CN116396057A - 一种富硒陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种富硒陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：S1、泥浆制备：准备原料，粉碎均匀后得到泥浆；S2、瓷坯制备：将泥浆依次进行注浆成型、脱模和修坯后得到瓷坯；S3、第一陶瓷件制备：在瓷坯的外部表面上釉，进行烧结，烧结温度为1250‑1300℃，得到第一陶瓷件；S4、富硒釉料制备：将含有硒粉的富硒料经粉碎加工后得到富硒釉料；S5、富硒陶瓷制备：在第一陶瓷件的内部表面用富硒釉料上釉后烧结，烧结温度为600‑700℃，得到富硒陶瓷。本发明解决了高温使得硒元素分解的问题，产生了稳定释放硒元素、挂富硒釉料效果好的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种富硒陶瓷及其制备方法。
背景技术
硒是人体必需的微量元素，国内外大量临床实验明，人体缺硒可引起某些重要器官的功能失调，导致许多严重疾病发生。但由于硒的分布不均匀，华北、东北、西北等大中城市都属于缺硒地区，正常摄入量大大低于生理需求值，因此需额外补充硒的摄入量，研究表明，低硒或缺硒人群通过适量补硒不但能够预防肿瘤、肝病等的发生，而且可以提高机体免疫能力，维护心、肝、肺、胃等重要器官正常功能，预防老年性心、脑血管疾病的发生。
部分人群会通过摄入保健品来补充硒元素，但是更多的人并没有意识到对硒元素进行额外补充。如何在大面积范围内简便又适量补充硒的摄入量是一个值得研究的问题，有研究通过在餐具中配入一定量的硒，通过餐具与食物接触使用向食物中释放出一定量的硒离子，以此增加人体硒元素的摄入量。目前公开的技术方案中，大多采用在烧制瓷胎的过程中添加富有硒元素的粘土，难以精确控制含硒量，产品质量不稳定，并且烧制温度高于硒的沸点，烧制得到的瓷器无法达到释放硒元素的功能。例如，专利CN108083764B公开了一种富硒陶瓷器具及其制备工艺，通过添加富硒土来烧制陶瓷器具本体，然后在陶瓷器具本体的内壁涂覆含硒涂层，烧制温度为800℃，但是硒元素高温不稳定，若将含有硒元素的物质掺杂陶瓷器具本体中进行烧制，则在烧制过程中易被破坏，无法达到补充硒元素的效果。专利CN115196942A公开了一种基于提高有效吸收的制陶工艺，加入了富硒陶土和富硒植物，不仅富硒陶土和富硒植物中，硒的含量难以精确控制，而且烧制温度在1100-1250℃之间，烧制过程中会破坏陶瓷结构中的硒。
因此如何在硒元素温度存在的温度下烧结陶瓷，在保证陶瓷的主体强度的前提下，能稳定释放硒元素；和日常使用的陶瓷餐具的瓷坯本体吸水率均在0.5％以下，甚至接近于0％，因此如何将富有硒元素的釉料附着于瓷坯上，都是需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种富硒陶瓷及其制备方法，其解决了现有技术中存在的硒元素高温易被破坏、难以在瓷坯上含硒釉料的问题。
本发明的一个目的在于提供一种富硒陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
S1、泥浆制备：准备原料，粉碎均匀后得到泥浆；
S2、瓷坯制备：将泥浆依次进行注浆成型、脱模和修坯后得到瓷坯；
S3、第一陶瓷件制备：在瓷坯的外部表面上釉，进行烧结，烧结温度为1250-1300℃，得到第一陶瓷件；
S4、富硒釉料制备：将含有硒粉的富硒料经粉碎加工后得到富硒釉料；
S5、富硒陶瓷制备：在第一陶瓷件的内部表面用富硒釉料上釉后烧结，烧结温度为600-700℃，得到富硒陶瓷。
进一步地，在S1步骤中，所述原料以重量份计，包括以下组分：高岭土25-30份、长石20-25份、石英20-30份、粘土10-15份。
进一步地，在S1步骤中，采用球磨机湿磨来粉碎，后万孔筛余得到泥浆；
