CN116397150A - 一种高熵储氢合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，所述高熵储氢合金的组成通式为TiaCrbVcMndMoeCef；其中0.3≤a≤0.5，0.05≤b≤0.2，0.2≤c≤0.3，0.25≤d≤0.4，0.05≤e≤0.1，0.01≤f≤0.03。其具有优异的吸放氢性能，最大吸氢量≥3.5wt％，有效放氢量≥2.4wt％，室温放氢平台压≥0.2MPa，经100次循环使用后，最大吸氢量仍≥3.2wt％。
Description
技术领域
本发明属于储氢合金技术领域，尤其涉及一种高熵储氢合金及其制备方法。
背景技术
目前，人类主要依赖矿物燃料(例如石油、天然气以及煤炭等)等非可再生能源来满足现代生活对能源的需求。根据估计，到本世纪中叶，石油资源将会开采殆尽。面对传统能源紧缺的严峻挑战，各个国家都在积极开发如太阳能、风能和海洋能(包括潮汐能和波浪能)等可再生能源，同时，氢气、甲醇等燃料作为汽油、柴油的替代品，也受到了广泛关注。
氢能与风能、太阳能、海洋能等被认为是最有应用前景的绿色能源。目前储氢合金按组成元素的主要种类分为：稀土系、钛铁系、锆系、镁系、钒系五大类。稀土类合金的最大缺点是其容量太小，无法满足高容量的需求且吸放氢循环过程中晶胞体积膨胀大；钛锆系储氢合金实际就是一种能够吸氢的Laves相，具有储氢容量高，循环寿命长等优点，但也存在活化困难、价格贵等一些难以克服的缺点；钛铁系合金能可逆地大量吸放氢，而且二元素在自然界中含量丰富，但其活化较困难；镁系储氢合金拥有丰富的资源、储氢容量高，但这类合金的吸氢/放氢动力学性能差。
钒系BCC型合金具有较高的储氢容量，目前已开发出的BCC(Body-Centered Cubic(lattice))固溶体型储氢合金主要集中在V-Ti，V-Ti-Cr，V-Ti-Fe以及V-Ti-Cr-Fe等，其中以含Fe的合金研究尤为热门。虽然V-Fe合金改善了吸放氢动力学及循环寿命，但其活化困难。
现有的储氢材料难以满足目前的应用要求，阻碍了储氢材料的进一步发展。因此，开发一种新型的储氢材料是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵储氢合金及其制备方法，通过对各组分的优化设计，提供的高熵储氢合金具有优异的稳定性、活化性能及循环性能，同时还具备高熵合金优异的力学性能，提供的制备方法工艺简单，且成本低。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高熵储氢合金，所述高熵储氢合金的组成通式为TiaCrbVcMndMoeCef；其中0.3≤a≤0.5，0.05≤b≤0.2，0.2≤c≤0.3，0.25≤d≤0.4，0.05≤e≤0.1，0.01≤f≤0.03。
本发明通过对各组分的优化设计，提供的高熵储氢合金具有优异的稳定性、活化性能及循环性能，同时还具备高熵合金优异的力学性能，本发明在储氢材料高熵合金中掺杂稀土元素Ce，得到稀土高熵合金，能够进一步降低活化时所用的温度，提高了稳定性能。
本发明所述高熵储氢合金在放氢过程中的平台压可达到0.2MPa以上，吸放氢过程中的温度低至30℃以下，使得高熵储氢合金的吸放氢过程简单易操作，合金更容易活化。
本发明中，所述高熵储氢合金中Ti元素比例为0.3≤a≤0.5，例如可以是0.32、0.34、0.36、0.38、0.4、0.42、0.44、0.46或0.48等；所述高熵储氢合金中Cr元素比例为0.05≤b≤0.2，例如可以是0.07、0.09、0.1、0.12、0.14、0.16、0.18或0.19等；所述高熵储氢合金中V元素比例为0.2≤c≤0.3，例如可以是0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28或0.29等；所述高熵储氢合金中Mn元素比例为0.25≤d≤0.4，例如可以是0.27、0.29、0.3、0.32、0.34、0.36、0.38或0.39等；所述高熵储氢合金中Mo元素比例为0.05≤e≤0.1，例如可以是0.06、0.07、0.08或0.09等；所述高熵储氢合金中Ce元素比例为0.01≤f≤0.03，例如可以是0.012、0.014、0.016、0.018、0.02、0.024、0.026或0.028等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述高熵储氢合金中按照摩尔比计：0.3≤a≤0.4，0.07≤b≤0.12，0.2≤c≤0.3，0.27≤d≤0.32，0.05≤e≤0.1，0.01≤f≤0.03。
优选地，所述高熵储氢合金中按照摩尔比计：0.75≤(a+b+e)/(c+d+f)≤0.85，例如可以是0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83或0.84等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明将(Ti+Cr+Mo)/(V+Mn+Ce)的比例进一步控制在0.75～0.85范围内，通过调控合金中各元素的配比，可以使得合金具有单一BCC相结构，且合金恰当的晶格常数使得合金的吸氢量高于3.5wt％、放氢平台压在0.1-1MPa范围内，进而使得高熵合金具有高于2.4wt％的有效放氢量。
