CN116354641B - 一种高性能矿渣微粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及矿渣改性技术领域，且公开了一种高性能矿渣微粉，所述矿渣微粉包括矿渣组分和缓凝组分，该缓凝组分为端羧基超支化缓凝单体HRM‑COOH，其基于分子构建和有机合成技术，利用氮‑烯迈克尔加成反应及酯化反应机理，在八氨基笼型倍半硅氧烷上修饰合成了端羧基超支化缓凝单体HRM‑COOH，分子结构中含有羧基官能团，其能够与矿渣中Ca2+生成稳定的络合物覆盖在表面，可有效抑制水化产物的生成并延缓激发矿渣胶凝材料的凝结时间，通过性能测试可以获知：端羧基超支化缓凝单体HRM‑COOH能够有效延长碱激发矿渣胶凝材料的凝结时间、提高碱激发矿渣胶凝材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及矿渣改性技术领域，具体为一种高性能矿渣微粉。
背景技术
矿渣微粉含有与水泥熟料相似的矿物组成(矿渣的CaO含量较之水泥少了20%-30%左右)，含有的具有胶凝性的组分使得其除了可作为生产碱激发矿渣胶凝材料的原料之外，还可以作为混凝土的掺合料使用。
碱激发矿渣胶凝材料在激发矿渣过程存在的主要问题是凝结时间较短导致其工作性能和流变性能通常会在20~30min丧失，主要因为是矿渣中的Ca2+与孔隙溶液中的硅酸盐离子快速结合而形成初始的C-S-H，加速碱激发矿渣胶凝材料的硬化。
本发明引用下述参考文献：期刊《功能材料》在2021年第3期(52)卷刊出的《共价功能化POSS/PDMS防腐复合涂层的研究》一文中公开了八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS-NH2)的结构和制备方法。
发明内容
为了延长矿渣的凝结时间、使其在较长时间内保持塑性，本发明提供如下技术方案：
一种高性能矿渣微粉，所述矿渣微粉包括矿渣组分和缓凝组分，该缓凝组分为端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH。
优选的，所述缓凝组分为第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ、第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ、第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ中的一种或一种以上的组合。
优选的，所述第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ的制备方法如下：
通过八氨基笼型倍半硅氧烷的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ。
优选的，所述第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ的制备方法如下：
步骤S1，通过第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ的羧基官能团与3-氨基苯酚的酚羟基在酸催化剂的催化作用下发生酯化反应，制备得到第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ；
步骤S2，通过第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ。
优选的，所述第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ的制备方法如下：
步骤S1，通过第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ的羧基官能团与3-氨基苯酚的酚羟基在酸催化剂的催化作用下发生酯化反应，制备得到第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ；
步骤S2，通过第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ。
优选的，所述有机叔胺催化剂包括1 5 7-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、4-二甲氨基吡啶中的一种或一种以上的组合。
优选的，所述酸催化剂优选为对甲基苯磺酸。
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明基于分子构建和有机合成技术，利用氮-烯迈克尔加成反应及酯化反应机理，在八氨基笼型倍半硅氧烷上修饰合成了第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ、第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ和第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ，分子结构中含有羧基官能团，其能够与矿渣中Ca2+生成稳定的络合物覆盖在表面，可有效抑制水化产物的生成并延缓激发矿渣胶凝材料的凝结时间，通过性能测试可以获知：
端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH能够有效延长碱激发矿渣胶凝材料的凝结时间、提高碱激发矿渣胶凝材料的力学性能；
并且第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ的缓凝性能及力学性能优于第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ和第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ。
附图说明
图1为第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ的结构式；
图2为第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ的结构式；
图3为第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ的结构式；
图4为第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ的结构式；
图5为第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ的结构式。
具体实施方式
实施例1：
制备第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ：通过八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS-NH2)的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ，其结构式如图1所示，具体的反应步骤包括：在三口烧瓶中加入8.8g八氨基笼型倍半硅氧烷(POSS-NH2)、17.28g丙烯酸和181mg7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯催化剂，在50℃下机械搅拌反应18h，制备得到第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ。
实施例2：
制备第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ：通过第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ的羧基官能团与3-氨基苯酚的酚羟基在酸催化剂的催化作用下发生酯化反应，制备得到第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ，其结构式如图2所示，具体的反应步骤包括：在四口烧瓶中，把15.9g第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ溶解在100mLN,N-二甲基乙酰胺中，之后加入13.1g3-氨基苯酚和0.58g对甲基苯磺酸催化剂，在氮气氛保护作用下，于85℃下反应10h，得到第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ。
实施例3：
