尽，调节并保持反应器内的温度为70℃，然后用排出的热空气对导热油进行加热，并通过保温箱进行保温，将上述混合熔体挤入反应器中，反应器内的重力传感器检测到混合熔体的加入，将上海久是化工有限公司生产的异氰酸酯通过液压泵压入混合熔体中，通过反应器内的搅拌装置搅拌1h，进行反应，然后向反应器中加入东莞弘利化工科技有限公司生产的二羟甲基丙酸，再通过反应器内的球磨装置球磨2h，得到预聚体；
S3：加丙酮稀释并调节PH
从反应器内壁均匀分布的若干单向通孔处，向上述预聚体中通入冷氮气，将上述预聚体温度降至35℃，按预聚体与丙酮体积比为1:1.2的比例，将深圳鑫菏实业有限公司生产的丙酮加入预聚体中，搅拌混合，然后向反应器内泵入三乙醇胺，当PH检测器检测反应器中的PH＝7时，停止加入三乙醇胺，得到中间体A，通过将PH调节剂泵入反应器中，能够实时控制PH调节剂的加入量，防止PH调节剂加入过量而对后续的反应产生影响；
S4：加入有机硅单体
将SR-10乳化剂和去离子水按体积比为1:2一起加入反应罐中，用搅拌器搅拌均匀，再向反应罐中加入有机硅单体和硅单体防水解剂，继续搅拌30min，得到中间体B；
S5：加热反应进行改性
将所述中间体B加入所述中间体A中，再加入交联剂和聚合稳定剂，利用步骤S2.1中加热后的导热油将反应器加热至70℃，并进行搅拌，通过收集反应器预热时加热的热空气，对导热油进行加热，再对反应器进行加热，能够有效利用资源，节省制备时间，然后向反应器中加入引发剂，超声处理15min进行反应，再保温2h，得到前驱体，然后再次通入冷氮气，将前驱体冷却至室温，加入三乙胺，直至PH＝7，搅拌40min，得到中间体C，通过将上述有机硅单体与乳化剂和去离子水混合后，加入反应器中进行交联反应，制得改性水性聚氨酯乳液，以此来提高水性聚氨酯的耐水性，防止制得的水性PU清漆涂布后吸水溶胀，达到提高漆料品质和耐用性的效果，此外，该水性PU清漆的耐腐蚀性、抗老化性好，且施工方便；
S6：添加其他助剂
将分散剂、流平剂、消泡剂和增稠剂加入上述中间体C中，以800r/min的速度搅拌3h，得到水性PU清漆，然后将超声波探头探入该水性PU清漆中，对其进行超声脱气。
实施例2
一种水性PU清漆的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：熔融混合部分原料
将武汉卡诺斯科技有限公司生产的聚酯二醇和江苏省海安石油化工厂生产的聚乙二醇按质量比为10:3的比例加入螺杆挤出机中，熔融混合，得到混合熔体；
S2：进行聚合反应并球磨
将反应器进行预热，从反应器底部通入氮气，将热空气从反应器顶部排出，直至将反应器内的热空气排尽，调节并保持反应器内的温度为85℃，然后用排出的热空气对导热油进行加热，并通过保温箱进行保温，将上述混合熔体挤入反应器中，反应器内的重力传感器检测到混合熔体的加入，将上海久是化工有限公司生产的异氰酸酯通过液压泵压入混合熔体中，通过反应器内的搅拌装置搅拌1h，进行反应，然后向反应器中加入东莞弘利化工科技有限公司生产的二羟甲基丙酸，再通过反应器内的球磨装置球磨2h，得到预聚体；
S3：加丙酮稀释并调节PH
从反应器内壁均匀分布的若干单向通孔处，向上述预聚体中通入冷氮气，将上述预聚体温度降至35℃，按预聚体与丙酮体积比为1:1.6的比例，将深圳鑫菏实业有限公司生产的丙酮加入预聚体中，搅拌混合，然后向反应器内泵入三乙胺，当PH检测器检测反应器中的PH＝7时，停止加入三乙胺，得到中间体A，通过将PH调节剂泵入反应器中，能够实时控制PH调节剂的加入量，防止PH调节剂加入过量而对后续的反应产生影响；
S4：加入有机硅单体
将ER-10乳化剂和去离子水按体积比为1:5一起加入反应罐中，用搅拌器搅拌均匀，再向反应罐中加入有机硅单体和硅单体防水解剂，继续搅拌30min，得到中间体B；
S5：加热反应进行改性
