CN109439267A - 一种引入环氧树脂的胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了胶粘剂制备技术领域中的一种引入环氧树脂的胶粘剂，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛8‑18份、环氧树脂4‑12份、异氰酸酯3‑12份、溶剂20‑40份、二羟基甲基丙酸4‑8份、聚氨酯预聚物2‑8份、聚醚多元醇5‑9份、苯基三乙氧基硅烷6‑14份、粘度调节剂10‑18份、催化剂0.5‑2.5份、扩链剂1‑3份、阻燃剂0.5‑2.5份、钛酸正丁酯2‑6份、芳纶纤维2‑8份。本发明制备的胶粘剂的粘接性能强，可耐高温，内聚强度、活性和极性较佳，污染性较低，值得推广使用。

Description

一种引入环氧树脂的胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术领域，具体是一种引入环氧树脂的胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优良的耐热性、电绝缘性、粘接性、耐化学腐蚀性，以及良好的加工性、低收缩率等特点，广泛用作电子器件和集成电路的封装材料。但环氧树脂的极限氧指数低，属于易燃材料。
环氧胶黏剂是由环氧树脂、固化剂、阻燃剂、改性剂等组成的液态或固态胶黏剂。由于环氧树脂含有多种极性基团和活性很大的环氧基，因而与金属、玻璃、水泥、木材、塑料等多种极性材料具有很强的粘结力，同时环氧固化物的内聚强度也很大，所以胶结强度高，但是环氧树脂胶黏剂在高温环境中容易发生裂解，会使胶接结构失效，导致环氧树脂胶黏剂在高温领域的应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种引入环氧树脂的胶粘剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种引入环氧树脂的胶粘剂，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛8-18份、环氧树脂4-12份、异氰酸酯3-12份、溶剂20-40份、二羟基甲基丙酸4-8份、聚氨酯预聚物2-8份、聚醚多元醇5-9份、苯基三乙氧基硅烷6-14份、粘度调节剂10-18份、催化剂0.5-2.5份、扩链剂1-3份、阻燃剂0.5-2.5份、钛酸正丁酯2-6份、芳纶纤维2-8份。
作为本发明进一步的方案：包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛11-15份、环氧树脂6-10份、异氰酸酯5-10份、溶剂25-35份、二羟基甲基丙酸5-7份、聚氨酯预聚物3-7份、聚醚多元醇6-8份、苯基三乙氧基硅烷8-12份、粘度调节剂12-16份、催化剂1-2份、扩链剂1.5-2.5份、阻燃剂1-2份、钛酸正丁酯3-5份、芳纶纤维3-7份。
作为本发明再进一步的方案：包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛11-15份、环氧树脂6-10份、异氰酸酯5-10份、溶剂25-35份、二羟基甲基丙酸5-7份、聚氨酯预聚物3-7份、聚醚多元醇6-8份、苯基三乙氧基硅烷8-12份、粘度调节剂12-16份、催化剂1-2份、扩链剂1.5-2.5份、阻燃剂1-2份、钛酸正丁酯3-5份、芳纶纤维3-7份。
作为本发明再进一步的方案：所述粘度调节剂为丙酮，所述溶剂包括丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯和甲苯。
作为本发明再进一步的方案：所述催化剂为有机锡催化剂，扩链剂为乙二胺、新戊二醇、二乙醇胺和三乙醇胺其中的一种，所述阻燃剂为苯基二甲脲、2，4甲苯双二甲脲或改性咪唑的一种。
一种所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取溶剂注入反应釜中，温度50℃的条件下搅拌300～400r/min加入环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、芳纶纤维、异氰酸酯和50％量的催化剂，搅拌均匀至其溶解，再分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物，在500～700r/min的搅拌速度下混合，静置20min；
S2：控制反应温度为90～100℃，向反应釜中加入钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂，混合搅拌均匀，反应1～3h；
S3:向反应釜中加入扩链剂和阻燃剂，继续反应0.5～2.5h；
