CN1333033C - 改性脲醛胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性脲醛胶粘剂及其制备方法，所述胶粘剂(以重量份数计)，由140～280份甲醛、80～160份尿素、15～79份水性聚氨酯树脂组成。所述制备方法包括制备水性聚氨酯树脂和脲醛缩聚反应两个步骤。本发明的有益效果是：本发明制备的改性脲醛胶粘剂经检测游离甲醛含量仅为0.9g/kg，而粘结强度达到3.29MPa，耐水性(63℃水，3h)为1.14MPa，其综合性能和粘结强度明显优异于现有的脲醛胶粘剂。

Description

改性脲醛胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种脲醛树脂及其制备方法，更具体的说是涉及一种改性的脲醛胶粘剂及其制备方法。
背景技术
目前，生产人造板用的脲醛胶粘剂游离甲醛含量高，不符合环保要求。而最近几年研发的改性脲醛胶粘剂其中的改性剂主要为聚乙烯醇、三聚氰胺、苯酚等传统改性剂，虽然降低了胶粘剂中游离甲醛的含量，但粘接强度不高，尤其是耐水性能不够理想，限制了这些改性脲醛胶粘剂的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种改性的脲醛胶粘剂，该改性脲醛胶粘剂具有较低的游离甲醛含量和较高的粘结强度与耐水性能。本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述改性脲醛胶粘剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案：一种改性脲醛胶粘剂，由下列组分制备而成(以重量份数计)：
甲醛              140～280份
尿素              80～160份
水性聚氨酯树脂    15～79份。
所述的水性聚氨酯树脂由下列组分制备而成(以重量份数计)：
聚酯二元醇和/或聚醚二元醇      45～65份
甲苯二异氰酸酯         15～40份
二羟甲基丙酸    1～10份
催化剂          0.02～1.0份
中和剂          1～10份
稀释剂          10～50份
冰水            150～400份。
制备所述改性脲醛胶粘剂的方法，包括下列步骤(所有组分均以重量份数计)：
a.将45～65份的聚酯二元醇和/或聚醚二元醇在120～130℃、真空度700～760mmHg下搅拌脱水1～2小时，然后在通氮气下加入1～10份的二羟甲基丙酸，搅拌20～30分钟、降温至40～45℃，加入15～40份的甲苯二异氰酸酯和0.02～1.0份的催化剂、恒温80～85℃保温2～3小时，然后降温至45～50℃加入10～50份稀释剂中的一部分和全部1～10份的中和剂，在50～60℃保温35～45分钟，加入剩余的稀释剂，降温至10℃以下，将上述反应物倒入150～400份的冰水中高速分散乳化30～40分钟，减压脱除稀释剂得到水性聚氨酯树脂；
b.将140～280份的甲醛溶液加入到一个反应器中、搅拌、调节溶液的PH值至7～8，加入35～70份尿素、升温至80～95℃、恒温20～40分钟，然后调节PH值至4～5，再恒温20～40分钟，当反应达到所需粘度时调节PH值至7.5～8.5，加入35～70份尿素、升温至90℃、反应20～40分钟，然后冷却至60～70℃，调节PH值至5.5～6.5，反应20～40分钟，重新调节PH值至7～8，升温至90℃，加入10～20份尿素和15～79份由步骤a制备的水性聚氨酯树脂，保温20～40分钟，最后真空脱水、冷却、出料，得到所述改性脲醛胶粘剂。
所述催化剂选自有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物。
所述中和剂是三乙胺。
所述稀释剂为丙酮、丁酮中的一种或二种的混合物。
本发明的有益效果是：本发明制备的改性脲醛胶粘剂经检测游离甲醛含量仅为0.9g/kg，而粘结强度达到3.29MPa，耐水性(63℃水，3h)为1.14MPa，其综合性能和粘结强度明显优异于现有的脲醛胶粘剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细描述：一种改性脲醛胶粘剂，由下列组分制备而成(以重量份数计)：
甲醛              140～280份
尿素              80～160份
水性聚氨酯树脂    15～79份。
所述的水性聚氨酯树脂由下列组分制备而成(以重量份数计)：
聚酯二元醇和/或聚醚二元醇  45～65份
甲苯二异氰酸酯             15～40份
二羟甲基丙酸               1～10份
催化剂                     0.02～1.0份
中和剂                     1～10份
稀释剂                     10～50份
冰水                       150～400份。
一种制备所述改性脲醛胶粘剂的方法，包括下列步骤(所有组分均以重量份数计)：a.将45～65份的聚酯二元醇和/或聚醚二元醇在120～130℃、真空度700～760mmHg下搅拌脱水1～2小时，然后在通氮气下加入1～10份的二羟甲基丙酸，搅拌20～30分钟、降温至40～45℃，加入15～40份的甲苯二异氰酸酯和0.02～1.0份的催化剂、恒温80～85℃保温2～3小时，然后降温至45～50℃加入10～50份稀释剂中的一部分和全部1～10份的中和剂，在50～60℃保温35～45分钟，加入剩余的稀释剂，降温至10℃以下，将上述反应物倒入150～400份的冰水中高速分散乳化30～40分钟，减压脱除稀释剂得到水性聚氨酯树脂；b.将140～280份的甲醛溶液加入到一个反应器中、搅拌、调节溶液的PH值至7～8，加入35～70份尿素、升温至80～95℃、恒温20～40分钟，然后调节PH值至4～5，再恒温20～40分钟，当反应达到所需粘度时，调节PH值至7.5～8.5，加入35～70份尿素、升温至90℃、反应20～40分钟，然后冷却至60～70℃，调节PH值至5.5～6.5，反应20～40分钟，重新调节PH值至7～8，升温至90℃，加入10～20份尿素和15～79份由步骤a制备的水性聚氨酯树脂，保温20～40分钟，最后真空脱水、冷却、出料，得到所述的改性脲醛胶粘剂。
