CN215877958U - 连续氯化管道反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种连续氯化管道反应装置，包括罐体、液氮系统和管式反应器，罐体上设置有与液氮系统连接的液氮进口管和液氮出口管、与反应液进料管道连接的反应液进口管、与第一进料管道连接的第一气体气进口管、与第二进料管道连接的第二气体进口管、产品出口管，管式反应器位于罐体内，管式反应器的管道呈弯曲状，一端与反应液进口管和第一气体进口管连接，另一端与产品出口管连接，反应液进口管位于第一气体进口管的下游，管式反应器上设置有位于管式反应器的进口端且位于反应液进口管的下游的第一混合器，第二气体进口管与第一混合器连接，本实用新型反应转化率高、产品质量稳定、产量高且节能。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种连续氯化管道反应装置。
背景技术
常规制冷方式是冷冻机组预冷载冷剂，再通过输送泵将载冷剂送至反应器内进行热量交换，载冷剂的比热容和粘性、配套动力系统的电能消耗及载冷剂在管道内流动时的冷量损失、机组冷量在交换转移过程中的能量损失等等，种种原因导致机组冷量损失极大，冷量利用率低，能量浪费严重，与国家节能减排的目标背道而驰。
氯化反应一般都反应剧烈，放热量大，传统釜式反应器换热不均，因温控不到位极易导致副反应发生，产生多氯产物。传统釜式反应器间歇式生产方式，又因搅拌混合不均、物料混返，反应物局部过量也容易导致多氯产物的产生。氯气为剧毒气体，控制不良又容易发生泄露事故；釜式间歇式生产方式不仅产量小，质量又非常不稳定；种种弊端导致釜式反应器效率底下，安全事故频发。
实用新型内容
本实用新型是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种反应转化率高、产品质量稳定、产量高且节能的连续氯化管道反应装置。
本实用新型提供了一种连续氯化管道反应装置，其特征在于，包括：
罐体，所述罐体上设置有液氮进口管、液氮出口管、与反应液进料管道连接的反应液进口管、与第一进料管道连接的第一气体气进口管、与第二进料管道连接的第二气体进口管、产品出口管；
液氮系统，为所述罐体提供液氮用以为所述罐体内的提供低温环境，所述液氮系统与所述液氮进口管和所述液氮出口管连接；以及
管式反应器，位于所述罐体内，所述管式反应器的管道呈弯曲状，所述管式反应器的一端与所述反应液进口管和所述第一气体进口管连接，所述反应液进口管位于所述第一气体进口管的下游，所述管式反应器的另一端与所述产品出口管连接，所述管式反应器上设置有第一混合器，所述第一混合器位于所述管式反应器的进口端且位于所述反应液进口管的下游，所述第二气体进口管与所述第一混合器连接。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：其中，所述管式反应器包括多根平行的管道，两两管道首尾连接组成一根连通的管道。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：其中，所述管式反应器的外侧壁上设置有翅片。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：其中，所述液氮系统与所述液氮进口管之间的管路上设置有第一切断阀、第一流量调节阀和流量计，所述反应液进料管道上设置有第二流量调节阀，所述第二气体进料管道上设置有第三流量调节阀，
所述罐体上设置有用于测量所述罐体内压力的压力传感器，所述管式反应器上设置有用于测量所述管式反应器内温度的温度传感器，
所述液氮制冷连续氯化管道反应装置还包括DCS系统，
所述第一切断阀、所述第一流量调节阀、所述流量计、所述第二流量调节阀、所述第三流量调节阀、所述压力传感器、所述温度传感器均与所述DCS系统连接，所述压力传感器测得的压力与所述第一切断阀、所述第二流量调节阀、所述第三流量调节阀连锁，所述温度传感器测得的温度与所述第一流量调节阀、所述第二流量调节阀、所述第三流量调节阀连锁。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：其中，所述液氮进口管为两个，两个液氮进口管分别位于所述罐体相对的两侧且位于所述罐体高度的中间位置，所述液氮进口管在所述罐体内的一端设置有液氮喷头。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：其中，所述管式反应器在所述第一混合器和出口端之间设置有至少一个第二混合器。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：其中，所述第二混合器为1个，所述第二混合器位于所述第一混合器和所述管式反应器的出口端的中间位置。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：其中，所述液氮系统包括：与所述液氮进口管连接用于存储液氮并为所述罐体提供液氮的液氮储罐、与所述液氮出口管连接用于将所述罐体出来的氮气进行压缩的氮气压缩机、用于将所述氮气压缩机压缩的氮气进行降温制备液氮的冷凝器，所述冷凝器的进口与所述液氮压缩机的出口连接，所述冷凝器的出口与所述液氮储罐的进口连接。
