CN113999602A - 一种白色柔性pmma防水涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种白色柔性PMMA防水涂料，包括A组分和B组分，所述A组分由以下按重量份的原料组成：树脂25‑35份、丙烯酸单体15‑22份、分散剂0.2‑0.4份、密封剂1‑2份、无机填料35‑40份、防沉剂1‑2.5份、促进剂0.5‑1份、异氰酸根类固化剂4.5‑7.5份、阻聚剂0.08‑0.12份和消泡剂0.3‑0.5份；所述B组分为重量份为1.5‑2.5份的引发剂，本发明摒弃了以PMMA作为基料原始框架，引入了聚氨酯体系，断裂延伸率明显更高。摒弃了异辛酸钴催化剂，引入了密封剂和优选的促进剂和白色无机填料配合，制备出白色柔性的PMMA防水涂料。摒弃国外引进的PMMA树脂，引用传统的树脂合成预聚体作为基料，成本更低。

Description

一种白色柔性PMMA防水涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及涂料领域，尤其是一种白色柔性PMMA防水涂料及其制备方法。

背景技术

随着近些年行业的发展，人们对防水意识越发增长，对涂料的要求也越来越高，不仅表现在性能上，还要在施工和身体健康方面。

PMMA防水涂料作为防水行业的新星，其超高的耐候、耐高温性、快速固化、高硬度等多个优点受到关注和追捧，但是由于技术、成本、颜色等原因，其应用范围受到限制，市面上PMMA防水涂料大部分来自于国外品牌，而国内施工主要应用在钢桥和道路上面，在屋面、水池、阳台等建筑上应用较少。这是由于PMMA防水涂料主要以甲基丙烯酸甲酯作为单体，异辛酸钴作为催化剂，PMMA作为基料制备而成的涂料，不仅颜色发黄不易调色，味道太大影响工人身体健康，而且延伸率较小，不符合国内防水要求，更有PMMA聚合体作为基料基本都是外国购买，成本较高。因此开发一种低成本且能够应用在建筑上的白色低味道、白色柔性的PMMA防水涂料对其应用范围具有重大的意义。

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种白色柔性PMMA防水涂料及其制备方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种白色柔性PMMA防水涂料，包括A组分和B组分，所述A组分由以下按重量份的原料组成：树脂25-35份、丙烯酸单体15-22份、分散剂0.2-0.4份、密封剂1-2份、无机填料35-40份、防沉剂1-2.5份、促进剂0.5-1份、异氰酸根类固化剂4.5-7.5份、阻聚剂0.08-0.12份和消泡剂0.3-0.5份；

所述B组分为重量份为1.5-2.5份的引发剂。

进一步地，所述树脂为聚醚2000D、聚醚1000D、聚醚330N、聚醚M500、聚碳酸酯2000、聚四氢呋喃2000中的其中一种或任意两种以上的任意组合。

进一步地，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或任意两种以上的任意组合。

进一步地，所述分散剂为枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物或长链聚氨酯类分散剂的其中一种或任意两种以上的任意组合。

进一步地，所述密封剂为聚酰胺蜡微粉、硅油密封脂、PTFE微粉，氧化聚乙烯微粉的其中一种或任意两种以上的任意组合。

进一步地，所述无机填料为滑石粉、偏高岭土、钙粉或云母粉的其中一种或任意两种以上的任意组合。

进一步地，所述防沉剂为膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡的其中一种或任意两种以上的任意组合。

进一步地，所述促进剂为醛胺类(促进剂H)、硫脲类(促进剂NA-22(ETU)、二硫代氨基甲酸盐类(促进剂PX)、二硫代氨基甲酸盐类(促进剂ZDC)的其中一种或任意两种以上的任意组合。

