CN116425414A - 一种结晶斑纹陶瓷釉料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷釉领域，尤其涉及一种结晶斑纹陶瓷釉料及其制备方法，该种结晶斑纹陶瓷釉料，由65‑75份基础釉、3‑10份着色剂、10‑15份结晶剂和0.5‑0.8份粘结剂和100‑200份去离子水组成，着色剂为V‑Pr‑ZrSiO4；一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法包括（1）制备无机溶胶；（2）制备V‑Pr‑ZrSiO4着色剂；（3）制备基础釉；（4）制备结晶斑纹陶瓷釉料，本发明制得的釉料具有以下优点：通过无机溶胶‑凝胶法，将Pr离子和V离子有效地固定在凝胶网络结构中，提高了着色剂显色性和稳定性，得到一种色彩鲜艳、明亮的陶瓷釉料，并且降低了釉面的价格，提高了釉面的美观性。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷釉领域，尤其涉及一种结晶斑纹陶瓷釉料及其制备方法。
背景技术
在陶瓷釉面上产生的结晶斑纹效果，是陶瓷在高温烧制过程中，陶瓷釉在液相状态而析出结晶，再从液相变为固相时在釉面上形成具有装饰性的斑点花纹，其陶瓷产品美丽而珍贵，所以其生产技术受到人们的关注；
陶瓷着色剂是用于陶瓷制品的装饰材料，陶瓷工业每年要消耗大量的陶瓷着色剂，因此，高显色性能的陶瓷着色剂具有巨大的潜力和市场前景，但目前在应用上还存在一些缺陷：（1）陶瓷釉面上结晶斑点的色彩较暗，不够鲜艳明亮；（2）成本较高；（3）高能耗；（4）工艺复杂，制作周期长，这些因素都制约了陶瓷着色剂在陶瓷上的应用，也限制了陶瓷在日常生活中的普及。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明一种结晶斑纹陶瓷釉料及其制备方法，目的是解决陶瓷釉面颜色暗的问题。
（二）技术方案
为解决上述问题，本发明提供以下技术方案：
一种结晶斑纹陶瓷釉料，由65-75份基础釉、3-10份着色剂、10-15份结晶剂和0.5-0.8份粘结剂和100-200份去离子水组成，所述着色剂为V-Pr-ZrSiO4。
所述基础釉原料包括：锂辉石20-40份、石英5-20份、方解石5-25份 、滑石5-25份、氧化铝5-20份、硝酸钠1-3份、锆英粉5-15份、碳酸锂1-5份、硼酸5-15份。
所述结晶剂为为钡钨掺杂氧化锌；
所述粘结剂为糖蜜、植物胶、淀粉、淀粉衍生物、羧甲基纤维素中的任意一种。
一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备无机溶胶
将C2H2O4·2H2O、 ZrOCl2·8H2O、Pr（NO3）3 •6H2O和NH4VO3溶解在去离子水中，得到溶液A，将C6H12N4溶解在的去离子水中，得到C6H12N4溶液，然后，在10-15℃剧烈搅拌下，将C6H12N4溶液缓慢滴入溶液A中，滴加结束后，将制备好的溶液与硅溶胶以300-500rpm的速度混合，然后，将混合溶液在20-30℃下老化2-4h，获得无机溶胶；
（2）制备V-Pr-ZrSiO4着色剂
将无机溶胶在75-80℃下加热2-3h以获得湿凝胶，然后在145-155℃下进一步加热12-16h以获得干凝胶，将得到的干凝胶进行煅烧，随后，将煅烧产物在浓硝酸中浸渍30min以去除未掺杂的V4+，然后用去离子水洗涤6-8次，直至洗涤液的pH值为7，干燥，得到V-Pr-ZrSiO4着色剂；
（3）制备基础釉：
按上述比例，将锂辉石、石英、方解石 、滑石份、氧化铝、硝酸钠、锆英粉、碳酸锂、硼酸加入到球磨机中进行球磨，烘干，过250-300目筛，得到基础釉；
（4）制备结晶斑纹陶瓷釉料
按上述比例，将V-Pr-ZrSiO4着色剂、结晶剂和粘结剂进行球磨，烘干，过150-250目筛后，加入基础釉，以100-200rpm的速度，在加热条件下对原料进行搅拌混合，结束后，以50-60rpm的速度搅拌，继续加入去离子水调制8-12h，得到结晶斑纹陶瓷釉料。
优选的，所述步骤（1）中去离子水和C2H2O4·2H2O、ZrOCl2·8H2O、Pr（NO3）3 •6H2O、NH4VO3、C6H12N4和硅溶胶的质量比为200:0.5-2:36-40:2-4:0.1-0.3:12-15:24-28。