进一步，在本实用新型提供的连续氯化管道反应装置中，还可以具有这样的特征：连续氯化管道反应装置还包括产品储罐，与所述产品出口管连接。
本实用新型具有如下优点：
根据本实用新型所涉及的连续氯化管道反应装置，制备4-氯乙酰乙酸乙酯时反应转化率高、产品质量稳定、产量高、节能且结构简单。
附图说明
图1是本实用新型的实施例中连续氯化管道反应装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本实用新型的连续氯化管道反应装置作具体阐述。
实施例一
如图1所示，连续氯化管道反应装置100包括：罐体10、液氮系统20和管式反应器30。
罐体10上设置有液氮进口管11、液氮出口管12、反应液进口管 13、第一气体进口管14、第二气体进口管15、产品出口管16。反应液进口管13与反应液进料管道61连接，第一气体进口管14与第一进料管道62连接，第二气体进口管15与第二进料管道63连接。具体地，罐体10的设计压力为1.0MPa。具体地，在制备4-氯乙酰乙酸乙酯的氯化工艺步骤中，第一进料管道62输送的是氮气，第二进料管道63输送的是氯气。
液氮系统20为罐体10提供液氮用以为罐体10内的提供低温环境，液氮系统20与液氮进口管11和液氮出口管12连接。
在本实施例中，液氮系统20包括：液氮储罐21、氮气压缩机22 和冷凝器23。液氮储罐21用于存储液氮并为罐体10提供液氮。液氮储罐21与液氮进口管11连接。氮气压缩机22用于将罐体10出来的氮气进行压缩，氮气压缩机22与液氮出口管12连接。冷凝器23 用于将氮气压缩机22压缩的氮气进行降温。冷凝器23的进口与液氮压缩机22的出口连接，冷凝器23的出口与液氮储罐21的进口连接。氮气可以循环使用，既经济便捷，又安全可靠。
在本实施例中，液氮进口管11为两个，两个液氮进口管11分别位于罐体10相对的两侧且位于罐体10高度的中间位置。每个液氮进口管11在罐体10内的一端设置有液氮喷头。
管式反应器30位于罐体10内，管式反应器30的管道呈弯曲状。在本实施例中，管式反应器30包括多根平行的管道33，两两管道首尾连接组成一根连通的管道。具体地，管式反应器30的管道采用钛材，在低温工况下可以有效的防止氯的腐蚀。管式反应器30的一端与反应液进口管13和第一气体进口管14连接，管式反应器30的另一端与产品出口管16连接。反应液进口管13位于第一气体进口管14的下游，从第一气体进口管14进入管式反应器30内的气体用于推动从反应液进口管13进入管式反应器30内的反应液向管式反应器 30的出口端流动，避免反应液混返。管式反应器30上设置有第一混合器31，第一混合器31位于管式反应器30的进口端且位于反应液进口管13的下游，第二气体进口管15与第一混合器31连接。采用管式反应器30使反应温度从原来的-25℃提高到-15℃，反应速度更快，转化率更高，冷量利用率得到了很大的改善，产品的产量、含量和稳定性都得到了极大的提高。
在本实施例中，管式反应器30的外侧壁上设置有翅片，翅片采用不锈钢材质，大大增加了换热面积，从而可以快速的将反应热导走，大大的提高了换热效果。
在本实施例中，管式反应器30在第一混合器31和出口端之间设置有至少一个第二混合器32。具体地，第二混合器32为1个，第二混合器32位于第一混合器31和管式反应器30的出口端的中间位置。
在本实施例中，液氮系统20与液氮进口管11之间的管路上设置有用于切断液氮通入的第一切断阀51、用于调节液氮流量的第一流量调节阀52和用于测量管路中氮气流量的流量计53。具体地，第一流量调节阀52为2各，流量计53为2个，第一切断阀51设置在液氮系统20与液氮进口管11之间的主管路上，两个支路上分别设置一个第一流量调节阀52和流量计53。反应液进料管道61上设置有用于切断反应液通入的第二流量调节阀54，第二气体进料管道上设置有用于切断该管道上气体通入的第三流量调节阀55，罐体10上设置有用于测量罐体内压力的压力传感器(图中未显示)，管式反应器 30上设置有用于测量管式反应器内温度的温度传感器(图中未显示)。连续氯化管道反应装置100还包括DCS系统，即集散控制系统(图中未显示)，第一切断阀51、第一流量调节阀52、流量计53、第二流量调节阀54、第三流量调节阀55、压力传感器、温度传感器均与DCS 系统连接，将压力传感器测得的压力与第一切断阀51、第二流量调节阀54、第三流量调节阀55连锁，温度传感器测得的温度与第一流量调节阀52、第二流量调节阀54、第三流量调节阀55连锁。通过温变、压变连锁自动阀门实现自动化操作，严格控制汽化器不超温、超压，既保证汽化效果，又安全可靠。
