CN115305069A - 降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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程子强
李帅岐
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Abstract

本申请提供了一种降滤失剂及其制备方法，属于石油勘探技术领域。方法包括：将淀粉溶于水中，得到浓度为35％～45％的淀粉乳，加入15％～35％的次氯酸钠溶液，在第一预设温度范围内氧化反应第一预设时长，得到氧化淀粉乳；将浓度为20％的酸性单体溶液，加入1％～5％的链转移剂溶液进行混合后，加入50％～90％的氧化淀粉乳，加入1％～5％的引发剂溶液，在第二预设温度范围内接枝反应第三预设时长，得到淀粉改性中间体，加入2％～5％的交联剂和2％～10％的苯乙烯‑马来酸酐聚合物，在第三预设温度范围内交联反应第四预设时长，得到降滤失剂。该方法制备的降滤失剂抗盐性能和抗温性能好，从而能够提高降滤失剂的降滤失效率。

Description

降滤失剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及石油勘探技术领域，特别涉及一种降滤失剂及其制备方法。
背景技术
在钻井过程中，由于井筒内的压力与地层的压力之间存在压差作用，井筒内的钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失到地层中，造成钻井液失水；如果钻井液水分滤失量过大，易引起页岩膨胀和坍塌，造成井壁不稳定。因此，需要在钻井液中加入降滤失剂，降滤失剂通过吸附钻井液中的粘土颗粒，能够提高粘土颗粒的聚结稳定性，进而使粘土颗粒在井壁上形成致密而坚韧的滤饼，这种滤饼的渗透率低，可有效降低钻井液的滤失量。
相关技术中，降滤失剂一般为淀粉改性而成的降滤失剂；但由于这种淀粉改性而成的降滤失剂抗温能力和抗盐性较差，在复杂的地层环境中应用易失效，会失去对粘土颗粒的吸附作用，从而降低了降滤失剂的降滤失效率。
发明内容
本申请实施例提供了一种降滤失剂及其制备方法，能够提高降滤失剂的降滤失效率。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种降滤失剂的制备方法，所述方法包括：
将淀粉溶于水中，加入氢氧化钠溶液，调节PH值至8-9，得到浓度为35％～45％的淀粉乳；
向所述淀粉乳中加入15％～35％的次氯酸钠溶液，在第一预设温度范围内氧化反应第一预设时长，得到氧化淀粉乳；
将酸性单体溶于水中，加入氢氧化钠溶液，调节PH值至7-9，得到浓度为20％的酸性单体溶液；
向所述酸性单体溶液中加入1％～5％的链转移剂溶液进行混合后，加入50％～90％的所述氧化淀粉乳，且进行除氧处理第二预设时长后，得到混合物；
向所述混合物中加入1％～5％的引发剂溶液，在第二预设温度范围内接枝反应第三预设时长，得到淀粉改性中间体；
向所述淀粉改性中间体中加入2％～5％的交联剂和2％～10％的苯乙烯-马来酸酐聚合物，在第三预设温度范围内交联反应第四预设时长，得到降滤失剂。
在一种可能的实现方式中，所述酸性单体包括丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，所述丙烯酸与所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为0％～20％:10％～30％。
在一种可能的实现方式中，所述次氯酸钠溶液中的有效氯含量为5％～10％。
在一种可能的实现方式中，所述引发剂溶液中包括过硫酸钾和亚硫酸氢钠，所述链转移剂溶液为甲酸钠溶液。
在一种可能的实现方式中，所述引发剂溶液的浓度为0.1mol/L，所述链转移剂溶液的浓度为0.1mol/L。
在一种可能的实现方式中，所述交联剂为四硼酸钠或三磷酸钠。
在一种可能的实现方式中，所述第一预设温度范围为30-50℃，所述第一预设时长为1.5-2h。
在一种可能的实现方式中，所述第二预设温度范围为60-80℃，所述第三预设时长为2-4h。
在一种可能的实现方式中，所述第三预设温度范围为50-80℃，所述第四预设时长为2-4h。
另一方面，提供了一种如上述所述的降滤失剂的制备方法制备的降滤失剂。
本申请实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
