CN116444738A - 环氧改性丙烯酸水性分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧改性丙烯酸水性分散体及其制备方法，涉及水性涂料的技术领域。本发明的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：5～30重量份的环氧树脂、3～5重量份的羟基‑羧酸衍生物，和100～120重量份的混合单体；所述混合单体包括3～10重量份的含磺酸基的烯基单体、3～20重量份的含羟基的烯基单体和余量的丙烯酸单体。本发明制备的水性分散体通过原料组分的设计和聚合方法的改进使得聚合稳定性好，不仅保留了丙烯酸树脂光泽性好、美观的特点，而且能够充分发挥环氧树脂的优势，解决了现有技术中环氧改性丙烯酸水性分散体涂料耐盐雾性较差以及耐溶剂刮擦性能差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及变色镜片的技术领域，更具体地说，本发明涉及一种环氧改性丙烯酸水性分散体及其制备方法。
背景技术
溶剂型涂料含有大量的有机溶剂，在使用过程中会对环境和人体造成污染和健康危害。随着环境保护意识的加强，近年来，相关的法律法规对VOC排放量的限制也越来越严格。丙烯酸树脂尤其是带羟基的丙烯酸树脂具有高光泽度和良好的耐候性，而且丙烯酸树脂也逐步实现了水性化并且广泛应用于各行各业。然而，对于水性丙烯酸树脂，由于引入了大量的亲水基团，导致耐溶剂性、耐盐雾性能较差。为了克服该问题，现有技术中开发了环氧改性丙烯酸酯的技术。现有技术中的改性方法主要有物理共混和化学接枝，而化学接枝应用最为广泛，其通常是利用环氧基团和羧基、氨基的酯化反应，把环氧基团和丙烯酸树脂结合在一起，或者通过自由基聚合，使得部分丙烯酸类单体接枝到环氧链段上，但如果单纯以自由基接枝，乳液聚合的稳定性较差，导致力学性能和耐久性均较差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种环氧改性丙烯酸水性分散体及其制备方法。
本发明的环氧改性丙烯酸水性分散体，包括以下原料组分：5～30重量份的环氧树脂、3～5重量份的羟基-羧酸衍生物，和100～120重量份的混合单体；所述混合单体包括3～10重量份的含磺酸基的烯基单体、3～20重量份的含羟基的烯基单体和余量的丙烯酸单体。
其中，所述羟基-羧酸衍生物为酒石酸酰胺、酒石酰亚胺、柠檬酸酰亚胺或苹果酸酰亚胺中的至少一种。
其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，例如E-55，E-51，E-44，E-42或E-35。
其中，所述含磺酸基的烯基单体选自烯丙氧基苯磺酸、烯丙氧基苯磺酸盐、烯丙基磺酸、烯丙基磺酸盐、苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸盐中的一种。优选为烯丙氧基苯磺酸或烯丙氧基苯磺酸盐。
其中，所述含羟基的烯基单体选自(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯或(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯中的至少一种。
其中，所述丙烯酸单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁基酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
本发明还涉及上述环氧改性丙烯酸水性分散体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1.向反应釜内加入环氧树脂和溶剂；配置由混合单体和引发剂组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度为130～150℃，向反应釜内滴加1/5～1/3的混合液A，滴加时间为3～5小时；
S3.将羟基-羧酸衍生物加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为1～3小时；
S4.滴加完后在反应釜内加入甲基环己胺，保温0.5～2小时；
S5.反应釜内补加引发剂，保温1～3小时；
S6.反应釜降温至70～90℃，滴加封端剂；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量得到乳白色带蓝光的水性分散体。
其中，所述羟基-羧酸衍生物为酒石酸酰胺、酒石酰亚胺、柠檬酸酰亚胺或苹果酸酰亚胺中的至少一种。
其中，封端剂为二甲基乙醇胺。
与现有技术相比，本发明的环氧改性丙烯酸水性分散体及其制备方法具有以下有益效果：
本发明制备的水性分散体通过原料组分的设计和聚合方法的改进使得聚合稳定性好，不仅保留了丙烯酸树脂光泽性好、美观的特点，而且能够充分发挥环氧树脂的优势，解决了现有技术中环氧改性丙烯酸水性分散体涂料耐盐雾性较差以及耐溶剂刮擦性能差的问题。
具体实施方式
以下将结合具体实施例和对比例对本发明的环氧改性丙烯酸水性分散体及其制备方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：20重量份的环氧树脂E44、5重量份的酒石酸酰胺、5重量份的烯丙基磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、30重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入20重量份环氧树脂E44，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由5重量份的烯丙基磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、30重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/4的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
实施例2
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E44、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的烯丙氧基苯磺酸钠、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份环氧树脂E44，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸钠、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
实施例3
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：25重量份的环氧树脂E44、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入25重量份环氧树脂E44，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/3的混合液A，滴加时间为5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
实施例4
