CN109266041B - 一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法，属于陶瓷色料技术领域。本发明首先以硅藻土、锆石作为原料，粉碎过筛得到过筛粉末，硅藻土具有多孔结构，化学性质稳定，密度低、具有较大的比表面积，可以填充陶瓷色料中由于溶剂挥发而产生的空隙，使得陶瓷色料的微观结构更致密；本发明从玉米秸秆中提取木质素，木质素的加入可以增加陶瓷色料的强度、防止陶瓷色料的龟裂，将备用过筛粉末与上述木质素混合，使得木质素吸附于无机矿物的空隙结构内部，这些活性基团可以与陶瓷基底表面的活性基团产生氢键吸附力，将粘附木质素的无机矿物与铜氨纤维混合后煅烧研磨，即得致密稳定型陶瓷色料，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法，属于陶瓷色料技术领域。
背景技术
伴随着陶瓷工业和装饰技术的快速发展以及人们审美情趣的提高，对陶瓷外观美化的要求也越来越高。陶瓷釉用色料作为主要装饰材料之一，在陶瓷外观装饰方面占有举足轻重的地位。陶瓷袖产品自产生到发展至今己有几百年的历史，但就目前国内生产状况而言，仍然很难制备出颜色纯正、釉面光亮、色差极小的产品。
无论是制备色泽纯正的黑色陶瓷色料还是鲜艳的红色陶瓷色料，都需要严格控制各过程的工艺指标，涉及前驱粉体制备、干燥、烧成以及施釉烧结，每个阶段的指标控制都影响到下一阶段的结果。色料呈色的影响因素主要包括晶相组成、颗粒形貌、粒径大小及分布情况等。近年来市场上多采用固相法制备陶瓷色料，其粒径尺寸在微米范围内，由于粒径大及分布不均匀，所以导致装饰效果差。由于存在生产过程中耗能大、成本高、易引入杂质以及色料的晶粒粗大且分布不均匀和形貌不规则等缺点，从而限制了其大规模的应用。
鉴于纳米陶瓷色料也具有颜料优良的耐光耐候、耐水耐溶剂、热稳定性以及染料优异的颜色亮度和深度等优点，目前，己有文献报道采用溶胶凝胶法、燃烧法、共沉淀法等湿化学法制备晶粒细小的纳米色料，但是它们存在化学纯度低、混合不均匀以及粒径分布宽等缺点。均匀沉淀法作为一种操作简单和易于精确控制的方法，它能够避免上面方法存在的问题。但由于均匀沉淀法制备的前驱体沉淀物在常规干燥过程中易形成团聚，导致颗粒长大以及尺寸分布不均匀，最终影响陶瓷制品的呈色性能。目前陶瓷色料稳定性差，长期存放会发生化学反应，并且陶瓷色料的结构疏松、不致密。
因此发明一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法，可以得到稳定性好，并且结构致密的陶瓷色料具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前陶瓷色料稳定性差，长期存放会发生化学反应，并且陶瓷色料的结构疏松、不致密的缺陷，提供了一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅藻土、锆石混合后，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到无机矿物粉碎物，备用；
（2）取玉米秸秆，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，将过筛粉末和氢氧化钠溶液加入搅拌机，在温度为80～100℃的条件下，搅拌反应1～2h，得到混合液，再向混合液中加入盐酸溶液直至pH变为2～3，过滤，收集过滤粉末，得到含有木质素的粉末；
（3）将备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末混合均匀后，倒入反应釜中，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到混合物，备用；
（4）将氢氧化钠溶液与硫酸铜溶液混合均匀放入反应釜中，在温度为40～50℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到反应液，再向反应液中加入浓氨水，搅拌反应30～40min，得到铜氨溶液；
（5）将上述铜氨溶液与脱脂棉花加入搅拌仪中，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到铜氨纤维混合液；
（6）将备用混合物、上述铜氨纤维混合液混合均匀后，放入电阻炉中，设置电阻炉内温度为800～900℃，煅烧30～60min，经过自然冷却后倒入研磨机中，以800～1000r/min的转速研磨30～40min，研磨结束后过100目筛，即可得到致密稳定型陶瓷色料。
