CN116332640B - 一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料及制备方法，所述方法将Nb2O5、BaCO3和TiO2经预烧制成铌掺杂的钛酸钡粉体；将NiO和Li2CO3经预烧制成锂掺杂的氧化镍粉体；将两者均研磨，之后叠层成型，得到复合物，将复合物冷等静压集成型，得到前驱体；将前驱体先在1330‑1400℃下保温，之后降温至50‑500℃，得到铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料。本发明利用掺杂改性、烧结匹配性和扩散作用共同作用提高陶瓷的介电性能，不但具有高的介电常数，而且具有较低的介电损耗，较好的频率稳定性和温度稳定性，高的绝缘电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及电介质陶瓷电容器领域，具体涉及一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料及制备方法。
背景技术
随着以半导体为基础的微电子行业的快速发展，电子元器件的小型化、集成化及良好的环境稳定性成为现代信息领域的重要发展方向。21世纪以来，巨介电常数材料受到广泛的关注，这种材料是指介电常数>103的电介质材料。这种巨介电材料不仅可以用于制造相对体积小、容量大的电容器，而且作为机电换能器、热电换能器和光电换能器时，也具有较好的转换总能量密度，因而在电子技术领域的各个方面具有广泛的潜在应用。
巨介电材料往往伴随着高的介电损耗(>0.5)以及较强的温度、频率依赖性，尤其伴随着特别低的绝缘电阻率，这在一定程度上限制了巨介电材料在微电子行业的潜在应用，其中多层陶瓷电容器(MLCC)在电容器中应用较广。
多层陶瓷电容器在制备时，一般采用陶瓷介质和内置金属(Cu等)电极叠层共烧，而为了防止陶瓷介质的氧化失效，必须使用还原性气氛(N2、H2等)烧结，甚至为了与内置金属电极匹配，常常需要调整烧结工艺。目前，尽管在TiO2、BaTiO3、SrTiO3等材料中通过改性可以获取高介电常数，然而为了达到高的绝缘电阻率(DC 100V下>109Ω·cm)，往往需要还原性气氛协助，这会使工艺变得很复杂，进而降低了制备效率，增加了工艺成本。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料及制备方法，利用掺杂改性、烧结匹配性和扩散作用共同作用提高陶瓷的介电性能，不但具有高的介电常数，而且具有较低的介电损耗，较好的频率稳定性和温度稳定性，高的绝缘电阻率。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将Nb2O5、BaCO3和TiO2按(0.0015-0.0025)：1：(0.995-0.997)的摩尔比经预烧制成铌掺杂的钛酸钡粉体；
将NiO和Li2CO3按(0.97-1)：(0-0.035)的摩尔比经预烧制成锂掺杂的氧化镍粉体；
S2，将铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体均研磨，之后叠层成型，得到复合物，将复合物冷等静压集成型，得到前驱体；
S3，将前驱体先在1330-1400℃下保温，之后降温至50-500℃，得到铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料。
优选的，S1先将Nb2O5、BaCO3和TiO2在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨20-28h，Nb2O5、BaCO3和TiO2的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，之后依次干燥和预烧，得到铌掺杂的钛酸钡粉体；
先将NiO和Li2CO3在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨20-28h，NiO和Li2CO3的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，之后依次干燥和预烧，得到锂掺杂的氧化镍粉体。
进一步，得到铌掺杂的钛酸钡粉体时，先在1190-1210℃下保温2-4h，随后降温至50-500℃；
得到锂掺杂的氧化镍粉体时，先在1040-1060℃下保温6-10h，随后降温至50-500℃。
进一步，得到铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体时，先均以2-5℃/min的升温速率从室温升温至对应的温度，保温后均以2-5℃/min的降温速率降温至50-500℃，最后均冷却到室温。
优选的，S2分别将铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体在锆球石和去离子水的混合体系中球磨20-28h，铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，之后均过120目筛，再进行叠层成型。
进一步，S2先将铌掺杂的钛酸钡粉体倒入模具中施加50-100N竖直方向的力，再将锂掺杂的氧化镍粉体倒在铌掺杂的钛酸钡上，施加500-700N竖直方向的力，铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体的质量比为(0.2-0.25)：(0.2-0.25)，得到复合物。
进一步，S2先将复合物放置在胶套中，之后将胶套的空气排出，密封胶套口后在190-220MPa下冷等静压180-300s，得到前驱体。
优选的，S3中，前驱体在1330-1400℃下保温2-4h，之后再降温。