其中，球磨机湿磨内的料：球：水＝1：1.5-2：0.7，球磨时间为18-24小时，泥浆的出磨细度在3％-5％之间，泥浆的比重为1.5-1.6。
进一步地，在S3步骤中，烧结时间为8-10小时。
进一步地，在S4步骤中，以重量份计，所述富硒釉料包括以下组分：硒粉0.0002份、熔块90-100份、苏州土5-10份、分散剂3-5份、粘结剂6-10份、碳酸锂3-5份、水32-38份。
进一步地，所述熔块为无铅硼低温熔块。
进一步地，所述分散剂为三聚磷酸钠，所述粘结剂为丙三醇。
进一步地，在S4步骤中，采用湿式球磨机来粉碎；
其中，球磨机内湿磨的料：球＝1:1.5-2.0，浆料流速为35-40秒，球磨时间为15-25分钟，富硒釉料的比重为1.65-1.70。
进一步地，在S5步骤中，还包括：
S501、用富硒釉料淋附3-5分钟，淋附的厚度为2-3毫米；
S502、淋附后干燥24-48小时；
S503、干燥后烧结6-8小时。
本发明的另一个目的在于提供一种富硒陶瓷，所述富硒陶瓷由上述提到的富硒陶瓷的制备方法所制备获得。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
通过本发明所提供的方法制备得到的富硒陶瓷可以稳定释放硒元素，达到在日常使用的过程中为人体补充硒元素的目的，含硒量符合国家对食品、饲料、农作物要求。
为了确保陶瓷的使用强度达标和不渗水，先制作瓷坯，并在瓷坯的外表面上常规釉料后高温烧结及玻化，保证瓷坯的自身强度，然后在瓷坯的内部表面利用富硒釉料进行上釉，采用低于硒的沸点的温度进行二次烧结，保证了硒的稳定性。
本发明在常温、常压下对吸水率为零的瓷坯进行挂富硒釉，工艺简单、质量稳定，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的富硒陶瓷的样品图。
图2为本发明实施例1制得的富硒陶瓷的样品图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所使用的原料，如无特别说明，均为市售获得。
实施例1
本实施例提供了一种富硒陶瓷，由以下步骤所制备：
S1、泥浆制备：以重量份计，所述泥浆包括以下组分：高岭土30克、长石25克、石英30克、粘土15克，按上述组分称取，采用球磨机湿磨，其中料：球：水＝1：2：0.7，球磨时间为20小时，经万孔筛余后，出磨细度在3％-5％之间，得到比重为1.6的泥浆；
S2、将获得的泥浆放入预先制备的石膏模中注浆成型，待泥浆干燥后脱模，修坯后得到瓷坯；
S3、第一陶瓷件制备：在瓷坯的外部表面上釉，所上的釉料为购买的常规不添加硒的釉料，置于隧道炉烧结10小时，所述烧结温度为1300℃，得到第一陶瓷件；
S4、富硒釉料制备：以重量份计，所述富硒釉料包括以下组分：无铅硼低温熔块100克、苏州土10克、三聚磷酸钠5克、丙三醇10克、碳酸锂5克、硒粉0.0002克、水38克，按上述组分称取，将无铅硼低温熔块、苏州土、碳酸锂、纯水、丙三醇和硒粉混合采用湿式球磨机进行球磨，所述湿式球磨机的工艺参数为：浆料流速40秒，料：球＝1:1.5，球磨时间为25分钟，得初步混合料，向初步混合料中加入三聚磷酸钠，搅拌混合均匀后，即得比重为1.70的富硒釉料；
S5、富硒陶瓷制备：在第一陶瓷件内部的表面用上述制备的富硒釉料进行淋附，所述富硒釉料进行淋附的厚度为3毫米，所述淋附时间为5分钟，然后干燥时间为24小时后，置于电炉内，电炉温度为680℃，烧制时间8小时以后，冷却至室温得到富硒陶瓷，如图1-图2所示，得到的富硒陶瓷，肉眼可见表面致密，哑光光泽，釉面平整。
实施例2
本实施例提供了一种富硒陶瓷，由以下步骤所制备：
S1、泥浆制备：以重量份计，所述泥浆包括以下组分：高岭土25克、长石20克、石英20克、粘土10克，按上述组分称取，采用球磨机湿磨，其中料：球：水＝1：1.5：0.7，球磨时间为20小时，经万孔筛余后，出磨细度在3％-5％之间，得到比重为1.5的泥浆；