本申请实施例提供了一种降滤失剂的制备方法，通过添加酸性单体，在链转移剂和引发剂的条件下，能够将酸性单体上的羧基和磺酸基等强水化基团接枝到淀粉的表面，进而能够提高淀粉的抗盐性能；通过添加交联剂，能够使淀粉上的羟基和醛基形成网状的多核络合物，进而能够提高淀粉的抗温性能；通过添加苯乙烯-马来酸酐聚合物，能够将苯环引入淀粉结构中，增加淀粉的空间位阻，从而提高淀粉的抗温性能。由此可见，该方法制备的降滤失剂抗盐性能和抗温性能好，从而能够提高降滤失剂的降滤失效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种降滤失剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
本申请的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们的任意变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
本申请实施例提供了一种降滤失剂的制备方法，参见图1，方法包括：
步骤101：将淀粉溶于水中，加入氢氧化钠溶液，调节PH值至8-9，得到浓度为35％～45％的淀粉乳。
其中，淀粉为玉米淀粉或木薯淀粉；玉米淀粉和木薯淀粉来源广泛，资源丰富，价廉易得。
淀粉是高分子碳水化合物，是由葡萄糖分子聚合而成的多糖，分子式简写为(C6H10O5)n，表面含有的羟基结构，使淀粉可以吸附许多有机化合物和无机化合物。
其中，氢氧化钠溶液的浓度为2％。PH值的范围为8-9；例如，PH值可以为8.1、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9等。
其中，加入氢氧化钠溶液使淀粉乳呈现弱碱性，进而为淀粉乳与次氯酸钠溶液的反应提供碱性条件。
其中，水为去离子水，去离子水为冷水，去离子水的温度范围为0-20℃；例如，去离子水的温度可以为3℃、5℃、8℃、10℃、13℃、15℃、18℃、19℃、20℃等。
其中，淀粉乳的浓度为35％～45％，即100份的淀粉乳中含有35～45份的淀粉。淀粉乳的浓度可以为35％、35.5％、36％、36.5％、37％、37.5％、38％、38.5％、39％、39.5％、40％、40.5％、41％、41.5％、42％、42.5％、43％、43.5％、44％、44.5％、45％等。
步骤102：向淀粉乳中加入15％～35％的次氯酸钠溶液，在第一预设温度范围内氧化反应第一预设时长，得到氧化淀粉乳。
其中，第一预设温度范围为30-50℃；例如，第一预设温度范围可以为30-35℃、30-40℃、30-45℃、35-40℃、35-45℃、35-50℃、40-45℃、45-50℃、30-35℃、32-38℃、32-48℃、36-42℃、36-48℃、43-48℃、31-50℃、32-50℃、33-50℃、34-50℃、36-50℃、37-50℃、38-50℃、39-50℃、42-50℃、44-50℃、46-50℃、48-50℃等。
其中，次氯酸钠溶液中的有效氯含量为5％～10％；例如，次氯酸钠溶液中的有效氯含量可以为5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％等。
其中，第一预设时长为1.5-2h；例如，第一预设时长可以为1.5h、1.55h、1.6h、1.65h、1.7h、1.75h、1.8h、1.85h、1.9h、1.95h、2h等。
其中，次氯酸钠溶液在1.5-2h内缓慢均匀的加入淀粉乳中，加入方式为滴加的方式。
其中，加入的次氯酸钠溶液的量为15％～35％，即100份淀粉乳加入次氯酸钠溶液15-35份。加入的次氯酸钠溶液的量可以为15％、20％、25％、30％、35％等。
在本申请实施例中，通过在淀粉乳中加入次氯酸钠溶液，使次氯酸钠溶液氧化淀粉乳，生成氧化淀粉乳，氧化淀粉乳上的羧基和羰基数量多，具有生物可降解性、成膜性好、黏度小、糊化温度低、老化程度低等优良特性。
步骤103：将酸性单体溶于水中，加入氢氧化钠溶液，调节PH值至7-9，得到浓度为20％的酸性单体溶液。
其中，水为去离子水，去离子水为冷水，去离子水的温度范围为0-20℃；例如，去离子水的温度可以为3℃、5℃、8℃、10℃、13℃、15℃、18℃、19℃、20℃等。
其中，氢氧化钠溶液的浓度为30％。PH值的范围为7-9；例如，PH值可以为7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8、8.1、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9等。
