CN116354348A - 一种基于新型金属盐低共熔溶剂的max相刻蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法；包括如下步骤：将金属盐氯化物与小分子有机物进行加热搅拌，得到澄清透明的液体，即为金属盐低共熔溶剂；之后将MAX加入到所形成的金属盐低共熔溶剂中，在保护气氛中，再次搅拌加热，经酸洗、水洗，得到MXene。本发明方法不仅反应条件温和、制备过程简单，并且在刻蚀过程中实现了无氟刻蚀，大大降低了刻蚀的危险性。除此之外可以实现金属离子在片层表面的附着，同时实现了对于刻蚀产物的表面改性。
Description
技术领域
本发明涉及一种以金属盐氯化物以及小分子有机供体在一定摩尔比内形成新型金属盐低共熔溶剂对MAX相前体材料进行刻蚀的方法，具体涉及一种通过氯化铁与乙二醇在一定摩尔比范围下形成新型金属盐低共熔溶剂对一类MAX相钛碳化铝进行刻蚀的方法，属于无机纳米材料的制备领域。
背景技术
低共熔溶剂(DeepEutecticSolvent，DES)作为一种新型绿色溶剂，通常由两到三种有机或无机的分子组成。而新型金属盐低共熔溶剂，则由金属盐氯化物以及乙二醇、尿素、乙酰胺等小分子有机物为原料在一定组分摩尔比下共混而成，金属盐离子可以以络合离子的方式在室温下以液体的方式存在。同时，DES还具有制备简单、廉价、毒性小、生物相容性好等优点，适宜作为各种制备流程中的反应环境，在电沉积、离子热合成、生物转化、萃取吸附等领域有着广泛的应用。
MAX相作为二维平面材料MXene的前体，MXene一般由其对应的前体通过选择性刻蚀除去中间A原子层得到。MAX相刻蚀主要采用含氟酸性溶液(如：氢氟酸水溶液、氟化锂和盐酸混合物或氟化氢铵溶液等)作为刻蚀剂的刻蚀方法，刻蚀剂对铝系MAX相的Al原子层进行选择性刻蚀。但这种制备方法由于采用具有很强腐蚀性的含氟酸性溶液，在制备的过程中存在危险，因此需要开发无氟且反应条件较为温和的刻蚀方法，这对MXene的安全制备，以及大规模生产并进一步实现在化学储能、电子器件等领域的应用有着极大的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，该方法是刻蚀MAX相制备MXene二维材料，通过制备金属盐低共熔溶剂，借助其中游离的金属盐氧化性络合离子，来对MAX相中的A元素进行刻蚀以制备MXene材料。本制备方法操作简便，成本低廉，所需条件温和，不使用含氟溶剂，绿色，安全性高；进一步可以对MXene表面基团进行改性，从而开辟了一条制备功能MXene材料的新途径。
本发明提供的刻蚀方法，它包括新型金属盐低共熔溶剂的制备方法以及MAX相的刻蚀方法，利用所述金属盐氯化物以及小分子有机氢键供体所形成的新型低共熔溶剂中，内含的具有氧化性金属盐络合离子可同MAX相中所含金属元素进行氧化，氧化能力的不同导致MAX相原子层刻蚀程度的不同，从而实现MXene制备。
通过金属盐氯化物和小分子有机氢键供体在不同摩尔比下搅拌共混络合成键，产生不同体积与组成的络合离子，产生不同的氧化还原能力，进而对MAX相的刻蚀产生不同的效果。
所述的金属盐氯化物可以为氯化铁，包括但不限于氯化铁，可根据所刻蚀MAX相的具体元素组成进行适当调整。
所述小分子有机氢键供体为乙二醇，包括但不限于乙二醇，可根据刻蚀反应进行所需要的液体环境差异进行适当调整。
所述金属盐氯化物和小分子有机氢键供体的组分摩尔比的范围为1:4-1:30，用量可具体为氯化铁2.92g(0.018mol)，乙二醇11.17g(0.18mol)。包括但不限于该范围，同样可根据刻蚀反应进行所需要的液体环境差异进行适当调整。
