CN116376475A - 一种快干型高速搭口胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的快干型高速搭口胶，主要成分为VAE乳液，其特征在于，所述VAE乳液的固形物为共聚合物，其中含有聚乙烯醇结构单元，还含有聚乙烯醇羧酸酯结构单元；且所述的VAE乳液中含有聚乙烯醇的质量百分数为(0.1～2)％。发明还提供了步骤简单而且容易获得所期望产品性能的该高速搭口胶制备方法。通过本发明方法制备的高速搭口胶质地均匀，适应高速辊涂卷烟机的高速运行要求，而且可以提高干燥速率和成膜速度，产品符合YC/T188‑2004,YQ5‑2011等标准规定的要求。
Description
技术领域
本发明属于卷烟胶粘剂技术领域，具体涉及一种快干型高速搭口胶及制备方法。
背景技术
卷烟纸是一种用来外包裹烟叶形成烟支的烟用材料，搭口胶是在卷烟生产中用于卷烟纸封边形成烟支的胶粘剂。
随着工业技术的进步，烟草行业的发展逐渐向精品化，高档化发展。行业引入高速卷烟机后，我国卷烟机车速从早期的2000-5000支/min，提高到如今的7000-20000支/min，实现了生产效率的倍速提升，当然随之而来的是对卷烟辅材提出了更高的技术要求。烟草行业烟用水基胶原材料许可使用名录推出后，许多具有优良使用性能的水基胶交联剂如硼酸、硼砂等材料被禁用，使得烟用水基胶特别是辊涂型高速卷烟接嘴胶性能受到较大的限制。
虽然关于烟用高速搭口胶的制备及其改性技术目前已有较多的报道，但关于提升搭口胶干燥速度的研究相对较少。发明专利CN 111040673B提出了一种卷烟接嘴胶和搭口胶的制备方法，采用VAE乳液，藕淀粉，水，乙醇，蔗糖脂肪酸酯通过不同比例调整制备接嘴胶和搭口胶。存在的缺陷是，藕淀粉的加入会导致其持粘性能产生不良改变。发明专利CN103059799B提出了一种用于高速卷烟机环保型搭口胶的制备方法，通过加入马来松香，来改善搭口胶的初粘性和粘度稳定性，但该发明的卷烟车速在10000-14000支/分钟，不能满足目前一些高速机型的需求。
本发明旨在提出一种制备简单，性能容易控制，持粘性能好，而且可以减少开放时间从而显著提高搭口胶干燥速度的新的改性方法，并且改性后的搭口胶适用于机速18000支/分钟的生产，干燥速度和机速的提升可明显提高卷烟搭口上胶的生产效率，同时由于干燥速率的提升在同样机速条件下可以大幅度降低搭口烙铁的温度，从而降低了烟支中香气物质的损耗对提升卷烟品质有显著的帮助。
参考文献
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发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种快干型高速搭口胶及制备方法：利用有机酸或者酸酐的羧基与VAE乳液中PVA的羟基发生反应，使羟基部分酯化，从而制备得到改性的VAE乳液；该改性VAE乳液中的聚乙烯醇被部分酯化后，其中的水分在粘接过程中能够被纸张快速吸收，造成乳液成膜速度大大缩短，粘接性能得到大幅度提升。
为实现发明的技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供的快干型高速搭口胶，主要成分为VAE乳液，其特征在于，所述VAE乳液的固形物为共聚合物，其中含有聚乙烯醇结构单元，还含有聚乙烯醇羧酸酯结构单元；且所述的VAE乳液中含有聚乙烯醇的质量百分数为(0.1～2)％。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶，其中，所述快干型搭口胶具有如下性能：固含量49～55％，pH＝4.8～5.2，25℃，2#转子条件下粘度为180～1800mpa·s，25℃条件下开放时间为9～13秒。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶，其特征在于，所述的VAE乳液中含有的聚乙烯醇羧酸酯与聚乙烯醇的摩尔数比值为(0.1～0.5):100。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶，其特征在于，所述的聚乙烯醇羧酸酯中羧酸选自柠檬酸、酒石酸、苹果酸、杏仁酸、及乳酸中的一种或数种；所述的聚乙烯醇羧酸酯还选自于与琥珀酸酐或苯酐的反应产物。
