CN111647109A - 改性淀粉降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

改性淀粉降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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张坤
马红
苏君
王惠
李江燕
于文涛
蒋康明
石磊
王宁
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种改性淀粉降滤失剂及其制备方法，其采用2～4份N‑乙烯基‑2‑己内酰胺、0.5～1份羟丁基乙烯基醚、10～15份丙烯酸和10～15份顺丁烯二酸酐与30～40份淀粉接枝共聚得到；其中，引发剂为30wt.％的双氧水；淀粉为玉米粉或木薯粉；该改性淀粉降滤失剂采用N‑乙烯基‑2‑己内酰胺、羟丁基乙烯基醚、丙烯酸和顺丁烯二酸酐与淀粉接枝共聚得到，其具有良好的降粘降滤失效果，且在140℃养护16h后降滤失行性能和降粘性能依然保持稳定，显示出良好的抗温能力。

Description

改性淀粉降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气技术领域，特别涉及一种改性淀粉降滤失剂及其制备 方法。
背景技术
淀粉是自然界绿色植物光合作用合成数量最大的碳水化合物之一，其来源广 泛、价格低廉、使用方便、可再生，是一种绿色环保的天然材料，但由于天然淀 粉具有难以冷水溶解、易腐败和易糊化等缺点，使其在工业上的应用受到了很大 限制。针对上述问题，人们通过物理、化学等改性方法，成功开发出了多种淀粉 改性产品。羧甲基淀粉、聚合物接枝改性淀粉已经在钻井液中被广泛应用，但羧 甲基改性淀粉其抗温性能略差，仅能抗温120℃，聚合物接枝改性淀粉虽然能有 效提高其抗温能力，但常规接枝共聚单体会造成严重的粘度效应。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效解决了常规改性淀粉增稠难题的改性淀粉降 滤失剂。
本发明的另一目的是提供一种制备上述改性淀粉降滤失剂的制备方法。
为此，本发明技术方案如下：
一种改性淀粉降滤失剂，其采用N-乙烯基-2-己内酰胺、羟丁基乙烯基醚、 丙烯酸和顺丁烯二酸酐与淀粉接枝共聚得到；其中，制备该改性淀粉降滤失剂的 各组分及其用量如下：N-乙烯基-2-己内酰胺：2～4份，羟丁基乙烯基醚：0.5～1 份，丙烯酸：10～15份，顺丁烯二酸酐：10～15份，淀粉：30～40份，引发剂： 15～20份，水：60～100份。
在该改性淀粉降滤失剂的配方中，基于主要单体淀粉来说，顺丁烯二酸酐为 交联单体，其能够有效控制交联分子量，且顺丁烯二酸酐和丙烯酸的引入能够起 到降低钻井液粘度的效果；N-乙烯基-2-己内酰胺的引入能够强化改性淀粉的结构 刚性和成膜疏水性，提高产品抗温能力同时有效降低钻井液滤失量；羟丁基乙烯 基醚能够进一步提升产物疏水成膜性，实现进一步降低钻井液滤失量。
优选，所述淀粉为玉米粉或木薯粉。
优选，所述引发剂为30wt.％的双氧水。
在本申请中，采用30wt.％双氧水的作为引发剂的目的在于其不仅能够部分 氧化淀粉，还可以进一步降低淀粉分子链长度。
一种用于制备上述改性淀粉降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
S1、将N-乙烯基-2-己内酰胺、羟丁基乙烯基醚、丙烯酸、顺丁烯二酸酐溶 解在水中，并加入氢氧化钠将溶液pH调节为7；
S2、将淀粉加入步骤S1配制溶液中，并搅拌均匀，得到混合浆液；
S3、向步骤S2得到的混合浆液中通入氮气并在保持整个反应过程为氮气氛 围，在搅拌条件下将混合浆液升温至100～110℃，回流状态下下缓慢向混合浆液 中滴加引发剂，滴加完毕后继续反应1～2h，得到浆体产物；
S4、将反应所得的浆体倒出，并于在120℃下烘干粉碎，得到改性淀粉降滤 失剂。
优选，在步骤S3中，引发剂的滴加速度为3～5滴/分钟。
与现有技术相比，该改性淀粉降滤失剂采用N-乙烯基-2-己内酰胺、羟丁基 乙烯基醚、丙烯酸和顺丁烯二酸酐与淀粉接枝共聚得到，其具有良好的降粘降滤 失效果，且在140℃养护16h后降滤失行性能和降粘性能依然保持稳定，显示出 良好的抗温能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明 有任何限制。
实施例1
一种改性淀粉降滤失剂，其采用如下制备步骤制备而成：
