CN116393048A - 4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于杂环化合物技术领域,具体涉及一种4‑氯‑2‑甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法。所述的连续化生产系统包括氯化反应器,氯化反应器前端连接静态混合器,氯化反应器后端依次连接延时反应器、氯化液储罐;静态混合器前端连接两个支线,一个支线连接氮气进口,另一个支线连接氯气进口;还包括回路反应器,回路反应器内部设置文丘里喷射器,文丘里喷射器、回路反应器、回路输送泵与换热器串联形成回路循环系统。本发明的连续化生产系统避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期,相比间歇操作,缩短了反应时间,减少了系统持液量,有效提高了生产效率,且生产方法易于实现。
Description
技术领域
本发明属于杂环化合物技术领域,具体涉及一种4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法。
背景技术
氨噻肟酸的化学名称为2-甲氧亚胺基-2-(2-氨基噻唑) -4-乙酸,是一种附加值较高的医药中间体,主要用于合成第三代头孢菌素抗生素。氨噻肟酸对于由一些耐药菌和难控制的病原菌所致的感染均有良好的疗效,而且毒性低、广谱长效,其疗效比青霉素高数十倍。传统的氨噻肟酸合成工艺,一般有乙酰乙酸甲酯法、乙酰乙酸乙酯法、4-氯乙酰乙酸乙酯法等。但是以上方法存在周期长、生产效率低等诸多问题,而且生产过程还存在安全隐患。
中国专利CN107857741A公开一种氨噻肟酸的合成新工艺,将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入水中,在酸性条件下进行肟化反应,用氯仿萃取,收集有机相;有机相与硫酸二甲酯发生烃化反应,得到甲基化产物;甲基化产物进行氯化,得到氯化物;氯化物与硫脲发生环合反应,得到氨噻肟酸甲酯;经水解,酸化得到氨噻肟酸粗品;将粗品加入到甲醇中回流精制,得到氨噻肟酸纯品,甲基化产物氯化时间为10小时左右。
中国专利CN101805311A公开一种氨噻肟酸的合成方法,包括如下操作步骤,①均相肟化反应:制备2-羟肟乙酰乙酸乙酯;②甲基化反应:制备 2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯;③三光气氯化反应:制备4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯;④环合反应:制备氨噻肟酸乙酯;⑤水解:制备氨噻肟酸粗品;⑥精制:制备氨噻肟酸产品。
由以上可知,4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯是合成氨噻肟酸的重要中间体,而4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯目前均采用间歇法合成,存在步骤繁琐,周期长,效率低,生产成本高等问题。因此,亟需研发一种4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统及生产方法,从而解决现有技术的不足,提高4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的生产效率并实现4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服间歇生产存在的缺点,提供一种操作简单、生产效率高的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统;本发明同时提供一种利用4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯连续化生产系统的生产方法。
本发明所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,包括氯化反应器,氯化反应器前端连接静态混合器,氯化反应器后端依次连接延时反应器、氯化液储罐;静态混合器前端连接两个支线,其中一个支线连接氮气进口,另一个支线连接氯气进口,氯气进口通过减压阀B、蝶阀、质量流量计B连接静态混合器;