其中，加入氢氧化钠溶液使氧化淀粉乳呈现弱碱性，进而便于为氧化淀粉乳的接枝反应提供碱性环境。
其中，酸性单体包括丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为0％～20％:10％～30％。
其中，丙烯酸是一种有机化合物，简称AA，化学式为C3H4O2，分子内含有碳-碳双键和羧基结构，具有优异的聚合和酯化能力。
其中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸是一种多功能的水溶性阴离子表面活性剂单体，简称AMPS，分子式为C7H13NO4S，分子内含有磺酸基团、酰胺基团和双键结构；磺酸基团使其具有耐盐性、耐高温、离子交换性和对二价阳离子很好的耐受力；酰胺基团使其具有很好的水解稳定性、抗酸碱性及热稳定性；而活泼的双键又使其具有加成聚合性能，能与多种烃类单体生产共聚物。
其中，酸性单体溶液中酸性单体的浓度为20％，即100份酸性单体溶液中含有20份酸性单体。
其中，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比可以为0％:10％、5％:10％、10％:10％、15％:10％、20％:10％、0％:15％、5％:15％、10％:15％、15％:15％、20％:15％、0％:20％、5％:20％、10％:20％、15％:20％、20％:20％、0％:25％、5％:25％、10％:25％、15％:25％、20％:25％、0％:30％、5％:30％、10％:30％、15％:30％、20％:30％等。
步骤104：向酸性单体溶液中加入1％～5％的链转移剂溶液进行混合后，加入50％～90％的氧化淀粉乳，且进行除氧处理第二预设时长后，得到混合物。
其中，酸性单体溶液盛放在四口烧瓶中，四口烧瓶上装有搅拌器、冷凝器和温度计；搅拌器用于搅拌四口烧瓶内的物质，冷凝器用于降低四口烧瓶内的物质的温度，温度计用于测量四口烧瓶内的温度。
其中，把1％～5％的链转移剂溶液加入四口烧瓶的酸性单体溶液中，并充分搅拌，使酸性单体与链转移剂混合均匀。
其中，加入的链转移剂溶液的量为1％～5％，即向100份酸性单体中加入的1-5份的链转移剂溶液，链转移剂溶液的量可以为1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等。
其中，链转移剂溶液为甲酸钠溶液。链转移剂溶液的浓度为0.1mol/L。
其中，甲酸钠是一种有机羧酸盐，分子式为CHO2Na，甲酸钠溶液作为链转移剂，能够降低接枝反应中聚合体系的分子量。
其中，酸性单体溶液与链转移剂溶液混合均匀后，向四口烧瓶中加入50％～90％的氧化淀粉乳。
其中，加入的氧化淀粉乳的量为50％～90％，即混合物中酸性单体溶液单体的量为10％～50％；加入的氧化淀粉乳的量可以为50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％等。
其中，第二预设时长为30min，除氧处理为向四口烧瓶中通氮气，用于将四口烧瓶内的氧气除去。
步骤105：向混合物中加入1％～5％的引发剂溶液，在第二预设温度范围内接枝反应第三预设时长，得到淀粉改性中间体。
其中，第二预设温度范围为60-80℃；例如，第二预设温度范围可以为63-80℃、65-80℃、68-80℃、70-80℃、73-80℃、75-80℃、77-80℃、62-70℃、65-70℃、68-70℃、62-75℃、65-75℃、68-75℃、70-75℃、73-75℃、76-80℃、66-80℃等。
其中，第三预设时长为2-4h；例如，第三预设时长可以为2h、2.3h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.7h、4h等。
其中，引发剂溶液中包括过硫酸钾和亚硫酸氢钠，引发剂溶液硫酸钾和亚硫酸氢钠的混合液，引发剂溶液的浓度为0.1mol/L。
其中，加入的引发剂溶液的量为1％～5％，即向100份酸性单体中加入的1-5份的引发剂溶液，引发剂溶液的量可以为1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等。
其中，过硫酸钾是一种强氧化剂，亚硫酸氢钠是一种还原剂，过硫酸钾和亚硫酸氢钠组合作为引发剂，该引发剂为氧化-还原引发剂，通过氧化还原反应可产生自由基，能够降低反应中的分解活化能，从而可使接枝反应在较低的温度下进行，有利于节省能源，且能够减少链转移和支化等副反应，改善聚合物性能。
