CN116387007B - 一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，该方法包括步骤：1)采用稀盐酸活化微米级羰基铁粉；2)采用表面活性剂BTES对羰基铁粉进行第一层包覆；3)采用表面活性剂APTES对羰基铁粉进行第二层包覆；4)采用表面活性剂油酸对羰基铁粉进行第三层包覆；5)通过机械搅拌将多层包覆的羰基铁粉分散于耐高温合成油中制备出具有高分散稳定性的磁流变液。本发明制备的磁流变液在静置一个月后未发生分层，离心后保持较高的分散稳定性，能被广泛用于减振、阻尼、军工、航空航天等领域。
Description
技术领域
本发明属于阻尼、减振材料制备技术领域，涉及一种具有长期抗沉降稳定性、耐高温性的磁流变液，具体为一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法。
背景技术
磁流变液通常由微米级磁性粉末、基载液、添加剂三部分组成，未施加磁场时呈现出液体的自由流动状态，施加磁场时可在毫秒级时间内转换为具有类固态相的结构。由于具有特殊的磁流变特性，磁流变液被广泛应用于阻尼器、建筑物减震、汽车减震等领域中。然而，由于磁流变液中微米级磁性粉末与基载液间密度差较大，且二者相容性较差，因此，使用过程中磁性粉末易发生团聚、沉降，直接影响磁流变液的流变效应，导致其应用效果大大降低，这也是目前磁流变液制备研究中亟待解决的关键问题之一。
专利CN202110069498.7记载了一种超稳定的硅油基磁流变液的制备方法，将磁性粉末(指定粒径的四氧化三铁粉、铁钴镍合金粒子粉)与添加剂(抗磨剂、抗氧剂﹑触变剂、防冻剂和表面活性剂)加入基载液中，升温后混合搅拌制得磁流变液，因添加剂与磁性粉末间是通过简单混合，且添加剂是通过物理作用包覆磁性粉末的，因此，无法有效抵抗磁性粉末的团聚作用，在静置10天后磁流变液沉降率高达8.1％。
专利CN109036756A记载了一种抗沉降磁流变液的制备方法，首先对羰基铁粉在SnCl2中敏化处理，然后在LPbCl2中活化，置于镀液中镀覆，高温、冷却处理后渗氮处理，再与多种添加剂、基载液混合处理制得磁流变液。由于本专利选用的表面活性剂与羰基铁粉间未发生化学作用，因此在静置状态下制备磁流变液的沉降率达9.11％。
由此可见，将磁性粉末、非磁性粉末及各类添加剂等通过简单机械混合、物理作用方式制备的磁流变液在一段时间静置后沉降率较高，其分散稳定性无法满足磁流变液长期减震、阻尼的应用要求。
发明内容
本发明的目的在于针对以上磁流变液中粉末团聚、沉降导致磁流变液分散稳定性较差的问题，提供一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法。该方法通过将羰基铁粉表面活化，使其表面带有足够的羟基-OH官能团，进而依次与BTES、APTES和油酸进行三层化学包覆。通过化学反应产生的作用键使表面活性剂与粉末间产生更强的作用力。粉末与粉末间在表面活性剂的排斥作用下，能够阻止彼此间相互团聚。另外，高粘度耐高温合成油也会降低粉末的沉降速率，制备得到的高分散稳定性磁流变液静置一个月后，未发生可见分层，在1000r/mim的速率离心15min后仍具有较好的分散稳定性。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案为：
一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，包括以下步骤：
1)采用稀盐酸活化羰基铁粉；活化后将羰基铁粉取出清洗至清洗液为中性；
2)采用BTES(双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物)对经步骤1)处理后的羰基铁粉进行第一层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
3)采用APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)对经步骤2)处理后的羰基铁粉进行第二层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
4)采用油酸(顺-9-十八碳烯酸)对经步骤3)处理后的羰基铁粉进行第三层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；再将粉末进行干燥；
5)通过搅拌的方式将经步骤4)处理后的多层包覆的羰基铁粉分散于耐高温合成油中，即得合成油基磁流变液。