S2、将获得的泥浆放入预先制备的石膏模中注浆成型，待泥浆干燥后脱模，修坯后得到瓷坯；
S3、第一陶瓷件制备：在瓷坯的外部表面上釉，所上的釉料为购买的常规不添加硒的釉料，置于隧道炉烧结，所述烧结温度为1250℃，时间为8小时，得到第一陶瓷件；
S4、富硒釉料制备：以重量份计，所述富硒釉料包括以下组分：无铅硼低温熔块90克、苏州土5克、三聚磷酸钠3克、丙三醇6克、碳酸锂3克、硒粉0.0002克、水32克，按上述组分称取，将无铅硼低温熔块、苏州土、碳酸锂、纯水、丙三醇和硒粉混合采用湿式球磨机进行球磨15分钟，所述湿式球磨机的工艺参数为：浆料流速35秒，料：球＝1:1.5，得初步混合料，向初步混合料中加入三聚磷酸钠，搅拌混合均匀后，得到比重为1.65的富硒釉料；
S5、富硒陶瓷制备：在第一陶瓷件内部的表面用上述制备的富硒釉料进行淋附，所述富硒釉料进行淋附的厚度为2毫米，所述淋附时间为3分钟，然后干燥时间为24小时，置于电炉内，电炉温度为600℃，烧制时间为6小时以后，冷却至室温得到富硒陶瓷。
实施例3
本实施例提供了一种富硒陶瓷，由以下步骤所制备：
S1、泥浆制备：以重量份计，所述泥浆包括以下组分：高岭土28克、长石23克、石英25克、粘土13克，按上述组分称取，采用球磨机湿磨，其中料：球：水＝1：1.8：0.7，球磨时间为20小时，经万孔筛余后，出磨细度在3％-5％之间，得到比重为1.5的泥浆；
S2、将获得的泥浆放入预先制备的石膏模中注浆成型，待泥浆干燥后脱模，修坯后得到瓷坯；
S3、第一陶瓷件制备：在瓷坯的外部表面上釉，所上的釉料为购买的常规不添加硒的釉料，置于隧道炉烧结，所述烧结温度为1280℃，时间为9小时，得到第一陶瓷件；
S4、富硒釉料制备：以重量份计，所述富硒釉料包括以下组分：无无铅硼低温熔块95克、苏州土8克、分散剂4克、粘结剂7克份、碳酸锂4克、硒粉0.0002克、水35克，按上述组分称取，将无铅硼低温熔块、苏州土、碳酸锂、纯水、丙三醇和硒粉混合采用湿式球磨机进行球磨，所述湿式球磨机的工艺参数为：浆料流速40秒，料：球＝1:1.8，球磨时间为20分钟，得初步混合料，向初步混合料中加入三聚磷酸钠，搅拌混合均匀后，即得比重1.65的富硒釉料；
S5、富硒陶瓷制备：在第一陶瓷件内部的表面用上述制备的富硒釉料进行淋附，所述富硒釉料进行淋附的厚度为3毫米，所述淋附时间为4分钟，然后干燥时间为24小时，置于电炉内，电炉温度为650℃，烧制时间为7小时以后，冷却至室温得到富硒陶瓷。
对比例1
在制备富硒陶瓷的步骤中，制得的第一陶瓷件淋附富硒釉料以后，置于电炉内，烧制温度为1300℃，其余条件与实施例1相同。
对比例2
在制备富硒釉料的步骤中，添加0.001克的硒粉，其余条件与实施例2相同。
对比例3
在制备富硒陶瓷的步骤中，第一陶瓷件的内部表面淋附富硒釉料的厚度为1毫米，其余条件与实施例3相同。
对比例4
在制备第一陶瓷件的步骤中，置于隧道炉烧结温度为680℃，其余条件与实施例1相同。
对比例5
在泥浆制备中，添加0.0002克的硒粉，第一陶瓷件的内表面上普通釉料，采用1300℃的温度进行烧结，其余条件与实施例1相同。
对比例6
在泥浆制备中，添加0.0002克的硒粉，第一陶瓷件的内表面上普通釉料，采用680℃的温度进行烧结，其余条件与实施例1相同。
对比例7
在第一陶瓷件制备过程中，在瓷坯外表面上普通釉料，干燥以后，在瓷坯内表面上富硒釉料，再放入隧道炉烧结，烧结温度为1300℃，其余条件与实施例1相同。
对比例8
在第一陶瓷件制备过程中，在瓷坯外表面上普通釉料，干燥以后，在瓷坯内表面上富硒釉料，再放入隧道炉烧结，烧结温度为680℃，其余条件与实施例1相同。
使用过程中富硒陶瓷释放硒含量测试
将实施例1-3和对比例1-3制得的陶瓷件分别倒入质量相同的纯水，加热至纯水沸腾20分钟后，放置48小时，采用荧光分光光度法检测其中的硒元素含量，测定结果如表1所示：
