CN116376328A - 一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，针对现有技术存在的低效现象，先对微米Al2O3粒子进行干燥，避免水分对微米填料的高效接枝产生不利影响，再通过高温机械搅拌与超声波震荡相结合，促进偶联剂与填料的接触与反应，从而实现短时间内对微米填料进行高效接枝的目的。本发明方法具有效率高、耗时少的优点，可降低填料改性中的时间成本，从而提升工作效率与盆式绝缘子的产量，本发明方法具有很高的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及微米氧化铝改性技术领域，具体涉及一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法。
背景技术
环氧树脂微米复合材料，是制作盆式绝缘子的主要原材料，其填料通常为无机金属氧化物，如微米氧化铝。通过向环氧基体中加入一定质量分数的微米氧化铝填料，可提升其热学性能和机械性能。为了增强填料与基体之间的相互作用，可对微米粒子进行表面处理，可在粒子表面嫁接化学基团，从而提高微米氧化铝与环氧基体的连结，也可以使填料在基体中分散更均匀，进一步优化盆式绝缘子的电、热和机械性能。
目前针对氧化铝填料的表面处理方式主要是偶联剂改性，如通过使用KH560，在填料表面嫁接环氧基团。但目前表面改性的对象主要是纳米氧化铝，很少对微米氧化铝进行改性。然而盆式绝缘子由环氧树脂微米复合材料构成，其生产过程将使用大量的微米氧化铝填料。且现有针对填料改性的方法存在处理时间过长、处理效果较弱等缺点，且在改性的处理过程中方法单一，限制了这项技术的应用。本发明针对现有技术存在的低效现象，提出一种微米填料快速高效的化学改性方法，先对微米Al2O3粒子进行干燥，再通过超声搅拌与机械搅拌交替进行的方法，促进偶联剂与填料的接触与反应，从而实现短时间内对微米填料进行高效接枝的目的。与现有技术相比，本发明具有效率高、耗时少的优点，可降低填料改性中的时间成本，从而提升工作效率与盆式绝缘子的产量。此外，本发明还具有对设备要求较低的优点，且不会对环境产生污染，不会危及操作人员身体健康。因此，本发明具有重要的实用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备方法简单、能短时间内对微米填料进行高效接枝的微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：
步骤S1，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560混合均匀，得到混合样品；
步骤S3，将所述混合样品升温至68～72℃，再以140～160r/min的速率搅拌反应0.2～0.3h，得到搅拌反应的混合料；
步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为30kHz～40kHz条件下超声震荡0.2～0.3h，得到超声处理的混合料；
步骤S5，对超声处理的混合料进行固液分离，取固体部分，一次干燥，球磨，过筛网，二次干燥，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
进一步地，所述步骤S1中微米Al2O3粒子的粒径在5～500μm，干燥微米Al2O3粒子的温度在70～90℃。
进一步地，所述步骤S1中干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80～85℃温度条件下干燥20～25min，于3～5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85～90℃温度条件下干燥40～50min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子。
进一步地，所述步骤S2中所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=（3～5）:10。
进一步地，所述步骤S2中所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=2:5。
进一步地，所述步骤S3中将所述混合样品升温至70～72℃，再以150～160r/min的速率搅拌反应0.25～0.3h，得到搅拌反应的混合料。
进一步地，所述步骤S4中超声震荡的温度控制在30～35℃。
进一步地，所述步骤S5中采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在20~150Pa，抽滤的时间控制在10～15h。
进一步地，所述步骤S5中一次干燥、二次干燥的温度均在70～90℃。
进一步地，所述步骤S5中球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为280～320r/min、正转时间控制在3.5～4.5h、反转时间控制在3.5～4.5h；过筛网时，筛网的孔径控制在70～80mm。
本发明的有益效果是：微米氧化铝粒径相交于纳米氧化铝而言，粒径更大，其表面改性的难度更高，采用传统的针对纳米氧化铝的改性方法对微米氧化铝进行改性，面临着处理时间过长、处理效果较弱等缺点，为此，本发明针对现有技术存在的低效现象，先对微米Al2O3粒子进行干燥，避免水分对微米填料的高效接枝产生不利影响，再通过高温机械搅拌与超声波震荡相结合，促进偶联剂与填料的接触与反应，从而实现短时间内对微米填料进行高效接枝的目的。与现有技术相比，本发明方法具有效率高、耗时少的优点，可降低填料改性中的时间成本，从而提升工作效率与盆式绝缘子的产量，此外，本发明方法还具有对设备要求较低的优点，且不会对环境产生污染，不会危及操作人员身体健康，具有很高的推广价值。
本发明一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，直接在70～90℃条件下干燥微米Al2O3粒子，可将微米Al2O3粒子的水分含量降至0.3～0.5wt%；干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80～85℃温度条件下干燥20～25min，于3～5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85～90℃温度条件下干燥40～50min，降温至70℃，保温30min以上，可将微米Al2O3粒子的水分含量降至0.05wt%以下，进一步避免水分对微米填料的高效接枝产生的不利影响。
附图说明
图1为本发明采用实施例4及对比例1-2的改性方法制备得到的包覆环氧基的微米氧化铝及未经处理的微米氧化铝的红外光谱图。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
实施例1
一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取50克、粒径在5～500μm的微米Al2O3粒子放置于烘箱中，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80℃温度条件下干燥20min，于3℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85℃温度条件下干燥40min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560一同放入250ml的烧瓶内，混合均匀，得到混合样品；干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=3:10；
步骤S3，将所述混合样品升温至68℃，再以140r/min的速率搅拌反应0.2h，得到搅拌反应的混合料；
步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为30kHz、温度为30℃条件下超声震荡0.2h，得到超声处理的混合料；