进一步地，所述异氰酸根类固化剂为T-80、T-100、MDI-50、HDI、IPDI中的其中一种或任意两种以上的任意组合；

所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚的其中一种或任意两种以上的任意组合；

所述引发剂为过硫化钾、过氧化月桂酰、过氧化甲乙酮、过氧化环氧酮的其中一种或两种以上任意混合；

所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚类消泡剂、酰胺类消泡剂、磷酸酯类消泡剂的其中一种或两种以上任意混合。

一种白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃；

步骤S2：温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌10min后；将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内；

步骤S3：关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；

步骤S4：脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统；

步骤S5：冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根类固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内；

步骤S6：反应2.5h后，冷却降温至40-45℃；加入阻聚剂、密封剂、促进剂和消泡剂；温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min；

步骤S7：加入计量好的丙烯酸单体；保持搅拌速度300r/min,搅拌30min；

步骤S8：逐渐降低搅拌速度至停止得到A组分，A组分与B组分进行按重量份搭配包装。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：1、摒弃了以PMMA作为基料原始框架，引入了聚氨酯体系，断裂延伸率明显更高。

2、摒弃了异辛酸钴催化剂，引入了密封剂和优选的促进剂和白色无机填料配合，制备出白色柔性的PMMA防水涂料。

3、摒弃国外引进的PMMA树脂，引用传统的树脂合成预聚体作为基料，成本更低。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

一种白色柔性PMMA防水涂料，包括A组分和B组分，所述A组分由以下按重量份的原料组成：树脂25-35份、丙烯酸单体15-22份、分散剂0.2-0.4份、密封剂1-2份、无机填料35-40份、防沉剂1-2.5份、促进剂0.5-1份、异氰酸根类固化剂4.5-7.5份、阻聚剂0.08-0.12份和消泡剂0.3-0.5份；

所述B组分为重量份为1.5-2.5份的引发剂。

本发明通过优化原料配方，通过树脂与异氰酸根类固化剂反应生成预聚体基料，根据涂料性能需求选择树脂种类和分子量，相比于传统的PMMA涂料，其性能调节更加多变和灵活，再配以丙烯酸单体与其反应，形成含有双键封端的材料，赋予其具有自由基反应功能。

在涂膜固化过程中，促进剂引发自由基反应，密封剂赋予涂膜密封功能，将空气中的氧阻隔在外，避免氧气中止涂膜中自由基反应，导致表面出现发黏现象。因此本发明中，摒弃了传统的异辛酸钴催化剂，选用密封剂不仅可以阻止空气中氧进入，改善了涂膜表面发黏情况，同时也改善了涂膜发黄的现象，对涂膜颜色的调节有着很大的帮助；同时本发明中，弃掉了以PMMA作为基料原始框架，可以制备出白色柔性的PMMA防水涂料。

进一步地，所述树脂为聚醚2000D、聚醚1000D、聚醚330N、聚醚M500、聚碳酸酯2000、聚四氢呋喃2000中的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选的树脂种类可以极大的改善产品的树脂结构物理性能，提高了涂膜断裂延伸率等物理性能。

进一步地，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或任意两种以上的任意组合；优选的丙烯酸单体可以提高涂膜的固含量和断裂延伸率和拉伸强度，同时也可以降低涂料的整体粘度，提高施工性。

进一步地，所述分散剂为枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物或长链聚氨酯类分散剂的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选的分散剂种类可以极大的改善树脂和粉体的相容性，改善涂膜的外观和涂膜性能的均匀性，同时可以降低涂料的一定的粘度，提高涂料的施工性。

进一步地，所述密封剂为聚酰胺蜡微粉、硅油密封脂、PTFE微粉，氧化聚乙烯微粉的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选密封剂可以极大改善涂膜表面发黏情况，避免涂膜表面不固化现象。

进一步地，所述无机填料为滑石粉、偏高岭土、钙粉或云母粉的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选无机填料的种类可以极大改善产品的拉伸强度，降低产品粘度，从而提高施工性能。