表1测试结果
| 样品 | 纯水中的硒含量(mg\kg) |
| 实施例1 | 0.158 |
| 实施例2 | 0.171 |
| 实施例3 | 0.163 |
| 对比例1 | 0 |
| 对比例2 | 0.305 |
| 对比例3 | 0.044 |
| 对比例4 | 0.160 |
| 对比例5 | 0 |
| 对比例6 | 0.001 |
| 对比例7 | 0 |
| 对比例8 | 0.284 |
由表1的结果可以得知，实施例1-实施例3中的硒含量符合国家对食品中硒含量的要求，可以达到为人体额外补充硒元素的要求(0.050-0.250mg/日)并且不会剂量过高，保证了人体的健康。对比例1中的烧结温度过高，导致检测过程中没有发现硒元素的存在，证明烧结温度过高会破坏硒元素，无法满足为人体额外补充的效果。对比例2改变了硒粉的含量，在水中检测的硒含量过高，若日常使用不当，有硒过量的风险，验证了实施例1-实施例3硒含量添加的合理性。对比例3改变了瓷坯内部挂釉的厚度，因此硒含量过少，虽然也能达到一定的补充效果，但是效果没有实施例1-实施例3明显。对比例4在改变了第一陶瓷件的烧结温度以后，导致主体结构不稳定，在加热沸腾的过程中发生裂痕，但是也能检测到硒元素含量符合要求。对比例5将硒粉添加到泥浆中，在釉料中未添加硒粉，并且烧结温度高达1300℃，未检测到硒元素，无法达到补充硒元素的目的。对比例6将硒粉添加到泥浆中，在釉料中为添加硒粉，烧结温度为680℃，检测中发现硒元素含量非常低，无法达到补充人体硒元素的需求，并且由于降低烧结温度，导致在加热沸腾的过程中发生裂痕。对比例7采用一次烧结成型，但是烧结温度过高，未检测到硒元素，无法达到为人体补充硒元素的目的。对比例8采用一次烧结成型，在加热沸腾的过程中发生裂痕，陶瓷器件主体受损，导致水中硒元素含量过高。
富硒陶瓷的吸水率测试
将实施例1-3的富硒陶瓷件分别先称重，并记录初始重量数据，然后置于电炉上水煮15-20分钟后，取出，擦去表面的水，再称重，并记录水煮重量数据，结果如表2所示：
吸水率＝(W2-W1)*100\W1，其中W1为干燥初始重量，W2为煮水后重量。
表2测试结果
| 样品 | 吸水率(％) |
| 实施例1 | 0.02 |
| 实施例2 | 0.08 |
| 实施例3 | 0 |
| 对比例1 | 0.02 |
| 对比例2 | 0.04 |
| 对比例3 | 0.1 |
| 对比例4 | 7.93 |
| 对比例5 | 0.05 |
| 对比例6 | 6.37 |
| 对比例7 | 0.25 |
| 对比例8 | 8.39 |
由表2结果可得，实施例1-实施例3制得的富硒陶瓷吸水率均小于0.5％，适合作为餐具使用，不易吸附脏污和异味，合格率高。对比例1-对比例3制得的富硒陶瓷吸水率均小于0.5％，符合陶瓷餐具吸水率要求。对比例4改变第一陶瓷件的烧结温度以后，陶瓷主体的结构不稳定，易吸附液体，不适合日常使用，对人体有害。对比例5吸水率小于0.5％。可以作为餐具使用。对比例6改变了烧结温度，导致吸水率过高，无法作为餐具使用。对比例7只进行一次烧结，虽然符合0.5％以下的标准，但是质量没有二次烧结的好，符合作为餐具使用的标准。对比例8只进行一次烧结，并且采用680℃的温度烧结，导致陶瓷器具主体结构差，吸水性大，无法作为餐具使用。
富硒陶瓷热稳定性测试
分别取待测陶瓷件，将支架放入压力容器内，支架面应高于水面5cm，保证样品与水面有明显距离，使水不能渗入样品，在支架上放置样品，样品与样品之间有充分的空隙，以助于水蒸气的充分渗入，在不超过1小时时间内，使蒸气压力达到340kPa，保压一段时间2小时后，打开排气阀，减压至大气压力，并使样品自然冷却至室温，检查样品是否开裂。重复上述操作，若开裂则记录重复次数，若不开裂则继续，直到重复7次为止，证明样品合格，记录实验结果。重复次数越高，富硒陶瓷的热稳定性越好。