作为本发明优选的技术方案，所述高熵储氢合金吸放氢过程中的温度为20～30℃，例如可以是22℃、24℃、25℃、27℃、28℃或29℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述高熵储氢合金的最大吸氢量≥3.5wt％，例如可以是3.55wt％、3.6wt％、3.65wt％、3.7wt％、3.75wt％或3.8wt％等，但不限于所举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述高熵储氢合金的有效放氢量≥2.4wt％，例如可以是2.42wt％、2.44wt％、2.46wt％、2.48wt％、2.5wt％、2.52wt％、2.64wt％、2.68wt％或2.7wt％等，但不限于所举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，高熵储氢合金在吸放氢过程中的平台压≥0.1MPa，能够保证在实际应用中的有效放氢量。
优选地，所述高熵储氢合金经100次循环使用后，最大吸氢量≥3.2wt％，例如可以是3.25wt％、3.3wt％、3.35wt％、3.4wt％、3.45wt％、3.5wt％或3.6wt％等，但不限于所举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述高熵储氢合金的晶体结构包括体心立方结构(BCC型)的主相及少量分布的富Ce相。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的高熵储氢合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照高熵储氢合金组成通式的元素比例进行配料，然后进行熔炼，得到铸态合金；
(2)将步骤(1)所述的铸态合金依次进行封装和退火处理，得到高熵储氢合金。
本发明提供的制备方法，采用特定的原料配比的同时对制备方法进行重新设计，提升了高熵储氢合金的储氢性能，也显著改善了合金的吸放氢动力学、活化性能、吸氢速率和循环稳定性；所述制备方法操作简单，成本低，且降低了合金储氢材料活化难度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述熔炼的电流为100～150A，例如可以是105A、110A、115A、120A、125A、130A、135A、140A或145A等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(1)所述配料中采用的原料均为纯度≥99.9％的金属粉末。
本发明中，步骤(1)所述熔炼在惰性气体下进行，所述熔炼的设备包括电弧炉，所述惰性气体包括氩气。
优选地，步骤(1)所述熔炼的时间为10～20s/次，例如可以是12s/次、14s/次、16s/次、18s/次或20s/次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述熔炼的次数为3～5次，例如可以是3次、4次或5次。
本发明中熔炼重复3～5次，进行一次熔炼后，将金属随设备冷却至室温，翻转后进行下一次熔炼，多次熔炼能够使多个金属成分混合的更加均匀。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铸态合金的晶体结构包括体心立方结构。
优选地，步骤(1)所述铸态合金的晶格常数为0.303～0.306nm，例如可以是0.3035nm、0.304nm、0.3045nm、0.305nm或0.3055nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述封装为：将所述铸态合金用钽片包裹后置于石英管内，然后对石英管进行抽真空，并通入惰性气体，之后对石英管进行封管；
优选地，所述抽真空的次数为2～4次，例如可以是2次、3次或4次。
优选地，封管内所述惰性气体的压力为0.4～0.6atm，例如可以是0.42atm、0.44atm、0.46atm、0.48atm、0.5atm、0.52atm、0.54atm、0.56atm或0.58atm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述退火处理的升温速率为5～10℃/min，例如可以是6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火处理的保温温度为1350～1450℃，例如可以是1360℃、1370℃、1380℃、1390℃、1400℃、1410℃、1420℃、1430℃或1440℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火处理的保温时间为1～10min，例如可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min或9min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述退火处理后还包括依次进行水淬、打磨和破碎。