优选的，所述步骤（2）中煅烧条件为在550-650℃下煅烧1h，然后与1wt%NaF混合，再在1000-1200℃下煅烧1h。
优选的，所述步骤（3）中球磨时间为每100g干料湿法球磨10-30分钟。
优选的，所述步骤（4）中加热条件为45-55℃下搅拌混合3-6h。
（三）有益技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
（1）本发明的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，通过无机溶胶-凝胶法，四价的Pr阳离子和V阳离子进入锆石晶格，并占据Zr离子、Si离子的位点，形成固溶体，将Pr离子和V离子有效地固定在凝胶网络结构中，由于凝胶网络结构的固定作用，镨、钒利用率提高，减少了镨、钒的浪费，产品成本可以显著降低；并且，较多的Pr离子和V离子掺杂到ZrSiO4晶格中，使得晶胞体积增大，密度降低，有利于提高着色剂显色性和稳定性。
（2）本发明的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，将负责黄色调Pr离子和负责蓝色调V离子共同加入无机溶胶-凝胶体系中，通过煅烧Pr离子和V离子分别显现出明亮的黄色和蓝色，而在V离子和Pr离子交叉部分，则会呈现出绿色，从而得到一种色彩鲜艳、明亮的陶瓷釉料，降低了釉面的价格、提高了釉面的美观性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案,本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备无机溶胶
将0.5gC2H2O4·2H2O、 36gZrOCl2·8H2O、2-gPr（NO3）3 •6H2O和0.1gNH4VO3溶解在去离子水中，得到溶液A，将12gC6H12N4溶解在的去离子水中，得到C6H12N4溶液，然后，在10℃剧烈搅拌下，将C6H12N4溶液缓慢滴入溶液A中，滴加结束后，将制备好的溶液与24g硅溶胶以300-500rpm的速度混合，然后，将混合溶液在20℃下老化2h，获得无机溶胶；
（2）制备V-Pr-ZrSiO4着色剂
将无机溶胶在75℃下加热2h以获得湿凝胶，然后在145℃下进一步加热12h以获得干凝胶，将得到的干凝胶在550℃下煅烧1h，然后与1wt%NaF混合，再在1000℃下煅烧1h，随后，将煅烧产物在浓硝酸中浸渍30min以去除未掺杂的V4+，然后用去离子水洗涤6次，直至洗涤液的pH值为7，干燥，得到V-Pr-ZrSiO4着色剂；
（3）制备基础釉：
将锂辉石20g、石英50g、方解石5g 、滑石5g、氧化铝5g、硝酸钠1g、锆英粉5g、碳酸锂1g、硼酸5g加入到球磨机中进行球磨，烘干，过250目筛，得到基础釉；
（4）制备结晶斑纹陶瓷釉料
将3gV-Pr-ZrSiO4着色剂、10g钡钨掺杂氧化锌和0.5g羧甲基纤维素进行球磨，烘干，过150目筛后，加入65g基础釉，以100rpm的速度，在45℃下对原料搅拌混合3h，结束后，以50rpm的速度搅拌，继续加入100g去离子水调制8h，得到结晶斑纹陶瓷釉料。
实施例2
一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备无机溶胶
将1gC2H2O4·2H2O、37gZrOCl2·8H2O、3gPr（NO3）3 •6H2O和0.1gNH4VO3溶解在去离子水中，得到溶液A，将13gC6H12N4溶解在的去离子水中，得到C6H12N4溶液，然后，在12℃剧烈搅拌下，将C6H12N4溶液缓慢滴入溶液A中，滴加结束后，将制备好的溶液与25g硅溶胶以400rpm的速度混合，然后，将混合溶液在25℃下老化3h，获得无机溶胶；
（2）制备V-Pr-ZrSiO4着色剂
将无机溶胶在80℃下加热2h以获得湿凝胶，然后在150℃下进一步加热13h以获得干凝胶，将得到的干凝胶在600℃下煅烧1h，然后与1wt%NaF混合，再在1100℃下煅烧1h，随后，将煅烧产物在浓硝酸中浸渍30min以去除未掺杂的V4+，然后用去离子水洗涤7次，直至洗涤液的pH值为7，干燥，得到V-Pr-ZrSiO4着色剂；
（3）制备基础釉