进一步地，所述防沉剂为膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选防沉剂的种类能够提升本填料在涂料中分散性，提高涂料的性能和储存稳定性，改善涂料的外观。

进一步地，所述促进剂为醛胺类(促进剂H)、硫脲类(促进剂NA-22(ETU)、二硫代氨基甲酸盐类(促进剂PX)、二硫代氨基甲酸盐类(促进剂ZDC)的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选促进剂能够加快涂料中自由基反应，降低自由基反应的温度，提高涂膜的物理性能。

进一步地，所述异氰酸根类固化剂为T-80、T-100、MDI-50、HDI、IPDI中的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选异氰酸根类固化剂的种类能够提升本产品的物理性能(拉伸强度、断裂延伸率等)，改善涂膜的表实干时间以及涂膜的外观。

所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚的其中一种或任意两种以上的任意组合；优选的阻聚剂能够自由基反应过程中反应，避免爆聚现象；改善涂料的粘度和涂膜的物理性能。

所述引发剂为过硫化钾、过氧化月桂酰、过氧化甲乙酮、过氧化环氧酮的其中一种或两种以上任意混合；优选消泡剂的种类赋予涂料快速的抑泡和破泡能力，提高涂膜的外观以及涂膜的物理性能。

所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚类消泡剂、酰胺类消泡剂、磷酸酯类消泡剂的其中一种或两种以上任意混合；优选引发剂引发涂料中自由基产生，提高涂料的反应速度。

一种白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃；将液料分散均匀作为液体相导入反应釜，以便下一步分散粉体；

步骤S2：温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌10min后；将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内；抽出树脂、助剂和粉体中的水分；

步骤S3：关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；测试基料和粉体中的水分，降低副反应产生；

步骤S4：脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统；避免空气中水分进入；

步骤S5：冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根类固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内；在标准温度范围，控制反应时间，降低副反应或其他反应产生；

步骤S6：反应2.5h后，冷却降温至40-45℃；加入阻聚剂、密封剂、促进剂和消泡剂；温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min；将助剂均匀分散于基料中，避免局部反应变化；

步骤S7：加入计量好的丙烯酸单体；保持搅拌速度300r/min,搅拌30min.按比例加入试剂、确定的温度和时间内，把控分子单体装配完毕，

步骤S8：逐渐降低搅拌速度至停止得到A组分，A组分与B组分进行按量搭配包装。使用时将A组分和B组分进行混合即可。

上述白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法的工序简单，设备消耗小，安全，出料方便，便于推广；其中，制备过程的各参数的优选限定，使得制备出的白色柔性的PMMA防水涂料性能更加优异。

实施例1

一种白色柔性的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B组分 引发剂 1.5份

所述的白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1.将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2.温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3.关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4.脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5.冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内。

6.反应2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂，密封剂，促进剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

7.加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

8.逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按重量份搭配包装，使用时将A组分和B组分进行混合即可。

优势：此实施案例描述了一种白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法。此配方中引入了密封剂，弃掉了钴类催化剂，不仅可以控制涂膜的操作时间，而且改善了涂膜的颜色变化，制备出白色的柔性涂膜，颜色不会随着时间变化而变化。同时密封剂的使用，隔绝了空气中氧气的进入，使得涂膜自由基反应正常进行，表面光滑，未有发黏现象出现。

实施例2

一种白色柔性的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B组分 引发剂 1.8份

所述的白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1.将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2.温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3.关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4.脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5.冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内。

6.反应2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂，密封剂，促进剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

7.加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

8.逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按重量份搭配包装，使用时将A组分和B组分进行混合即可。

实施例3

一种白色柔性的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B组分 引发剂 2.5份

所述的白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1.将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2.温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3.关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4.脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5.冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内。

6.反应2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂，密封剂，促进剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

7.加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

8.逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按重量份搭配包装，使用时将A组分和B组分进行混合即可。