还包括回路反应器,回路反应器内部设置文丘里喷射器,文丘里喷射器、回路反应器、回路输送泵与换热器串联形成回路循环系统;文丘里喷射器连接在蝶阀和质量流量计B之间的管路上;回路反应器与换热器之间的管路与静态混合器前端相连;文丘里喷射器连接甲醇入口和烃化液入口。
其中:
所述的回路反应器连接甲醇入口和烃化液入口的管路上设置质量流量计E;回路反应器底部连接回路输送泵,回路输送泵依次连接止回阀A、换热器、质量流量计C和文丘里喷射器,质量流量计C和文丘里喷射器之间的管路上设置温度传感器B;回路输送泵、止回阀A之间的管路上设置压力表A。
所述的换热器上设置冷却水进口B和冷却水出口B,冷却水进口B上设置自力式背压调节阀B,自力式背压调节阀B上连接温度自动控制器B;换热器与冷却水出口B之间设置闸阀C。
所述的文丘里喷射器通过质量流量计A连接在蝶阀、质量流量计B之间的管路上;止回阀A与换热器之间的管路通过质量流量计D与静态混合器前端相连。
所述的氮气进口通过减压阀A连接静态混合器。
所述的静态混合器设置冷却水进口A、冷却水出口A;冷却水进口A上设置自力式背压调节阀A,自力式背压调节阀A上设置温度自动控制器A;静态混合器与冷却水出口A之间设置闸阀D。
所述的静态混合器和氯化反应器之间的管路上设置温度传感器A。
所述的氯化反应器连接氯化液输送泵,氯化液输送泵上连接两个支路,其中一个支路通过液位自动控制器、液位变送器、闸阀A连接氯化反应器上部,氯化反应器下部通过闸阀B连接闸阀A,闸阀A和闸阀B之间的管路上设置截止阀;
另一个支路是氯化液输送泵通过止回阀B连接延时反应器,氯化液输送泵和止回阀B之间的管路上设置压力表B。
所述的氯化反应器内部设置搅拌桨,搅拌桨上部连接带动搅拌桨转动的电机;延时反应器设置冷却介质出口、冷却介质进口;氯化反应器的顶部和氯化液储罐的顶部均通过管路连接文丘里喷射器。
利用4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统的生产方法,包括以下步骤:
(一)经甲醇入口进入的甲醇与经烃化液入口进入的烃化液经过质量流量计E混合后,再经文丘里喷射器进入回路反应器;
(二)从氯气进口进入的氯气经减压阀B、蝶阀、质量流量计A、文丘里喷射器进入回路反应器,氯气和烃化液在回路反应器中进行一级氯化反应得到一级氯化液;其中一部分一级氯化液经回路输送泵、止回阀A进入换热器进行换热,随后经质量流量计C、文丘里喷射器进入回路反应器继续反应,另一部分一级氯化液经回路输送泵、止回阀A、质量流量计D进入静态混合器中;
(三)从氯气进口进入的氯气经减压阀B、蝶阀、质量流量计B进入静态混合器,氯气与静态混合器中的一级氯化液,共同进入氯化反应器中进行二级氯化反应得到二级氯化液;二级氯化液经氯化液输送泵、止回阀B进入延时反应器中进行三级氯化反应得到三级氯化液,三级氯化液进入氯化液储罐中储存。
所述的三级氯化液即4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯。
生产时,从氮气进口进入的氮气经减压阀A、质量流量计B、质量流量计A、文丘里喷射器进入回路反应器对回路循环系统进行吹扫;从氮气进口进入的氮气经减压阀A进入静态混合器,依次吹扫静态混合器、氯化反应器、延时反应器以及氯化液储罐等。即采用氮气吹扫本发明的连续化生产系统。
生产时,由冷却水对换热器中的物料进行换热,冷却水由冷却水进口B流入,再由冷却水出口B流出。温度传感器B感应到质量流量计C附近的温度,并且将信号传给温度自动控制器B从而控制温度,该温度调节为本领域技术人员的常规操作。
生产时,静态混合器需要进行冷却,冷却水由冷却水进口A流入,再由冷却水出口A流出。温度传感器A感应到静态混合器出口附近的温度,并且将信号传给温度自动控制器A从而控制温度,该温度调节为本领域技术人员的常规操作。
液位自动控制器、液位变送器、闸阀A、闸阀B、截止阀组成液位自动控制组件,用于控制氯化反应器内部的液位。当液位高于闸阀A水平面时,氯化反应器内部的物料会在液位自动控制器控制下,经液位变送器送至氯化液输送泵中,再经止回阀B进入延时反应器中反应;当液位低于闸阀B水平面时,氯化反应器内部的物料会在液位自动控制器控制下,经氯化液输送泵、液位变送器、闸阀A送回至氯化反应器内部继续反应,该液位调节为本领域技术人员的常规操作。
