CN116350671A - 一种提高橄榄果总酚含量及多酚类化合物提取率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高橄榄果总酚含量及多酚类化合物提取率的方法。研究显示本发明提供的方法极大的提高了橄榄果肉中多酚类化合物的提取效率与总酚含量，且效果显著高于传统的水提取法，提取率达89.7％，总酚含量为174.71mg/g，能够快速提取和制备橄榄果提取物。并且通过天然低共熔试剂的筛选和提取方法条件的优化，得到一种提取橄榄果肉的最佳提取方法，能够增加橄榄果提取物的有效活性成分，提高其抗氧化能力，该方法具有合成容易、价格低廉、环境友好、挥发性低、溶解能力强、可生物降解、高稳定性和安全性等特点，为提取富含总酚的橄榄果提取物提供了更多有效方法和途径。
Description
技术领域
本发明属于植物提取制备技术领域。更具体地，涉及一种提高橄榄果总酚含量及多酚类化合物提取率的方法。
背景技术
橄榄(Canarium album(Lour.)Raeusch.)为橄榄科乔木植物，是一种硬质肉果，橄榄中所含的主要成分为多酚类化合物，如没食子酸、并没食子酸、短叶苏木酚、金丝桃苷和3,3′-二甲氧基并没食子酸等鞣质类多酚化合物。现代药理学研究表明，橄榄多酚类物质具有增强免疫、抗氧化、抗病毒、抗菌消炎镇痛、解酒护肝，抑制血糖升高，增加骨密度和骨钙含量，抗乙肝病毒等作用。然而，现有技术中提取橄榄中的有效成分，往往采用水、醇溶剂或其他有机溶剂进行提取，得到的提取物中有效分成含量低，特别是橄榄多酚类物质含量低，限制了橄榄提取物的应用。
橄榄的提取方法主要有溶液浸提法、超声提取法、微波法等，但是单一的提取方法产率低；而采用有机溶剂萃取、柱层析分离、大孔吸附树脂、膜分离、沉淀法等方法，存在耗能、溶剂残留等缺点。如现有技术公开一种橄榄果实高纯度多酚提取纯化方法，采用以乙醇为溶剂进行浸提后进行超声波提取，得到橄榄果实多酚粗提液，其中存在醇溶剂用量大、易挥发和残留、对环境有害、耗能大等弊端，且多酚类化合物易被空气所氧化，传统的溶剂提取法难以规避，而导致多酚类化合物的提取率较低。
传统有机溶剂如正己烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇因其溶解性高和萃取能力强而得到广泛应用。但这些溶剂通常都有毒性大、易挥发性、易造成环境污染等缺点。而天然低共熔溶剂作为一类新型的绿色溶剂，具有蒸汽压低，可生物降解等优点。低共熔溶剂被定义为至少有两种以上成分(氢键受体和氢键供体)的混合物，在一定的摩尔比和温度下变成液体，混合的液体的熔点比任何单一成分的熔点都低得多。但也并非所有天然低共熔溶剂都利于化合物的提取，有的有机液体含有大量的杂质(如重金属离子)和有毒成分，易发生渗漏现象，会造成环境污染等。由于低共熔试剂的结构在很大程度上影响其理化特性，从而会影响生物活性化合物的提取效率；因此针对不同的提取物制采用的低共熔试剂完全不同，目前还鲜少采用天然低共熔试剂提取橄榄果肉的研究报道。现有技术中基本还是采用水作为溶剂来橄榄果肉，避免溶剂的毒性以及易挥发，但是水不能完全满足提取复杂体系的需求，对橄榄果的多酚类化合物提取率较低，得到的提取物活性成分不高。因此，需要开发和研究出更多新的方法来分离复杂的化合物体系，提高橄榄果提取分离效率及活性成分含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述问题的缺陷和不足，提供一种提高橄榄果总酚含量及多酚类化合物提取率的方法。
本发明另一目的是提供一种富含总酚的橄榄果提取物。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供一种提高橄榄果总酚含量及多酚类化合物提取率的提取方法，采用天然低共熔溶剂，在超声条件下，对橄榄果进行提取，得到富含总酚的橄榄果提取物。本发明通过天然低共熔试剂的筛选和提取方法条件的优化，显著提高橄榄果提取物中多酚类化合物提取率高，提取率达到89.7％，且含有较高的总酚，总酚含量为174.71mg/g，均显著高于传统的水提取法；本发明采用天然低共熔溶剂，能避免有机溶剂带来的毒性及易挥发性，具有很好的稳定性和安全性，本发明提供的提取方法，提取步骤简单，具有较高的提取效率。
