CN116351444B - Cs2CuBr4纳米晶的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Cs2CuBr4纳米晶的制备方法与应用。所述制备方法为：将Cs2CuBr4纳米晶嵌入到介孔CeO2基体的介孔孔道中，形成Cs2CuBr4/CeO2S‑型异质结纳米晶。该Cs2CuBr4纳米晶可作为光催化剂应用在光催化还原CO2中。本发明提供的一种Cs2CuBr4/CeO2S‑型异质结光催化剂，具有很高的载流子分离效率和稳定性，而且保留了Cs2CuBr4纳米晶的强还原能力。其制备方法简单，可控性强，容易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种将Cs2CuBr4纳米晶嵌入到介孔CeO2基体中构建S-型异质结光催化材料，属于材料学技术领域。
背景技术
利用人工光合作用将CO2还原为高附加值的碳氢燃料被认为是一种科学、绿色的方法，该方法不仅能有效解决温室效应等环境问题，而且能够缓解能源危机。然而CO2分子在热力学和动力学上极其稳定，难以活化，因此寻找合适的光催化剂将有助于CO2光还原。近年来，卤化物钙钛矿纳米晶由于出色的光电特性而被广泛应用，如发光二极管、太阳能电池、半导体激光器等。传统的铅基钙钛矿由于存在铅毒性问题，成为制约该类材料应用的瓶颈，因此迫切需要开发无铅的钙钛矿纳米晶材料。最近，Cs2CuBr4纳米晶因其合适的能带位置和较宽的可见光吸收范围也被用于CO2光还原。然而，单一组分的Cs2CuBr4纳米晶辐射复合严重，导致其具有低的光还原效率，加上固有的离子缺陷使其十分不稳定，因此阻碍了其实际应用。另一方面，由于纳米晶具有较高的表面能，造成该类材料团聚现象严重，从而影响其光催化性能。针对以上问题，本专利提出将Cs2CuBr4纳米晶嵌入到介孔CeO2基体中构建S-型异质结光催化材料，该异质结的构建可以带来以下几个优点：首先，将Cs2CuBr4纳米晶嵌入到介孔CeO2基体中可以有效抑制Cs2CuBr4纳米晶的团聚现象；其次，介孔CeO2基体的介孔孔道对CO2气体分子有非常好的浓缩作用，有利于促进材料对CO2分子的吸附和活化；最为重要的是，通过该S-型异质结的构建，不仅能够提高Cs2CuBr4纳米晶的电荷分离效率，同时又能保留其强还原能力，从而促进CO2还原。基于以上几个优点，通过设计一种新型的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结，既能够有效提高Cs2CuBr4纳米晶的电荷分离效率和稳定性，还能够促进CO2分子的吸附和活化，从而得到稳定高效的光催化材料用于还原CO2。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：Cs2CuBr4纳米晶的载流子辐射复合和团聚现象严重，这不利于该纳米晶光催化还原CO2的效率和稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种Cs2CuBr4纳米晶的制备方法：将Cs2CuBr4纳米晶嵌入到介孔CeO2基体的介孔孔道中，形成Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结纳米晶。
优选地，所述的Cs2CuBr4纳米晶的制备方法包括以下步骤：
步骤1)：将CsBr、CuBr2加入到DMSO中，超声处理使其分散均匀，得到Cs2CuBr4纳米晶溶液；
步骤2)：将介孔CeO2基体粉末加入到Cs2CuBr4纳米晶溶液中，在研钵中研磨，得到混合物；
步骤3)：将步骤2)所得混合物置于真空干燥箱中干燥，得到异质结Cs2CuBr4/CeO2纳米晶。
更优选地，所述步骤1)中CsBr、CuBr2、DMSO的比例为16-100mg：8-55mg：0.5-2mL。
更优选地，所述步骤2)中介孔CeO2基体粉末与Cs2CuBr4纳米晶溶液的比例为50-100mg：0.5-2mL。
更优选地，所述步骤3)中干燥的温度为80-160℃，干燥时间为8-12h。
本发明还提供了一种上述Cs2CuBr4纳米晶作为光催化剂在光催化还原CO2中的应用。
本发明中的介孔CeO2基体粉末可采用现有技术制得，其制备方法参考文献Int.J.Hydrogen Energy，2017，42，15073-15084中所述。
本发明合成的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结不仅具有优异的电荷分离效率和CO2吸附性能，同时具备良好的光催化稳定性，这项发明为设计基于无铅钙钛矿纳米晶的S-型异质结光催化剂提供了新的思路，在人工光合作用领域具有巨大的潜力。同时该方法操作简单，可控性强，容易实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的Cs2CuBr4/CeO2样品的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1得到的Cs2CuBr4/CeO2样品的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3为实施例1得到的Cs2CuBr4/CeO2样品和单纯Cs2CuBr4纳米晶、单纯CeO2的CO2吸附性能对比；
图4为实施例1得到的Cs2CuBr4/CeO2样品和单纯Cs2CuBr4纳米晶、单纯CeO2在模拟太阳光下还原CO2得到的CO产量对比。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种稳定高效的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备介孔CeO2基体：将Ce(NO3)3·6H2O和MCM-48模板剂以质量比为1：1的比例加入到5.0mL无水乙醇中，持续搅拌1小时形成均匀的悬浮液，然后将该悬浮液置于烘箱中，80℃下加热12小时使乙醇蒸发。将干燥后的样品置于马弗炉中，在550℃下煅烧6小时。采用2M的NaOH溶液洗去MCM-48模板剂，离心收集所得的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤数次至中性，最后在80℃下干燥12h。