氯化反应器和氯化液储罐中未反应的氯气通过管路输送到文丘里喷射器中,之后进入回路反应器继续参与反应。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明的回路反应器内部设置文丘里喷射器,文丘里喷射器、回路反应器、回路输送泵与换热器串联形成回路循环系统。本发明的回路循环系统对物料进行初步氯化反应即一级氯化反应,具体是,甲醇与烃化液混合后,经文丘里喷射器进入回路反应器;氯气经减压阀B、蝶阀、质量流量计A、文丘里喷射器进入回路反应器,氯气和烃化液在回路反应器中进行一级氯化反应得到一级氯化液;其中一部分一级氯化液经过回路输送泵、止回阀A进入换热器进行换热,随后经质量流量计C、文丘里喷射器进入回路反应器继续反应,另一部分一级氯化液经回路输送泵、止回阀A、质量流量计D进入静态混合器中。本发明的回路循环系统可以提高混合效果,且容易控温。
(2)本发明的氯化反应器对物料进行二级氯化反应,具体是,氯气经减压阀B、蝶阀、质量流量计B进入静态混合器,氯气与静态混合器中的一级氯化液,共同进入氯化反应器中进行二级氯化反应得到二级氯化液。
(3)本发明的延时反应器对物料进行三级氯化反应,具体是,二级氯化液经氯化液输送泵、止回阀B进入延时反应器中进行三级氯化反应得到三级氯化液,三级氯化液进入氯化液储罐中储存。
(4)本发明的文丘里喷射器气-液传质效果好、操作简单稳定,提高反应速率。
(5)本发明所设计的连续化生产系统能够避免因氯气过量带来的安全问题。
综上,本发明通过回路循环系统、氯化反应器、延时反应器,实现了三级氯化反应,达到了连续化生产的目的;本发明的连续化生产系统避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期,相比间歇操作,缩短了反应时间,减少了系统持液量。反应时间由原来的10小时左右缩短到50-53min,系统持液量从5000L左右减小到500L左右,有效提高了生产效率,节约了成本;本发明的连续化生产方法,操作简单,便于监测,易于实现。
附图说明
图1是本发明连续化生产系统的结构示意图;
图中:1、氮气进口;2、氯气进口;3、减压阀A;4、质量流量计A;5、减压阀B;6、蝶阀;7、质量流量计B;8、静态混合器;9、冷却水进口A;10、冷却水出口A;11、自力式背压调节阀A;12、温度自动控制器A;13、温度传感器A;14、电机;15、氯化反应器;16、闸阀A;17、闸阀B;18、截止阀;19、液位变送器;20、液位自动控制器;21、文丘里喷射器;22、回路反应器;23、温度传感器B;24、温度自动控制器B;25、自力式背压调节阀B;26、质量流量计C;27、换热器;28、闸阀C;29、冷却水出口B;30、冷却水进口B;31、质量流量计D;32、止回阀A;33、压力表A;34、回路输送泵;35、质量流量计E;36、甲醇入口;37、烃化液入口;38、止回阀B;39、压力表B;40、氯化液输送泵;41、氯化液储罐;42、延时反应器;43、冷却介质出口;44、冷却介质进口;45、闸阀D。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述和说明。
实施例1
所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,包括氯化反应器15,氯化反应器15前端连接静态混合器8,氯化反应器15后端依次连接延时反应器42、氯化液储罐41;静态混合器8前端连接两个支线,其中一个支线连接氮气进口1,另一个支线连接氯气进口2,氯气进口2通过减压阀B5、蝶阀6、质量流量计B7连接静态混合器8;
还包括回路反应器22,回路反应器22内部设置文丘里喷射器21,文丘里喷射器21、回路反应器22、回路输送泵34与换热器27串联形成回路循环系统;文丘里喷射器21连接在蝶阀6和质量流量计B7之间的管路上;回路反应器22与换热器27之间的管路与静态混合器8前端相连;文丘里喷射器21连接甲醇入口36和烃化液入口37。
回路反应器22连接甲醇入口36和烃化液入口37的管路上设置质量流量计E35;回路反应器22底部连接回路输送泵34,回路输送泵34依次连接止回阀A32、换热器27、质量流量计C26和文丘里喷射器21,质量流量计C26和文丘里喷射器21之间的管路上设置温度传感器B23;回路输送泵34、止回阀A32之间的管路上设置压力表A33。