S4：控制反应温度为80～85℃，向反应釜中加入粘度调节剂后并以转速300-500r/min搅拌30min，最后降温冷却，得到胶粘剂。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S1中分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物至反应釜内控制在30min～1h加完。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S2中钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂混合后加入反应釜内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用环氧树脂与聚酯多元醇、二羟基甲基丙酸和异氰酸酯的搭配，提高了所得胶粘剂的粘接性能，本发明使用多种扩链剂，通过混合扩链的方法，提高分子链段中氨酯基和羟基的含量，增加其内聚强度、活性和极性；聚乙烯醇缩丁醛与芳纶纤维的优势在于耐高温，无蠕变，进而相互配合阻燃剂有效提高所得胶粘剂的耐高温性能。本发明制备的胶粘剂的粘接性能强，可耐高温，内聚强度、活性和极性较佳，污染性较低，值得推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例一：
一种引入环氧树脂的胶粘剂，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛8份、环氧树脂4份、异氰酸酯3份、溶剂20份、二羟基甲基丙酸4份、聚氨酯预聚物2份、聚醚多元醇5份、苯基三乙氧基硅烷6份、粘度调节剂10份、催化剂0.5份、扩链剂1份、阻燃剂0.5份、钛酸正丁酯2份、芳纶纤维2份。
所述粘度调节剂为丙酮，所述溶剂包括丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯和甲苯，其质量比为1:1:2:1。
所述催化剂为有机锡催化剂，扩链剂为乙二胺，所述阻燃剂为苯基二甲脲。
一种所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取溶剂注入反应釜中，温度50℃的条件下搅拌300r/min加入环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、芳纶纤维、异氰酸酯和50％量的催化剂，搅拌均匀至其溶解，再分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物，在500r/min的搅拌速度下混合，静置20min；
S2：控制反应温度为90℃，向反应釜中加入钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂，混合搅拌均匀，反应1h；
S3:向反应釜中加入扩链剂和阻燃剂，继续反应0.5h；
S4：控制反应温度为80℃，向反应釜中加入粘度调节剂后并以转速300r/min搅拌30min，最后降温冷却，得到胶粘剂。
所述步骤S1中分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物至反应釜内控制在30min加完。
所述步骤S2中钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂混合后加入反应釜内。
实施例二：
一种引入环氧树脂的胶粘剂，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛11份、环氧树脂6份、异氰酸酯5份、溶剂25份、二羟基甲基丙酸5份、聚氨酯预聚物3份、聚醚多元醇6份、苯基三乙氧基硅烷8份、粘度调节剂12份、催化剂1份、扩链剂1.5份、阻燃剂1份、钛酸正丁酯3份、芳纶纤维3份。
所述粘度调节剂为丙酮，所述溶剂包括丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯和甲苯，其质量比为1:1:2:1。
所述催化剂为有机锡催化剂，扩链剂为新戊二醇，所述阻燃剂为2，4甲苯双二甲脲。
一种所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取溶剂注入反应釜中，温度50℃的条件下搅拌350r/min加入环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、芳纶纤维、异氰酸酯和50％量的催化剂，搅拌均匀至其溶解，再分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物，在550r/min的搅拌速度下混合，静置20min；
S2：控制反应温度为95℃，向反应釜中加入钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂，混合搅拌均匀，反应2h；
S3:向反应釜中加入扩链剂和阻燃剂，继续反应1h；
S4：控制反应温度为85℃，向反应釜中加入粘度调节剂后并以转速3500r/min搅拌30min，最后降温冷却，得到胶粘剂。
所述步骤S1中分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物至反应釜内控制在1h加完。
所述步骤S2中钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂混合后加入反应釜内。
实施例三：
一种引入环氧树脂的胶粘剂，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛11-15份、环氧树脂6-10份、异氰酸酯5-10份、溶剂25-35份、二羟基甲基丙酸5-7份、聚氨酯预聚物3-7份、聚醚多元醇6-8份、苯基三乙氧基硅烷8-12份、粘度调节剂12-16份、催化剂1-2份、扩链剂1.5-2.5份、阻燃剂1-2份、钛酸正丁酯3-5份、芳纶纤维3-7份。