制备第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ：通过第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ，其结构式如图3所示，具体的反应步骤包括：在三口烧瓶中加入10.5g第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ、8.7g丙烯酸和200mg7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯催化剂，在60℃下机械搅拌反应18h，制备得到第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ。
实施例4：
制备第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ：通过第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ的羧基官能团与3-氨基苯酚的酚羟基在酸催化剂的催化作用下发生酯化反应，制备得到第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ，其结构式如图4所示，具体的反应步骤包括：在四口烧瓶中，把15.9g第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ溶解在100mLN,N-二甲基乙酰胺中，之后加入8.73g3-氨基苯酚和0.49g对甲基苯磺酸催化剂，在氮气氛保护作用下，于100℃下反应10h，得到第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ。
实施例5：
制备第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ：通过第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ，其结构式如图5所示，具体的反应步骤包括：在三口烧瓶中加入8.7g第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ、5.76g丙烯酸和150mg7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯催化剂，在65℃下机械搅拌反应18h，制备得到第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ。
实施例6：
制备碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅢ，具体步骤如下：
步骤1，配制碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅢ的原料，该原料配合比具体为：450重量份矿渣、91.8重量份水玻璃(模数为1.4)、13.3重量份氢氧化钠、4.5重量份第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ，其水胶比为0.5；
其中，矿渣的中值粒径4.3μm，其化学组成具体为：32.63%CaO、38.96%SiO2、15.46%Al2O3、7.5%MgO、余量其他；
步骤2，把上述原料在搅拌机中混合，低速搅拌60s、高速搅拌120s，静置90s之后继续高速搅拌60s，得到混合组分；
步骤3，把混合组分浇铸到立方体模具中，在标准养护室中放置24h，脱模养护28d，得到碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅢ；
步骤4，根据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》，测定碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅢ的抗压、抗折强度，其结果为：抗压强度为65.7MPa、抗弯性能10.8MPa；
步骤5，根据GB/T1346-2011《水凝标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法检验方法》，测定碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅢ的初终凝时间，其结果为：初凝时间为65min、终凝时间为100min。
实施例7：
制备碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅠ：使用第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ替换第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ，其余方法步骤参照实施例6；
碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅠ的抗压强度为60.2MPa、抗弯性能9.8MPa、初凝时间为45min、终凝时间为75min。
实施例8：
制备碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅡ：使用第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ替换第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ，其余方法步骤参照实施例6；
碱激发矿渣胶凝材料AASMHRM-COOH-GⅠ的抗压强度为63.7MPa、抗弯性能10.1MPa、初凝时间为60min、终凝时间为90min。
实施例9：
制备碱激发矿渣胶凝材料AASM0：不使用第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ，其余方法步骤参照实施例6；
碱激发矿渣胶凝材料AASM
HRM-COOH-GⅠ
的抗压强度为60.5MPa、抗弯性能9.7MPa、初凝时间为35min、终凝时间为60min。
Claims (3)
1.一种高性能矿渣微粉，其特征在于，所述矿渣微粉包括矿渣组分和缓凝组分；
所述缓凝组分为第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ、第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ、第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ中的一种或一种以上的组合；
所述第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ的制备方法如下：
步骤S1-1，通过八氨基笼型倍半硅氧烷的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ；
所述第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ的制备方法如下：
步骤S2-1，通过第一代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅠ的羧基官能团与3-氨基苯酚的酚羟基在酸催化剂的催化作用下发生酯化反应，制备得到第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ；
步骤S2-2，通过第一代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅠ的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ；
所述第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ的制备方法如下：
步骤S3-1，通过第二代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅡ的羧基官能团与3-氨基苯酚的酚羟基在酸催化剂的催化作用下发生酯化反应，制备得到第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ；
步骤S3-2，通过第二代端苯氨基超支化功能单体HFM-PhH-NH2-GⅡ的氨基官能团与丙烯酸的烯基官能团在有机叔胺催化剂的作用下发生氮-烯迈克尔加成反应，制备得到第三代端羧基超支化缓凝单体HRM-COOH-GⅢ。
2.根据权利要求1所述的一种高性能矿渣微粉，其特征在于，所述有机叔胺催化剂包括1 5 7-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、4-二甲氨基吡啶中的一种或一种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种高性能矿渣微粉，其特征在于，所述酸催化剂为对甲基苯磺酸。
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