S1、将2重量份N-乙烯基-2-己内酰胺、0.5重量份羟丁基乙烯基醚、10重量 份丙烯酸、10重量份顺丁烯二酸酐溶解在100重量份水中，并加入氢氧化钠将溶 液pH调节为7；
S2、将40重量份玉米淀粉加入步骤S1的溶液中并搅拌均匀，得到混合浆液；
S3、向步骤S2得到的混合浆液中通入氮气并在保持整个反应过程为氮气氛 围，在搅拌条件下将混合浆液升温至100℃，并于回流状态下下缓慢向混合浆液 中滴加15重量份30wt.％的双氧水，滴加完毕后继续反应1h，得到浆体产物；
S4、将反应所得的浆体倒出，并于在120℃下烘干粉碎，得到改性淀粉降滤 失剂。
实施例2
一种改性淀粉降滤失剂，其采用如下制备步骤制备而成：
S1、将4重量份N-乙烯基-2-己内酰胺、1重量份羟丁基乙烯基醚、15重量 份丙烯酸、15重量份顺丁烯二酸酐溶解在60重量份水中，并加入氢氧化钠将溶 液pH调节为7；
S2、将30重量份木薯淀粉加入步骤S1的溶液中并搅拌均匀，得到混合浆液；
S3、向步骤S2得到的混合浆液中通入氮气并在保持整个反应过程为氮气氛 围，在搅拌条件下将混合浆液升温至110℃，并于回流状态下下缓慢向混合浆液 中滴加20重量份30wt.％的双氧水，滴加完毕后继续反应2h，得到浆体产物；
S4、将反应所得的浆体倒出，并于在120℃下烘干粉碎，得到改性淀粉降滤 失剂。
实施例3
一种改性淀粉降滤失剂，其采用如下制备步骤制备而成：
S1、将3重量份N-乙烯基-2-己内酰胺、0.8重量份羟丁基乙烯基醚、10重量 份丙烯酸、12重量份顺丁烯二酸酐溶解在80重量份水中，并加入氢氧化钠将溶 液pH调节为7；
S2、将35重量份玉米淀粉加入步骤S1的溶液中并搅拌均匀，得到混合浆液；
S3、向步骤S2得到的混合浆液中通入氮气并在保持整个反应过程为氮气氛 围，在搅拌条件下将混合浆液升温至105℃，并于回流状态下下缓慢向混合浆液 中滴加18重量份30wt.％的双氧水，滴加完毕后继续反应1.5h，得到浆体产物；
S4、将反应所得的浆体倒出，并于在120℃下烘干粉碎，得到改性淀粉降滤 失剂。
对比例1
一种改性淀粉降滤失剂，其采用如下制备步骤制备而成：
S1、将2重量份N-乙烯基-2-己内酰胺、0.5重量份羟丁基乙烯基醚和10重 量份丙烯酸溶解在100重量份水中，并加入氢氧化钠将溶液pH调节为7；
S2、将40重量份玉米淀粉加入步骤S1的溶液中并搅拌均匀，得到混合浆液；
S3、向步骤S2得到的混合浆液中通入氮气并在保持整个反应过程为氮气氛 围，在搅拌条件下将混合浆液升温至100℃，并于回流状态下下缓慢向混合浆液 中滴加15重量份30wt.％的双氧水，滴加完毕后继续反应1h，得到浆体产物；
S4、将反应所得的浆体倒出，并于在120℃下烘干粉碎，得到改性淀粉降滤 失剂。
对比例2
一种改性淀粉降滤失剂，其采用如下制备步骤制备而成：
S1、将0.5重量份羟丁基乙烯基醚、10重量份丙烯酸和10重量份顺丁烯二 酸酐溶解在100重量份水中，并加入氢氧化钠将溶液pH调节为7；
S2、将40重量份玉米淀粉加入步骤S1的溶液中并搅拌均匀，得到混合浆液；
S3、向步骤S2得到的混合浆液中通入氮气并在保持整个反应过程为氮气氛 围，在搅拌条件下将混合浆液升温至100℃，并于回流状态下下缓慢向混合浆液 中滴加15重量份30wt.％的双氧水，滴加完毕后继续反应1h，得到浆体产物；
S4、将反应所得的浆体倒出，并于在120℃下烘干粉碎，得到改性淀粉降滤 失剂。
性能测试：
参照GB16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第一部分：水基 钻井液》，在6wt.％的膨润土基浆中对实施例1～3以及对比例1～2制备的改性淀 粉降滤失剂的粘度及降滤失性能进行评价。在该测试中，改性淀粉降滤失剂在 6wt.％的膨润土基浆中的加量为1.5wt.％。
测试结果见下表1。
表1：
Figure BDA0002513080380000051
从表1的测试结果可以看出，实施例1～3制备的改性淀粉降滤失剂在6wt.％ 的膨润土基浆中加量为1.5wt.％即表现为良好的降粘降滤失效果，且在140℃养 护16h后，依然保持有良好的降粘能力和降滤失效果，显示出良好的抗温能力。 而对比例1制备的改性淀粉降滤失剂中仅采用丙烯酸、N-乙烯基-2-己内酰胺和羟 丁基乙烯基醚直接与淀粉接枝共聚，不含单体顺丁烯二酸酐，导致聚合物分子量 没有得到控制，分子量过高，粘度效应较大，无法起到良好的降粘作用，反而增 大了基浆的粘度；对比例2制备的改性淀粉降滤失剂仅采用单体顺丁烯二酸酐、 丙烯酸和羟丁基乙烯基醚直接与淀粉接枝共聚，不含单体N-乙烯基-2-己内酰胺， 导致共聚产品的抗温能力减弱，表现为在140℃养护16h后滤失量明显增大。