具体地，在制备4-氯乙酰乙酸乙酯的氯化工艺步骤中，当罐体 10内压力大于预设压力时，自动控制第一切断阀51关闭，停止液氮的通入，自动控制第二流量调节阀54和第三流量调节阀55关闭，停止反应液和氯气的通入。当管式反应器30内的温度大于预设温度上限时，自动控制第一流量调节阀52增大开度，使得进入罐体10内的液氮增多，并自动控制第二流量调节阀54和第三流量调节阀55减小开度，减小反应液和氯气的流量。当管式反应器30内的温度低于温度下限时，自动控制第一流量调节阀52减小开度，使得进入罐体10 内的液氮减少，并自动控制第二流量调节阀54和第三流量调节阀55 增大开度，增加反应液和氯气的流量。
在本实施例中，连续氯化管道反应装置100还包括产品储罐40，产品储罐40与产品出口管16连接，用于存储从产品出口管16出来的产品。
本实用新型所涉及的连续氯化管道反应装置100不仅适用于制备4-氯乙酰乙酸乙酯的氯化工艺中，还适合其它氯化反应，放热量大的反应。
实施例二
制备4-氯乙酰乙酸乙酯的方法包括一下步骤：
步骤1，氯化工艺：
采用实施例一中的连续氯化管道反应装置100制备氯乙酰乙酰氯。
首先，罐体10内抽吸负压。具体地，罐体10负压抽吸至 -0.099MPa，保压合格。具体地，在罐体10抽吸负压前，先检查水、电、压缩空气、仪表、DCS系统、各运转设备是否处于正常状态，检验第二气体进口管15、第二进料管道63、管式反应器30是否漏气，各设备正常、试漏合格后在进行下一步操作。
然后，启动液氮系统20，打开第一切断阀51，打开第一流量调节阀52，向罐体10内通入液氮，液氮系统20将管式反应器30内的温度降低到15℃±0.2℃。
然后，将氮气通过第一气体进口管14通入管式反应器30内，具体地，以10L/h的速度通入氮气。第一气体进口管14选择通入氮气的作用包括两个方面：一是推动液体单方向流向出口，防止混返。二是作为反应的选择剂，避免产生α位的氯代反应，产生2-氯乙酰乙酸乙酯。
接着，在将双乙烯酮和二氯甲烷的混合液通过反应液进口管13 通入管式反应器30内。具体地，通入氮气5分钟后以100Kg/h的速度通入双乙烯酮和二氯甲烷的混合液。具体地，双乙烯酮和二氯甲烷的混合液中双乙烯酮的质量分数为50％。
最后，再将氯气通过第二气体进口管15通入管式反应器30内。具体地，通入双乙烯酮和二氯甲烷的混合液1分钟后以42Kg/h的速度开始通氯气。液氮系统20维持管式反应器30内的温度保持在15℃±1℃之间，物料在管式反应器30内反应后从产品出口管流出到产品储罐40内。1小时后，从产品储罐40内取样分析。氯乙酰乙酰氯的含量为98.5％。反应过程中，通过温变、压变连锁自动阀门实现自动化操作，保证管式反应器30内的温度保持在15℃±1℃之间，罐体 10内压力不超标。
步骤2，酯化反应：
将步骤1制得的产品与乙醇进行酯化反应制得4-氯乙酰乙酸乙酯。具体制备工艺可以采用现有设备的工艺，也可以采用实施例一中连续氯化管道反应装置100进行制备。
实施例三
制备4-氯乙酰乙酸乙酯的方法包括一下步骤：
步骤1，氯化工艺：
采用实施例一中的连续氯化管道反应装置100制备氯乙酰乙酰氯。
首先，罐体10内抽吸负压。具体地，罐体10负压抽吸至-0.099MPa，保压合格。具体地，在罐体10抽吸负压前，先检查水、电、压缩空气、仪表、DCS系统、各运转设备是否处于正常状态，检验第二气体进口管15、第二进料管道63、管式反应器30是否漏气，各设备正常、试漏合格后在进行下一步操作。
然后，启动液氮系统20，打开第一切断阀51，打开第一流量调节阀52，向罐体10内通入液氮，液氮系统20将管式反应器30内的温度降低到15℃±0.2℃。
然后，将氮气通过第一气体进口管14通入管式反应器30内，具体地，以15L/h的速度通入氮气。
接着，在将双乙烯酮和二氯甲烷的混合液通过反应液进口管13 通入管式反应器30内。具体地，通入氮气5分钟后以200Kg/h的速度通入双乙烯酮和二氯甲烷的混合液。具体地，双乙烯酮和二氯甲烷的混合液中双乙烯酮的质量分数为50％。