将锂辉石30g、石英10g、方解石10g 、滑石10g、氧化铝10g、硝酸钠2g、锆英粉10g、碳酸锂3g、硼酸10g加入到球磨机中进行球磨，烘干，过250目筛，得到基础釉；
（4）制备结晶斑纹陶瓷釉料
将5gV-Pr-ZrSiO4着色剂、12g钡钨掺杂氧化锌和0.6g羧甲基纤维素进行球磨，烘干，过150目筛后，加入70g基础釉，以150rpm的速度，在50℃下对原料搅拌混合4h，结束后，以55rpm的速度搅拌，继续加入130g去离子水调制8-12h，得到结晶斑纹陶瓷釉料。
实施例3
一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备无机溶胶
将1gC2H2O4·2H2O、 38gZrOCl2·8H2O、3gPr（NO3）3 •6H2O和0.2gNH4VO3溶解在去离子水中，得到溶液A，将13gC6H12N4溶解在的去离子水中，得到C6H12N4溶液，然后，在13℃剧烈搅拌下，将C6H12N4溶液缓慢滴入溶液A中，滴加结束后，将制备好的溶液与26g硅溶胶以500rpm的速度混合，然后，将混合溶液在25℃下老化3h，获得无机溶胶；
（2）制备V-Pr-ZrSiO4着色剂
将无机溶胶在75℃下加热2h以获得湿凝胶，然后在150℃下进一步加热140h以获得干凝胶，将得到的干凝胶在600℃下煅烧1h，然后与1wt%NaF混合，再在1100℃下煅烧1h，随后，将煅烧产物在浓硝酸中浸渍30min以去除未掺杂的V4+，然后用去离子水洗涤8次，直至洗涤液的pH值为7，干燥，得到V-Pr-ZrSiO4着色剂；
（3）制备基础釉
将锂辉石30g、石英15g、方解石20g 、滑石15g、氧化铝15g、硝酸钠2g、锆英粉10g、碳酸锂3g、硼酸10g加入到球磨机中进行球磨，烘干，过250目筛，得到基础釉；
（4）制备结晶斑纹陶瓷釉料
将8gV-Pr-ZrSiO4着色剂、14g钡钨掺杂氧化锌和0.7g植物胶进行球磨，烘干，过150目筛后，加入70g基础釉，以200rpm的速度，50℃下对原料搅拌混合5h，结束后，以60rpm的速度搅拌，继续加入160g去离子水调制10h，得到结晶斑纹陶瓷釉料。
实施例4
一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备无机溶胶
将02gC2H2O4·2H2O、 40gZrOCl2·8H2O、4gPr（NO3）3 •6H2O和0.3gNH4VO3溶解在去离子水中，得到溶液A，将15gC6H12N4溶解在的去离子水中，得到C6H12N4溶液，然后，在15℃剧烈搅拌下，将C6H12N4溶液缓慢滴入溶液A中，滴加结束后，将制备好的溶液与28g硅溶胶以500rpm的速度混合，然后，将混合溶液在30℃下老化4h，获得无机溶胶；
（2）制备V-Pr-ZrSiO4着色剂
将无机溶胶在80℃下加热3h以获得湿凝胶，然后在155℃下进一步加热16h以获得干凝胶，将得到的干凝胶在650℃下煅烧1h，然后与1wt%NaF混合，再在1200℃下煅烧1h，随后，将煅烧产物在浓硝酸中浸渍30min以去除未掺杂的V4+，然后用去离子水洗涤8次，直至洗涤液的pH值为7，干燥，得到V-Pr-ZrSiO4着色剂；
（3）制备基础釉
将锂辉石40g、石英20g、方解石25g 、滑石25g、氧化铝20g、硝酸钠3g、锆英粉15g、碳酸锂5g、硼酸15g加入到球磨机中进行球磨，烘干，过250目筛，得到基础釉；
（4）制备结晶斑纹陶瓷釉料
按将10gV-Pr-ZrSiO4着色剂、15g钡钨掺杂氧化锌和0.8g植物胶进行球磨，烘干，过150目筛后，加入75g基础釉，以200rpm的速度，在55℃下对原料搅拌混合6h，结束后，以60rpm的速度搅拌，继续加入200g去离子水调制12h，得到结晶斑纹陶瓷釉料。
对比例1
一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备基础釉
将锂辉石20g、石英50g、方解石5g 、滑石5g、氧化铝5g、硝酸钠1g、锆英粉5g、碳酸锂1g、硼酸5g加入到球磨机中进行球磨，烘干，过250目筛，得到基础釉；
（2）制备结晶斑纹陶瓷釉料
将3gV-Pr-ZrSiO4着色剂、10g钡钨掺杂氧化锌和0.5g羧甲基纤维素进行球磨，过150目筛后，加入65g基础釉，以100rpm的速度，在45℃下对原料搅拌混合3h，结束后，以50rpm的速度搅拌，继续加入100g去离子水调制8h，得到结晶斑纹陶瓷釉料。