进一步地，所述天然低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体，加热溶解制备得到。
优选地，所述氢键受体为氯化胆碱；氢键供体选自甘油、乙酸、尿素、1,3-丙二醇、葡萄糖或1,4-丁二醇中的一种。
优选地，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:(2～3)。
更优选地，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:2。
优选地，所述氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为甘油。
进一步地，所述橄榄果为橄榄果肉粉末，由新鲜橄榄果肉清洗后，置于75-85℃中热烫2-3min，迅速取出放置于20-30℃水中冷却，去核，切碎，干燥后粉碎样品，过20-60目筛得到。
优选地，所述天然低共熔溶剂与橄榄果的质量比为(10～20)：1。
优选地，所述橄榄果选用无霉变、无腐烂的新鲜橄榄果实。
进一步地，所述超声条件为：功率330-450W，时间30-40min，提取温度40-60℃。
作为最优选方案，所述方法包含以下步骤：
S1.分别取氢键受体和氢键供体在80℃下加入搅拌，溶解后，加入20％(v/v)水混合，得到天然低共熔溶剂；
S2.选用无霉变、无腐烂的新鲜橄榄果实，用清水清洗除去果实表面的泥沙和异物；将清洗干净的橄榄鲜果放入75-85℃热水中热烫2-3min，迅速取出置于20-30℃水中冷却，然后破碎去核；将去核橄榄果实切碎；干燥后粉碎样品，过20-60目筛得橄榄果肉粉末；
S3.将橄榄果肉粉末与低共熔溶剂混合，经超声处理后，提取即得富含总酚的橄榄果提取物。
优选地，所述氯化胆碱和甘油的摩尔比为1:2。
优选地，所述低共熔溶剂和橄榄果的质量比为20：1。
优选地，所述超声条件为：功率380W，时间40min，次数1次。
本发明还提供一种富含总酚的橄榄果提取物，由上述方法制备得到。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种提高橄榄果总酚含量及多酚类化合物提取率的方法。研究显示本发明提供的方法极大的提高了橄榄果肉中多酚化合物的提取效率和总酚的含量，提取率达89.7％，总酚含量为174.71mg/g，且效果显著高于传统的水提取法，能够快速提取和制备橄榄果提取物。并且通过天然低共熔试剂的筛选和提取方法条件的优化，得到一种提取橄榄果肉的最佳提取方法，能够增加橄榄果提取物有效活性成分，提高其抗氧化能力，该方法具有合成容易、价格低廉、环境友好、挥发性低、溶解能力强、可生物降解、高稳定性和安全性等特点，为提取富含总酚物质的橄榄果肉提取物提供了更多有效方法和途径，为橄榄抗氧化产品的开发提供了一定的参考依据。
附图说明
图1为采用不同的天然低共熔试剂提取橄榄果的总酚含量结果图；
图2为不同方法提取橄榄果肉的萃取结果图；
图3为实施例1和对比例2～6制备得到的橄榄果提取物中测定的总酚含量结果图；
图4为实施例1和对比例2～6制备得到的橄榄果提取物中测定的多酚化合物的提取率结果图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明采用的新鲜橄榄果肉四味橄榄和隍嘉橄榄源于市购，实验中所使用的提取溶剂都为分析纯级别，所用的水若无特殊说明均为去离子水。
实施例1不同低共熔溶剂提取橄榄果的效果
天然低共熔试剂(NADESs)的配制：通过加热表1中不同的氢键受体和氢键供体，在80℃下不断搅拌来制备，直到液体溶解均匀。然后，在NADESs中加入20％(v/v)水混合均匀用于提取实验。
新鲜橄榄果肉的制备：选用无霉变、无腐烂的新鲜橄榄果实，用清水清洗除去果实表面的泥沙和异物；将清洗干净的橄榄鲜果放入75-85℃热水中热烫2-3min，迅速取出置于20-30℃水中冷却，然后破碎去核；将去核橄榄果实切碎；干燥后粉碎样品，过40目筛得橄榄果肉粉末。