进一步的，所述的表面活性剂为BTES为1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷，APTES为3-氨丙基三乙氧基硅烷和油酸为顺-9-十八碳烯酸。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤1)中所述的活化条件为：搅拌速率为100-1000rpm；搅拌时间为10-60min；活化反应温度为20-50℃。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤1)中所述的羰基铁粉的粒径为1-10μm；所述的稀盐酸为：从市场购买的质量浓度为36％的盐酸与超纯水按照体积比为10-100：500-5000进行稀释后得到的稀盐酸；加入羰基铁粉与稀盐酸用量比为10-100g：100-1000mL。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤2)的具体步骤为：将步骤1)中清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5-7，加入BTES后进行包覆，包覆条件为：温度为50-90℃，搅拌速率为100-500rpm，包覆时间为1-5h；羰基铁粉与BTES的质量比为10-100:5-10。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤3)的具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5-7，加入APTES后进行包覆，包覆条件为：温度为50-90℃，搅拌速率为100-500rpm，包覆时间为1-5h；羰基铁粉与APTES的质量比为10-100:5-10。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤4)的具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5-7，加入油酸后进行包覆，包覆条件为：温度为50-90℃，搅拌速率为100-500rpm，包覆时间为1-5h；羰基铁粉与油酸的质量比为10-100:5-10。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤4)中所述的干燥温度为50-100℃，干燥时间为10-50h。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤5)中所述的耐高温合成油的粘度为500-2000cSt；经步骤4)处理后的多层包覆的羰基铁粉与耐高温合成油的质量比为2:1-1:2；所述的搅拌，其搅拌速率100-1000rpm，搅拌时间1-10h。
步骤2)、步骤3)和步骤4)中，羰基铁粉与无水乙醇的比例关系均为10-100g：100-1000mL；羰基铁粉与超纯水的比例关系均为10-100g：10-100mL。
本发明的另外一个发明目的是提供一种根据以上步骤中记载方法或以上任意步骤组合的方法制备得到的合成油基磁流变液。
该合成油基磁流变液静置一个月后，未发生可见分层，在1000r/mim的速率离心15min后仍具有较好的分散稳定性，能应用于高于160℃的高温环境中。
本发明的原理为：
先选用具有耐高温性的聚α烯烃合成油为基载液，首先对羰基铁粉表面活化处理，使其表面附带上大量-OH官能团，选取两端带有甲氧基的硅烷偶联剂BTES为表面活性剂，其一端的甲氧基水解后产生的羟基与羰基铁粉表面的羟基脱水缩合产生Fe-O-Si键，其另一端的甲氧基水解后产生的羟基与APTES一端的NH2水解产生的羟基缩合，而APTES另一端水解产生的羟基与油酸的羧基之间发生化学作用，最终实现对羰基铁粉进行三层化学包覆，之后将其分散于聚α烯烃合成油中，制备出具有高分散稳定性的磁流变液。采用高粘度的聚α烯烃合成油为基载液，能显著降低粉末的沉降速率。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)本发明制备的磁流变液基于三层包覆，且是通过化学作用包覆羰基铁粉，具有较高的分散稳定性，在静置30天后，未发生明显的沉降现象，采用1000r/mim的速率离心15min后仍未见分层。
(二)本发明制备的磁流变液还具有优异的耐高温稳定性，能应用于高于160℃的环境中。
(三)本发明制备的磁流变液，制备的工艺流程简单、过程安全，所需材料易得，并且对设备要求低。
附图说明：
图1为实施例1中记载的未经任何处理的羰基铁粉的SEM图；
图2为实施例1中经酸蚀后的羰基铁粉的SEM图；
图3为实施例1中经三层包覆后的羰基铁粉的SEM图。
具体实施方式
一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，包括以下步骤：
A、羰基铁粉的盐酸处理
采用稀盐酸活化羰基铁粉；将羰基铁粉清洗至清洗液为中性；
