CN116406403A - 包含再循环的单体的聚酯共聚物 - Google Patents
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Abstract
在本公开内容中,可以鉴定和选择具有一定品质或更高品质的再循环的对苯二甲酸双‑2‑羟乙酯,并且因此可以改善使用再循环的对苯二甲酸双‑2‑羟乙酯制备的聚酯树脂的品质。
Description
技术领域
本公开内容涉及一种用于鉴定具有一定品质或更高品质的再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的方法,并且涉及通过使用该再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯作为单体制备的聚酯树脂。
背景技术
由于聚酯树脂具有优异的机械强度、耐热性、透明性和阻气性,聚酯树脂适合于用于饮料的容器、包装膜、或音频/视频胶片的材料,并且因此被大量使用。此外,它作为诸如医用纤维或轮胎帘线的工业材料在世界范围内被广泛生产。聚酯片或聚酯板具有良好的透明性和优良的机械强度,因此它们被广泛用作用于箱子、盒子、隔板、商店货架、保护板、泡罩包装、建筑材料、内部材料或外部材料等的材料。
占海洋污染的约70%的废塑料近来已经作为严重的社会问题出现,并且每个国家在促进废塑料的再利用的同时规范一次性塑料的使用。存在使废塑料再循环的两种主要方法。在一种方法中,废塑料被收集、破碎和洗涤,并且然后熔融挤出且再制粒以作为原材料再利用。在另一种方法中,通过解聚获得的材料被用作用于塑料合成的单体。在后一种方法的情况下,可以通过废塑料中的PET或PETG的解聚获得对苯二甲酸双-2-羟乙酯,并且将其用作聚酯共聚物的单体的研究正在进行中。
然而,由于废塑料中的外来物质,很难提供品质良好的材料。特别地,由通过废塑料的解聚获得的材料制备的塑料经常遭受品质劣化。
因此,本发明人深入研究了一种用于通过预先检查再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的品质来预测使用该再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯制备的聚酯的品质的方法。结果是,如之后将描述的,已经证实可以从再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯溶液的品质预测上述情况,并且可以由此改善聚酯共聚物的品质,从而完成本发明。
发明详述
技术问题
在本公开内容中,可以鉴定和选择具体一定品质或更高品质的再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯,并且因此可以改善使用再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯制备的聚酯树脂的品质。
技术方案
为了解决上文的问题,提供了以下聚酯共聚物,
其中聚酯树脂通过使再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯、二羧酸或其衍生物以及包括乙二醇和共聚单体的二醇共聚而获得,具有这样的结构:在该结构中衍生自对苯二甲酸双-2-羟乙酯的部分、衍生自二羧酸或其衍生物的酸部分和衍生自二醇的二醇部分被重复,并且满足以下等式1:
[等式1]
0<(A×B/100)<10
在等式1中,
A是25wt%再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯溶液的YID值,并且
B是基于聚酯共聚物的总重量,衍生自再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的部分的wt%。
术语的定义
根据本公开内容的共聚物涉及通过使二羧酸或其衍生物与包括乙二醇和共聚单体的二醇共聚而制备的共聚物,并且涉及通过其中再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯参与反应的共聚过程而制备的聚酯共聚物。
如本文使用的,术语‘衍生的’指的是当特定化合物参与化学反应时,包含在化学反应的产物中的衍生自该特定化合物的部分或单元。具体地,衍生自二羧酸或其衍生物的酸部分和衍生自二醇的二醇部分中的每一种指的是通过酯化反应或缩聚反应形成的聚酯共聚物中的重复单元。此外,衍生自对苯二甲酸双-2-羟乙酯的部分指的是通过共聚反应中的酯化反应形成的聚酯共聚物中的重复单元。
二羧酸或其衍生物
用于本公开内容的二羧酸或其衍生物指的是与二醇组分一起构成聚酯共聚物的主要单体。特别地,二羧酸包括对苯二甲酸,并且根据本公开内容的聚酯共聚物的物理性质诸如耐热性、耐化学性和耐气候性可以通过对苯二甲酸来改善。此外,对苯二甲酸的残基还可以由对苯二甲酸烷基酯形成,优选地由对苯二甲酸二甲酯形成。
除了对苯二甲酸之外,二羧酸组分还可以包括芳香族二羧酸组分、脂肪族二羧酸组分或其混合物。在这种情况下,除了对苯二甲酸之外的二羧酸组分优选地以基于全部二羧酸组分的总重量的1wt%至30wt%被包括。
芳香族二羧酸组分可以是具有8个至20个碳原子、优选地8个至14个碳原子的芳香族二羧酸,或其混合物。芳香族二羧酸的具体实例包括间苯二甲酸、萘二羧酸诸如2,6-萘二甲酸、联苯二甲酸、4,4’-二苯乙烯二甲酸、2,5-呋喃二甲酸、2,5-噻吩二甲酸及类似物,但不限于此。脂肪族二羧酸组分可以是具有4个至20个碳原子、优选地4个至12个碳原子的脂肪族二羧酸组分,或其混合物。脂肪族二羧酸的具体实例包括直链、支链或环状的脂肪族二羧酸组分,包括环己烷二羧酸诸如1,4-环己烷二甲酸和1,3-环己烷二甲酸、邻苯二甲酸、癸二酸、琥珀酸、异癸基琥珀酸、马来酸、富马酸、己二酸、戊二酸和壬二酸,但不限于此。