取橄榄果肉与低共熔溶剂的质量比为1：20，在超声功率380W，时间40min，提取温度47℃下，进行提取得橄榄果提取物。再分别对不同提取物测定多酚类化合物的提取效率。
本发明测提取率的测定采用酒石酸亚铁比色法(根据酒石酸亚铁比色法和福林酚比色法的对比研究，显示酒石酸亚铁标准曲线法具有更宽的线性范围；同时，酒石酸亚铁比色法测定多酚含量具有较高的可信度)。具体为：提取液离心后立即用移液器取提取后的上清液1mL并稀释25倍，吸取稀释后的提取液2mL注入50mL容量瓶中，加去离子水8m和酒石酸亚铁溶液10mL，充分混合均匀，再加pH值为7.5的磷酸缓冲液30mL至刻度线。用空白溶液作参比，使用10nm比色，在540nm处测吸光度，根据标准曲线得出多酚类化合物的提取率。
表1不同低共熔溶剂配方
结果如表1和图1所示，显示在其他条件相同的情况下，氢键受体和氢键供体采用氯化胆碱和甘油进行提取得到的橄榄果提取物中的多酚类化合物的提取效率最高。
实施例2基于低共熔溶剂提取橄榄果的方法
天然低共熔试剂(NADESs)的配制：通过加热氯化胆碱和甘油(摩尔比1:2)在80℃下不断搅拌来制备，直到液体溶解均匀。然后，在NADESs中加入20％(v/v)水混合均匀用于提取实验。
新鲜橄榄果肉的制备：选用无霉变、无腐烂的新鲜橄榄果实，用清水清洗除去果实表面的泥沙和异物；将清洗干净的橄榄鲜果放入75-85℃热水中热烫2-3min，迅速取出置于20-30℃水中冷却，然后破碎去核；将去核橄榄果实切碎；干燥后粉碎样品，过20目筛得橄榄果肉粉末。
取橄榄果肉与低共熔溶剂的质量比为1：15，在超声功率380W，时间40min，提取温度47℃下，进行提取得橄榄果提取物。
实施例3基于低共熔溶剂提取橄榄果的方法
天然低共熔试剂(NADESs)的配制：通过加热氯化胆碱和甘油(摩尔比1:2)在80℃下不断搅拌来制备，直到液体溶解均匀。然后，在NADESs中加入20％(v/v)水混合均匀用于提取实验。
新鲜橄榄果肉的制备：选用无霉变、无腐烂的新鲜橄榄果实，用清水清洗除去果实表面的泥沙和异物；将清洗干净的橄榄鲜果放入75-85℃热水中热烫2-3min，迅速取出置于20-30℃水中冷却，然后破碎去核；将去核橄榄果实切碎；干燥后粉碎样品，过60目筛得橄榄果肉粉末。
取橄榄果肉与低共熔溶剂的质量比为1：10，在超声功率380W，时间40min，提取温度47℃下，进行提取得橄榄果提取物。
实施例4不同橄榄果肉的提取
分别采用新鲜的四味橄榄和隍嘉橄榄，采用实施例1中低共熔提取方法和对比例1中的传统水提法进行提取，在超声条件下(功率380W，时间40min)，分别在40℃和60℃的温度下进行提取制备，其他方法条件相同，然后再进行总酚含量测定。
不同方法提取橄榄果肉的提取结果如图2所示，显示不管是四味橄榄还是隍嘉橄榄，采用低共熔试剂提取的总酚含量明显高于用水提取的含量。比较不同提取温度下低共熔试剂与传统水提法对提取物总酚含量的影响，发现不同温度下，采用传统水提法对酚类物质的提取没有明显差异，显示提取温度对传统水提法萃取结果无影响；而在不同提取温度下，采用低共熔试剂法对酚类物质的提取有明显差异，显示提取温度40℃与60℃提取的总酚含量明显不同，表明提取温度对低共熔试剂法提取橄榄果的提取效果具有一定的显著性差异。
对比例1传统水提法
取10g橄榄果肉，加200mL蒸馏水，设置超声仪功率380W，超声提取40min。提取结束后，提取温度为47℃，过滤，滤液减压浓缩至60mL，加入无水乙醇60mL，4℃冷藏过夜。取上清液滤过，滤液经减压浓缩除去90％的溶剂，余下的浸膏冷冻干燥24h，再置真空干燥箱中干燥至恒重，以干重除以投料量计算提取率。
对比例2
提取制备方法同实施例1，区别在于超声功率为330W。
对比例3
提取制备方法同实施例1，区别在于超声功率为450W。
对比例4
提取制备方法同实施例1，区别在于超声时间为30min。
对比例5
提取制备方法同实施例1，区别在于超声时间为35min。
