CN116359166A - 一种钢材中硫碳含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢材材料分析技术领域，尤其涉及一种钢材中硫碳含量的检测方法。该方法包括以下步骤：S1：对待测钢材表面除油及去除氧化层处理，得第一预处理钢材；S2：对第一预处理钢材表面涂覆硅溶胶，并于惰性气氛中烘干至恒重，以去除硅溶胶中水分，得第二预处理钢材；S3：将第二预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中进行硫碳分析。另外，在所述S2中，控制硅溶胶的涂覆量为3‑5g/cm2，并且，所述硅溶胶是由纳米二氧化硅和去离子水按质量比为1：1‑1：1.5配置而成，所述纳米二氧化硅为单分散纳米二氧化硅，所述单分散纳米二氧化硅的D50为20‑25nm，并且所述单分散纳米二氧化硅的粒径分布范围为10‑50nm。
Description
技术领域
本发明涉及钢材材料分析技术领域，尤其涉及一种钢材中硫碳含量的检测方法。
背景技术
用红外硫碳分析仪检验钢材中，碳、硫的含量，其准确性较常规方法更高，也更稳定和便捷，能显著提升检验的效率，因而有着重要的现实意义。
然而，对于钢材中的低碳、低硫含量的产品，其对使用红外硫碳分析仪的准确性和稳定性要求越来越高。
其中，影响红外硫碳分析仪测试结果的准确性和稳定性的因素有很多，例如仪器相应核心零部件本身的可靠性和稳定性。高频红外碳硫分析仪的核心部件是红外检测管，其中的红外光源对检测结果的稳定性起着首要的决定作用。高频红外碳硫分析仪红外光源发射的红外光功率与电压成正比，电压的变化直接影响到信号输出大小，这样的变化将引起检测器基线的变化，检测器基线将随之反映出来。红外热释电传感器是高频红外碳硫分析仪的关键部件，被测气体通过红外检测池时，红外光源发出的光信号会被气体吸收一部分，导致红外光到达热释电传感器处的光强发生变化，热释电传感器通过把光信号转换成电信号来反应红外检测池中的被测气体浓度。在实际工作过程中，热释电传感器转化的电信号的强度也会受到环境温度的变化和被测气体温度的变化的影响。
然而，对于设备仪器的自身改进，对于上有设备供应商的设备制造能力提出了非常高的要求，在设备能力无法进一步提升的情况下，如果通过测试方法的优化，来进一步提升设备检测结果的准确性和稳定性，也成为本领域技术人员重点的研究方向之一。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提出了一种钢材中硫碳含量的检测方法，以解决至少一个上述技术问题。
一种钢材中硫碳含量的检测方法，具体检测步骤包括：
S1：对待测钢材表面除油及去除氧化层处理，得第一预处理钢材；
S2：对第一预处理钢材表面涂覆硅溶胶，并于惰性气氛中烘干至恒重，以去除硅溶胶中水分，得第二预处理钢材；
S3：将第二预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中进行硫碳分析。
进一步的，在所述S2中，控制硅溶胶的涂覆量为3-5g/cm2，并且，所述硅溶胶是由纳米二氧化硅和去离子水按质量比为1：1-1：1.5配置而成。
上述技术方案通过对于钢材试样在进入红外硫碳分析仪进行分析之前，在钢材表面进行预处理，将表面的防锈油去除，以避免其表面附着的含碳/硫有机质引起其测试结果的偏差，另外，在去除氧化层后，采用水性的硅溶胶对其表面进行包覆处理，而随着水分的烘干，在钢材表面仅留下纳米二氧化硅，水分发挥后，也不会对硫碳分析过程产生影响，而残留的二氧化硅性状稳定，其熔点也高于铁的熔点，因此，其不会对钢材的实际测试过程造成干扰；而留下的纳米二氧化硅可以有效防护钢材，避免在钢材转移过程中与空气中氧气接触，从而导致在测试过程中氧气的消耗速率不稳定；
在对钢材中硫碳进行分析过程中，当试样被送至高温炉中通氧气进行燃烧时，一方面，试样中的硫和碳元素会消耗氧气并转换为二氧化硫和二氧化碳气体，除此以外，试样中其他元素，例如Fe也会燃烧消耗氧气，而在测试过程中，如果钢材表面的氧化层含量是不确定的，尤其是当采用平行样对多个不同的待测样品进行多次测试，以求取平均值时，如果每个钢材表面的氧化层含量是不确定的话，将导致不同试样在燃烧过程中导致氧气流量发生变化，当气体流量变小时，相同浓度的被测气体在红外检测池中停留时间会变大，从而导致测量结果增大；当然，除此以外，如果多次测试的试样燃烧过程都是不同的，那么每次气体的流量也会发生变化，从而导致多组之间的测试误差也会变大，因此，在钢材表面进行预处理后，包覆纳米二氧化硅，可以使其表面性状稳定，并且由于包覆物不参与燃烧过程，也不会由于表面包覆物微量的变化引起测试误差。