详细步骤为：量取10-100mL(具体可为10mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、100mL等)质量浓度为36％的盐酸溶于500-5000mL(具体可为500mL、1000mL、1500mL、2000mL、2500mL、3000mL、3500mL、4000mL、4500mL、5000mL等)超纯水中稀释，加入粒径为1-10μm(具体可为1μm L、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm等)的羰基铁粉10-100g(具体可为10g、20g、30g、40g、50g、60g、70mL、80g、90g、100g等)，同时机械搅拌，搅拌速率为100-1000rpm，搅拌时间为10-60min(具体可为10min、20min、30min、40min、50min、60min等)。活化反应温度为20-50℃(具体可为20℃、30℃、40℃、50℃等)。
B、采用表面活性剂对羰基铁粉进行三层包覆
采用表面活性剂BTES对经步骤1)处理后的羰基铁粉进行第一层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
采用表面活性剂APTES对经步骤2)处理后的羰基铁粉进行第二层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
采用表面活性剂油酸对经步骤3)处理后的羰基铁粉进行第三层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；再将粉末进行干燥；
具体步骤为：将步骤A中洗净后的羰基铁粉取出，向烧杯中加入100-1000mL(具体可为100mL、200mL、300mL、400mL、500mL、600mL、700mL、800mL、900mL、1000mL等)无水乙醇、10-100mL(具体可为10mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、100mL等)超纯水，调溶液pH至约5-7(具体可为5、5.5、6、6.5、7等)，向其中加入BTES 5-10g(具体可为5g、6g、7g、8g、9g、10g等)实现第一层包覆，包覆条件为：温度为50-90℃(具体可为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃等)，搅拌速率为100-500rpm，包覆时间为1-5h(具体可为1h、2h、3h、4h、5h等)；步骤1)处理后的羰基铁粉与BTES的质量比为10-100:5-10。包覆后将粉末清洗至清洗液为中性。
将经第一层包覆后的羰基铁粉放入容器，向容器中加入100-1000mL无水乙醇、10-100mL超纯水，调溶液pH至约5-7，向其中加入APTES 5-10g(具体可为5g、6g、7g、8g、9g、10g等)实现第二层包覆，包覆条件为：温度为50-90℃，搅拌速率为100-500rpm，包覆时间为1-5h；经第一层包覆后的羰基铁粉与APTES的质量比为10-100:5-10。
将经第二层包覆后的羰基铁粉放入容器，然后向容器中加入100-1000mL无水乙醇、10-100mL超纯水，调溶液pH至约5-7，向其中加入油酸5-10g(具体可为5g、6g、7g、8g、9g、10g等)实现第三层包覆，包覆条件为：温度为50-90℃，搅拌速率为100-500rpm，包覆时间为1-5h；经第二层包覆后的羰基铁粉与油酸的质量比为10-100:5-10；最后再将粉末置于50-100℃(具体可为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等)下干燥2-50h(具体可为2h、10h、20h、30h、40h、50h等)。
C、分散包覆的羰基铁粉制备磁流变液
将B步骤处理后得到的多层包覆的羰基铁粉分散于耐高温合成油中，即得合成油基磁流变液。所述的耐高温合成油的粘度为500-2000cSt(具体了为500cSt、1000cSt、1500cSt、2000cSt等)；经多层包覆的羰基铁粉与耐高温合成油的质量比为2:1-1:2；所述的分散采用机械搅拌，搅拌速率100-1000rpm，搅拌时间1-10h。
该合成油基磁流变液应用于高于160℃(具体可为161℃、170℃、180℃等)的高温环境中。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
以下实施例中所采用的原料盐酸为市售质量浓度为36％的盐酸。
实施例1：
A、羰基铁粉的盐酸处理
量取20mL原料盐酸溶于1000mL超纯水中稀释，加入粒径为5μm的羰基铁粉50g，同时机械搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为30min，活化反应温度为30℃。
B、采用表面活性剂对羰基铁粉进行三层包覆
将步骤A中的羰基铁粉洗净取出，向烧杯中加入500mL无水乙醇、20mL超纯水，调溶液pH至约6，向其中加入6g BTES，在80℃及机械搅拌速率为300rpm时搅拌3h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
再次向烧杯中加入500mL无水乙醇、20mL超纯水，调溶液pH至约6，向其中加入8gAPTES，在80℃及机械搅拌速率为300rpm时搅拌3h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