对比例6
提取制备方法同实施例1，区别在于氯化胆碱和甘油的摩尔比为1:3。
在实施例1～3中，通过调整橄榄果肉与低共熔溶剂的质量比，测定显示(方法同实施例1)，实施例1提取得到的橄榄果提取物的总酚含量和提取率均最佳。
实施例1和对比例2～6制备得到的橄榄果提取物的总酚含量的测定结果如表2和图3所示，显示超声条件会影响总酚含量，在实施例1条件下制备得到的橄榄果提取物中总酚含量最高，达174.71mg/g。
表2实施例1与对比例2～6的橄榄果提取物的总酚含量
| 组别 | 总酚含量(mg/g) |
| 实施例1 | 174.71 |
| 对比例1 | 133.78 |
| 对比例2 | 131.78 |
| 对比例3 | 137.09 |
| 对比例4 | 142.11 |
| 对比例5 | 134.52 |
同时，实施例1和对比例2～6制备得到的橄榄果提取物中测定多酚类化合物的提取率结果如表3和图4所示，同样显示超声条件会影响多酚类化合物的提取率，采用实施例1的提取方法得到的橄榄果提取物的多酚化合物的提取得率也最高，达89.7％；表明只有在特定的提取条件下，才能提高橄榄果提取物的多酚类化合物的提取率以及总酚含量。
表3实施例1与对比例2～6橄榄果提取物中多酚类化合物的提取率
| 组别 | 提取率(100％) |
| 实施例1 | 89.7％ |
| 对比例2 | 71.3％ |
| 对比例3 | 73％ |
| 对比例4 | 74.4％ |
| 对比例5 | 77.9％ |
| 对比例6 | 80.8％ |
综上，本发明通过天然低共熔试剂的筛选和提取方法条件的优化，研究得到一种提取橄榄果肉的最佳提取方法，提取物中总酚含量以及多酚类化合物的提取率均高于传统水提取法，能够制备得到富含总酚的橄榄果提取物，进而增加橄榄果提取物的抗氧化能力，为橄榄抗氧化产品的开发提供了一定的参考依据。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高橄榄果总酚含量及多酚类化合物提取率的方法，其特征在于，采用天然低共熔溶剂，在超声条件下，对橄榄果进行提取，得到富含总酚的橄榄果提取物。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述天然低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体，加热溶解制备得到。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述氢键受体为氯化胆碱；氢键供体选自甘油、乙酸、尿素、1,3-丙二醇、葡萄糖或1,4-丁二醇中的一种。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:(2～3)。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为甘油。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述橄榄果为橄榄果肉粉末，由新鲜橄榄果肉清洗后，置于75-85℃中热烫2-3min，迅速取出放置于20-30℃水中冷却，去核，切碎，干燥后粉碎样品，过20-60目筛得到。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述天然低共熔溶剂与橄榄果的质量比为(10～20)：1。
8.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述橄榄果选用无霉变、无腐烂的新鲜橄榄果实。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述超声条件为：功率330-450W，时间30-40min，提取温度40-60℃。
10.一种富含总酚的橄榄果提取物，其特征在于，由权利要求1～9任一所述方法制备得到。
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