优选地，所述破碎后的合金粉末的粒径为80～200目，例如可以是90目、100目、110目、120目、130目、140目、150目、160目、170目、180目或190目等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述高熵储氢合金的晶体结构包括体心立方结构的主相及少量分布的富Ce相。
优选地，所述高熵储氢合金的晶体常数为0.302～0.305nm，例如可以是0.3025nm、0.303nm、0.3035nm、0.304nm或0.3045nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述高熵储氢合金的晶体常数略小于步骤(1)所得铸态合金的晶体常数，由于BCC型合金通常会含有少量的富Ti区域，导致合金晶格常数偏大，而经退火处理后原子重新排布，提升了合金的均匀性，避免了富Ti的产生，因此，高熵储氢合金的晶格常数减小。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照高熵储氢合金组成通式的元素比例进行配料，然后进行熔炼，得到晶格常数为0.303～0.306nm的铸态合金；
所述熔炼的电流为100～150A、时间为10～20s/次、次数为3～5次；
(2)将步骤(1)所述的铸态合金进行封装后，以5～10℃/min速率升温至1350～1450℃退火处理1～10min，然后依次进行水淬、打磨和破碎，得到晶体常数为0.302～0.305nm的高熵储氢合金；
所述封装为：将所述铸态合金用钽片包裹后置于石英管内，然后对石英管进行抽真空，并通入惰性气体，之后对石英管进行封管。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的高熵储氢合金，元素摩尔组成为TiaCrbVcMndMoeCef；其吸放氢性能较优异，最大吸氢量≥3.5wt％，有效放氢量≥2.4wt％，室温放氢平台压≥0.2MPa，经100次循环使用后，最大吸氢量仍≥3.2wt％；
(2)本发明利用特定的组分和制备工艺对高熵储氢合金进行晶型调控，再结合退火和水淬改性提高了合金的吸放氢量、放氢平台压、活化性能和循环性能，且所述高熵储氢合金可在常温下活化。
附图说明
图1为实施例1-2和对比例1中高熵储氢合金的吸氢过程图(25℃)；
图2是实施例1-2、实施例8和对比例3中高熵储氢合金的放氢PCT曲线图(25℃)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，所述高熵储氢合金的组成通式为Ti0.35Cr0.10V0.25Mn0.3Mo0.07Ce0.01；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照目标高熵储氢合金的摩尔比将金属粉末混合配料10g，然后在10t的压机下压成直径1cm的金属锭，之后在0.5atm的真空度下采用电弧炉进行熔炼，随坩埚冷却至室温后翻转，重复熔炼4次，得到晶格常数为0.306nm的铸态合金；
所述熔炼的电流为120A、时间为20s/次；
(2)将步骤(1)所述的铸态合金用钽片包裹后置于石英管内，对石英管进行抽真空3次，并通入惰性气体，对石英管进行封管，然后以6℃/min速率升温至1400℃退火处理2min，之后进行水淬，最后机械打磨去除氧化皮，并机械破碎过筛至100目，得到晶体常数为0.304nm的高熵储氢合金；
封管内所述惰性气体的压力为0.4atm。
将本实施例制得的高熵储氢合金在100次吸放氢循环后，最大吸氢量为3.3wt％。
实施例2
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金的组成通式为Ti0.3Cr0.10V0.3Mn0.3Mo0.07Ce0.01以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，所述高熵储氢合金的组成通式为Ti0.35Cr0.10V0.25Mn0.3Mo0.07Ce0.01；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照目标高熵储氢合金的摩尔比将金属粉末混合配料10g，然后在10t的压机下压成直径1cm的金属锭，之后在0.5atm的真空度下采用电弧炉进行熔炼，随坩埚冷却至室温后翻转，重复熔炼5次，得到晶格常数为0.306nm的铸态合金；
所述熔炼的电流为150A、时间为10s/次；
(2)将步骤(1)所述的铸态合金用钽片包裹后置于石英管内，对石英管进行抽真空3次，并通入惰性气体，对石英管进行封管，然后以10℃/min速率升温至1450℃退火处理1min，之后进行水淬，最后机械打磨去除氧化皮，并机械破碎过筛至100目，得到晶体常数为0.304nm的高熵储氢合金；
封管内所述惰性气体的压力为0.4atm。
实施例4
