CN116396559A - 一种聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚丙烯材料及其制备方法，包括聚丙烯树脂、无机微孔填料和相容剂。本发明采用的相容剂与无机微孔填料的界面亲合性好，内应力分散度高，产品机械性能好；同时，反应挤出后的聚丙烯材料由于体型结构的接枝层极性基团的存在，对提升电镀后基体和镀层结合力有明显效果。
Description
技术领域
本发明属于改性塑料领域，特别涉及一种聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
电镀塑料具有优异的耐刮擦、抗静电性能，相较于免喷涂材料，拥有更高的光泽及金属质感，并且具有低密度、低成本的特点，是代替金属和免喷涂塑料的理想材料。但电镀塑料目前主要以ABS、ASA、PVC等材料为主，这些材料成本较高，且能够产生对人体有害的挥发性有机物。而PP材料通常表面过于光滑，且表面接枝官能团较少，表面能低，金属附着力低，难以电镀，且电镀后稳定性也较差，限制了其在电镀领域的发展。
专利CN201711161471公开了一种适于电镀反应的聚丙烯复合材料及其制备方法，使用碳酸钙和硫酸钡复配体系作为酸化处理点，常规无机填充体系粒径较大或分散不均，表面粗化后粗糙不平，容易出现10微米级以上的凹坑，影响电镀表面的光洁度，另外粗化后孔径的密度与粒径大小也会影响电镀层的剥离强度，以此目前常规无机填充做酸化处理点的电镀聚丙烯难以应用于实际零件中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚丙烯材料及其制备方法，该材料对提升电镀后基体和镀层结合力有明显效果。
本发明提供了一种聚丙烯材料，按质量份数，包括如下组分：
聚丙烯树脂 45-75份；
无机微孔填料 20-40份；
相容剂 5-15份；
其中，相容剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体。
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种。
所述无机微孔填料的平均粒径为0.05-10μm，优选地，所述无机微孔填料的平均粒径为0.05-3μm，优选为硅酸钙填料。
平均粒径粒径较大或分散不均，表面粗化后粗糙不平，容易出现10微米级以上的凹坑，影响电镀表面的光洁度，另外粗化后孔径的密度与粒径大小也会影响电镀层的剥离强度。
所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体包括如下组分：聚烯烃热塑性弹性体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、苯乙烯St；质量比为(2000-2500):(60-80):(60-80)；所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体的接枝率为8-18％。优选地，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体的接枝率为10-15％。
接枝率测定方法：采用Heracus-C.H.N.O.S元素分析仪测量相容剂的氧百分含量，利用公式计算接枝率M：P＝(N1/N2)×氧百分含量；M＝P/(100-P)。其中N1—活性单体分子量，N2—氧分子量。
优选接枝率为10-15％的改性接枝聚烯烃热塑性弹性体作为相容剂的原因为，当接枝率小于10％时，相容剂中极性基团占比较小，无法有效的提升PP材料的相容性与力学性能，而当接枝率大于15％时，在生产改性接枝聚烯烃热塑性弹性体过程中需增加反应时间，导致副反应较多，内部交联严重，从而影响相容剂与PP材料反应的活性。
所述聚烯烃热塑性弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物中的至少一种。
优选的，按重量份数，包括如下组分：
聚丙烯树脂 50-65份；
无机微孔填料 30-35份；
相容剂 6-10份。
本发明提供了一种聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚烯烃热塑性弹性体分别与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、St、DCP按照质量比(2000-2500):(60-80):(60-80):(10-20)在容器中混合均匀，之后加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出的样条经风冷后造粒，得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体；
(2)以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体为相容剂，按比例加入聚丙烯树脂和无机微孔填料，在高混机内混合，得到预混料；将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到所述的高性能良电镀级聚丙烯材料。
本发明提供了一种聚丙烯材料在电镀级改性材料、尤其是在出风口饰条，格栅等汽车电镀饰件中的应用。
本发明中的相容剂接枝改性后与无机微孔填料的界面亲合性好，TMPTA作为多官能团单体，在与聚烯烃热塑性弹性体进行接枝聚合时，更多双键会成为引发增长点，接枝链易形成交联结构，表面形成具有体型结构的接枝层。由于界面亲合性好，内应力分散度高，产品机械性能好；同时，反应挤出后的聚丙烯复合材料由于体型结构的接枝层极性基团的存在，对提升电镀后基体和镀层结合力有明显效果。
本发明中的无机微孔填料的表面有丰富的纳米尺度的微孔结构，在应用时，聚丙烯树脂表面可以形成0.2-2μm左右的微孔结构，而这些大小适中的微孔结构对电镀时金属颗粒的锚合力是最强的，而且不同粗化表面有效孔径在数量上的这种明显差异导致机械锚合力的不同，进而最终影响到改性聚丙烯与金属镀层间的剥离强度。
有益效果
本发明采用的相容剂与硅酸钙的界面亲合性好，内应力分散度高，产品机械性能好；同时，反应挤出后的聚丙烯材料由于体型结构的接枝层极性基团的存在，对提升电镀后基体和镀层结合力有明显效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
PP1：PP EP548R，共聚聚丙烯，购自壳牌；
PP2：PPH-MN150，均聚聚丙烯，购自中石化洛阳分公司；
硅酸钙1：平均粒径为1μm，购自山西玉竹新材料；
硅酸钙2：平均粒径为2μm，购自山西玉竹新材料；
硅酸钙3：平均粒径为10μm，购自山西玉竹新材料；
碳酸钙：平均粒径为3μm，市售；
滑石粉：平均粒径为3μm，市售；
相容剂1：改性接枝聚烯烃热塑性弹性体1；
制备方法包括：将乙烯-辛烯共聚物分别与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、St按照质量比2000:60:60在容器中混合均匀，之后以与乙烯-辛烯共聚物质量比为10:2000的DCP作为引发剂，加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出的样条经风冷后造粒，得到改性接枝乙烯-辛烯共聚物，接枝率为10％。挤出机各段温度为170、170、180、180、180、200、200℃。螺杆转速为70r/min。