最后，再将氯气通过第二气体进口管15通入管式反应器30内。具体地，通入双乙烯酮和二氯甲烷的混合液1分钟后以84Kg/h的速度开始通氯气。液氮系统20维持管式反应器30内的温度保持在15℃±1℃之间，物料在管式反应器30内反应后从产品出口管流出到产品储罐40内。1小时后，从产品储罐40内取样分析。氯乙酰乙酰氯的含量为98.5％。反应过程中，通过温变、压变连锁自动阀门实现自动化操作，保证管式反应器30内的温度保持在15℃±1℃之间，罐体 10内压力不超标。
步骤2，酯化反应：
将步骤1制得的产品与乙醇进行酯化反应制得4-氯乙酰乙酸乙酯。具体制备工艺可以采用现有设备的工艺，也可以采用实施例一中连续氯化管道反应装置100进行制备。
表1为采用釜式反应器和采用本实用新型的连续氯化管道反应装置100在制备4-氯乙酰乙酸乙酯的氯化工艺中所制备的氯乙酰乙酰氯的含量、反应温度、耗能对比。
表1
从表中可以看出，采用本实用新型的连续氯化管道反应装置100 在制备4-氯乙酰乙酸乙酯的氯化工艺中，产品氯乙酰乙酰氯的纯度提高了，反应温度提高了，产量明显提高，耗电明显减少。
上述实施方式为本实用新型的优选案例，并不用来限制本实用新型的保护范围。
Claims (9)
1.一种连续氯化管道反应装置，其特征在于，包括：
罐体，所述罐体上设置有液氮进口管、液氮出口管、与反应液进料管道连接的反应液进口管、与第一进料管道连接的第一气体气进口管、与第二进料管道连接的第二气体进口管、产品出口管；
液氮系统，为所述罐体提供液氮用以为所述罐体内的提供低温环境，所述液氮系统与所述液氮进口管和所述液氮出口管连接；以及
管式反应器，位于所述罐体内，所述管式反应器的管道呈弯曲状，所述管式反应器的一端与所述反应液进口管和所述第一气体进口管连接，所述反应液进口管位于所述第一气体进口管的下游，所述管式反应器的另一端与所述产品出口管连接，所述管式反应器上设置有第一混合器，所述第一混合器位于所述管式反应器的进口端且位于所述反应液进口管的下游，所述第二气体进口管与所述第一混合器连接。
2.根据权利要求1所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于：
所述管式反应器包括多根平行的管道，两两管道首尾连接组成一根连通的管道。
3.根据权利要求1所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于：
所述管式反应器的外侧壁上设置有翅片。
4.根据权利要求1所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于：
所述液氮系统与所述液氮进口管之间的管路上设置有第一切断阀、第一流量调节阀和流量计，所述反应液进料管道上设置有第二流量调节阀，所述第二气体进料管道上设置有第三流量调节阀，
所述罐体上设置有用于测量所述罐体内压力的压力传感器，所述管式反应器上设置有用于测量所述管式反应器内温度的温度传感器，
所述液氮制冷连续氯化管道反应装置还包括DCS系统，
所述第一切断阀、所述第一流量调节阀、所述流量计、所述第二流量调节阀、所述第三流量调节阀、所述压力传感器、所述温度传感器均与所述DCS系统连接，所述压力传感器测得的压力与所述第一切断阀、所述第二流量调节阀、所述第三流量调节阀连锁，所述温度传感器测得的温度与所述第一流量调节阀、所述第二流量调节阀、所述第三流量调节阀连锁。
5.根据权利要求4所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于：
所述液氮进口管为两个，两个液氮进口管分别位于所述罐体相对的两侧且位于所述罐体高度的中间位置，所述液氮进口管在所述罐体内的一端设置有液氮喷头。
6.根据权利要求1所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于：
所述管式反应器在所述第一混合器和出口端之间设置有至少一个第二混合器。
7.根据权利要求6所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于：
所述第二混合器为1个，所述第二混合器位于所述第一混合器和所述管式反应器的出口端的中间位置。
8.根据权利要求1所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于：
所述液氮系统包括：与所述液氮进口管连接用于存储液氮并为所述罐体提供液氮的液氮储罐、与所述液氮出口管连接用于将所述罐体出来的氮气进行压缩的氮气压缩机、用于将所述氮气压缩机压缩的氮气进行降温制备液氮的冷凝器，所述冷凝器的进口与所述氮气压缩机的出口连接，所述冷凝器的出口与所述液氮储罐的进口连接。
9.根据权利要求1所述的连续氯化管道反应装置，其特征在于，还包括：
产品储罐，与所述产品出口管连接。
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