本发明还提供了该快干型高速搭口胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，检测pH，应为4.5～5.5；
(2)开启搅拌速度至80转/min，升温至60℃，加入100g～500g的催化剂，搅拌均匀后检测pH，应为3.0～3.6，然后将计量好的有机酸或酸酐加入，此时检测pH，控制pH为2.4～3.2；
(3)反应1小时后检测pH为3.0～3.6后，降温至30℃，加入计量好的去离子水，调整固含量为49％-55％；
(4)再滴加20％wt浓度氢氧化钠溶液，调整乳液的pH为4.5～5.5，加入0.2kg杀菌剂，加入2kg消泡剂，继续搅拌10min后停止搅拌，过滤后得到所述快干型高速搭口胶。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶的制备方法，其中，步骤(1)中所述的VAE乳液具有如下性能：固含量为(53～57)％，pH为(4.5～5.5)，25℃、3#转子条件下粘度为(2600～3000)mpa·s；且所述VAE乳液中PVA的质量含量为(0.10～2.0)％；所述VAE乳液包括但不限于市售DA-140L、DA-141、DA-142、DA-143、DA-144、DA-146等。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的VAE乳液中PVA的质量含量为(0.5～1.8)％。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂选自浓硫酸、浓盐酸、对甲基苯磺酸、氯化亚砜和SnCl4中的一种或数种；所述的催化剂用量为0.01％～0.05％VAE乳液原料。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应完成后：PVA的酯化率为(0.1～0.5)％，有机酸或酸酐的酯化率为(0.1～0.5)％。发明人发现，利用有机酸或者酸酐的羧基与PVA的羟基发生反应制备得到的部分酯化改性的VAE乳液，VAE乳液中的聚乙烯醇被部分酯化后，其中的水分在粘接过程中能够被纸张快速吸收，乳液成膜速度大大缩短，粘接性能得到大幅度提升。
优选地，本发明提供的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的所述的消泡剂选自矿物油、有机硅以及炔二醇；所述的杀菌剂为甲基异噻唑，选自于2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
本发明的制备方法涉及以下反应式：
R：代表柠檬酸、酒石酸、苹果酸、杏仁酸、乳酸等。
发明人发现，通过对VAE乳液中的的水溶性保护胶体PVA进行一定程度的酯化改性，适当降低乳液保护胶体的亲水能力，由此获得一种使用粘度低、粘结性强的快干型高速搭口胶，适合卷烟烟支在更低烙铁温度和更高卷接速度条件下的加工成型。
虽然发明人提供了一种简单的快干型高速搭口胶制备方法，作为补充的制备方法：在乳液聚合反应时通过引入聚乙烯醇羧酸酯参与VAE，PVA的共聚反应，也可以制备得到本发明所述的快干型高速搭口胶。
本发明产生了良好效果：
1.本发明提供了步骤简单而且容易获得所期望产品性能的快干型高速搭口胶制备方法，该方法只是对已有成熟配方体系里的单一物质进行化学反应处理，在实现发明目的的同时，并不会对胶粘剂体系粘度、粘结性等性能产生过多的、不可预见的和不易控制的影响；而且胶粘剂性能易于调节。该搭口胶的性能控制为固含量为49～55％，pH为4.0～6.0，25℃、2#转子条件下粘度为180～1800mpa·s，25℃条件下开放时间为9～13秒。
2.本发明的快干型高速搭口胶适应高速辊涂卷烟机的高速运行要求，而且可以提高干燥速率和成膜速度；搭口胶可在烙铁温度180℃及以上温度使用，能适用于涂辊机速为18000支/分钟运行速度；较未改性的对比例搭口胶烙铁温度平均降低40℃以上，同时本发明制得的高速卷烟搭口胶质地均匀，并且检测结果产品符合YC/T 188-2004,YQ5-2011等标准规定的要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明范围不限于这些实施例。
实施例1