步骤S5，采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在20Pa，抽滤的时间控制在10h；取固体部分进行一次干燥，一次干燥的温度控制在70℃、时间控制在5h，得到一次干燥的固体；球磨一次干燥的固体，球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为280r/min、正转时间控制在3.5h、反转时间控制在3.5h，得到球磨的粉体；对球磨的粉体过70mm筛网，再二次干燥，二次干燥的温度控制在70℃、时间控制在10h，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
实施例2
一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取50克、粒径在5～500μm的微米Al2O3粒子放置于烘箱中，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在85℃温度条件下干燥25min，于5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在90℃温度条件下干燥50min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560一同放入250ml的烧瓶内，混合均匀，得到混合样品；干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=5:10；
步骤S3，将所述混合样品升温至72℃，再以160r/min的速率搅拌反应0.3h，得到搅拌反应的混合料；
步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为40kHz、温度为35℃条件下超声震荡0.3h，得到超声处理的混合料；
步骤S5，采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在150Pa，抽滤的时间控制在15h；取固体部分进行一次干燥，一次干燥的温度控制在90℃、时间控制在8h，得到一次干燥的固体；球磨一次干燥的固体，球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为320r/min、正转时间控制在4.5h、反转时间控制在4.5h，得到球磨的粉体；对球磨的粉体过80mm筛网，再二次干燥，二次干燥的温度控制在90℃、时间控制在15h，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
实施例3
一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取50克、粒径在5～500μm的微米Al2O3粒子放置于烘箱中，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在82℃温度条件下干燥22min，于4℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在88℃温度条件下干燥45min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560一同放入250ml的烧瓶内，混合均匀，得到混合样品；干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=2:5；
步骤S3，将所述混合样品升温至70℃，再以150r/min的速率搅拌反应0.25h，得到搅拌反应的混合料；
步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为35kHz、温度为32℃条件下超声震荡0.25h，得到超声处理的混合料；
步骤S5，采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在50Pa，抽滤的时间控制在12h；取固体部分进行一次干燥，一次干燥的温度控制在80℃、时间控制在6h，得到一次干燥的固体；球磨一次干燥的固体，球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为300r/min、正转时间控制在4h、反转时间控制在4h，得到球磨的粉体；对球磨的粉体过75mm筛网，再二次干燥，二次干燥的温度控制在80℃、时间控制在12h，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
实施例4
一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取50克、粒径在5～500μm的微米Al2O3粒子放置于烘箱中，在82℃温度条件下干燥微米Al2O3粒子100min，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560一同放入250ml的烧瓶内，混合均匀，得到混合样品；干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=2:5；
步骤S3，将所述混合样品升温至70℃，再以150r/min的速率搅拌反应0.25h，得到搅拌反应的混合料；
步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为35kHz、温度为32℃条件下超声震荡0.25h，得到超声处理的混合料；
步骤S5，采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在50Pa，抽滤的时间控制在12h；取固体部分进行一次干燥，一次干燥的温度控制在80℃、时间控制在6h，得到一次干燥的固体；球磨一次干燥的固体，球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为300r/min、正转时间控制在4h、反转时间控制在4h，得到球磨的粉体；对球磨的粉体过75mm筛网，再二次干燥，二次干燥的温度控制在80℃、时间控制在12h，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
对比例1
一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取50克、粒径在5～500μm的微米Al2O3粒子放置于烘箱中，在82℃温度条件下干燥微米Al2O3粒子100min，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560一同放入250ml的烧瓶内，混合均匀，得到混合样品；干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=2:5；
步骤S3，将所述混合样品升温至70℃，再以150r/min的速率搅拌反应0.5h，得到搅拌反应的混合料；
步骤S4，采用抽滤的方式对搅拌反应的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在50Pa，抽滤的时间控制在12h；取固体部分进行一次干燥，一次干燥的温度控制在80℃、时间控制在6h，得到一次干燥的固体；球磨一次干燥的固体，球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为300r/min、正转时间控制在4h、反转时间控制在4h，得到球磨的粉体；对球磨的粉体过75mm筛网，再二次干燥，二次干燥的温度控制在80℃、时间控制在12h，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
对比例2