换热器27上设置冷却水进口B30和冷却水出口B29,冷却水进口B30上设置自力式背压调节阀B25,自力式背压调节阀B25上连接温度自动控制器B24;换热器27与冷却水出口B29之间设置闸阀C28。
文丘里喷射器21通过质量流量计A4连接在蝶阀6、质量流量计B7之间的管路上;止回阀A32与换热器27之间的管路通过质量流量计D31与静态混合器8前端相连。
氮气进口1通过减压阀A3连接静态混合器8。
静态混合器8设置冷却水进口A9、冷却水出口A10;冷却水进口A9上设置自力式背压调节阀A11,自力式背压调节阀A11上设置温度自动控制器A12;静态混合器8与冷却水出口A10之间设置闸阀D45。
静态混合器8和氯化反应器15之间的管路上设置温度传感器A13。
氯化反应器15连接氯化液输送泵40,氯化液输送泵40上连接两个支路,一个支路通过液位自动控制器20、液位变送器19、闸阀A16连接氯化反应器15上部,氯化反应器15下部通过闸阀B17连接闸阀A16,闸阀A16和闸阀B17之间的管路上设置截止阀18;
另一个支路是氯化液输送泵40通过止回阀B38连接延时反应器42,氯化液输送泵40和止回阀B38之间的管路上设置压力表B39。
氯化反应器15内部设置搅拌桨,搅拌桨上部连接带动搅拌桨转动的电机14;延时反应器42设置冷却介质出口43、冷却介质进口44;氯化反应器15的顶部和氯化液储罐41的顶部均通过管路连接文丘里喷射器21。
利用4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统的生产方法,包括以下步骤:
(一)经甲醇入口36进入的甲醇与经烃化液入口37进入的烃化液经过质量流量计E35混合后,再经文丘里喷射器21进入回路反应器22;
(二)从氯气进口2进入的氯气经减压阀B5、蝶阀6、质量流量计A4、文丘里喷射器21进入回路反应器22,氯气和烃化液在回路反应器22中进行一级氯化反应得到一级氯化液;其中一部分一级氯化液经回路输送泵34、止回阀A32进入换热器27进行换热,随后经质量流量计C26、文丘里喷射器21进入回路反应器22继续反应,另一部分一级氯化液经回路输送泵34、止回阀A32、质量流量计D31进入静态混合器8中;
(三)从氯气进口2进入的氯气经减压阀B5、蝶阀6、质量流量计B7进入静态混合器8,氯气与静态混合器8中的一级氯化液,共同进入氯化反应器15中进行二级氯化反应得到二级氯化液;二级氯化液经氯化液输送泵40、止回阀B38进入延时反应器42中进行三级氯化反应得到三级氯化液,三级氯化液进入氯化液储罐41中储存。
生产时,从氮气进口1进入的氮气经减压阀A3、质量流量计B7、质量流量计A4、文丘里喷射器21进入回路反应器22对回路循环系统进行吹扫;从氮气进口1进入的氮气经减压阀A3进入静态混合器8,依次吹扫静态混合器8、氯化反应器15、延时反应器42以及氯化液储罐41等。即采用氮气吹扫本发明的连续化生产系统。
生产时,由冷却水对换热器27中的物料进行换热,冷却水由冷却水进口B30流入,再由冷却水出口B29流出。温度传感器B23感应到质量流量计C26附近的温度,并且将信号传给温度自动控制器B24从而控制温度。
生产时,静态混合器8需要进行冷却,冷却水由冷却水进口A9流入,再由冷却水出口A10流出。温度传感器A13感应到静态混合器8出口附近的温度,并且将信号传给温度自动控制器A12从而控制温度。
液位自动控制器20、液位变送器19、闸阀A16、闸阀B17、截止阀18组成液位自动控制组件,用于控制氯化反应器15内部的液位。当液位高于闸阀A16水平面时,氯化反应器15内部的物料会在液位自动控制器20控制下,经液位变送器19送至氯化液输送泵40中,再经止回阀B38进入延时反应器42中反应;当液位低于闸阀B17水平面时,氯化反应器15内部的物料会在液位自动控制器20控制下,经氯化液输送泵40、液位变送器19、闸阀A16送回至氯化反应器15内部继续反应。
氯化反应器15和氯化液储罐41中未反应的氯气通过管路输送到文丘里喷射器21中,之后进入回路反应器22继续参与反应。
应用实施例1
先用氮气吹扫设备,氯气、烃化液及甲醇分别以33g/min、104g/min及3.74g/min的流速通入回路反应器22,按照烃化液:氯气:甲醇=1:1.2:0.2的摩尔比循环反应,回路反应器22内温度控制在15℃,反应时间20min,回路反应器22排出的一级氯化液以141g/min再与氯气16.5g/min在静态混合器8混合,混合完成后通入氯化反应器15反应,氯化反应器15排出的二级氯化液进入延时反应器42反应,反应温度控制在15℃,在氯化反应器15和延时反应器42中总共反应30min,反应完成后得到的三级氯化液进入氯化液储罐41保存。三级氯化液即4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯。