步骤（1）所述的硅藻土、锆石的质量比为1︰1。
步骤（2）所述的过筛粉末和氢氧化钠溶液的质量比为1︰2，氢氧化钠溶液的质量分数为5%，盐酸溶液的质量分数为4%。
步骤（3）所述的备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末的质量比为2︰1。
步骤（4）所述的氢氧化钠溶液与硫酸铜溶液的质量比为2︰3，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，硫酸铜溶液的质量分数为5%，浓氨水的质量分数为25%，浓氨水的加入量为反应液质量的50%。
步骤（5）所述的上述铜氨溶液与脱脂棉花的质量比为9︰2。
步骤（6）所述的备用混合物、上述铜氨纤维混合液的质量比为1︰1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以硅藻土、锆石作为原料，粉碎过筛得到过筛粉末，硅藻土具有多孔结构，化学性质稳定，密度低、具有较大的比表面积，它包含有大量二氧化硅及氧化钙、氧化铝等金属氧化物，锆石的主要成分是硅酸锆，具有高温稳定性，陶瓷色料干燥后，一部分溶剂挥发会导致空隙的产生，而锆石、硅藻土中含有大量金属离子以及硅质盐，可以促进混合体系的水化，并通过化学反应生成大量短柱状钙矾石，这些新生成的钙矾石晶体相互交错形成紧密的网状结构，硅藻土中的钙离子被消耗又促进了硅酸三钙水化，使得氢氧化钙数量减少，生成的水化硅酸钙凝胶和钙矾石网络结构共同作用，可以填充陶瓷色料中由于溶剂挥发而产生的空隙，使得陶瓷色料的微观结构更致密；
（2）本发明从玉米秸秆中提取木质素，木质素的加入可以增加陶瓷色料的强度、防止陶瓷色料的龟裂，使得陶瓷色料具有良好的分散性、耐热稳定性和高温分散性，将备用过筛粉末与上述木质素混合，使得木质素吸附于无机矿物的空隙结构内部，使得原有的无机矿物内部孔隙变得粗糙多褶，从而更容易粘附其他物质，铜氨纤维的高温稳定性好，有优异的耐磨性，抗拉伸性好，它的加入使得陶瓷色料的高温稳定性提升，抗拉伸性提升，且其表面具有大量活性基团，将这些活性基团引入陶瓷色料中可增加陶瓷色料的活性基团，这些活性基团可以与陶瓷基底表面的活性基团产生氢键吸附力，提高色料对陶瓷基底的粘合强度，进而提高陶瓷色料对陶瓷基底的吸附力，将粘附木质素的无机矿物与铜氨纤维混合后煅烧研磨，即得致密稳定型陶瓷色料，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将质量比为1︰1的硅藻土、锆石混合后，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到无机矿物粉碎物，备用；取玉米秸秆，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，按质量比为1︰2将过筛粉末和质量分数为5%的氢氧化钠溶液加入搅拌机，在温度为80～100℃的条件下，搅拌反应1～2h，得到混合液，再向混合液中加入质量分数为4%的盐酸溶液直至pH变为2～3，过滤，收集过滤粉末，得到含有木质素的粉末；将备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末按质量比为2︰1混合均匀后，倒入反应釜中，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到混合物，备用；将质量比为2︰3的质量分数为30%的氢氧化钠溶液与质量分数为5%的硫酸铜溶液混合均匀放入反应釜中，在温度为40～50℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量50%的质量分数为25%的浓氨水，搅拌反应30～40min，得到铜氨溶液；将上述铜氨溶液与脱脂棉花按质量比为9︰2加入搅拌仪中，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到铜氨纤维混合液；将备用混合物、上述铜氨纤维混合液按质量比为1︰1混合均匀后，放入电阻炉中，设置电阻炉内温度为800～900℃，煅烧30～60min，经过自然冷却后倒入研磨机中，以800～1000r/min的转速研磨30～40min，研磨结束后过100目筛，即可得到致密稳定型陶瓷色料。