二醇
用于本公开内容的二醇组分指的是与上文描述的二羧酸或其衍生物一起构成聚酯共聚物的主要单体。特别地,二醇组分包括乙二醇和共聚单体,并且共聚单体包括环己烷二甲醇、异山梨醇(isosorbide)或二乙二醇。
乙二醇是有助于改善聚酯共聚物的透明性和冲击强度的组分。优选地,乙二醇的残基可以基于100摩尔的总二醇组分残基以5摩尔至100摩尔的量被包括。
环己烷二甲醇(例如,1,2-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇或1,4-环己烷二甲醇)是有助于改善待制备的聚酯共聚物的透明性和冲击强度的组分。优选地,环己烷二甲醇的残基可以基于100摩尔的总二醇组分残基以5摩尔至90摩尔的量被包括。
异山梨醇被用于改善待制备的聚酯共聚物的加工性能。尽管环己烷二甲醇和乙二醇的二醇组分改善了聚酯共聚物的透明性和耐冲击性,但是为了改善加工性能,应该改善剪切稀化特性并且应该降低结晶速率。然而,仅使用环己烷二甲醇和乙二醇难以实现这些效果。当包括异山梨醇作为二醇组分时,在保持透明性和冲击强度的同时,改善了剪切稀化特性并降低了结晶速率,从而改善了待制备的聚酯共聚物的加工性能。优选地,异山梨醇的残基可以基于100摩尔的总二醇组分残基以0.1摩尔至50摩尔的量被包括。
再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯
如本文使用的,术语‘再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯’指的是从使用后收集的废塑料获得的材料。可以从其获得对苯二甲酸双-2-羟乙酯的废塑料的实例包括PET和PETG。例如,可以通过诸如糖酵解、水解、甲醇分解及类似方法的方法从使用后收集的PETG获得对苯二甲酸双-2-羟乙酯,并且这样的方法在本领域中是熟知的。
在从废塑料获得再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的过程中,再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯经历若干个化学步骤,使得当用作共聚物的单体时,产物品质不可避免地劣化。特别地,当用作聚酯共聚物的单体时,存在颜色品质劣化的问题,并且产生大量的副产物,如之后将描述的。
因此,本公开内容的特征为:测量25wt%再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯溶液的YID值,以便在使用再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯制备聚酯共聚物之前预测当使用再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯时聚酯的品质。优选地,25wt%再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯溶液的溶剂是二甲基甲醛、乙二醇、水或环己烷二甲醇。
此外,由于聚酯共聚物中的再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的含量影响聚酯共聚物的品质,本公开内容的特征为:聚酯树脂满足等式1的条件。在等式1中,“(A×B/100)”是两个因子的算术关系,并且在本公开内容中为了便于描述而将其称为‘黄色因子’。同时,在等式1中,A和B的值分别指的是不包括单位的值。例如,当衍生自再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的部分以基于聚酯共聚物的总重量的50wt%被包括时,B是50。
优选地,A大于0且小于15。如在之后被描述的实施例和比较实施例中,当A超过15时,无论B如何,聚酯共聚物的颜色品质劣化。
此外,B优选地是1至95。这意味着衍生自再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的部分以基于根据本公开内容的聚酯共聚物的总重量的1wt%至95wt%被包括。当B小于1时,上文提及的二醇的含量相对高,并且因此,产生更多衍生自二醇组分的副产物,特别是衍生自乙二醇的副产物,导致聚酯共聚物的品质的劣化。此外,当B大于95时,存在聚酯共聚物的颜色品质和透明性劣化的问题。
聚酯共聚物
根据本公开内容的聚酯共聚物可以通过使上文提及的再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯、二羧酸或其衍生物、以及乙二醇和共聚单体共聚来制备。在本文中,共聚可以通过酯化反应(步骤1)和缩聚反应(步骤2)依次进行。
酯化反应在酯化反应催化剂存在的情况下进行,并且可以使用包括基于锌的化合物的酯化反应催化剂。基于锌的催化剂的具体实例可以包括乙酸锌、乙酸锌二水合物、氯化锌、硫酸锌、硫化锌、碳酸锌、柠檬酸锌、葡萄糖酸锌及其混合物。此外,使用的每种起始材料的量与上文描述的相同。
酯化反应可以在0kg/cm2至10.0kg/cm2的压力和150℃至300℃的温度进行。酯化反应的条件可以根据待制备的聚酯的具体特性、每种组分的比率或工艺条件来适当调整。具体地,压力可以是0kg/cm2至5.0kg/cm2、更优选地0.1kg/cm2至3.0kg/cm2;并且温度可以是200℃至270℃、更优选地240℃至260℃。