所述粘度调节剂为丙酮，所述溶剂包括丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯和甲苯，其质量比为1:1:2:1。
所述催化剂为有机锡催化剂，扩链剂为二乙醇胺，所述阻燃剂为2，4甲苯双二甲脲。
一种所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取溶剂注入反应釜中，温度50℃的条件下搅拌400r/min加入环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、芳纶纤维、异氰酸酯和50％量的催化剂，搅拌均匀至其溶解，再分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物，在600r/min的搅拌速度下混合，静置20min；
S2：控制反应温度为100℃，向反应釜中加入钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂，混合搅拌均匀，反应2h；
S3:向反应釜中加入扩链剂和阻燃剂，继续反应1.5h；
S4：控制反应温度为85℃，向反应釜中加入粘度调节剂后并以转速400r/min搅拌30min，最后降温冷却，得到胶粘剂。
所述步骤S1中分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物至反应釜内控制在45min加完。
所述步骤S2中钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂混合后加入反应釜内。
实施例四：
一种引入环氧树脂的胶粘剂，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛15份、环氧树脂10份、异氰酸酯10份、溶剂35份、二羟基甲基丙酸7份、聚氨酯预聚物7份、聚醚多元醇8份、苯基三乙氧基硅烷12份、粘度调节剂16份、催化剂2份、扩链剂2.5份、阻燃剂2份、钛酸正丁酯5份、芳纶纤维7份。
所述粘度调节剂为丙酮，所述溶剂包括丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯和甲苯，其质量比为1:1:2:1。
所述催化剂为有机锡催化剂，扩链剂为三乙醇胺，所述阻燃剂为改性咪唑。
一种所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取溶剂注入反应釜中，温度50℃的条件下搅拌400r/min加入环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、芳纶纤维、异氰酸酯和50％量的催化剂，搅拌均匀至其溶解，再分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物，在650r/min的搅拌速度下混合，静置20min；
S2：控制反应温度为100℃，向反应釜中加入钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂，混合搅拌均匀，反应2.5h；
S3:向反应釜中加入扩链剂和阻燃剂，继续反应0.5～2.5h；
S4：控制反应温度为85℃，向反应釜中加入粘度调节剂后并以转速4500r/min搅拌30min，最后降温冷却，得到胶粘剂。
所述步骤S1中分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物至反应釜内控制在1h加完。
所述步骤S2中钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂混合后加入反应釜内。
实施例五：
一种引入环氧树脂的胶粘剂，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛8-18份、环氧树脂4-12份、异氰酸酯3-12份、溶剂20-40份、二羟基甲基丙酸4-8份、聚氨酯预聚物2-8份、聚醚多元醇5-9份、苯基三乙氧基硅烷6-14份、粘度调节剂10-18份、催化剂0.5-2.5份、扩链剂1-3份、阻燃剂0.5-2.5份、钛酸正丁酯2-6份、芳纶纤维2-8份。
所述粘度调节剂为丙酮，所述溶剂包括丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯和甲苯，其质量比为1:1:2:1。
所述催化剂为有机锡催化剂，扩链剂为乙二胺，所述阻燃剂为苯基二甲脲。
一种所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取溶剂注入反应釜中，温度50℃的条件下搅拌400r/min加入环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、芳纶纤维、异氰酸酯和50％量的催化剂，搅拌均匀至其溶解，再分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物，在700r/min的搅拌速度下混合，静置20min；