所述催化剂选自有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物。所述中和剂是三乙胺。所述稀释剂为丙酮、丁酮中的一种或二种的混合物。
实施例1，水性聚氨酯树脂的制备一：
将50份聚醚二元醇在120℃，750mmHg真空度下搅拌脱水1小时，然后通氮气下加入6.5份二羟甲基丙酸，搅拌30分钟，降温至40℃，加入21.8份甲苯二异氰酸酯及0.06份有机锡，恒温80℃3小时。然后降温至50℃加入10份丙酮和4.5份三乙胺，50℃下保温45分钟，加入20份丙酮，降温至10℃以下，将以上体系倒入冰水中高速分散乳化35分钟，减压脱除稀释剂，即成水性聚氨酯树脂。
实施例2，水性聚氨酯树脂的制备二：
将50份聚酯二元醇在130℃，748mmHg真空度下搅拌脱水1.5小时，然后通氮气下加入7份二羟甲基丙酸，搅拌20分钟，降温至45℃，加入24.7份甲苯二异氰酸酯及0.08份辛酸亚锡，恒温82℃2.5小时。然后降温至45℃加入15份丁酮和4.6份三乙胺，58℃下保温40分钟，加入15份丁酮，降温至10℃以下，将以上体系倒入冰水中高速分散乳化30分钟，减压脱除稀释剂，即成水性聚氨酯树脂。
实施例3，水性聚氨酯树脂改性脲醛胶粘剂的制备一：
将210份甲醛溶液加入反应器中，搅拌，将体系的PH值调至8左右，加入54份尿素，升温至90℃，恒温30分钟。将PH值调至5左右，恒温30分钟，当反应达到所需粘度时，将PH值调节为8左右，加入50份尿素，待温度升至90℃时反应40分钟，然后冷却至70℃，调PH值至5左右，在此温度下反应20分钟。再将PH值调节为8左右，升温至90℃，加入16份尿素及20份水性聚氨酯树脂，保持此温度40分钟。真空脱水，冷却，停止搅拌，出料，即得水性聚氨酯树脂改性脲醛树脂胶粘剂。
实施例4，水性聚氨酯树脂改性脲醛胶粘剂的制备二：
将150份甲醛溶液加入反应器中，搅拌，将体系的PH值调至7.5左右。加入40份尿素，升温至85℃，恒温40分钟。将PH值调至4左右，恒温20分钟，当反应达到所需粘度时，将PH值调节为8左右，加入35份尿素，待温度升至90℃时反应35分钟，然后冷却至65℃，调PH值至5左右，在此温度下反应20分钟。再将PH值调节为8左右，升温至90℃，加入11份尿素及15份水性聚氨酯树脂，保持此温度40分钟。真空脱水，冷却，停止搅拌，出料，即得水性聚氨酯树脂改性脲醛树脂胶粘剂。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种改性脲醛胶粘剂，由下列组分制备而成(以重量份数计)：
甲醛              140～280份
尿素              80～160份
水性聚氨酯树脂    15～79份，
所述的水性聚氨酯树脂由下列组分制备而成(以重量份数计)：
聚酯二元醇和/或聚醚二元醇       45～65份
甲苯二异氰酸酯                  15～40份
二羟甲基丙酸                    1～10份
催化剂                          0.02～1.0份
中和剂                          1～10份
稀释剂                          10～50份
冰水                            150～400份，
所述的改性脲醛胶粘剂的合成方法，其步骤为：
a.将45～65份的聚酯二元醇和/或聚醚二元醇在120～130℃、真空度700～760mmHg下搅拌脱水1～2小时，然后在通氮气下加入1～10份的二羟甲基丙酸，搅拌20～30分钟、降温至40～45℃，加入15～40份的甲苯二异氰酸酯和0.02～1.0份的催化剂、恒温80～85℃保温2～3小时，然后降温至45～50℃加入10～50份稀释剂中的一部分和全部1～10份的中和剂，在50～60℃保温35～45分钟，加入剩余的稀释剂，降温至10℃以下，将上述反应物倒入150～400份的冰水中高速分散乳化30～40分钟，减压脱除稀释剂得到水性聚氨酯树脂；
b.将140～280份的甲醛溶液加入到一个反应器中、搅拌、调节溶液的PH值至7～8，加入35～70份尿素、升温至80～95℃、恒温20～40分钟，然后调节PH值至4～5，再恒温20～40分钟，当反应达到所需粘度时调节PH值至7.5～8.5，加入35～70份尿素、升温至90℃、反应20～40分钟，然后冷却至60～70℃，调节PH值至5.5～6.5，反应20～40分钟，重新调节PH值至7～8，升温至90℃，加入10～20份尿素和15～79份由步骤a制备的水性聚氨酯树脂，保温20～40分钟，最后真空脱水、冷却、出料，得到所述改性脲醛胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的改性脲醛胶粘剂，其特征在于其中所述催化剂选自有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的改性脲醛胶粘剂，其特征在于所述中和剂是三乙胺。
4.根据权利要求1所述的改性脲醛胶粘剂，其特征在于所述稀释剂为丙酮、丁酮中的一种或二种的混合物。
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