酯化反应可以以分批或连续的方式进行。可以分开添加相应的原材料,或者通过将二醇组分与二羧酸组分和再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯混合将相应的原材料以浆料的形式添加。此外,在室温是固体组分的二醇组分诸如异山梨醇可以被溶解在水或乙二醇中,并且然后与二羧酸组分诸如对苯二甲酸混合以形成浆料。可选择地,在异山梨醇在60℃或更高温度熔化之后,浆料可以通过将二羧酸组分诸如对苯二甲酸和其他二醇组分混合来制备。此外,水可以被添加到混合的浆料中以帮助增加浆料的流动性。
缩聚反应可以通过使酯化产物在150℃至300℃的温度和600mmHg至0.01mmHg的减压反应持续1小时至24小时来进行。
缩聚反应可以在150℃至300℃、优选地200℃至290℃、更优选地260℃至280℃的温度;和在600mmHg至0.01mmHg、优选地200mmHg至0.05mmHg、更优选地100mmHg至0.1mmHg的减压来进行。缩聚反应的减压条件使得作为缩聚反应的副产物的二醇能够从体系中去除。因此,当缩聚反应不满足400mmHg至0.01mmHg的减压条件时,副产物的去除可能是不充分的。当缩聚反应在150℃至300℃的温度范围之外进行时,即,当缩聚反应在150℃或更低的温度进行时,作为缩聚反应的副产物的二醇不能有效地从体系中去除,并且因此,最终反应产物的特性粘度可能降低,这不利地影响待制备的聚酯树脂的物理性质。当反应在300℃或更高的温度进行时,存在待制备的聚酯树脂的外观上可能出现发黄的高度可能性。可以进行缩聚反应持续最终反应产物的特性粘度达到合适的水平所必需的时间,例如,持续1小时至24小时的平均保留时间。
此外,缩聚反应可以使用缩聚催化剂,所述缩聚催化剂包括基于钛的化合物、基于锗的化合物、基于锑的化合物、基于铝的化合物、基于锡的化合物或其混合物。
基于钛的化合物的实例可以包括钛酸四乙酯、钛酸乙酰三丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸2-乙基己酯、钛酸辛二醇酯、乳酸钛酸酯、三乙醇胺钛酸酯、钛酸乙酰丙酮酸酯、乙酰乙酸乙酯钛酸酯、异硬脂基钛酸酯、二氧化钛及类似物。基于锗的化合物的实例可以包括二氧化锗、四氯化锗、乙二醇锗、乙酸锗、其共聚物及其混合物。优选地,可以使用二氧化锗,并且二氧化锗可以呈结晶形式或无定形形式。还可以使用二醇可溶性二氧化锗。
同时,根据本公开内容的聚酯共聚物可以具有0.50dl/g至1.0dl/g、优选地0.50dl/g至0.85dl/g并且更优选地0.55dl/g至0.80dl/g的特性粘度。特性粘度的测量方法将在之后被描述的实施例中详细说明。
此外,关于根据本公开内容的聚酯共聚物的6mm厚样本测量的‘(Hunter L值)-(Hunter b值)’(在下文中,被称为基板颜色L-b(Plaque Color L-b))可以是83或更大,并且更优选地84或更大、85或更大、86或更大、87或更大、88或更大、89或更大、或者90或更大。此外,基板颜色L-b的上限可以是100,并且在本公开内容中,基板颜色L-b可以是99或更小、98或更小、97或更小、96或更小、或者95或更小。用于测量基板颜色L-b的方法将在之后被描述的实施例中详细说明。
在本公开内容中,还提供了包含聚酯共聚物的产品。
有益效果
如上文描述的,在本公开内容中,可以鉴定和选择一定品质或更高品质的再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯,并且因此可以改善使用再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯制备的聚酯树脂的品质。
具体实施方式
在下文中,提供优选的实施例以帮助理解本发明。然而,以下实施例仅为了更容易理解本发明而被提供,并且本发明不限于此。
在以下实施例和比较实施例中,如下评价物理性质。
(1)残基组成
在将样品以3mg/mL的浓度溶解于CDCl3溶剂中之后,通过在25℃使用核磁共振设备(JEOL,600MHz FT-NMR)获得的1H-NMR谱来确认聚酯树脂中由酸和二醇衍生的残基组成(mol%)。此外,TMA的残基通过光谱的定量分析确认,其中由乙醇与TMA通过乙醇解的反应产生的苯-1,2,4-三乙基甲酸酯的含量在250℃使用气相色谱法(Agilent Technologies,7890B)来测量。并且,将它确认为基于聚酯树脂的总重量的含量(wt%)。
(2)特性粘度
在150℃将聚酯共聚物以0.12%的浓度溶解在邻氯苯酚(OCP)中之后,使用乌氏粘度计在35℃的恒温浴中测量特性粘度。具体地,将粘度计的温度保持在35℃,并且测量溶剂在粘度计的某些内部区段之间穿过所花费的时间(流出时间;t0)以及溶液穿过粘度计所花费的时间(t)。随后,通过将t0和t代入式1中来计算比粘度,并且通过将所计算的比粘度代入式2中来计算特性粘度。
[式1]
[式2]
(3)基板颜色L-b
使用配备有漫反射附件的Varian Cary 5UV/Vis/NIR分光光度计测量样品的色度和亮度。制备具有6mm的厚度的聚酯树脂样本,并且用光源D65以2°的观察者角度获得透射数据。将其使用Grams/32软件中的颜色分析装置进行处理,以计算Hunter L*a*b*值,并且通过从L值中减去b值得到的结果(L-b)在下表中描述。
(4)YID
用光源D65以2°的观察者角度获得关于BHET溶液的透射数据,并且使用CIE色度计测量。将其使用软件中的颜色分析装置进行处理,以计算Hunter L*a*b*YID值,并且YID值在下表中描述。
[实施例1]
使用具有市售品质的对苯二甲酸双-2-羟乙酯(BHET),并且通过选择8种随机的(#1至#8)BHET进行以下实验。
(1)BHET溶液的YID测量
通过在室温(23℃)将8种类型的BHET中的一种BHET溶解在DMF(二甲基甲酰胺)中至25wt%来制备溶液。测量每种溶液的YID,并且结果在下文表1中示出。