柠檬酸改性快干型搭口胶A制备，具体实现方法如下：
在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，测得pH为4.8-5.0。开启搅拌速度至80转/min，升温至60℃，加入300g的催化剂氯化亚砜，搅拌均匀后测得pH为3.1至3.3，后加入18.4kg柠檬酸搅拌均匀，此时测试pH为2.7至2.9，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗NaOH的体积为62.34mL，反应1小时后，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗氢氧化钠的体积为62.15mL，通过计算得到羧酸酯化率为0.3％，PVA酯化率为0.31％。降温至30℃，加入25.35kg去离子水，再滴加氢氧化钠溶液(20％wt)，调整乳液的pH为4.8-5.2，加入0.18kg杀菌剂甲基异噻唑溶液(1.5％wt)，再加入1.8kg消泡剂(FK1203)，继续搅拌10min后停止搅拌，过滤即得所需柠檬酸改性快干型搭口胶A。
实施例2
酒石酸改性快干型搭口胶B制备，具体实现方法如下：
在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，测得pH为4.8-5.0。开启搅拌速度至80转/min，升温至60℃，加入300g的催化剂氯化亚砜，搅拌均匀后测得pH为3.1至3.3，后将21.5kg酒石酸加入，此时测试pH为2.7至2.9，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗NaOH的体积为62.18mL，反应1小时后，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗氢氧化钠的体积为61.96mL，通过计算得到羧酸酯化率为0.35％，PVA酯化率为0.35％。降温至30℃，加入31.21kg去离子水，再滴加氢氧化钠溶液(20％wt)，调整乳液的pH为4.8-5.2，加入0.18kg杀菌剂甲基异噻唑溶液(1.5％wt)，再加入1.8kg消泡剂(FK1203)，继续搅拌10min后停止搅拌，过滤即得所需酒石酸改性快干型搭口胶B。
实施例3
苹果酸改性快干型搭口胶C的制备，具体实现方法如下：
在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，测得pH为4.8-5.0。开启搅拌速度至80转/min，升温至60℃，加入300g的催化剂氯化亚砜，搅拌均匀后测得pH为3.1至3.3，后将19.2kg苹果酸加入，此时测试pH为2.7至2.9，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗NaOH的体积为62.46mL，反应1小时后，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗氢氧化钠的体积为62.26mL，通过计算得到羧酸酯化率为0.32％，PVA酯化率为0.32％。降温至30℃，加入20.59kg去离子水，再滴加氢氧化钠溶液(20％wt)，调整乳液的pH为4.8-5.2，加入0.18kg杀菌剂甲基异噻唑溶液(1.5％wt)，再加入1.8kg消泡剂(FK1203)，继续搅拌10min后停止搅拌，过滤即得所需苹果酸改性快干型搭口胶C。
比较例1
柠檬酸改性快干型搭口胶D制备，具体实现方法如下：
在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，测得pH为4.8-5.0。开启搅拌速度至80转/min，升温至60℃，加入300g的催化剂氯化亚砜，搅拌均匀后测得pH为3.1至3.3，后加入18.4kg柠檬酸搅拌均匀，此时测试pH为2.7至2.9，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗NaOH的体积为62.34mL，反应10分钟后，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗氢氧化钠的体积为62.28mL，通过计算得到羧酸酯化率为0.09％，PVA酯化率为0.09％。降温至30℃，加入25.35kg去离子水，再滴加氢氧化钠溶液(20％wt)，调整乳液的pH为4.8-5.2，加入0.18kg杀菌剂甲基异噻唑溶液(1.5％wt)，再加入1.8kg消泡剂(FK1203)，继续搅拌10min后停止搅拌，过滤即得所需柠檬酸改性快干型搭口胶D。