应用实施例2
先用氮气吹扫设备,氯气、烃化液及甲醇分别以41.3g/min、104g/min及3.74g/min的流速通入回路反应器22,按照烃化液:氯气:甲醇=1:1.3:0.2的摩尔比循环反应,回路反应器22内温度控制在15℃,反应时间21min,回路反应器22排出的一级氯化液以149g/min再与氯气12.4g/min在静态混合器8混合,混合完成后通入氯化反应器15反应,氯化反应器15排出的二级氯化液进入延时反应器42反应,反应温度控制在15℃,在氯化反应器15和延时反应器42中总共反应32min,反应完成后得到的三级氯化液进入氯化液储罐41保存。三级氯化液即4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯。
本发明烃化液的制备按照中国专利CN107857741A公开的步骤进行,步骤如下:
(1)将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中,滴加硫酸,滴加完毕后保温,反应结束后用氯仿萃取,收集有机相;
(2)将纯碱和步骤(1)得到的有机相加入到水中,在相转移催化剂的作用下,滴加硫酸二甲酯,进行烃化反应,反应完毕,用氯仿萃取,收集有机相得到甲基化物;
(3)对步骤(2)得到的甲基化物进行脱水处理,得到烃化液。
进一步,烃化液可以参照中国专利CN107857741A的实施例1制备,步骤如下:
(1)1000mL三口瓶中,加入360g水,然后加入52g亚硝酸钠和90g乙酰乙酸乙酯,控制温度为18℃,滴加98%的浓硫酸40g,1.5h滴完,保温1h后分液,水相用氯仿萃取,合并有机相,共得到有机相257g;
(2)将步骤(1)得到的水相,加入27g氢氧化钠固体调节pH至7,然后加入纯碱55g和步骤(1)得到的有机相,加入1.3g四甲基氯化铵,控制温度18℃,滴加90mL硫酸二甲酯,1.5h滴完,温度不变保温反应1h,升温至48℃保温1h,用氯仿萃取,收集有机相325g;
(3)步骤(2)得到的有机相,加入22.8g无水氯化钙粉末进行脱水后过滤,向一次脱水滤液中加入16.5g无水氯化钙进行第二次脱水后过滤,得到第二次脱水后的滤液。
本发明中将第二次脱水后的滤液作为烃化液使用。
Claims (10)
1.一种4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,包括氯化反应器(15),其特征在于,氯化反应器(15)前端连接静态混合器(8),氯化反应器(15)后端依次连接延时反应器(42)、氯化液储罐(41);静态混合器(8)前端连接两个支线,其中一个支线连接氮气进口(1),另一个支线连接氯气进口(2),氯气进口(2)通过减压阀B(5)、蝶阀(6)、质量流量计B(7)连接静态混合器(8);
还包括回路反应器(22),回路反应器(22)内部设置文丘里喷射器(21),文丘里喷射器(21)、回路反应器(22)、回路输送泵(34)与换热器(27)串联形成回路循环系统;文丘里喷射器(21)连接在蝶阀(6)和质量流量计B(7)之间的管路上;回路反应器(22)与换热器(27)之间的管路与静态混合器(8)前端相连;文丘里喷射器(21)连接甲醇入口(36)和烃化液入口(37)。
2.根据权利要求1所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,回路反应器(22)连接甲醇入口(36)和烃化液入口(37)的管路上设置质量流量计E(35);回路反应器(22)底部连接回路输送泵(34),回路输送泵(34)依次连接止回阀A(32)、换热器(27)、质量流量计C(26)和文丘里喷射器(21),质量流量计C(26)和文丘里喷射器(21)之间的管路上设置温度传感器B(23);回路输送泵(34)、止回阀A(32)之间的管路上设置压力表A(33)。