所述共混搅拌的方式可为磁力搅拌或者机械搅拌，时间可具体为2小时，加热温度为80℃。其制备参数包括但不限于该范围，可进行适当调整。
所述被刻蚀的MAX相可以为Ti3AlC2，其种类包括但不限于该MAX相，可进行根据需要进行选择。
本发明也提供使用新型金属盐低共熔溶剂刻蚀MAX相的方法，其包括称取需要刻蚀的MAX相投入到制备完成的新型金属盐低共熔溶剂中，进行加热搅拌，待反应结束后进行后处理的方法。
上述的MAX相刻蚀方法中，所述新型金属盐低共熔溶剂中MAX相的投料量为0.1-0.2g，包括但不限于该范围，同样可根据刻蚀反应进行所需要的液体环境差异进行适当调整。
上述的MAX相刻蚀方法中，所述刻蚀反应的进行温度为140℃，反应时长为6-24小时，包括但不限于该范围，可进行适当调整。
上述的MAX相刻蚀方法中，所述刻蚀结束后处理的方式为0.1M盐酸洗涤一次，去离子水洗涤2次，每次洗涤后使用离心机以5000转每分的速度离子5分钟，并将洗涤液倒掉，留下沉淀物。随后将所得固体产物置于烘箱于60℃温度下进行烘干，时间为2小时。各处理参数包括但不限于以上范围，可进行适当调整。
附图说明
图1为实施例中制备不同组分摩尔比的新型金属盐低共熔溶剂的实物照片；
图2为实施例中新型金属盐低共熔溶剂刻蚀Ti3AlC2-MAX相的制备过程示意图；
图3为实施例中使用的Ti3AlC2-MAX相原料以及其在不同摩尔组分比下所得到的刻蚀产物的扫描电子显微镜图像；
图4为实施例中MAX相刻蚀得到产物的X射线光电子能谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规实验方法。
下述实施例中所使用的材料、试剂等成分，如无特殊说明，均为通过商业途径购得。
实施例1为氯化铁-乙二醇新型金属盐低共熔溶剂的制备及对Ti3AlC2-MAX相的刻蚀。
(1)不同摩尔组分比下氯化铁-乙二醇新型金属盐低共熔溶剂的制备
1)称取2.92g(0.018mol)氯化铁加入到分别盛有4.47g(0.072mol)、11.18g(0.180mol)、16.8g(0.270mol)、33.5g(0.540mol)乙二醇的烧瓶中。
2)各体系在磁力搅拌台上以80℃的条件下搅拌2h，得到透明均一的澄清液体，由此得到氯化铁与乙二醇摩尔比为1:4、1:10、1:15、1:30的新型金属盐低共熔溶剂。
制备得到的不同摩尔组分比下氯化铁-乙二醇新型金属盐低共熔溶剂的实物照片如图1所示。
(2)新型金属盐DES刻蚀MAX相
1)得到不同新型低共熔溶剂后，向烧瓶中加入0.1g的Ti3AlC2-MAX相。
2)投料完成后，在140℃下进行反应时长为12h的反应。
3)整个反应体系置于油浴锅中进行，使用磁力搅拌台进行搅。
4)反应结束后，需要对所得到的固体产物进行洗涤，先使用0.1M的盐酸洗涤1次，之后使用去离子水洗涤2次，每次洗涤使用离心机对产物进行离心。
将离心所得到的沉淀物冷冻干燥，最后得到的灰黑色的粉末产物。
上述制备流程如图2所示。
(3)新型金属盐低共熔溶剂刻蚀MAX相产物的微观形貌观察
1)刻蚀得到的产物需要通过扫描电子显微镜(型号：SU-5000日本日立公司)进行观察，仪器加速电压15.0kV，分辨率为3nm，工作距离为10nm。
2)扫描电子显微镜的制样方法为：裁剪并打磨抛光粘贴样品所使用的铜片，在其表面粘贴导电胶带，将少量产物样品粘贴在导电胶带上，使用洗耳球对未粘牢的粉末颗粒进行吹扫。
3)搭载样品后的铜片需要进行喷金以提高样品表面的导电性，所使用的仪器为高真空磁控溅射镀膜机(型号：JCP200北京泰科诺科技有限公司)，额定电压为220V，溅射时间为60s。