再次向烧杯中加入500mL无水乙醇、20mL超纯水，调溶液pH至约6，向其中加入5g油酸，在80℃及机械搅拌速率为300rpm时搅拌3h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
然后，将粉末置于80℃下干燥24h，得B粉末。
C、分散包覆的羰基铁粉制备磁流变液
按质量比1:1将B粉末加入耐高温合成油中，耐高温合成油的运动粘度为1000cSt，将两者在500rpm的机械条件下搅拌3h制备得到磁流变液。
将制备的磁流变液静置一个月后，未发生可见分层。在1000r/mim的速率离心15min后仍未见分层，表明制备的磁流变液具有较高的分散稳定性。
实施例2：
A、羰基铁粉的盐酸处理
量取50mL原料盐酸溶于3000mL超纯水中稀释，加入粒径为8μm的羰基铁粉70g，同时机械搅拌，搅拌速率为500rpm，搅拌时间为50min，活化反应温度为40℃。
B、采用表面活性剂对羰基铁粉进行三层包覆
将经步骤A中处理后的羰基铁粉洗净取出，向烧杯中加入800mL无水乙醇、80mL超纯水，调溶液pH至约6.5，向其中加入8g BTES，在70℃及机械搅拌速率为500rpm时搅拌5h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
重新向烧杯中加入500mL无水乙醇、20mL超纯水，调溶液pH至约6.5，向其中加入6gAPTES，在70℃及机械搅拌速率为500rpm时搅拌5h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
重新向烧杯中加入500mL无水乙醇、20mL超纯水，调溶液pH至约6.5，向其中加入4g油酸，在80℃及机械搅拌速率为300rpm时搅拌3h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
然后，将粉末置于90℃下干燥48h。
C、分散包覆的羰基铁粉制备磁流变液
将粉末按B粉末与合成油的质量比为1:2，加入耐高温合成油中，耐高温合成油的运动粘度为2000cSt，在1000rpm下机械搅拌1h制备得到磁流变液。
将制备的磁流变液静置一个月后，未发生可见分层。在1000r/mim的速率离心15min后仍未见分层，表明制备的磁流变液具有较高的分散稳定性。
实施例3：
A、羰基铁粉的盐酸处理
量取100mL原料盐酸溶于5000mL超纯水中稀释，加入粒径为3μm的羰基铁粉80g，同时机械搅拌，搅拌速率为800rpm，搅拌时间为30min，活化反应温度为30℃。
B、采用表面活性剂对羰基铁粉进行三层包覆
将步骤A中的羰基铁粉洗净取出，向烧杯中加入600mL无水乙醇、60mL超纯水，调溶液pH至约5.5，向其中加入5g BTES，在60℃及机械搅拌速率为200rpm时搅拌2h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
重新向烧杯中加入600mL无水乙醇、60mL超纯水，调溶液pH至约5.5，向其中加入5gAPTES，在60℃及机械搅拌速率为200rpm时搅拌2h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
重新向烧杯中加入600mL无水乙醇、60mL超纯水，调溶液pH至约5.5，向其中加入5g油酸，在60℃及机械搅拌速率为200rpm时搅拌2h。将粉末用超纯水清洗至反应液pH值约为7。
然后，将粉末置于60℃下干燥30h。
C、分散包覆的羰基铁粉制备磁流变液
将粉末按B粉末与合成油的质量比为2:1加入耐高温合成油中，耐高温合成油的运动粘度为500cSt，在200rpm下机械搅拌10h制备得到磁流变液。
将制备的磁流变液静置一个月后，未发生可见分层。在1000r/mim的速率离心15min后仍未见分层，表明制备的磁流变液具有较高的分散稳定性。
对比例1：
磁流变液的制备方法同实施例1，其区别在于未用盐酸对颗粒进行腐蚀，其余步骤条件相同。将制备得到的磁流变液静置15天，发生明显的分层现象，上层夜清澈。制备的磁流变液的分散稳定性很差。
对比例2：
磁流变液的制备方法同实施例1，其区别在于调节反应液的pH值为2，其余步骤条件相同。将制备得到的磁流变液静置15天，发生明显的分层现象，上层夜清澈。制备的磁流变液的分散稳定性很差。
对比例3：
磁流变液的制备方法同实例1，其区别在于所使用的耐高温合成油的粘度为20cSt，其余步骤条件相同。
将制备得到的磁流变液静置一个月后，未发生明显的分层现象。用1000r/mim的速率离心15min后发现可见分层。制备的磁流变液的分散稳定性略微变差。
对比例4：
磁流变液的制备方法同实施例1，其区别在于采用以下同类试剂替换BTES，其余步骤条件相同。将制备得到的磁流变液静置15天，发生明显的分层现象，上层夜清澈。制备的磁流变液的分散稳定性很差。
对比例5：