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：20重量份的环氧树脂E42、3重量份的酒石酰亚胺、5重量份的烯丙基磺酸、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入20重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由5重量份的烯丙基磺酸、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/4的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酰亚胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
实施例5
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
实施例6
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的苯乙烯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的苯乙烯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
实施例7
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
实施例8
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的烯丙基磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本实施例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙基磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例1
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S5.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S6.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例2
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：20重量份的环氧树脂E44、5重量份的酒石酸酰胺、5重量份的烯丙基磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、30重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入20重量份环氧树脂E44，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由5重量份的烯丙基磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、30重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/4的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S5.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S6.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例3
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例4
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：20重量份的环氧树脂E44、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、35重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入20重量份环氧树脂E44，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、35重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/4的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例5
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.采用滴液漏斗继续向反应釜内滴加剩余的混合液A，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例6
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：20重量份的环氧树脂E44、5重量份的烯丙基磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、30重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入20重量份环氧树脂E44，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由5重量份的烯丙基磺酸钠、10重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、5重量份的丙烯酸、30重量份的丙烯酸正丁酯、50重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/4的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.采用滴液漏斗继续向反应釜内滴加剩余的混合液A，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例7
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的甲基丙烯酰胺、10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将甲基丙烯酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例8
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的N,N-二甲基丙烯酰胺、10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将N,N-二甲基丙烯酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的甲基环己胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例9
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的三乙胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
对比例10
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体包括以下原料组分：15重量份的环氧树脂E42、5重量份的酒石酸酰胺、10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯。引发剂为TBPO，封端剂为二甲基乙醇胺。
本对比例的环氧改性丙烯酸水性分散体采用以下步骤制备得到：