(2)聚酯共聚物的制备
用每种BHET制备以下聚酯共聚物。
将r-BHET(3461.1g)、TPA(969.4g)、EG(12.1g)、CHDM(140.2g)和ISB(113.7g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)和作为着色剂的乙酸钴(0.7g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高1.0kgf/cm2(绝对压力:1495.6mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至280℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.60dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至200℃,并且保持在200℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.95dl/g以制备聚酯共聚物。
[表1]
如表1中示出的,当BHET YID大于15(#3和#4)时,黄色因子也超过10。由此,当BHETYID值是15或更小时,聚酯共聚物的颜色品质被预期是优良的。在下文中,这在剩余的实施例中被详细证实。
[实施例2]
通过将以下实施例和比较实施例之一中使用的BHET溶解在DMF中至25wt%来制备溶液,并且测量每种溶液的YID并在下文表2中示出。
实施例2-1
将BHET(1269.7g)、TPA(对苯二甲酸;2361.8g)、EG(乙二醇;673.5g)、CHDM(1,4-环己烷二甲醇;221.5g)和ISB(异山梨醇;98.2g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)和作为着色剂的乙酸钴(0.7g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高1.0kgf/cm2(绝对压力:1495.6mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至280℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.55dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至200℃,并且保持在200℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.70dl/g以制备聚酯共聚物。
实施例2-2
将r-BHET(3461.1g)、TPA(969.4g)、EG(12.1g)、CHDM(140.2g)和ISB(113.7g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)和作为着色剂的乙酸钴(0.7g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高1.0kgf/cm2(绝对压力:1495.6mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至280℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.60dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至200℃,并且保持在200℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.95dl/g以制备聚酯共聚物。
实施例2-3
将r-BHET(4983.7g)、TPA(245.2g)和CHDM(121.5g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的TiO2/SiO2共聚物(0.5g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)、作为蓝色调色剂的Polysynthren Blue RLS(由Clarient制造,0.016g)和作为红色调色剂的Solvaperm Red BB(由Clarient制造,0.004g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高0.5kgf/cm2(绝对压力:1127.8mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至275℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.60dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至210℃,并且保持在210℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.80dl/g以制备聚酯共聚物。
实施例2-4