进一步的，所述纳米二氧化硅为单分散纳米二氧化硅，所述单分散纳米二氧化硅的D50为20-25nm，并且所述单分散纳米二氧化硅的粒径分布范围为10-50nm。
进一步的，通过选用单分散的纳米二氧化硅作为包覆层有效成分，由于单分散的纳米二氧化硅在钢材表面沉积时，可以调控颗粒和颗粒之间的间隙，避免过分堆积紧密引起的燃烧过程中钢材和氧气的接触效率下降的问题。
进一步的，所述具体检测步骤还包括，在所述S3中，将所述第二预处理钢材放入陶瓷坩埚中，并连同陶瓷坩埚共同转移至红外硫碳分析仪中进行硫碳分析；
在将所述第二预处理钢材放入所述陶瓷坩埚前，对所述陶瓷坩埚进行高温预处理；
所述高温预处理包括：将所述陶瓷坩埚于温度为1450-1500℃条件下，高温处理30-45min。
通过进一步的对陶瓷坩埚进行高温预处理，在此过程中，可以尽量避免坩埚表面残留杂质对产品测试结果造成影响，除此以外，通过将高温处理的温度低于并接近于铁的熔点，可以保障铁在熔融发生时，尽可能的减少坩埚表面残留物的瞬间反应造成测试过程中氧气气流的变化。
进一步的，所述具体检测步骤还包括，在所述S2中，将所述硅溶胶涂覆于所述第一预处理钢材表面之前，先在所述硅溶胶中添加助溶剂，所述助溶剂为金属钨粉。
进一步的，所述金属钨粉的用量为所述硅溶胶质量的6-8%，并且，所述金属钨粉的D50为100-120μm，所述金属钨粉的粒径分布范围为80-220μm。
通过将钨粉与硅溶胶共同施加到钢材表面，并且选用对应添加量和历经的钨粉，如此，可以使得钨粉相较于硅溶胶中纳米二氧化硅颗粒具有更大的尺寸，在吸附沉降过程中优先吸附于钢材表面，从而在高温熔融时，可以有效和钢材接触，减少纳米二氧化硅引入后造成的影响；并且，之所以要和硅溶胶共同涂覆，而非单独添加，可以利用硅溶胶协助其在钢材表面的更为均匀的分布。
进一步的，在所述S3中，在所述红外硫碳分析仪中进行硫碳分析时，于以下测试条件下进行所述硫碳分析：
稳压器电压为220V，载气为纯度为99.6%以上的氧气，所述氧气的引入压力为36-38psi，动力气为纯度为99.5%以上的氮气，所述氮气的引入压力为40-42psi，环境温度为25-30℃，环境相对湿度为60-70%。
具体实施方式
下面对本发明专利的技术方法进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域所属的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解的是，虽然在这里可能使用了术语“第一”、“第二”等等来描述各个单元，但是这些单元不应当受这些术语限制。使用这些术语仅仅是为了将一个单元与另一个单元进行区分。举例来说，在不背离示例性实施例的范围的情况下，第一单元可以被称为第二单元，并且类似地第二单元可以被称为第一单元。这里所使用的术语“和/或”包括其中一个或更多所列出的相关联项目的任意和所有组合。
实施例1
将陶瓷坩埚在坩埚预烧炉中，于温度为1450℃条件下，持续高温处理30min后，随炉冷却至室温，得预处理陶瓷坩埚；
对待测钢材表面采用质量分数为10%的碳酸钠溶液进行清洗，以去除表面残留的防锈油等油性杂质，随后通过采用质量分数为3%的盐酸进行酸洗，以去除表面的氧化层，得第一预处理钢材；
将纳米二氧化硅和去离子水按质量比为1：1混合配置成硅溶胶，并向硅溶胶中添加硅溶胶质量的6%的金属钨粉；其中，所述纳米二氧化硅为单分散纳米二氧化硅，所述单分散纳米二氧化硅的D50为20nm，并且所述单分散纳米二氧化硅的粒径分布范围为10-45nm；所述金属钨粉的D50为100μm，所述金属钨粉的粒径分布范围为80-180μm；
在氮气气氛保护状态下，对所述第一预处理钢材表面涂覆硅溶胶，控制硅溶胶的涂覆量为3g/cm2，待涂覆完成后，于氮气气氛中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，以去除硅溶胶中的水分，得第二预处理钢材；
将所得第二预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中，于以下分析条件下，对第二预处理钢材进行分析：
稳压器电压为220V，载气为纯度为99.6%以上的氧气，所述氧气的引入压力为36psi，动力气为纯度为99.5%以上的氮气，所述氮气的引入压力为40psi，环境温度为25℃，环境相对湿度为60%。