Claims (5)

1.一种改性淀粉降滤失剂，其特征在于，其采用N-乙烯基-2-己内酰胺、羟丁基乙烯基醚、丙烯酸和顺丁烯二酸酐与淀粉接枝共聚得到；其中，制备该改性淀粉降滤失剂的各组分及其用量如下：N-乙烯基-2-己内酰胺：2～4份，羟丁基乙烯基醚：0.5～1份，丙烯酸：10～15份，顺丁烯二酸酐：10～15份，淀粉：30～40份，引发剂：15～20份，水：60～100份。
2.根据权利要求1所述的改性淀粉降滤失剂，其特征在于，所述引发剂为30wt.％双氧水。
3.根据权利要求1所述的改性淀粉降滤失剂，其特征在于，所述淀粉为玉米粉或木薯粉。
4.一种如权利要求1所述的改性淀粉降滤失剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
S1、将N-乙烯基-2-己内酰胺、羟丁基乙烯基醚、丙烯酸、顺丁烯二酸酐溶解在水中，并加入氢氧化钠将溶液pH调节为7；
S2、将淀粉加入步骤S1配制溶液中，并搅拌均匀，得到混合浆液；
S3、向步骤S2得到的混合浆液中通入氮气并在保持整个反应过程为氮气氛围，在搅拌条件下将混合浆液升温至100～110℃，回流状态下下缓慢向混合浆液中滴加引发剂，滴加完毕后继续反应1～2h，得到浆体产物；
S4、将反应所得的浆体倒出，并于在120℃下烘干粉碎，得到改性淀粉降滤失剂。
5.根据权利要求1所述的改性淀粉降滤失剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，引发剂的滴加速度为3～5滴/分钟。
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