将r-BHET(795.8g)、TPA(3814.0g)、EG(1554.0g)和CHDM(188.0g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的TiO2/SiO2共聚物(0.5g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)和作为着色剂的乙酸钴(1.1g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高1.0kgf/cm2(绝对压力:1495.6mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至250℃。此后,在将反应器的温度保持在250℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至265℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.55dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至220℃,并且保持在220℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.85dl/g以制备聚酯共聚物。
实施例2-5
将r-BHET(2439.2g)、TPA(1471.5g)、EG(68.7g)和CHDM(797.8g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的TiO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)和作为着色剂的乙酸钴(0.8g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高2.0kgf/cm2(绝对压力:2231.1mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至255℃。此后,在将反应器的温度保持在255℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至285℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.70dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒以具有约12mg至14mg的平均重量,以制备聚酯共聚物。
实施例2-6
将r-BHET(1320.0g)、TPA(2164.2g)、EG(599.2g)和CHDM(525.1g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)和作为着色剂的乙酸钴(1.0g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高1.5kgf/cm2(绝对压力:1715.5mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至250℃。此后,在将反应器的温度保持在250℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至270℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.80dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒以具有约12mg至14mg的平均重量,以制备聚酯共聚物。
实施例2-7
将r-BHET(1132.4g)、TPA(2220.2g)、EG(265.4g)、CHDM(1284.0g)和ISB(156.2g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)、作为蓝色调色剂的PolysynthrenBlue RLS(由Clarient制造,0.013g)和作为红色调色剂的Solvaperm Red BB(由Clarient制造,0.004g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成反应器的压力比常压高1.0kgf/cm2的加压状态(绝对压力:1495.6mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至265℃。此后,在将反应器的温度保持在265℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至275℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.65dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒以具有约12mg至14mg的平均重量,以制备聚酯共聚物。
实施例2-8
将r-BHET(40.9g)、TPA (2643.1g)、EG(329.1g)、CHDM(1158.0g)和ISB(587.0g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)、作为蓝色调色剂的PolysynthrenBlue RLS(由Clarient制造,0.020g)和作为红色调色剂的Solvaperm Red BB(由Clarient制造,0.008g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成反应器的压力比常压高0.5kgf/cm2的加压状态(绝对压力:1127.8mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至275℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.80dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒以具有约12mg至14mg的平均重量,以制备聚酯共聚物。