3.根据权利要求1所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,换热器(27)上设置冷却水进口B(30)和冷却水出口B(29),冷却水进口B(30)上设置自力式背压调节阀B(25),自力式背压调节阀B(25)上连接温度自动控制器B(24);换热器(27)与冷却水出口B(29)之间设置闸阀C(28)。
4.根据权利要求2所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,文丘里喷射器(21)通过质量流量计A(4)连接在蝶阀(6)、质量流量计B(7)之间的管路上;止回阀A(32)与换热器(27)之间的管路通过质量流量计D(31)与静态混合器(8)前端相连。
5.根据权利要求1所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,氮气进口(1)通过减压阀A(3)连接静态混合器(8)。
6.根据权利要求1所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,静态混合器(8)设置冷却水进口A(9)、冷却水出口A(10);冷却水进口A(9)上设置自力式背压调节阀A(11),自力式背压调节阀A(11)上设置温度自动控制器A(12);静态混合器(8)与冷却水出口A(10)之间设置闸阀D(45)。
7.根据权利要求1所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,静态混合器(8)和氯化反应器(15)之间的管路上设置温度传感器A(13)。
8.根据权利要求1所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,氯化反应器(15)连接氯化液输送泵(40),氯化液输送泵(40)上连接两个支路,其中一个支路通过液位自动控制器(20)、液位变送器(19)、闸阀A(16)连接氯化反应器(15)上部,氯化反应器(15)下部通过闸阀B(17)连接闸阀A(16),闸阀A(16)和闸阀B(17)之间的管路上设置截止阀(18);
另一个支路是氯化液输送泵(40)通过止回阀B(38)连接延时反应器(42),氯化液输送泵(40)和止回阀B(38)之间的管路上设置压力表B(39)。
9.根据权利要求1所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统,其特征在于,氯化反应器(15)内部设置搅拌桨,搅拌桨上部连接带动搅拌桨转动的电机(14);延时反应器(42)设置冷却介质出口(43)、冷却介质进口(44);氯化反应器(15)的顶部和氯化液储罐(41)的顶部均通过管路连接文丘里喷射器(21)。
10.一种利用权利要求1-9任一所述的4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产系统的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(一)经甲醇入口(36)进入的甲醇与经烃化液入口(37)进入的烃化液经过质量流量计E(35)混合后,再经文丘里喷射器(21)进入回路反应器(22);
(二)从氯气进口(2)进入的氯气经减压阀B(5)、蝶阀(6)、质量流量计A(4)、文丘里喷射器(21)进入回路反应器(22),氯气和烃化液在回路反应器(22)中进行一级氯化反应得到一级氯化液;其中一部分一级氯化液经回路输送泵(34)、止回阀A(32)进入换热器(27)进行换热,随后经质量流量计C(26)、文丘里喷射器(21)进入回路反应器(22)继续反应,另一部分一级氯化液经回路输送泵(34)、止回阀A(32)、质量流量计D(31)进入静态混合器(8)中;
(三)从氯气进口(2)进入的氯气经减压阀B(5)、蝶阀(6)、质量流量计B(7)进入静态混合器(8),氯气与静态混合器(8)中的一级氯化液,共同进入氯化反应器(15)中进行二级氯化反应得到二级氯化液;二级氯化液经氯化液输送泵(40)、止回阀B(38)进入延时反应器(42)中进行三级氯化反应得到三级氯化液,三级氯化液进入氯化液储罐(41)中储存。
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GR01 | Patent grant | ||
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