其中，酸性单体溶液中包括的丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸具有羧基和磺酸基两种强水化基团，通过接枝反应将这两种基团接枝在淀粉表面，能够有效缓解淀粉中的高浓度阳离子引起的压缩双电层效应，能够有效提高淀粉的抗盐性能。
其中，淀粉改性中间体上接枝有羧基和磺酸基两种强水化基团，使淀粉改性中间体具有优良的抗盐性能。
步骤106：向淀粉改性中间体中加入2％～5％的交联剂和2％～10％的苯乙烯-马来酸酐聚合物，在第三预设温度范围内交联反应第四预设时长，得到降滤失剂。
其中，第三预设温度范围为50-80℃；例如，第三预设温度范围为53-80℃、55-80℃、58-80℃、60-80℃、63-80℃、65-80℃、67-80℃、70-80℃、73-80℃、75-80℃、78-80℃、53-75℃、55-75℃、58-75℃、60-75℃、63-75℃、65-75℃、67-75℃、70-75℃、73-75℃、53-70℃、55-70℃、58-70℃、60-70℃、63-70℃、65-70℃、67-70℃、53-65℃、55-65℃、58-65℃、60-65℃、63-65℃、53-60℃、55-60℃、58-60℃等。
其中，第四预设时长为2-4h；例如，第三预设时长可以为2h、2.3h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.7h、4h等。
其中，交联剂为四硼酸钠或三磷酸钠。
其中，四硼酸钠是一种含硼矿物，能够与淀粉改性中间体上的羟基和醛基交联反应，形成空间网状结构的多核络合物，空间网状结构的多核络合物进而提高淀粉的抗温性能。
其中，三磷酸钠是一种具有链状结构的缩合磷酸盐，能够与淀粉改性中间体上的羟基和醛基交联反应，形成空间网状结构的多核络合物，进而提高淀粉的抗温性能。
其中，加入的交联剂的量为2％～5％，即100份淀粉改性中间体中加入2-5份交联剂。加入的交联剂的量可以为2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等。
其中，苯乙烯-马来酸酐聚合物的结构中同时含有苯乙烯和马来酸酐两种不同特性的结构，具有优良的抗温性能。苯乙烯-马来酸酐聚合物上的马来酸酐与淀粉改性中间体上的羟基进行酯化反应，从而将苯环结构引入淀粉改性中间体上，苯环结构的引入增加了淀粉的分子空间位阻，从而提高了淀粉分子链的稳定性和抗温性能。
其中，加入的苯乙烯-马来酸酐聚合物的量为2％～10％，即100份淀粉改性中间体中加入2-10份苯乙烯-马来酸酐聚合物。加入的苯乙烯-马来酸酐聚合物的量可以为2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
其中，四口烧瓶内的物质反应完成后，得到的降滤失剂为液体，依次经过真空干燥和粉碎后，得到的固体粉末产品为最终的降滤失剂。
本申请实施例提供了一种降滤失剂的制备方法，通过添加酸性单体，在链转移剂和引发剂的条件下，能够将酸性单体上的羧基和磺酸基等强水化基团接枝到淀粉的表面，进而能够提高淀粉的抗盐性能；通过添加交联剂，能够使淀粉上的羟基和醛基形成网状的多核络合物，进而能够提高淀粉的抗温性能；通过添加苯乙烯-马来酸酐聚合物，能够将苯环引入淀粉结构中，增加淀粉的空间位阻，从而提高淀粉的抗温性能。由此可见，该方法制备的降滤失剂抗盐性能和抗温性能好，从而能够提高降滤失剂的降滤失效率。
本申请实施例提供了一种如上述所述的降滤失剂的制备方法制备的降滤失剂。
本申请实施例对上述实施例制备的降滤失剂进行了抗盐性能检测，将降滤失剂加入5％钙土水化浆中，制备多个样本，然后分别加入不同浓度的氯化钠溶液，在常温高速搅拌30min后形成盐水泥浆体系，测试抗盐性能。测试仪器为六速旋转粘度计，转速包括300r/min(φ3)和600r/min(φ6)两种，测试盐水泥浆体系的表观粘度AV，单位为mPa.s，塑性粘度PV，单位为mPa.s，动切力YP，单位为Pa，滤失量FL，单位为mL。
参见表1，表1为抗盐性能检测结果，抗盐性能检测以不同浓度的氯化钠溶液进行对比试验，氯化钠溶液的浓度分别为0％、2％、4％和100％，0％浓度的氯化钠溶液为空白试验，100％浓度的氯化钠溶液为饱和盐水。参见表1，随着氯化钠浓度的增加，表观粘度、塑性粘度、切动力和滤失量都逐步增长，但增长幅度较小，即使在饱和盐水的条件下，滤失量仍然能保持在较低的范围内，说明本申请实施例制备的降滤失剂具有良好的抗盐性能。