实施例2-9
将r-BHET(2930.2g)、TPA(1276.7g)、DMT(对苯二甲酸二甲酯;1492.0g)、EG(584.1g)、CHDM(221.5g)和ISB(84.2g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的乙酸锰(II)四水合物(1.5g)和Sb2O3(1.8g)和作为着色剂的乙酸钴(0.7g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以使反应器的压力达到常压。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至240℃。此后,在将反应器的温度保持在240℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至265℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.60dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至200℃,并且保持在200℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.95dl/g以制备聚酯共聚物。
实施例2-10
将r-BHET(3461.1g)、TPA(969.4g)、IPA(间苯二甲酸;2262.0g)、EG(12.1g)、CHDM(140.2g)和ISB(113.7g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)和作为着色剂的乙酸钴(0.7g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高3.0kgf/cm2(绝对压力:2966.68mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至280℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.60dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至190℃,并且保持在190℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到1.0dl/g以制备聚酯共聚物。
比较实施例1
将r-BHET(2441.8g)、TPA(1595.8g)、EG(101.3g)、CHDM(221.5g)和ISB(98.2g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)和作为稳定剂的磷酸(1.46g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高0.5kgf/cm2(绝对压力:1127.8mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至280℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.60dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。在保持在100mmHg持续1小时之后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至200℃,并且保持在200℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.70dl/g以制备聚酯共聚物。
比较实施例2
将r-BHET(4232.9g)、TPA (691.6g)、EG(406.8g)、CHDM(150.0g)和ISB(106.4g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)和作为着色剂的乙酸钴(0.7g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高1.0kgf/cm2(绝对压力:1495.6mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至280℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.60dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至200℃,并且保持在200℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.95dl/g以制备聚酯共聚物。
比较实施例3
将r-BHET(934.5g)、TPA(2443.0g)、EG(558.9g)、CHDM(794.7g)和ISB(26.9g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向其添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)、作为蓝色调色剂的Polysynthren Blue RLS(由Clarient制造,0.012g)和作为红色调色剂的Solvaperm Red BB(由Clarient制造,0.004g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高0.5kgf/cm2(绝对压力:1127.8mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至255℃。此后,在将反应器的温度保持在255℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至280℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.75dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒以具有约12mg至14mg的平均重量,以制备聚酯共聚物。