实施例2
将陶瓷坩埚在坩埚预烧炉中，于温度为1480℃条件下，持续高温处理40min后，随炉冷却至室温，得预处理陶瓷坩埚；
对待测钢材表面采用质量分数为10%的碳酸钠溶液进行清洗，以去除表面残留的防锈油等油性杂质，随后通过采用质量分数为3%的盐酸进行酸洗，以去除表面的氧化层，得第一预处理钢材；
将纳米二氧化硅和去离子水按质量比为1：1.2混合配置成硅溶胶，并向硅溶胶中添加硅溶胶质量的7%的金属钨粉；其中，所述纳米二氧化硅为单分散纳米二氧化硅，所述单分散纳米二氧化硅的D50为22nm，并且所述单分散纳米二氧化硅的粒径分布范围为10-17nm；所述金属钨粉的D50为110μm，所述金属钨粉的粒径分布范围为80-200μm；
在氮气气氛保护状态下，对所述第一预处理钢材表面涂覆硅溶胶，控制硅溶胶的涂覆量为4g/cm2，待涂覆完成后，于氮气气氛中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，以去除硅溶胶中的水分，得第二预处理钢材；
将所得第二预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中，于以下分析条件下，对第二预处理钢材进行分析：
稳压器电压为220V，载气为纯度为99.6%以上的氧气，所述氧气的引入压力为37psi，动力气为纯度为99.5%以上的氮气，所述氮气的引入压力为41psi，环境温度为28℃，环境相对湿度为65%。
实施例3
将陶瓷坩埚在坩埚预烧炉中，于温度为1500℃条件下，持续高温处理45min后，随炉冷却至室温，得预处理陶瓷坩埚；
对待测钢材表面采用质量分数为10%的碳酸钠溶液进行清洗，以去除表面残留的防锈油等油性杂质，随后通过采用质量分数为3%的盐酸进行酸洗，以去除表面的氧化层，得第一预处理钢材；
将纳米二氧化硅和去离子水按质量比为1：1.5混合配置成硅溶胶，并向硅溶胶中添加硅溶胶质量的8%的金属钨粉；其中，所述纳米二氧化硅为单分散纳米二氧化硅，所述单分散纳米二氧化硅的D50为25nm，并且所述单分散纳米二氧化硅的粒径分布范围为10-50nm；所述金属钨粉的D50为120μm，所述金属钨粉的粒径分布范围为80-220μm；
在氮气气氛保护状态下，对所述第一预处理钢材表面涂覆硅溶胶，控制硅溶胶的涂覆量为5g/cm2，待涂覆完成后，于氮气气氛中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，以去除硅溶胶中的水分，得第二预处理钢材；
将所得第二预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中，于以下分析条件下，对第二预处理钢材进行分析：
稳压器电压为220V，载气为纯度为99.6%以上的氧气，所述氧气的引入压力为38psi，动力气为纯度为99.5%以上的氮气，所述氮气的引入压力为42psi，环境温度为30℃，环境相对湿度为70%。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：未添加助溶剂，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于：选用下列规格的二氧化硅等质量的替代纳米二氧化硅：D50为50μm，粒径分布范围为10-120μm，其余条件保持不变。
实施例6
本实施例和实施例1相比，区别在于：选用下列规格的二氧化硅等质量的替代纳米二氧化硅：D50为20nm，粒径分布范围为1-120nm，其余条件保持不变。
实施例7
本实施例和实施例1相比，区别在于：陶瓷坩埚的预处理温度为1100℃，其余条件保持不变。
对比例1
将陶瓷坩埚在坩埚预烧炉中，于温度为1450℃条件下，持续高温处理30min后，随炉冷却至室温，得预处理陶瓷坩埚；
对待测钢材表面采用质量分数为10%的碳酸钠溶液进行清洗，以去除表面残留的防锈油等油性杂质，随后通过采用质量分数为3%的盐酸进行酸洗，以去除表面的氧化层，得第一预处理钢材；
将所得第一预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中，于以下分析条件下，对第一预处理钢材进行分析：
稳压器电压为220V，载气为纯度为99.6%以上的氧气，所述氧气的引入压力为36psi，动力气为纯度为99.5%以上的氮气，所述氮气的引入压力为40psi，环境温度为25℃，环境相对湿度为60%。