表1
Figure BDA0003053919980000091
本申请实施例对上述实施例制备的降滤失剂进行了抗温性能检测，将降滤失剂加入5％钙土水化浆中，制备多个样本，分别加入饱和盐水，在不同的老化温度下热滚16h，测试抗温性能。测试仪器为六速旋转粘度计，转速包括300r/min(φ3)和600r/min(φ6)两种，测试盐水泥浆体系的表观粘度AV，单位为mPa.s；塑性粘度PV，单位为mPa.s；动切力YP，单位为Pa；滤失量FL，单位为mL。
参见表2，表2为抗温性能检测结果，抗温性能检测以不同的老化温度进行对比试验，老化温度分别为常温、120℃、130℃、140℃和150℃，常温为对比的空白实验。参见表2，随着老化温度的升高，表观粘度、塑性粘度、切动力和滤失量都逐步增长，但增长幅度较小，在老化温度为150℃的条件下，滤失量仍然能保持在较低的范围内，说明本申请实施例制备的降滤失剂具有良好的抗高温性能。
表2
Figure BDA0003053919980000092
本申请实施例提供了一种降滤失剂的制备方法，通过添加酸性单体，在链转移剂和引发剂的条件下，能够将酸性单体上的羧基和磺酸基等强水化基团接枝到淀粉的表面，进而能够提高淀粉的抗盐性能；通过添加交联剂，能够使淀粉上的羟基和醛基形成网状的多核络合物，进而能够提高淀粉的抗温性能；通过添加苯乙烯-马来酸酐聚合物，能够将苯环引入淀粉结构中，增加淀粉的空间位阻，从而提高淀粉的抗温性能。由此可见，该方法制备的降滤失剂抗盐性能和抗温性能好，从而能够提高降滤失剂的降滤失效率。
以上所述仅为本申请的可选实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将淀粉溶于水中，加入氢氧化钠溶液，调节PH值至8-9，得到浓度为35％～45％的淀粉乳；
向所述淀粉乳中加入15％～35％的次氯酸钠溶液，在第一预设温度范围内氧化反应第一预设时长，得到氧化淀粉乳；
将酸性单体溶于水中，加入氢氧化钠溶液，调节PH值至7-9，得到浓度为20％的酸性单体溶液；
向所述酸性单体溶液中加入1％～5％的链转移剂溶液进行混合后，加入50％～90％的所述氧化淀粉乳，且进行除氧处理第二预设时长后，得到混合物；
向所述混合物中加入1％～5％的引发剂溶液，在第二预设温度范围内接枝反应第三预设时长，得到淀粉改性中间体；
向所述淀粉改性中间体中加入2％～5％的交联剂和2％～10％的苯乙烯-马来酸酐聚合物，在第三预设温度范围内交联反应第四预设时长，得到降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述酸性单体包括丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，所述丙烯酸与所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为0％～20％:10％～30％。
3.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液中的有效氯含量为5％～10％。
4.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液中包括过硫酸钾和亚硫酸氢钠，所述链转移剂溶液为甲酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液的浓度为0.1mol/L，所述链转移剂溶液的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为四硼酸钠或三磷酸钠。
7.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度范围为30-50℃，所述第一预设时长为1.5-2h。
8.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述第二预设温度范围为60-80℃，所述第三预设时长为2-4h。
9.根据权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述第三预设温度范围为50-80℃，所述第四预设时长为2-4h。
10.一种如权利要求1-9所述的降滤失剂的制备方法制备的降滤失剂。
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