相容剂2：改性接枝聚烯烃热塑性弹性体2；
制备方法包括：将乙烯-丁烯共聚物分别与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、St按照质量比2500:80:80在容器中混合均匀，之后以与乙烯-丁烯共聚物质量比为20:2500的DCP作为引发剂，加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出的样条经风冷后造粒，得到改性接枝乙烯-丁烯共聚物，接枝率为15％。挤出机各段温度为170、170、180、180、180、200、200℃。螺杆转速为70r/min。
相容剂3：改性接枝聚烯烃热塑性弹性体3；
制备方法包括：将乙烯-丁烯共聚物分别与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、St按照质量比2000:60:60在容器中混合均匀，之后以与乙烯-丁烯共聚物质量比为10:2000的DCP作为引发剂，加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出的样条经风冷后造粒，得到改性接枝乙烯-丁烯共聚物，接枝率为8％。挤出机各段温度为170、170、180、180、180、180、180℃。螺杆转速为60r/min。
相容剂4：改性接枝聚烯烃热塑性弹性体4；
制备方法包括：将乙烯-丁烯共聚物分别与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、St按照质量比2500:80:80在容器中混合均匀，之后以与乙烯-丁烯共聚物质量比为20:2500的DCP作为引发剂，加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出的样条经风冷后造粒，得到改性接枝乙烯-丁烯共聚物，接枝率为18％。挤出机各段温度为170、170、180、180、180、220、220℃。螺杆转速为80r/min。
相容剂5：PP-g-MAH，CMG9801，酸碱滴定法接枝率0.5-1％，佳易容相容剂江苏有限公司。
相容剂6：聚丙烯接枝GMA(PP-g-GMA)，SPG-01，酸碱滴定法接枝率2-3％，佳易容相容剂江苏有限公司。
相容剂7：聚烯烃弹性体接枝GMA(POE-g-GMA)，SOG-03，酸碱滴定法接枝率2-3％，佳易容相容剂江苏有限公司。
各实施例及对比例的复合材料通过如下过程制备得到：
以上述相容剂1-7为相容剂，按比例加入聚丙烯树脂和硅酸钙、碳酸钙或滑石粉等无机填料，在高混机内混合1-3min，得到预混料；将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到所述的高性能良电镀级聚丙烯材料。
熔融挤出步骤的条件为：一区温度140-180℃，二区温度220-240℃，三区温度230-270℃，四区温度230-270℃，五区温度230-270℃，六区温度230-270℃，七区温度230-270℃，八区温度230-270℃，九区温度230-270℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
实施例和对比例经过以下测试方法或测试标准：
①材料的悬臂梁缺口冲击测试参照ISO 179-1/1eA-2010实施，材料的弯曲模量测试参照ISO 178-2010实施，速度为2mm/min。
②电镀后表面光泽度由目测法评定镀层的光泽度，观察镀层表面的反光性强弱作为依据，
将光亮度分为
级，以1级光亮度更佳。目测光泽度经验评定法的分级参考标准如下。
1级(镜面光亮)：镀层表面光亮如镜，能清晰地看出面部五官和眉毛。
2级(光亮)：镀层表面光亮，能看出面部五官和眉毛，但眉毛部分发糊。
3级(半光亮)：镀层表面稍有亮度，仅能看出面部五官轮廓。
4级〔无光亮)：镀层基本上无光泽，看不出面部五官轮廓。
③电镀层剥离强度(高压水冲法)的测试方法为根据ISO 16925标准测试耐高压水冲洗实验，测试条件为：水温40℃，喷射时间20S，水流量8L/min，喷射距离130mm，与DIN55662标准图像对比，分0-5级，0级最好，5级最差。
表1实施例和对比例原料配比及性能测试结果
本发明实施例1-10制备的聚丙烯材料缺口冲击强度可达10-32kJ/m2，同时电镀后表面光泽度为1-2级，电镀层剥离强度为0-1级，对提升电镀后基体和镀层结合力有明显效果。
Claims (8)
1.一种聚丙烯材料，其特征在于：按质量份数，包括如下组分：
聚丙烯树脂 45-75份；
无机微孔填料 20-40份；
相容剂5-15份；其中，相容剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述无机微孔填料的平均粒径为0.05-3μm。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体包括如下组分：聚烯烃热塑性弹性体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、苯乙烯St；质量比为(2000-2500):(60-80):(60-80)；所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体的接枝率为10-15％。
5.根据权利要求1或4所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述聚烯烃热塑性弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：按重量份数，包括如下组分：
聚丙烯树脂 50-65份；
无机微孔填料 30-35份；
相容剂 6-10份。
7.一种聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚烯烃热塑性弹性体分别与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA、St、DCP按照质量比(2000-2500):(60-80):(60-80):(10-20)在容器中混合，之后加入到双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出的样条经风冷后造粒，得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体；
(2)以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA接枝聚烯烃热塑性弹性体为相容剂，按如权利要求1-6任一所述的比例加入聚丙烯树脂和无机微孔填料，在高混机内混合，得到预混料；将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到所述的高性能良电镀级聚丙烯材料。
8.一种如权利要求1-6任一所述的聚丙烯材料在电镀级改性材料中的应用。
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