一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取50克、粒径在5～500μm的微米Al2O3粒子放置于烘箱中，在82℃温度条件下干燥微米Al2O3粒子100min，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560一同放入250ml的烧瓶内，混合均匀，得到混合样品；干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=2:5；
步骤S3，将混合样品于频率为35kHz、温度为32℃条件下超声震荡0.5h，得到超声处理的混合料；
步骤S4，采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在50Pa，抽滤的时间控制在12h；取固体部分进行一次干燥，一次干燥的温度控制在80℃、时间控制在6h，得到一次干燥的固体；球磨一次干燥的固体，球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为300r/min、正转时间控制在4h、反转时间控制在4h，得到球磨的粉体；对球磨的粉体过75mm筛网，再二次干燥，二次干燥的温度控制在80℃、时间控制在12h，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
上述实施例1-4及对比例1-2中步骤S1中水分去除的实验结果如下表1所示：
表1
| 项目 | 将微米Al2O3粒子的水分含量降至（wt%） |
| 实施例1 | 0.045 |
| 实施例2 | 0.048 |
| 实施例3 | 0.042 |
| 实施例4 | 0.398 |
| 对比例1 | 0.453 |
| 对比例2 | 0.426 |
由上述实施例1-4及对比例1-2的实验结果可知，本发明一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，直接在70～90℃条件下干燥微米Al2O3粒子，可将微米Al2O3粒子的水分含量降至0.3～0.5wt%；干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80～85℃温度条件下干燥20～25min，于3～5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85～90℃温度条件下干燥40～50min，降温至70℃，保温30min以上，可将微米Al2O3粒子的水分含量降至0.05wt%以下，进一步避免水分对微米填料的高效接枝产生的不利影响。
发明一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，通过偶联剂kh560与微米氧化铝粒子表面的羟基发生水解反应，调控改变材料表面的化学结构，使得偶联剂kh560与微米氧化铝粒子形成共价键链接。具体表现为，改性后，粒子在 2930cm-1、1730cm-1和 1120cm-1产生新的吸收峰。1120cm-1处的峰为环氧基峰，是KH560分子结构中的环氧基。附图1中，最上面的曲线代表仅机械搅拌0.5h的红外谱图，往下的曲线依次代表的是仅用超声震荡0.5h的红外谱图、机械搅拌与超声震荡交替进行的红外谱图、未经处理的微米氧化铝的红外光谱图，经对比三种不同的处理方法可知，机械搅拌与超声震荡交替进行的微米氧化铝包覆环氧基的方法，与其他两种处理方法对比，在相同时长下微米粒子包覆环氧基的接枝效果最佳，在红外图谱中可以看出其环氧基峰值最高。采用本发明的方法，微米粒子表面接枝环氧基团的效率最高，具体如附图1所示。本发明方法在提高环氧基团嫁接在氧化铝粒子表面的效率基础上，降低了实验过程中的成本，同时本发明方法便于操作，具有极大的工业化价值。可以高效的表面处理微米氧化铝粒子，将环氧基接枝在粒子表面，可大幅度的简化处理流程。
再对比实施例1-4中的水分去除的实验结果及微米粒子包覆环氧基的接枝效果，可知，实施例1-3中微米氧化铝的水分去除效果较理想，实施例4中的水分去除效果较差，对应地，实施例1-3中产出的包覆环氧基的微米氧化铝的环氧基峰值较高，实施例4中产出的包覆环氧基的微米氧化铝的环氧基峰值较低，可见本发明方法优化了微米Al2O3粒子的水分去除方法，降低微米Al2O3粒子的水分含量，能进一步避免水分对微米填料的高效接枝产生的不利影响。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；
步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560混合均匀，得到混合样品；
步骤S3，将所述混合样品升温至68～72℃，再以140～160r/min的速率搅拌反应0.2～0.3h，得到搅拌反应的混合料；
步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为30kHz～40kHz条件下超声震荡0.2～0.3h，得到超声处理的混合料；
步骤S5，对超声处理的混合料进行固液分离，取固体部分，一次干燥，球磨，过筛网，二次干燥，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S1中微米Al2O3粒子的粒径在5～500μm，干燥微米Al2O3粒子的温度在70～90℃。
3.根据权利要求2所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S1中干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80～85℃温度条件下干燥20～25min，于3～5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85～90℃温度条件下干燥40～50min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子。
4.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S2中所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=（3～5）:10。
5.根据权利要求5所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S2中所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=2:5。
6.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S3中将所述混合样品升温至70～72℃，再以150～160r/min的速率搅拌反应0.25～0.3h，得到搅拌反应的混合料。
7.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S4中超声震荡的温度控制在30～35℃。
8.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S5中采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在20~150Pa，抽滤的时间控制在10～15h。
9.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S5中一次干燥、二次干燥的温度均在70～90℃。
10.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S5中球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为280～320r/min、正转时间控制在3.5～4.5h、反转时间控制在3.5～4.5h；过筛网时，筛网的孔径控制在70～80mm。
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