表3测试结果
| 样品 | 重复次数 |
| 实施例1 | 7 |
| 实施例2 | 7 |
| 实施例3 | 7 |
| 对比例1 | 7 |
| 对比例2 | 7 |
| 对比例3 | 4 |
| 对比例4 | 3 |
| 对比例5 | 7 |
| 对比例6 | 2 |
| 对比例7 | 5 |
| 对比例8 | 1 |
由表3结果可得，实施例1-实施例3制得的陶瓷热稳定性高，满足作为餐具使用的需求。对比例1、2和5制得的陶瓷热稳定性高，满足作为餐具使用的需求。对比例3减少了釉料厚度，导致热稳定性变差。对比例4改变了初次烧结温度，导致热稳定性变差。对比例6改变了初次烧结温度，导致热稳定性变差。对比例7只进行一次烧结，热稳定性没有进行二次烧结的高。对比例8降低烧结温度，并且减少烧结次数，导致热稳定性差。
Claims (10)
1.一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、泥浆制备：准备原料，粉碎均匀后得到泥浆；
S2、瓷坯制备：将泥浆依次进行注浆成型、脱模和修坯后得到瓷坯；
S3、第一陶瓷件制备：在瓷坯的外部表面上釉，进行烧结，烧结温度为1250-1300℃，得到第一陶瓷件；
S4、富硒釉料制备：将含有硒粉的富硒料经粉碎加工后得到富硒釉料；
S5、富硒陶瓷制备：在第一陶瓷件的内部表面用富硒釉料上釉后烧结，烧结温度为600-700℃，得到富硒陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述原料以重量份计，包括以下组分：高岭土25-30份、长石20-25份、石英20-30份、粘土10-15份。
3.根据权利要求1所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，采用球磨机湿磨来粉碎，后万孔筛余得到泥浆；
其中，球磨机湿磨内的料：球：水＝1：1.5-2：0.7，球磨时间为18-24小时，泥浆的出磨细度在3％-5％之间，泥浆的比重为1.5-1.6。
4.根据权利要求1所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，烧结时间为8-10小时。
5.根据权利要求1所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，在S4步骤中，以重量份计，所述富硒釉料包括以下组分：硒粉0.0002份、熔块90-100份、苏州土5-10份、分散剂3-5份、粘结剂6-10份、碳酸锂3-5份、水32-38份。
6.根据权利要求5所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，所述熔块为无铅硼低温熔块。
7.根据权利要求5所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂为三聚磷酸钠，所述粘结剂为丙三醇。
8.根据权利要求1所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，在S4步骤中，采用湿式球磨机来粉碎；
其中，球磨机内湿磨的料：球＝1:1.5-2.0，浆料流速为35-40秒，球磨时间为15-25分钟，富硒釉料的比重为1.65-1.70。
9.根据权利要求1所述的一种富硒陶瓷的制备方法，其特征在于，在S5步骤中，还包括：
S501、用富硒釉料淋附3-5分钟，淋附的厚度为2-3毫米；
S502、淋附后干燥24-48小时；
S503、干燥后烧结6-8小时。
10.一种富硒陶瓷，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的富硒陶瓷的制备方法制备得到。
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