将所述中间体B加入所述中间体A中，再加入交联剂和聚合稳定剂，利用步骤S2.1中加热后的导热油将反应器加热至90℃，并进行搅拌，通过收集反应器预热时加热的热空气，对导热油进行加热，再对反应器进行加热，能够有效利用资源，节省制备时间，然后向反应器中加入引发剂，超声处理15min进行反应，再保温2h，得到前驱体，然后再次通入冷氮气，将前驱体冷却至室温，加入三乙醇胺，直至PH＝7，搅拌40min，得到中间体C，通过将上述有机硅单体与乳化剂和去离子水混合后，加入反应器中进行交联反应，制得改性水性聚氨酯乳液，以此来提高水性聚氨酯的耐水性，防止制得的水性PU清漆涂布后吸水溶胀，达到提高漆料品质和耐用性的效果，此外，该水性PU清漆的耐腐蚀性、抗老化性好，且施工方便；
S6：添加其他助剂
将分散剂、流平剂、消泡剂和增稠剂加入上述中间体C中，以1200r/min的速度搅拌3h，得到水性PU清漆，然后将超声波探头探入该水性PU清漆中，对其进行超声脱气。
实施例3
一种水性PU清漆的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：熔融混合部分原料
将武汉卡诺斯科技有限公司生产的聚酯二醇和江苏省海安石油化工厂生产的聚乙二醇按质量比为5:2的比例加入螺杆挤出机中，熔融混合，得到混合熔体；
S2：进行聚合反应并球磨
将反应器进行预热，从反应器底部通入氮气，将热空气从反应器顶部排出，直至将反应器内的热空气排尽，调节并保持反应器内的温度为70℃，然后用排出的热空气对导热油进行加热，并通过保温箱进行保温，将上述混合熔体挤入反应器中，反应器内的重力传感器检测到混合熔体的加入，将上海久是化工有限公司生产的异氰酸酯通过液压泵压入混合熔体中，通过反应器内的搅拌装置搅拌2h，进行反应，然后向反应器中加入东莞弘利化工科技有限公司生产的二羟甲基丙酸，再通过反应器内的球磨装置球磨3h，得到预聚体；
S3：加丙酮稀释并调节PH
从反应器内壁均匀分布的若干单向通孔处，向上述预聚体中通入冷氮气，将上述预聚体温度降至50℃，按预聚体与丙酮体积比为1:1.2的比例，将深圳鑫菏实业有限公司生产的丙酮加入预聚体中，搅拌混合，然后向反应器内泵入三乙胺，当PH检测器检测反应器中的PH＝7时，停止加入三乙胺，得到中间体A，通过将PH调节剂泵入反应器中，能够实时控制PH调节剂的加入量，防止PH调节剂加入过量而对后续的反应产生影响；
S4：加入有机硅单体
将C0PS-1乳化剂和去离子水按体积比为1:2一起加入反应罐中，用搅拌器搅拌均匀，再向反应罐中加入有机硅单体和硅单体防水解剂，继续搅拌45min，得到中间体B；
S5：加热反应进行改性
将所述中间体B加入所述中间体A中，再加入交联剂和聚合稳定剂，利用步骤S2.1中加热后的导热油将反应器加热至70℃，并进行搅拌，通过收集反应器预热时加热的热空气，对导热油进行加热，再对反应器进行加热，能够有效利用资源，节省制备时间，然后向反应器中加入引发剂，超声处理30min进行反应，再保温5h，得到前驱体，然后再次通入冷氮气，将前驱体冷却至室温，加入三乙胺，直至PH＝7，搅拌50min，得到中间体C，通过将上述有机硅单体与乳化剂和去离子水混合后，加入反应器中进行交联反应，制得改性水性聚氨酯乳液，以此来提高水性聚氨酯的耐水性，防止制得的水性PU清漆涂布后吸水溶胀，达到提高漆料品质和耐用性的效果，此外，该水性PU清漆的耐腐蚀性、抗老化性好，且施工方便；
S6：添加其他助剂
将分散剂、流平剂、消泡剂和增稠剂加入上述中间体C中，以800r/min的速度搅拌5h，得到水性PU清漆，然后将超声波探头探入该水性PU清漆中，对其进行超声脱气。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：熔融混合部分原料
将聚酯二醇和聚乙二醇按质量比为5-10:2-3的比例加入螺杆挤出机中，熔融混合，得到混合熔体；
S2：进行聚合反应并球磨
将上述混合熔体加入反应器中，加入异氰酸酯，搅拌混合，再加入二羟甲基丙酸，并进行球磨，得到预聚体；