(3)制备Cs2CuBr4/CeO2异质结：优选地，将42mg CsBr，22mg CuBr2加入到0.5mLDMSO中，超声分散之后加入100mg介孔CeO2基体粉末，在研钵中研磨半小时，然后将混合物置于真空干燥箱中，120℃下干燥12小时。
利用X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV，日本理学株式会社)对上述所得的Cs2CuBr4/CeO2异质结进行物相鉴定，所得的XRD图谱如图1所示，所得的复合材料由Cs2CuBr4与CeO2组成，没有其他杂质峰的存在。
采用透射电子显微镜(FEI tecnaiG2F30，美国FEI公司)对上述所得的Cs2CuBr4/CeO2异质结进行形貌表征，所观察到的形貌如图2所示。可以看出，复合材料保留了CeO2的介孔结构，Cs2CuBr4纳米晶嵌入到介孔CeO2基体的孔道中，形成Cs2CuBr4/CeO2异质结。
采用ASAP2020气体吸附仪对上述所得的Cs2CuBr4/CeO2异质结的CO2吸/脱附曲线进行了测试，所得的实验结果如图3所示。从图3中可以看出，在相同条件下，Cs2CuBr4/CeO2和纯CeO2对CO2的吸附能力明显高于Cs2CuBr4，说明介孔CeO2的介孔孔道对CO2的浓缩作用有效促进了CO2分子的吸附。
将实施例1所得的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化剂用于光催化还原CO2，步骤如下：
将10mg实施例1所得的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化剂、100μL去离子水和10mL乙酸乙酯加入到密封的耐热玻璃瓶中，完全抽真空以去除瓶内的空气，再注入CO2。然后用300W氙灯照射密封系统，光照强度为150mW·cm-2。每隔一个小时取样一次，利用气相色谱仪(GC9700，福立分析仪器有限公司)检测CO2还原产物。
以实施例1所得的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化剂、单纯Cs2CuBr4纳米晶和单纯CeO2为催化剂分别进行光照反应1h、2h、3h、4h、5h所得的CO的产量如图4所示。从图4中可以看出，在光照5h后，实施例1所得的Cs2CuBr4/CeO2S-型异质结光催化剂在可见光下还原CO2所得的CO的产量为271.56微摩尔/克，而以单纯的Cs2CuBr4纳米晶和单纯的CeO2为催化剂在相同时间下产生的CO仅为112.32和9.23微摩尔/克，由此表明了实施例1所得的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化剂具有更高的光催化活性。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：CsBr和CuBr2的加入量分别为21mg和11mg，其余内容均与实施例1中所述完全相同。
光催化性能测试表明：本实施例所获得的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化剂在相同条件下的得到的CO产量为167.65微摩尔/克，比实施例1所获材料的光催化性能有所下降。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：CsBr和CuBr2的加入量分别为98mg和52mg，其余内容均与实施例1中所述完全相同。
光催化性能测试表明：本实施例所获得的Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化剂在相同条件下的得到的CO产量为222.29微摩尔/克，比实施例1所获材料的光催化性能有所下降。
综上所述，本发明提供的一种Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结光催化剂，具有优异的载流子分离效率和CO2吸附能力，而且Cs2CuBr4纳米晶嵌入到具有丰富孔结构的CeO2基体中，使得材料具有良好的稳定性。且所述制备方法简单，可控性强，容易实现规模化生产。
Claims (6)
1. 一种Cs2CuBr4纳米晶的制备方法，其特征在于，将Cs2CuBr4纳米晶嵌入到介孔CeO2基体的介孔孔道中，形成Cs2CuBr4/CeO2 S-型异质结纳米晶。
2.如权利要求1所述的Cs2CuBr4纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：将CsBr、CuBr2加入到DMSO中，超声处理使其分散均匀，得到Cs2CuBr4纳米晶溶液；
步骤2）：将介孔CeO2基体粉末加入到Cs2CuBr4纳米晶溶液中，在研钵中研磨，得到混合物；
步骤3）：将步骤2）所得混合物置于真空干燥箱中干燥，得到异质结Cs2CuBr4/CeO2纳米晶。
3.如权利要求2所述的Cs2CuBr4纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中CsBr、CuBr2、DMSO的比例为16-100mg：8-55mg：0.5-2mL。
4.如权利要求2所述的Cs2CuBr4纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中介孔CeO2基体粉末与Cs2CuBr4纳米晶溶液的比例为50-100mg：0.5-2mL。
5.如权利要求2所述的Cs2CuBr4纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中干燥的温度为80-160℃，干燥时间为8-12h。
6.一种权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的Cs2CuBr4纳米晶作为光催化剂在光催化还原CO2中的应用。
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