比较实施例4
将r-BHET(705.1g)、TPA(2249.8g)、EG(1214.9g)和CHDM(95.4g)放置在10L反应器中,柱和能够通过水冷却的冷凝器被连接至该反应器,并且向反应器添加作为催化剂的GeO2(1.0g)、作为稳定剂的磷酸(1.46g)、作为蓝色调色剂的Polysynthren Blue RLS(由Clarient制造,0.010g)和作为红色调色剂的Solvaperm Red BB(由Clarient制造,0.003g)。
然后,将氮气注入到反应器中,以形成加压状态,其中反应器的压力比常压高0.1kgf/cm2(绝对压力:833.6mmHg)。然后,将反应器的温度经90分钟升高至220℃,保持在220℃持续2小时,并且然后经2小时升高至260℃。此后,在将反应器的温度保持在260℃的同时进行酯化反应,直到反应器中的混合物在肉眼的情况下变得透明。在该过程中,副产物流过柱和冷凝器。当酯化反应完成时,将加压的反应器中的氮气排放到外部以将反应器的压力降低至常压,并且然后将反应器中的混合物转移到能够进行真空反应的7L反应器。
然后,将反应器的压力经30分钟从常压降低至5托(绝对压力:5mmHg),并且将反应器的温度经1小时升高至270℃以进行缩聚反应,同时将反应器的压力保持在1托(绝对压力:1mmHg)或更小。在缩聚反应的初始阶段中,将搅拌速率设定为高,但是当由于随着缩聚反应进行,反应物的粘度增加而使搅拌力减弱,或者反应物的温度升高至高于设定温度时,可以适当地调整搅拌速率。进行缩聚反应,直到反应器中混合物(熔体)的特性粘度(IV)变成0.65dl/g。当反应器中混合物的特性粘度达到期望水平时,将混合物排出反应器并制成线料。将其用冷却液固化并制粒,以具有约12mg至14mg的平均重量。
允许颗粒在150℃静置持续1小时以结晶,并且然后将颗粒放置到20L的固相聚合反应器中。然后,使氮气以50L/min的速率流入到反应器中。此处,将反应器的温度以40℃/小时的速率从室温升高至140℃,并且保持在140℃持续3小时。此后,将温度以40℃/小时的速率进一步升高至220℃,并且保持在220℃。进行固相聚合反应,直到反应器中颗粒的特性粘度(IV)达到0.85dl/g以制备聚酯共聚物。
结果在下文表2中示出。
[表2]
如表2中示出的,证实了10或更小的黄色因子具有良好的颜色品质,而超过10的黄色因子具有劣化的颜色品质。将此与上文实施例1的结果一起考虑,可以证实使用r-BHET的聚酯共聚物的物理性质可以通过测量r-BHET溶液的YID来预测。
Claims (9)
1.一种聚酯树脂,所述聚酯树脂通过使再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯、二羧酸或其衍生物以及包括乙二醇和共聚单体的二醇共聚而获得,并且具有这样的结构:在所述结构中衍生自所述对苯二甲酸双-2-羟乙酯的部分、衍生自所述二羧酸或其衍生物的酸部分和衍生自所述二醇的二醇部分被重复,
其中所述聚酯树脂满足以下等式1:
[等式1]
0<(A×B/100)<10
在等式1中,
A是25wt%再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯溶液的YID值,并且
B是基于所述聚酯树脂的总重量,衍生自再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯的部分的wt%。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂,
其中A中的所述25wt%再循环的对苯二甲酸双-2-羟乙酯溶液的溶剂是二甲基甲醛、乙二醇、水或环己烷二甲醇。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂,
其中A大于0且小于15。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂,
其中B是1至95。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂,
其中所述二羧酸或其衍生物是对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、联苯二甲酸、4,4’-二苯乙烯二甲酸、2,5-呋喃二甲酸或2,5-噻吩二甲酸。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂,
其中所述共聚单体是环己烷二甲醇、异山梨醇或二乙二醇。
7.根据权利要求1所述的聚酯树脂,
其中所述聚酯树脂具有0.50dl/g至1.0dl/g的特性粘度。
8.根据权利要求1所述的聚酯树脂,
其中关于所述聚酯树脂的6mm厚样本测量的(Hunter L值)-(Hunter b值)的值是83或更大。
9.一种产品,包含根据权利要求1至8中任一项所述的聚酯树脂。
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