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金的组成通式为Ti0.40Cr0.10V0.25Mn0.2Mo0.07Ce0.01以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金的组成通式为Ti0.30Cr0.10V0.30Mn0.5Mo0.07Ce0.01以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(1)所述熔炼的次数为2次以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(2)封管内所述惰性气体的压力为1atm以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(2)所述退火处理的保温温度为1000℃以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(2)所述退火处理的保温温度为1500℃以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(2)所述退火处理的升温速率为2℃/min以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(2)所述退火处理的升温速率为15℃/min以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(2)所述退火处理的保温时间为60min以外，其他条件均与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了步骤(2)所述退火处理后随炉冷却以外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了合金中未掺杂稀土元素Ce，等量地增加Cr元素的含量以外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金中Mo元素的摩尔比为0.12at％，等量地减少Cr元素的含量以外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金中未掺杂Mo元素，等量地增加Cr元素的含量以外，其他条件均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金中Mn元素的摩尔比为0.47at％，等量地减少Ti元素的含量以外，其他条件均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金中未掺杂Mn元素，等量地增加Ti元素的含量以外，其他条件均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供了一种高熵储氢合金及其制备方法，除了所述高熵储氢合金中Cr元素的摩尔比为0.30at％，等量地减少Ti元素的含量以外，其他条件均与实施例1相同。
将上述实施例和对比例制得的高熵储氢合金在25℃、8MPa氢气压力下进行储氢性能的测试。
图1是本发明实施例1-2和对比例1中高熵储氢合金的吸氢过程图(25℃)，可以发现未添加Ce元素无法直接吸氢，需要高温活化后才能吸氢。
图2是本发明实施例1-2、实施例8和对比例3中高熵储氢合金的放氢PCT曲线图(25℃)，可以发现当Mo元素含量减少时，使得高熵储氢合金的放氢平台过低。
以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1
由表1可以得出以下几点：
(1)本发明实施例1-3提供的高熵储氢合金及其制备方法，在常温下具有优异的吸放氢容量，最大吸氢量≥3.5wt％，有效放氢量≥2.4wt％，在室温下放氢平台压≥0.2MPa，且无需高温活化能在常温下直接吸氢；
(2)综合实施例1和实施例4-5可知，当(Ti+Cr+Mo)/(V+Mn+Ce)的比例不在优选0.75～0.85范围内时，当(Ti+Cr+Mo)/(V+Mn+Ce)大于0.85时，合金的由于较低的放氢平台压(＜0.1MPa)，使得合金放氢困难，放氢量不足2wt％；当(Ti+Cr+Mo)/(V+Mn+Ce)小于0.75时，合金的由于较高的放氢平台压，使得吸氢量才3.1wt％，进而导致高熵合金储氢性能变差，放氢量才1.8wt％；
(3)综合实施例1和实施例6可知，于合金成分中金属Mo的熔点较高，需要多次熔炼才能实现多元合金的合金化过程。熔炼次数少时，会导致熔炼的不均匀性，储氢性能变差；综合实施例1和实施例7可知，由于退火温度较高，石英管内压力增加过高，石英管破碎，样品在热处理过程中氧化，不具备储氢性能；
(4)综合实施例1和实施例8-9可知，由于退火温度过低，对合金的应力的减小较小，使得合金的吸放氢平台仍较斜，导致吸氢量和有效放氢量的较小；由于退火温度过高，石英管软化破裂，样品在热处理过程中氧化，不具备储氢性能；综合实施例1和实施例10-11可知，当退火处理的升温速率过低时，因保温时间过长，低熔点金属Mn易挥发，放氢性能变差；当退火处理的升温速率过高时，因热处理时间过短，合金成分来不及均匀分布，放氢性能变差；综合实施例1和实施例12可知，由于退火时间过长还会引起新的热应力，还会重新结晶、晶粒长大等，使得合金的放氢平台改善不明显，进而影响有效放氢量；