S2：控制反应温度为100℃，向反应釜中加入钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂，混合搅拌均匀，反应3h；
S3:向反应釜中加入扩链剂和阻燃剂，继续反应2.5h；
S4：控制反应温度为85℃，向反应釜中加入粘度调节剂后并以转速500r/min搅拌30min，最后降温冷却，得到胶粘剂。
所述步骤S1中分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物至反应釜内控制在1h加完。
所述步骤S2中钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂混合后加入反应釜内。
对比例一：
对比例1
与实施例3相比，不含二羟基甲基丙酸，其他与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，不含异氰酸酯，其他与实施例3相同。
对比例3
与实施例3相比，不含二羟基甲基丙酸和异氰酸酯，其他与实施例3相同
对实施例三和对比例1-3制备的胶粘剂进行粘接性能测试(初粘性、剥离强度、耐热老化性、剪切强度和蠕变性)如下表：
从上表中可以看出加入二羟基甲基丙酸和异氰酸酯可对粘接性能具有较大的提升，本发明胶粘剂产品综合性能好，生产工艺可操作性好，适合工厂现场使用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种引入环氧树脂的胶粘剂，其特征在于，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛8-18份、环氧树脂4-12份、异氰酸酯3-12份、溶剂20-40份、二羟基甲基丙酸4-8份、聚氨酯预聚物2-8份、聚醚多元醇5-9份、苯基三乙氧基硅烷6-14份、粘度调节剂10-18份、催化剂0.5-2.5份、扩链剂1-3份、阻燃剂0.5-2.5份、钛酸正丁酯2-6份、芳纶纤维2-8份。
2.根据权利要求1所述的引入环氧树脂的胶粘剂，其特征在于，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛11-15份、环氧树脂6-10份、异氰酸酯5-10份、溶剂25-35份、二羟基甲基丙酸5-7份、聚氨酯预聚物3-7份、聚醚多元醇6-8份、苯基三乙氧基硅烷8-12份、粘度调节剂12-16份、催化剂1-2份、扩链剂1.5-2.5份、阻燃剂1-2份、钛酸正丁酯3-5份、芳纶纤维3-7份。
3.根据权利要求1所述的引入环氧树脂的胶粘剂，其特征在于，包括以下按照重量份计的原料：聚乙烯醇缩丁醛13份、环氧树脂8份、异氰酸酯7份、溶剂30份、二羟基甲基丙酸6份、聚氨酯预聚物5份、聚醚多元醇7份、苯基三乙氧基硅烷10份、粘度调节剂14份、催化剂1.5份、扩链剂2份、阻燃剂1.5份、钛酸正丁酯4份、芳纶纤维5份。
4.根据权利要求1所述的引入环氧树脂的胶粘剂，其特征在于，所述粘度调节剂为丙酮，所述溶剂包括丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯和甲苯。
5.根据权利要求1所述的引入环氧树脂的胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂，扩链剂为乙二胺、新戊二醇、二乙醇胺和三乙醇胺其中的一种，所述阻燃剂为苯基二甲脲、2，4甲苯双二甲脲或改性咪唑的一种。
6.一种如权利要求1-5任一所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取溶剂注入反应釜中，温度50℃的条件下搅拌300～400r/min加入环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、芳纶纤维、异氰酸酯和50％量的催化剂，搅拌均匀至其溶解，再分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物，在500～700r/min的搅拌速度下混合，静置20min；S2：控制反应温度为90～100℃，向反应釜中加入钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂，混合搅拌均匀，反应1～3h；S3:向反应釜中加入扩链剂和阻燃剂，继续反应0.5～2.5h；S4：控制反应温度为80～85℃，向反应釜中加入粘度调节剂后并以转速300-500r/min搅拌30min，最后降温冷却，得到胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中分批加入二羟基甲基丙酸和聚氨酯预聚物至反应釜内控制在30min～1h加完。
8.根据权利要求6所述的引入环氧树脂的胶粘剂的制备方法，其特征在，所述步骤S2中钛酸正丁酯、苯基三乙氧基硅烷和剩余的催化剂混合后加入反应釜内。
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CN115010989A (zh) * 2022-05-16 2022-09-06 广州华晖交通技术有限公司 一种沥青胶结料组分调节剂及其制备方法

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