对比例2
将陶瓷坩埚在坩埚预烧炉中，于温度为1450℃条件下，持续高温处理30min后，随炉冷却至室温，得预处理陶瓷坩埚；
对待测钢材表面采用质量分数为10%的碳酸钠溶液进行清洗，以去除表面残留的防锈油等油性杂质，随后通过采用质量分数为3%的盐酸进行酸洗，以去除表面的氧化层，得第一预处理钢材；
向去离子水中添加去离子水质量的6%的金属钨粉，得金属钨粉分散液；所述金属钨粉的D50为100μm，所述金属钨粉的粒径分布范围为80-180μm；
在氮气气氛保护状态下，对所述第一预处理钢材表面涂覆硅溶胶，控制金属钨粉分散液的涂覆量为3g/cm2，待涂覆完成后，于氮气气氛中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，以去除水分，得第二预处理钢材；
将所得第二预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中，于以下分析条件下，对第二预处理钢材进行分析：
稳压器电压为220V，载气为纯度为99.6%以上的氧气，所述氧气的引入压力为36psi，动力气为纯度为99.5%以上的氮气，所述氮气的引入压力为40psi，环境温度为25℃，环境相对湿度为60%。
上述实施例和对比例中的待测钢材选用标准试件，以对比其测试方法的测试准确度，其中标准试件中碳含量为0.0012%，硫含量为0.0010%，上述不同实施例和对比例对应的硫、碳含量测试结果如表1所示：
表1：硫碳含量测试结果
另外，采用实施例1的测试方式，进行5组平行实验，上述5组平行实验全部条件都与实施例1相同，具体测试结果如表2所示：
表2：平行实验测试结果
由表1和表2测试结果可知，本发明采用的测试方法不仅测试结果准确度高，并且测试结果稳定。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所发明的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种钢材中硫碳含量的检测方法，其特征在于，具体检测步骤包括：
S1：对待测钢材表面除油及去除氧化层处理，得第一预处理钢材；
S2：对第一预处理钢材表面涂覆硅溶胶，并于惰性气氛中烘干至恒重，以去除硅溶胶中水分，得第二预处理钢材；
S3：将第二预处理钢材转移至红外硫碳分析仪中进行硫碳分析。
2.根据权利要求1所述的一种钢材中硫碳含量的检测方法，其特征在于，在所述S2中，控制硅溶胶的涂覆量为3-5g/cm2，并且，所述硅溶胶是由纳米二氧化硅和去离子水按质量比为1：1-1：1.5配置而成。
3.根据权利要求2所述的一种钢材中硫碳含量的检测方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅为单分散纳米二氧化硅，所述单分散纳米二氧化硅的D50为20-25nm，并且所述单分散纳米二氧化硅的粒径分布范围为10-50nm。
4.根据权利要求1所述的一种钢材中硫碳含量的检测方法，其特征在于，所述具体检测步骤还包括，在所述S3中，将所述第二预处理钢材放入陶瓷坩埚中，并连同陶瓷坩埚共同转移至红外硫碳分析仪中进行硫碳分析；
在将所述第二预处理钢材放入所述陶瓷坩埚前，对所述陶瓷坩埚进行高温预处理；
所述高温预处理包括：将所述陶瓷坩埚于温度为1450-1500℃条件下，高温处理30-45min。
5.根据权利要求3所述的一种钢材中硫碳含量的检测方法，其特征在于，所述具体检测步骤还包括，在所述S2中，将所述硅溶胶涂覆于所述第一预处理钢材表面之前，先在所述硅溶胶中添加助溶剂，所述助溶剂为金属钨粉。
6.根据权利要求5所述的一种钢材中硫碳含量的检测方法，其特征在于，所述金属钨粉的用量为所述硅溶胶质量的6-8%，并且，所述金属钨粉的D50为100-120μm，所述金属钨粉的粒径分布范围为80-220μm。
7.根据权利要求1所述的一种钢材中硫碳含量的检测方法，其特征在于，在所述S3中，在所述红外硫碳分析仪中进行硫碳分析时，于以下测试条件下进行所述硫碳分析：
稳压器电压为220V，载气为纯度为99.6%以上的氧气，所述氧气的引入压力为36-38psi，动力气为纯度为99.5%以上的氮气，所述氮气的引入压力为40-42psi，环境温度为25-30℃，环境相对湿度为60-70%。
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