S1.向安装有搅拌装置的反应釜内加入15重量份的环氧树脂E42，并加入溶剂S100和BCS搅拌溶解，同时通入N2排出反应釜内的空气；配置由10重量份的烯丙氧基苯磺酸、5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯、10重量份的丙烯酸、40重量份的丙烯酸正丁酯、40重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份引发剂TBPO组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度在130℃，采用滴液漏斗向反应釜内滴加1/5的混合液A，滴加时间为4-5小时；
S3.将酒石酸酰胺加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，采用滴液漏斗向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为2小时；
S4.滴加完后，在反应釜内加入2重量份的三乙醇胺，并且保温1小时；
S5.在反应釜内补加1重量份的引发剂TBPO，保温2小时；
S6.反应釜降温至80℃，在反应釜内滴加2重量份二甲基乙醇胺，15分钟滴完；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量至42％，得到平均粒径为150-200um的乳白色带蓝光的水性分散体。
性能测试
取实施例1～8以及对比例1～10的水性分散体各100g，加入0.2g消泡剂、0.5g润湿剂、0.8g增稠剂、0.5g流平剂和12g二异氰酸酯搅拌均匀得到漆料。将得到的漆料喷涂在经过喷砂和清洁处理的钢板(75mm×150mm)上，并且在80℃条件下固化30min，干膜厚度为20um。
测试标准：附着力测试依据GB/T9286-98(百格测试),耐盐雾试验依据GB/T1771-91(不划划痕)；光泽度测试依据GB/T1743-79测量。硬度测试依据GB/T6739-96(中华铅笔)，耐酒精擦拭是指将棉纱布固定在1kg砝码上，用酒精滴在纱布上，然后在漆膜表面擦拭一个来回为一次，直到漆膜有失光为止。测试结果如表1所示。
表1
| 附着力 | 光泽度(60°) | 硬度 | 耐酒精擦拭,次 | 耐盐雾性 | |
| 实施例1 | 0 | 89 | 2H | 385 | 20天 |
| 实施例2 | 0 | 87 | 2H | 379 | 20天 |
| 实施例3 | 0 | 85 | 2H | 393 | 25天 |
| 实施例4 | 0 | 86 | 2H | 385 | 22天 |
| 实施例5 | 0 | 87 | 2H | 380 | 21天 |
| 实施例6 | 0 | 86 | 2H | 316 | 21天 |
| 实施例7 | 0 | 88 | 2H | 327 | 20天 |
| 实施例8 | 0 | 87 | 2H | 312 | 22天 |
| 对比例1 | 0 | 87 | 2H | 203 | 15天 |
| 对比例2 | 0 | 88 | 2H | 212 | 16天 |
| 对比例3 | 0 | 89 | 2H | 198 | 20天 |
| 对比例4 | 0 | 87 | 2H | 202 | 19天 |
| 对比例5 | 0 | 88 | 2H | 372 | 12天 |
| 对比例6 | 0 | 89 | 2H | 361 | 11天 |
| 对比例7 | 0 | 86 | 2H | 367 | 9天 |
| 对比例8 | 0 | 83 | 2H | 379 | 10天 |
| 对比例9 | 0 | 81 | 2H | 203 | 12天 |
| 对比例10 | 0 | 87 | 2H | 162 | 11天 |
在本发明中，通过在聚合反应步骤中引入步骤S4并且添加含有含磺酸基的烯基单体显著提高了漆膜的耐溶剂性(耐酒精擦拭)，比较实施例1-8与对比例1-4、9-10可知，步骤S4和含磺酸基的烯基单体二者缺一不可，否则均会导致耐溶剂性显著下降，而且含磺酸基的烯基单体中烯丙氧基苯磺酸或烯丙氧基苯磺酸盐是最优选地，其即使是在较低的环氧改性量的情形下，也能够获得非常优异的耐溶剂性能。另外，本发明还出人预料的发现采用本发明的制备方法并且通过添加羟基-羧酸衍生物大大提高了涂膜的耐盐雾性，这可比较实施例1-8以及对比例5-10得出。本发明通过环氧改性丙烯酸水性分散体得到的漆料的性能是由所述环氧改性丙烯酸水性分散体的组分设计和制备工艺共同决定和带来的。
Claims (10)
1.一种环氧改性丙烯酸水性分散体，其特征在于包括以下原料组分：5～30重量份的环氧树脂、3～5重量份的羟基-羧酸衍生物，和100～120重量份的混合单体；所述混合单体包括3～10重量份的含磺酸基的烯基单体、3～20重量份的含羟基的烯基单体和余量的丙烯酸单体。
2.根据权利要求1所述的环氧改性丙烯酸水性分散体，其特征在于：所述羟基-羧酸衍生物为酒石酸酰胺、酒石酰亚胺、柠檬酸酰亚胺或苹果酸酰亚胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的环氧改性丙烯酸水性分散体，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的环氧改性丙烯酸水性分散体，其特征在于：所述含磺酸基的烯基单体选自烯丙氧基苯磺酸、烯丙氧基苯磺酸盐、烯丙基磺酸、烯丙基磺酸盐、苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸盐中的一种。
5.根据权利要求4所述的环氧改性丙烯酸水性分散体，其特征在于：所述含磺酸基的烯基单体为烯丙氧基苯磺酸或烯丙氧基苯磺酸盐。
6.根据权利要求1所述的环氧改性丙烯酸水性分散体，其特征在于：所述含羟基的烯基单体选自(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯或(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环氧改性丙烯酸水性分散体，其特征在于：所述丙烯酸单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁基酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
8.权利要求1所述的环氧改性丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.向反应釜内加入环氧树脂和溶剂；配置由混合单体和引发剂组成的混合液A；
S2.反应釜升温并且控制温度为130～150℃，向反应釜内滴加1/5～1/3的混合液A，滴加时间为3～5小时；
S3.将羟基-羧酸衍生物加入剩余的混合液A中搅拌均匀得到混合液B，向反应釜内滴加混合液B，滴加时间为1～3小时；
S4.滴加完后在反应釜内加入甲基环己胺，保温0.5～2小时；
S5.反应釜内补加引发剂，保温1～3小时；
S6.反应釜降温至70～90℃，滴加封端剂；
S7.在反应釜内滴加去离子水，搅拌均匀，降温至50℃以下，用去离子水调节固含量得到乳白色带蓝光的水性分散体。
9.根据权利要求8所述的环氧改性丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于：所述羟基-羧酸衍生物为酒石酸酰胺、酒石酰亚胺、柠檬酸酰亚胺或苹果酸酰亚胺中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的环氧改性丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于：封端剂为二甲基乙醇胺。
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