将质量比为1︰1的硅藻土、锆石混合后，放入粉碎机中粉碎1h，粉碎结束后过150目筛，收集得到无机矿物粉碎物，备用；取玉米秸秆，放入粉碎机中粉碎1h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，按质量比为1︰2将过筛粉末和质量分数为5%的氢氧化钠溶液加入搅拌机，在温度为80℃的条件下，搅拌反应1h，得到混合液，再向混合液中加入质量分数为4%的盐酸溶液直至pH变为2，过滤，收集过滤粉末，得到含有木质素的粉末；将备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末按质量比为2︰1混合均匀后，倒入反应釜中，在温度为30℃的条件下，搅拌反应30min，得到混合物，备用；将质量比为2︰3的质量分数为30%的氢氧化钠溶液与质量分数为5%的硫酸铜溶液混合均匀放入反应釜中，在温度为40℃的条件下，搅拌反应30min，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量50%的质量分数为25%的浓氨水，搅拌反应30min，得到铜氨溶液；将上述铜氨溶液与脱脂棉花按质量比为9︰2加入搅拌仪中，在温度为30℃的条件下，搅拌反应30min，得到铜氨纤维混合液；将备用混合物、上述铜氨纤维混合液按质量比为1︰1混合均匀后，放入电阻炉中，设置电阻炉内温度为800℃，煅烧30min，经过自然冷却后倒入研磨机中，以800r/min的转速研磨30min，研磨结束后过100目筛，即可得到致密稳定型陶瓷色料。
将质量比为1︰1的硅藻土、锆石混合后，放入粉碎机中粉碎1.5h，粉碎结束后过150目筛，收集得到无机矿物粉碎物，备用；取玉米秸秆，放入粉碎机中粉碎1.5h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，按质量比为1︰2将过筛粉末和质量分数为5%的氢氧化钠溶液加入搅拌机，在温度为90℃的条件下，搅拌反应1.5h，得到混合液，再向混合液中加入质量分数为4%的盐酸溶液直至pH变为2，过滤，收集过滤粉末，得到含有木质素的粉末；将备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末按质量比为2︰1混合均匀后，倒入反应釜中，在温度为35℃的条件下，搅拌反应35min，得到混合物，备用；将质量比为2︰3的质量分数为30%的氢氧化钠溶液与质量分数为5%的硫酸铜溶液混合均匀放入反应釜中，在温度为45℃的条件下，搅拌反应35min，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量50%的质量分数为25%的浓氨水，搅拌反应35min，得到铜氨溶液；将上述铜氨溶液与脱脂棉花按质量比为9︰2加入搅拌仪中，在温度为35℃的条件下，搅拌反应35min，得到铜氨纤维混合液；将备用混合物、上述铜氨纤维混合液按质量比为1︰1混合均匀后，放入电阻炉中，设置电阻炉内温度为850℃，煅烧45min，经过自然冷却后倒入研磨机中，以900r/min的转速研磨35min，研磨结束后过100目筛，即可得到致密稳定型陶瓷色料。
将质量比为1︰1的硅藻土、锆石混合后，放入粉碎机中粉碎2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到无机矿物粉碎物，备用；取玉米秸秆，放入粉碎机中粉碎2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，按质量比为1︰2将过筛粉末和质量分数为5%的氢氧化钠溶液加入搅拌机，在温度为100℃的条件下，搅拌反应2h，得到混合液，再向混合液中加入质量分数为4%的盐酸溶液直至pH变为3，过滤，收集过滤粉末，得到含有木质素的粉末；将备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末按质量比为2︰1混合均匀后，倒入反应釜中，在温度为40℃的条件下，搅拌反应40min，得到混合物，备用；将质量比为2︰3的质量分数为30%的氢氧化钠溶液与质量分数为5%的硫酸铜溶液混合均匀放入反应釜中，在温度为50℃的条件下，搅拌反应40min，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量50%的质量分数为25%的浓氨水，搅拌反应40min，得到铜氨溶液；将上述铜氨溶液与脱脂棉花按质量比为9︰2加入搅拌仪中，在温度为40℃的条件下，搅拌反应40min，得到铜氨纤维混合液；将备用混合物、上述铜氨纤维混合液按质量比为1︰1混合均匀后，放入电阻炉中，设置电阻炉内温度为900℃，煅烧60min，经过自然冷却后倒入研磨机中，以1000r/min的转速研磨40min，研磨结束后过100目筛，即可得到致密稳定型陶瓷色料。