实施例4

一种白色柔性的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B组分 引发剂 2.5份

所述的白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1.将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2.温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3.关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4.脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5.冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内。

6.反应2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂，密封剂，促进剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

7.加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

8.逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按重量份搭配包装，使用时将A组分和B组分进行混合即可。

对比例1

一种偏黄的柔性的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B份 引发剂 2份

偏黄的柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1.将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2.温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3.关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4.脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5.冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内。

6.反应2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂、密封剂、促进剂、催化剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

7.加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

8.逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按重量份搭配包装，使用时将A组分和B组分进行混合即可。

劣势：此个对比实验，描述了一种偏黄柔性的PMMA防水涂料的制备方法。此配方中引入了钴类催化剂，而钴类催化剂在自由基聚合过程中，容易发生芳香化的副反应。因此涂膜放置过一段时间后，涂膜会逐渐的发黄。原先调制的颜色或白色就会发生变化，外观受到严重的影响。

对比例2

一种偏黄柔性的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B组分 引发剂 2份

偏黄柔性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1.将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2.温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3.关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4.脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5.冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内。

6.反应2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂、促进剂、催化剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

7.加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

8.逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按重量份搭配包装，使用时将A组分和B组分进行混合即可。

劣势：此个对比实验，描述了一种偏黄且发黏的柔性的PMMA防水涂料的制备方法。此配方中引入了钴类催化剂，取消了密封剂。就如上面所说，钴类催化剂在自由基聚合过程中，容易发生芳香化的副反应。因此涂膜放置过一段时间后，涂膜会逐渐的发黄。原先调制的颜色或白色就会发生变化，外观收到严重的影响。同时，密封剂取消后，涂膜没有表面失去了避障，导致空气中的氧气进入影响涂膜中自由基反应的正常进行，从而出现涂膜表面发黏的现象。

对比例3

一种表面发黏的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B组分 引发剂 2份

表面发黏的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1.将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2.温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3.关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4.脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5.冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内。

6.反应2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂，密封剂，促进剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

7.加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

8.逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按重量份搭配包装，使用时将A组分和B组分进行混合即可。

劣势：此个对比实验，描述了一种表面发黏的PMMA防水涂料的制备方法。因为PMMA防水涂料是自由基聚合而形成涂膜。因此涂膜中就不能有氧气存在，阻止自由基反应，从而导致PMMA防水涂料反应不完全，不能成膜。此个配方中，既没有钴类催化剂迫使它产生自由基反应成膜，也没有密封剂阻止空气中的氧进入涂膜中，结果导致表面不能正常反应成膜，发黏现象严重。

对比例4

一种偏刚性的PMMA防水涂料，主要由以下组分按照下表中的重量份数比制备而成：

A组分

B组分 引发剂 2份

偏刚性的PMMA防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1、将计量好的PMMA树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃。

2、温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌约10min后。将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内。

3、关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止。

4、脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统。

5、冷却至80℃，搅拌2.5h后，冷却降温至40-45℃。加入阻聚剂，密封剂，促进剂和消泡剂。温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min。

6、加入计量好的丙烯酸单体。保持搅拌速度300r/min,30min.

7、逐渐降低搅拌速度至停止。A组分与B组分按照比例搭配包装。上述步骤未加入异氰酸根固化剂进行反应；

劣势：此个对比实验，描述了一款偏刚性PMMA防水涂料的制备方法。此种方法引入了国外进口的PMMA聚合体加入到配方中，可以很简单的制备出成品。但是此种刚性涂料产品不满足屋面柔性需求。由于屋面在风力和风压环境下，需要一些柔性来抵御这种情况。而且引进的PMMA树脂往往非常昂贵，远远大于自我制备的树脂价格。

上述实施例1-4与对比例1-4的原料信息如下：

性能测试实验数据：

部分性能依据标准GB/T 2251-2014《聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)防水涂料》对各实施例和对比例的白色柔性的PMMA防水涂料分别进行指标检测，检测结果如表1所示：