比较例2
柠檬酸改性快干型搭口胶E制备，具体实现方法如下：
在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，测得pH为4.8-5.0。开启搅拌速度至80转/min，升温至60℃，加入300g的催化剂氯化亚砜，搅拌均匀后测得pH为3.1至3.3，后加入18.4kg柠檬酸搅拌均匀，此时测试pH为2.7至2.9，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗NaOH的体积为62.34mL，反应2小时后，取100mL混合液用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定，消耗氢氧化钠的体积为61.98mL，通过计算得到羧酸酯化率为0.58％，PVA酯化率为0.58％。降温至30℃，加入25.35kg去离子水，再滴加氢氧化钠溶液(20％wt)，调整乳液的pH为4.8-5.2，加入0.18kg杀菌剂甲基异噻唑溶液(1.5％wt)，再加入1.8kg消泡剂(FK1203)，继续搅拌10min后停止搅拌，过滤即得所需柠檬酸改性快干型搭口胶E。
比较例3
和实施例1相比区别是，配方中不加入有机酸或者酸酐进行酯化反应改性。
该搭口胶制备的具体方法如下：
在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，测得pH为4.8-5.0。投入0.18kg杀菌剂(甲基异噻唑溶液(1.5％wt))，加入1.8kg消泡剂(FK1203)，搅拌10min后停止搅拌，过滤即得搭口胶F。
以上实施例1,2及比较例2，3中所使用的原料VAE乳液为固含量55％，pH＝4.9，粘度为2800mpa·s(25℃，3#转子)，PVA含量为1.4％的乳液；比较例2中所使用的原料VAE乳液为固含量55％，pH＝4.9，粘度为2800mpa·s(25℃，3#转子)，PVA含量为2.5％的乳液。
以上实施例和对比例中所述的VAE乳液包括但不限于市售DA-140L、DA-141、DA-142、DA-143、DA-144、DA-146等；本发明实施例所使用的原料VAE乳液包括但不限于PVA含量为1.4％的乳液，PVA含量≤2％的乳液均适用；本发明实施例所使用的参与酯化反应的有机酸和酸酐包括但不限于柠檬酸、酒石酸、苹果酸、杏仁酸、乳酸、琥珀酸酐及苯酐等；本发明实施例所使用的催化剂包括但不限于浓硫酸、浓盐酸、对甲基苯磺酸、氯化亚砜、SnCl4等，以上步骤所述的消泡剂包括但不限于：矿物油，有机硅以及炔二醇等类型消泡剂；以上步骤所述的杀菌剂包括但不限于甲基异噻唑，如2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等。发明人在实验中使用上述物质的组合均达到了发明效果，实现了发明目的，限于篇幅，不再重复公开此部分实验数据。
效果评价
以上实施例和对比例中：
羧酸酯化率的计算方法为定时取出一定量的反应混合液，用标准碱溶液滴定其酸值，以体系酸值的变化率来表示酯化率，即：
式中：X1—羧酸酯化率；
V1,V2—分别为滴定反应起始液和某时刻反应混合液所消耗标准碱液的体积。
PVA酯化率的计算方法为定时取出一定量的反应混合液，用标准碱溶液滴定其酸值，结合投料量计算：
X2＝(V1-V2)*0.5/1000/(900*W1/(900+W2)*100/44.1)
式中：X2—PVA酯化率；
V1,V2—分别为滴定反应起始液和某时刻反应混合液所消耗标准碱液的体积；
W1—为原料VAE乳液中PVA的质量百分数；
W2—为原料羧酸投料量，kg。
上机适应性是指通过对开放时间、粘结力的测试，为卷烟生产企业提供预先判定烟用胶粘剂上机使用效果的评价体系及评价方法。其中开放时间为在规定的干燥条件下，烟用水基胶粘剂成膜所需的时间，该时间短，则可以相应提高辊涂卷烟机在单位时间内的烟支卷接数量；粘结力是指粘结剂与被粘结物体界面上分子间的结合力，表征胶粘剂的粘接强度和剥离强度。