对比例以湖南某公司生产的致密稳定型陶瓷色料作为对比例 对本发明制得的致密稳定型陶瓷色料和对比例中的致密稳定型陶瓷色料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
稳定性测试：将实例1～3和对比例中的陶瓷色料储存一段时间后，观察色料变化情况。采用CIEL*a*b*仪器对明度L值、色相a、色相b进行检测。
附着力测试按GB/T9286的标准进行检测。
表1陶瓷色料性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 稳定性 | 未团聚，未变色 | 未团聚，未变色 | 未团聚，未变色 | 轻微团聚，变色 |
| L值 | 35.67 | 36.22 | 36.70 | 30.10 |
| a值 | 12.59 | 13.26 | 13.84 | 10.12 |
| b值 | -26.4 | -25.9 | -25.6 | -33.5 |
| 附着力（级） | 0 | 0 | 0 | 3 |
根据上述检测数据可知本发明的致密稳定型陶瓷色料存放一定时间后发色稳定，呈色性能好，无团聚现象，稳定性好，长期存放不会发生化学反应，结构致密，附着力高，具有广阔的应用前景。
Claims (2)
1.一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅藻土、锆石混合后，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到无机矿物粉碎物，备用；所述的硅藻土、锆石的质量比为1︰1；
（2）取玉米秸秆，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，将过筛粉末和氢氧化钠溶液加入搅拌机，在温度为80～100℃的条件下，搅拌反应1～2h，得到混合液，再向混合液中加入盐酸溶液直至pH变为2～3，过滤，收集过滤粉末，得到含有木质素的粉末；
（3）将备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末混合均匀后，倒入反应釜中，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到混合物，备用；所述的备用无机矿物粉碎物与上述含有木质素的粉末的质量比为2︰1；
（4）将氢氧化钠溶液与硫酸铜溶液混合均匀放入反应釜中，在温度为40～50℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到反应液，再向反应液中加入浓氨水，搅拌反应30～40min，得到铜氨溶液；所述的氢氧化钠溶液与硫酸铜溶液的质量比为2︰3，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，硫酸铜溶液的质量分数为5%，浓氨水的质量分数为25%，浓氨水的加入量为反应液质量的50%；
（5）将上述铜氨溶液与脱脂棉花加入搅拌仪中，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应30～40min，得到铜氨纤维混合液；所述的上述铜氨溶液与脱脂棉花的质量比为9︰2；
（6）将备用混合物、上述铜氨纤维混合液混合均匀后，放入电阻炉中，设置电阻炉内温度为800～900℃，煅烧30～60min，经过自然冷却后倒入研磨机中，以800～1000r/min的转速研磨30～40min，研磨结束后过100目筛，即可得到致密稳定型陶瓷色料；所述的备用混合物、上述铜氨纤维混合液的质量比为1︰1。
2.根据权利要求1所述的一种致密稳定型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的过筛粉末和氢氧化钠溶液的质量比为1︰2，氢氧化钠溶液的质量分数为5%，盐酸溶液的质量分数为4%。
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