4)实验结果表明：与所使用的Ti3AlC2-MAX相原料相比，氯化铁与乙二醇摩尔组分比为1:4、1:10、1:15时，形成的新型金属盐低共熔溶剂作为刻蚀液进行刻蚀后，所得产物在侧面出现较为明显的层状空洞，从而成功对MAX相进行了刻蚀。且其中摩尔组分比为1:10时得到刻蚀产物具有更好的刻蚀效果。
5)对所使用的Ti3AlC2-MAX相原料以及其在不同摩尔组分比下所得到的刻蚀产物的扫描电子显微镜图像如图3所示。
(4)新型金属盐低共熔溶剂刻蚀MAX相产物的X射线光电子能谱分析
1)X射线光电子能谱分析基于光电效应原理，通过采集X射线在材料表面激发电子的能量、强度、角度等信息，对材料表面元素组成、化学态进行定性定量分析。
2)此处使用X射线光电子能谱仪(型号：EscalabXi+赛默飞世尔科技有限公司)对刻蚀后所得到的粉体材料进行XPS测试，以得到刻蚀后材料表面的元素组成与相应的化学态信息。
3)实验结果表明：如图4(a)-(c)所示，在不同投料量下进行刻蚀所得产物的C1s、O1s和Ti2p谱中，投料量为0.1g时，刻蚀得到的产物中表面的钛元素和碳元素更多以较低的氧化态存在，具有较小的氧化程度。
本发明所述刻蚀方法包括：步骤一，使用金属盐与有机小分子在一定摩尔比范围内形成低共熔溶剂；步骤二，形成的低共熔溶剂中游离的金属离子在一定的反应参数(刻蚀温度、刻蚀时间、MAX相添加量)下，与MAX相层间A元素发生氧化还原反应，从而实现化学反应刻蚀。本发明方法不仅反应条件温和、制备过程简单，并且在刻蚀过程中实现了无氟刻蚀，大大降低了刻蚀的危险性。除此之外可以实现金属离子在片层表面的附着，同时实现了对于刻蚀产物的表面改性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：将金属盐氯化物与小分子有机物进行加热搅拌，得到澄清透明的液体，即为金属盐低共熔溶剂；之后将MAX加入到所形成的金属盐低共熔溶剂中，在保护气氛中，再次搅拌加热，经酸洗、水洗，得到MXene。
2.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所述的金属盐氯化物为无水氯化铁、无水氯化锌中的至少一种。
3.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所述的小分子有机物为尿素、乙酰胺、乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所述的金属盐氯化物与有机分子的摩尔比在1:2-1:30之间。
5.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所述金属盐氯化物与小分子有机物的加热温度为60-160℃，搅拌时间为0.5-2小时。
6.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，加入的MAX相材料为Ti3AlC2和Ti2AlC的至少一种。
7.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所使用的保护气氛Ar气或N2气的至少一种。
8.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所述酸洗所用溶液为盐酸溶液、硫酸溶液中的至少一种。
9.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所述的MAX相添加量为0.1-0.2g。
10.根据权利要求1所述基于新型金属盐低共熔溶剂的MAX相刻蚀方法，其特征在于，所述再次搅拌加热的工艺参数为：加热温度为80-160℃，搅拌时间为6-48小时。
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