表1白色柔性的PMMA防水涂料性能测试结果

由表1实例性能中可以看出，实例1-4中白色柔性的PMMA防水涂料与对比实例中制备出的涂膜对比，实例中不仅涂膜的颜色和外观具有较大的改观，表面反应情况也不再发黏。而且性能中的断裂延伸率大大的提高，满足客户屋面防水涂料上的柔性需求，达到了大于300％的断裂延伸率。因此，本发明的创新思维不仅在配方中引入了密封剂，弃掉了钴类催化剂，改善了涂膜的外观和凝胶时间，而且摒弃了原有的树脂结构框架，大大的提高了涂膜的断裂延伸率。同时成本也是大大的降低，不仅具有创新性，而且具有很好的实用性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分由以下按重量份的原料组成：树脂25-35份、丙烯酸单体15-22份、分散剂0.2-0.4份、密封剂1-2份、无机填料35-40份、防沉剂1-2.5份、促进剂0.5-1份、异氰酸根类固化剂4.5-7.5份、阻聚剂0.08-0.12份和消泡剂0.3-0.5份；

所述B组分为重量份为1.5-2.5份的引发剂。

2.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述树脂为聚醚2000D、聚醚1000D、聚醚330N、聚醚M500、聚碳酸酯2000、聚四氢呋喃2000中的其中一种或任意两种以上的任意组合。

3.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或任意两种以上的任意组合。

4.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述分散剂为枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物或长链聚氨酯类分散剂的其中一种或任意两种以上的任意组合。

5.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述密封剂为聚酰胺蜡微粉、硅油密封脂、PTFE微粉，氧化聚乙烯微粉的其中一种或任意两种以上的任意组合。

6.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述无机填料为滑石粉、偏高岭土、钙粉或云母粉的其中一种或任意两种以上的任意组合。

7.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述防沉剂为膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡的其中一种或任意两种以上的任意组合。

8.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述促进剂为醛胺类(促进剂H)、硫脲类(促进剂NA-22(ETU)、二硫代氨基甲酸盐类(促进剂PX)、二硫代氨基甲酸盐类(促进剂ZDC)的其中一种或任意两种以上的任意组合。

9.如权利要求1所述的一种白色柔性PMMA防水涂料，其特征在于，所述异氰酸根类固化剂为T-80、T-100、MDI-50、HDI、IPDI中的其中一种或任意两种以上的任意组合；

所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚的其中一种或任意两种以上的任意组合；

所述引发剂为过硫化钾、过氧化月桂酰、过氧化甲乙酮、过氧化环氧酮的其中一种或两种以上任意混合；

所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚类消泡剂、酰胺类消泡剂、磷酸酯类消泡剂的其中一种或两种以上任意混合。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的白色柔性的PMMA防水涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S1：将计量好的树脂和分散剂加入反应釜中，开启搅拌(200r/min)，开启热源设定温度为85℃；

步骤S2：温度升至85℃时，开始依次加入计量好的无机填料和防沉剂，转速提高至500r/min，搅拌10min后；将温度升至110℃，开启真空泵，保持-0.095MPa以上，真空脱水4h，温度控制在110±5℃范围内；

步骤S3：关闭真空系统，开启氮气保护系统，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3％时，开启真空系统，关闭氮气保护系统，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；

步骤S4：脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却系统；

步骤S5：冷却至80℃，加入计量好的异氰酸根类固化剂反应2.5h，温度控制在78-83℃范围内；

步骤S6：反应2.5h后，冷却降温至40-45℃；加入阻聚剂、密封剂、促进剂和消泡剂；温度恒定后，再将温度设定为50℃，搅拌30min；

步骤S7：加入计量好的丙烯酸单体；保持搅拌速度300r/min,搅拌30min；

步骤S8：逐渐降低搅拌速度至停止得到A组分，A组分与B组分进行按重量份搭配包装。