各实施例及比较例的检测数据如下表1所示：
从表1可以看出，采用本发明方案施加羧酸改性得到的高速搭口胶A、B、C，在25℃条件下测试，并在高速辊涂卷烟机进行涂胶测试，结果表明：实施例1、实施例2和实施例3开放时间缩短，烙铁温度降低，辊涂机速明显变快，并且搭口胶的粘度，粘接力、固含量等指标没有受到很大影响，符合YC/T 188-2004,YQ5-2011等标准规定的要求；
而比较例经过同样条件的基础性能测试和上机涂胶测试，结果表明：比较例1、3的开放时间长，烙铁温度高，辊涂机速只能达到15000支/分钟；而比较例2，虽然开放时间短，烙铁温度低，但粘接力明显降低，烟支粘结稳定性差从而导致烟支缺陷率高，辊涂机速也只能达到15000支/分钟。
表1实施例和比较例对比测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快干型高速搭口胶，主要成分为VAE乳液，其特征在于，所述VAE乳液的固形物为共聚合物，其中含有聚乙烯醇结构单元，还含有聚乙烯醇羧酸酯结构单元；且所述的VAE乳液中含有聚乙烯醇的质量百分数为(0.1～2)％。
2.根据权利要求1所述的快干型高速搭口胶，其特征在于，所述VAE乳液具有如下性能：固含量49～55％，pH＝4.8～5.2，25℃、2#转子条件下粘度为180～1800mpa·s，25℃条件下开放时间为9～13秒。
3.根据权利要求1或2任一所述的快干型高速搭口胶，其特征在于，所述的VAE乳液中含有的聚乙烯醇羧酸酯与聚乙烯醇的摩尔数比值为(0.1～0.5):100。
4.根据权利要求1或2任一所述的快干型高速搭口胶，其特征在于，所述的聚乙烯醇羧酸酯中羧酸选自柠檬酸、酒石酸、苹果酸、杏仁酸、及乳酸中的一种或数种；所述的聚乙烯醇羧酸酯也选自琥珀酸酐或苯酐反应产物。
5.根据权利要求1至4任一所述的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在1T的反应釜中投入0.9T的VAE乳液，检测pH，应为4.5～5.5；
(2)开启搅拌速度至80转/min，升温至60℃，加入100g～500g的催化剂，搅拌均匀后检测pH，应为3.0～3.6，然后将计量好的有机酸或酸酐加入，此时检测pH，控制pH为2.4～3.2；
(3)反应1小时后检测pH为3.0～3.6后，降温至30℃，加入计量好的去离子水，调整固含量为49％-55％；
(4)再滴加20％wt浓度氢氧化钠溶液，调整乳液的pH为4.5～5.5，加入0.2kg杀菌剂，加入2kg消泡剂，继续搅拌10min后停止搅拌，过滤后得到所述快干型高速搭口胶。
6.根据权利要求5所述的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的VAE乳液具有如下性能：固含量为(53～57)％，pH为(4.5～5.5)，25℃、3#转子条件下粘度为(2600～3000)mpa·s；且所述VAE乳液中PVA的质量含量为(0.10～2.0)％。
7.根据权利要求6所述的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的VAE乳液中PVA的质量含量为(0.5～1.8)％。
8.根据权利要求5所述的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂选自浓硫酸、浓盐酸、对甲基苯磺酸、氯化亚砜和SnCl4中的一种或数种；所述的催化剂用量为0.01％～0.05％VAE乳液原料。
9.根据权利要求5所述的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应完成后：PVA的酯化率为(0.1～0.5)％。
10.根据权利要求5所述的快干型高速搭口胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的所述的消泡剂选自矿物油、有机硅以及炔二醇；所述的杀菌剂为甲基异噻唑，选自于2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
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