(5)综合实施例1和实施例13可知，由于高温下随炉冷却，熔点差异使得合金发生了成分的偏析，未能保持高温下的均匀地熔融态，导致放氢性能变差；
(6)综合实施例1和对比例1可知，由于Ce是易氢化的金属，能显著提升合金的活化性能，从而可以有效解决BCC合金难活化的问题；
(7)综合实施例1和对比例2-3可知，由于Mo原子是B侧元素，B侧元素的增加，使得合金的吸放氢平台过高，进而影响吸氢量和有效放氢量减小；由于Mo原子是B侧元素，B侧元素的减少，使得合金的吸放氢平台过低，进而影响有效放氢量和平台压减小；
(8)综合实施例1和对比例4-5可知，当高熵储氢合金中的Mn原子含量过高时，使得合金放氢平台压过高，导致高熵合金吸氢量减小，放氢量也随之减小；当高熵储氢合金中未掺杂Mn元素时，使得合金放氢过低、平台滞后性大，导致高熵合金放氢困难；
(9)综合实施例1和对比例6可知，当高熵储氢合金中的Cr原子含量过高时，使得合金放氢平台压过高，导致高熵合金吸氢量减小，放氢量也随之减小，导致储氢性能变差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种高熵储氢合金，其特征在于，所述高熵储氢合金的组成通式为TiaCrbVcMndMoeCef；其中0.3≤a≤0.5，0.05≤b≤0.2，0.2≤c≤0.3，0.25≤d≤0.4，0.05≤e≤0.1，0.01≤f≤0.03。
2.根据权利要求1所述的高熵储氢合金，其特征在于，所述高熵储氢合金中按照摩尔比计：0.3≤a≤0.4，0.07≤b≤0.12，0.2≤c≤0.3，0.27≤d≤0.32，0.05≤e≤0.1，0.01≤f≤0.03；
优选地，所述高熵储氢合金中按照摩尔比计：0.75≤(a+b+e)/(c+d+f)≤0.85。
3.根据权利要求1或2所述的高熵储氢合金，其特征在于，所述高熵储氢合金吸放氢过程中的温度为20～30℃；
优选地，所述高熵储氢合金的最大吸氢量≥3.5wt％；
优选地，所述高熵储氢合金的有效放氢量≥2.4wt％；
优选地，所述高熵储氢合金经100次循环使用后，最大吸氢量≥3.2wt％；
优选地，所述高熵储氢合金的晶体结构包括体心立方结构的主相及少量分布的富Ce相。
4.一种权利要求1-3任一项所述的高熵储氢合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照高熵储氢合金组成通式的元素比例进行配料，然后进行熔炼，得到铸态合金；
(2)将步骤(1)所述的铸态合金依次进行封装和退火处理，得到高熵储氢合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔炼的电流为100～150A；
优选地，步骤(1)所述熔炼的时间为10～20s/次；
优选地，步骤(1)所述熔炼的次数为3～5次。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铸态合金的晶体结构包括体心立方结构；
优选地，步骤(1)所述铸态合金的晶格常数为0.303～0.306nm。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述封装为：将所述铸态合金用钽片包裹后置于石英管内，然后对石英管进行抽真空，并通入惰性气体，之后对石英管进行封管；
优选地，所述抽真空的次数为2～4次；
优选地，封管内所述惰性气体的压力为0.4～0.6atm。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述退火处理的升温速率为5～10℃/min；
优选地，所述退火处理的保温温度为1350～1450℃；
优选地，所述退火处理的保温时间为1～10min。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述退火处理后还包括依次进行水淬、打磨和破碎；
优选地，所述破碎后的合金粉末的粒径为80～200目；
优选地，所述高熵储氢合金的晶体结构包括体心立方结构的主相及少量分布的富Ce相；
优选地，所述高熵储氢合金的晶体常数为0.302～0.305nm。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照高熵储氢合金组成通式的元素比例进行配料，然后进行熔炼，得到晶格常数为0.303～0.306nm的铸态合金；
所述熔炼的电流为100～150A、时间为10～20s/次、次数为3～5次；
(2)将步骤(1)所述的铸态合金进行封装后，以5～10℃/min速率升温至1350～1450℃退火处理1～10min，然后依次进行水淬、打磨和破碎，得到晶体常数为0.302～0.305nm的高熵储氢合金；
所述封装为：将所述铸态合金用钽片包裹后置于石英管内，然后对石英管进行抽真空，并通入惰性气体，之后对石英管进行封管。
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