为研究着色剂在陶瓷釉中的着色性能，按实施例1-4和对比例1制备成釉料中，在1200°C下煅烧40分钟得到搪瓷样品，观察着色性，其抗热震性测定按照《GB/T 3298》执行，其光泽度测定按照《GB/T 3295》执行，其微波炉适应性按照《GB/T 3532-2009》执行，总结结果如下表1：
由上表实施例1-4可知，本发明一种结晶斑纹陶瓷釉料制得的搪瓷样品呈现出的鲜艳的色彩、较高的光泽度，并且具有优异的抗热震性和微波炉适应性，效果远远优于对比例1，本发明的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法简单，时间短，成本低，可以在日常生活中广泛使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种结晶斑纹陶瓷釉料，其特征在于，由65-75份基础釉、3-10份着色剂、10-15份结晶剂和0.5-0.8份粘结剂和100-200份去离子水组成，所述着色剂为V-Pr-ZrSiO4。
2.根据权利要求1所述的一种结晶斑纹陶瓷釉料，其特征在于，所述基础釉原料包括：锂辉石20-40份、石英5-20份、方解石5-25份 、滑石5-25份、氧化铝5-20份、硝酸钠1-3份、锆英粉5-15份、碳酸锂1-5份、硼酸5-15份。
3.根据权利要求1所述的一种结晶斑纹陶瓷釉料，其特征在于，所述结晶剂为为钡钨掺杂氧化锌，所述粘结剂为糖蜜、植物胶、淀粉、淀粉衍生物、羧甲基纤维素中的任意一种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备无机溶胶
将C2H2O4·2H2O、 ZrOCl2·8H2O、Pr（NO3）3 •6H2O和NH4VO3溶解在去离子水中，得到溶液A，将C6H12N4溶解在的去离子水中，得到C6H12N4溶液，然后，在10-15℃剧烈搅拌下，将C6H12N4溶液缓慢滴入溶液A中，滴加结束后，将制备好的溶液与硅溶胶以300-500rpm的速度混合，然后，将混合溶液在20-30℃下老化2-4h，获得无机溶胶；
（2）制备V-Pr-ZrSiO4着色剂
将无机溶胶在75-80℃下加热2-3h以获得湿凝胶，然后在145-155℃下进一步加热12-16h以获得干凝胶，将得到的干凝胶进行煅烧，随后，将煅烧产物在浓硝酸中浸渍30min以去除未掺杂的V4+，然后用去离子水洗涤6-8次，直至洗涤液的pH值为7，干燥，得到V-Pr-ZrSiO4着色剂；
制备基础釉：
按上述比例，将锂辉石、石英、方解石 、滑石份、氧化铝、硝酸钠、锆英粉、碳酸锂、硼酸加入到球磨机中进行球磨，烘干，过250-300目筛，得到基础釉；
制备结晶斑纹陶瓷釉料
按上述比例，将V-Pr-ZrSiO4着色剂、结晶剂和粘结剂进行球磨，烘干，过150-250目筛后，加入基础釉，以100-200rpm的速度，在加热条件下对原料进行搅拌混合，结束后，以50-60rpm的速度搅拌，继续加入去离子水调制8-12h，得到结晶斑纹陶瓷釉料。
5.根据权利要求4所述的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中去离子水和C2H2O4·2H2O、ZrOCl2·8H2O、Pr（NO3）3 •6H2O、 NH4VO3、C6H12N4和硅溶胶的质量比为200:0.5-2:36-40:2-4:0.1-0.3:12-15:24-28。
6.根据权利要求4所述的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中煅烧条件为在550-650℃下煅烧1h，然后与1wt%NaF混合，再在1000-1200℃下煅烧1h。
7.根据权利要求4所述的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中球磨时间为每100g干料湿法球磨10-30分钟。
8.根据权利要求4所述的一种结晶斑纹陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中加热条件为45-55℃下搅拌混合3-6h。
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