S3：加丙酮稀释并调节PH
对上述预聚体进行降温，加入丙酮，搅拌混合，然后加入PH调节剂，调节PH＝7-8，得到中间体A；
S4：加入有机硅单体
将乳化剂和去离子水加入反应罐中，搅拌均匀，再加入有机硅单体和硅单体防水解剂，继续搅拌，得到中间体B；
S5：加热反应进行改性
将上述中间体B加入上述中间体A中，并加入交联剂和聚合稳定剂，加热并搅拌，再加入引发剂保温反应，冷却后调节PH，得到中间体C；
S6：添加其他助剂
将分散剂、流平剂、消泡剂和增稠剂加入上述中间体C中，以800-1200r/min的速度搅拌3-5h，得到水性PU清漆，然后将超声波探头探入该水性PU清漆中，对其进行超声脱气。
2.根据权利要求1所述的一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的进行聚合反应并球磨，具体包括如下步骤：
S2.1：将反应器进行预热，向反应器内通入氮气，直至将反应器内的热空气排尽，调节并保持反应器内的温度为70-85℃，将所述混合熔体挤入反应器中；
S2.2：反应器内的重力传感器检测到混合熔体的加入，将异氰酸酯通过液压泵压入混合熔体中，通过反应器内的搅拌装置搅拌1-2h，进行反应；
S2.3：向反应器中加入二羟甲基丙酸，再通过反应器内的球磨装置球磨2-3h，得到预聚体。
3.根据权利要求2所述的一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的加丙酮稀释并调节PH，具体包括如下步骤：
S3.1：从反应器内壁均匀分布的若干单向通孔处，向预聚体中通入冷氮气，将所述预聚体温度降至35-50℃；
S3.2：按预聚体与丙酮体积比为1:1.2-1.6的比例，将丙酮加入预聚体中，搅拌混合；
S3.3：向反应器内泵入PH调节剂，PH检测器检测反应器中的PH＝7-8时，停止加入PH调节剂，得到中间体A。
4.根据权利要求1所述的一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的加入有机硅单体，具体包括如下步骤：
S4.1：将乳化剂和去离子水按体积比为1:2-5一起加入反应罐中，用搅拌器搅拌均匀；
S4.2：向反应罐中加入有机硅单体和硅单体防水解剂，继续搅拌30-45min，得到中间体B。
5.根据权利要求3所述的一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，所述步骤S5的加热反应进行改性，具体包括如下步骤：
S5.1：将所述中间体B加入所述中间体A中，再加入交联剂和聚合稳定剂，加热至70-90℃，并进行搅拌；
S5.2：向反应器中加入引发剂，超声处理15-30min进行反应，然后保温2-5h，得到前驱体；
S5.3：再次通入冷氮气，将上述前驱体冷却至室温，加入PH调节剂，直至PH＝6-8，搅拌40-50min，得到中间体C。
6.根据权利要求5所述的一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，所述步骤S2.1中从反应器底部通入氮气，将热空气从反应器顶部排出，然后用排出的热空气对导热油进行加热，并通过保温箱进行保温，然后用该热的导热油对步骤S5.1所述的加入交联剂和聚合稳定剂后的反应器进行加热，以进行反应。
7.根据权利要求5所述的一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，所述PH调节剂为三乙醇胺或三乙胺。
8.根据权利要求4所述的一种水性PU清漆的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为SR-10、ER-10和C0PS-1乳化剂中的一种。
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