磁流变液的制备方法同实施例1，其区别在于采用以下同类试剂替换APTES，其余步骤条件相同。将制备得到的磁流变液静置15天，发生明显的分层现象，上层夜清澈。制备的磁流变液的分散稳定性很差。
通过前述实施例1可以得出：通过采用盐酸对粉末表面进行活化反应后，其表面附带的-OH基团能与硅烷偶联剂水解后的-OH基团发生聚合反应形成较为牢固的Fe-O-Si键，使硅烷偶联剂通过化学作用包覆在铁粉表面。通过前述实施例2还可以看出，在步骤B中，条件反应液pH值为5-7，制备磁流变液的分散稳定性较好，这是由于pH值在该范围内，能够有利于颗粒表层产生较多的-OH，同时有利于硅烷偶联剂水解产生大量的官能团，从而实现二者发生化学反应。另外，通过前述实施例3可以看出，基液耐高温合成油的粘度越高(分子量越大)，越有利于颗粒的均匀分散，从而获得更高分散稳定性的磁流变液。将制备得到的高分散稳定性磁流变液静置一个月后，未发生可见分层。采用1000r/mim的速率离心15min后仍然未见分层。该磁流变液主要应用于阻尼器、建筑物减震、汽车减震等领域中，能够使设备保持长期的使用稳定性。在高于160℃环境中能够保持较高的性能。
前述本发明基本例及其各进一步选择例可以自由组合以形成多个实施例，均为本发明可采用并要求保护的实施例。本发明方案中，各选择例，与其他任何基本例和选择例都可以进行任意组合。本领域技术人员可知有众多组合。
以上实施例仅为本发明的优选方案，本发明的实施方式与保护范围并不受限于上述实施例，凡使用本发明思路下的设计及技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的技术人员而言，在不脱离本发明设计原理前提下的若干改动也应视作本发明的保护范围。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）采用稀盐酸活化羰基铁粉；再将羰基铁粉清洗至清洗液为中性；加入的羰基铁粉与稀盐酸的用量比为10-100 g：100-1000mL；
2）采用表面活性剂BTES对经步骤1）处理后的羰基铁粉进行第一层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5-7，加入BTES后进行包覆，包覆条件为：温度为50-90 ℃，搅拌速率为100-500 rpm，包覆时间为1-5 h；清洗后的羰基铁粉与BTES的质量比为10-100:5-10；
3）采用表面活性剂APTES对经步骤2）处理后的羰基铁粉进行第二层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5-7，加入APTES后进行包覆，包覆条件为：温度为50-90 ℃，搅拌速率为100-500 rpm，包覆时间为1-5 h；步骤2）处理后的羰基铁粉与APTES的质量比为10-100:5-10；
4）采用表面活性剂油酸对经步骤3）处理后的羰基铁粉进行第三层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；再将粉末进行干燥；
具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5-7，加入油酸后进行包覆，包覆条件为：温度为50-90 ℃，搅拌速率为100-500 rpm，包覆时间为1-5 h；经步骤3）处理后的羰基铁粉与油酸的质量比为10-100:5-10；
5）通过机械搅拌的方式将经步骤4）处理后的多层包覆的羰基铁粉分散于耐高温合成油中，即得合成油基磁流变液；所述的耐高温合成油的粘度为500-2000 cSt；经步骤4）处理后的多层包覆的羰基铁粉与耐高温合成油的质量比为2:1-1:2。
2.如权利要求1所述的高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的活化，其条件为：搅拌速率为100-1000 rpm；搅拌时间为10-60 min；活化反应温度为20-50 ℃。
3.如权利要求1所述的高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的羰基铁粉的粒径为1-10 μm；所述的稀盐酸为：将质量浓度为36%的盐酸与超纯水按照体积比为10-100：500-5000进行稀释后得到的盐酸。
4.如权利要求1所述的高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述的干燥温度为50-100 ℃，干燥时间为10-50 h。
5.如权利要求1所述的高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于，步骤5）中的搅拌速率为100-1000 rpm，搅拌时间1-10 h。
6.如权利要求1-5中任意一项权利要求所述的方法制备得到的高分散稳定性合成油基磁流变液。
7.如权利要求6所述的高分散稳定性合成油基磁流变液，其特征在于：该合成油基磁流变液应用于高于160 ℃的高温环境中。
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