进一步，以2-5℃/min的升温速率从室温升到1330-1400℃后保温，之后以2-5℃/min的降温速率降温至50-500℃，最后冷却到室温，得到铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料。
一种由上述任意一项所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法得到的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料，其特征在于，所述铌掺杂的钛酸钡化学式为BaTi1-xNbxO3，锂掺杂的氧化镍化学式为Ni1-yLiyO，其中x，y表示摩尔百分比，0.002≤x≤0.005，0.01≤y≤0.05。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，采用扩散和缺陷机制制备巨介电陶瓷，Ni1-yLiyO和BaTi1-xNbxO3共烧后，前者具有半导电晶粒和晶界，后者具有半导电晶粒和高绝缘晶界，使得Ni1-yLiyO导电性几乎不变，导电性良好，有充当电极作用的潜力，BaTi1-xNbxO3层为介电陶瓷，利用BaTi1-xNbxO3层晶界和晶粒离子的扩散，使得BaTi1-xNbxO3层的晶粒保持电子钉扎缺陷偶极子效应，限制电子的长程运动，获得高的介电常数和低的介电损耗，而Nb和Li离子的扩散使得BaTi1-xNbxO3层晶界绝缘性明显提高，获取了巨介电常数，低介电损耗，超高的绝缘电阻率，具有取代MLCC内置金属电极的可能，且有良好的频率稳定性和温度稳定性。本发明不使用气氛烧结，有效降低工业生产成本，工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为替代铅基陶瓷材料用作高端工业应用材料在技术和经济上兼优的重要候选材料。此外，Ni1-yLiyO可充当电极的作用，这对多层陶瓷电容器的制备具有重大的意义。
附图说明
图1为本发明实施例1-3得到的Ni1-yLiyO的XRD图谱；
图2为本发明实施例1-3得到的BaTi1-xNbxO3的XRD图谱；
图3为本发明实施例1得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.01，陶瓷材料的介电常数随频率的变化图谱；
图4为本发明实施例1得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.01，陶瓷材料的介电损耗随频率的变化图谱；
图5为本发明实施例1得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.01，陶瓷材料在1kHz下介电常数随温度的变化图谱；
图6为本发明实施例1得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.01，陶瓷材料在1kHz下介电损耗随温度的变化图谱；
图7为本发明实施例2得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.03，陶瓷材料的介电常数随频率的变化图谱；
图8为本发明实施例2得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.03，陶瓷材料的介电损耗随频率的变化图谱；
图9为本发明实施例2得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.03，陶瓷材料在1kHz下介电常数随温度的变化图谱；
图10为本发明实施例2得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.03，陶瓷材料在1kHz下介电损耗随温度的变化图谱；
图11为本发明实施例3得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.05，陶瓷材料的介电常数随频率的变化图谱；
图12为本发明实施例3得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.05，陶瓷材料的介电损耗随频率的变化图谱；
图13为本发明实施例3得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.05，陶瓷材料在1kHz下介电常数随温度的变化图谱；
图14为本发明实施例3得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003时，y＝0.05，陶瓷材料在1kHz下介电损耗随温度的变化图谱；
图15为本发明实施例1得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003，y＝0.01，陶瓷材料的断面SEM图；
图16为本发明实施例2得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003，y＝0.03，陶瓷材料的断面SEM图；
图17为本发明实施例1得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003，y＝0.01，陶瓷样品的直流电阻率随电压的变化图谱。
图18为本发明实施例2得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003，y＝0.03，陶瓷样品的直流电阻率随电压的变化图谱。
图19为本发明实施例3得到的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO陶瓷材料组分中当x＝0.003，y＝0.05，陶瓷样品的直流电阻率随电压的变化图谱。
图20为本发明以实施例2为例的制备过程示意图。
图21为图20中共烧后Ni0.97Li0.03O和BaTi0.997Nb0.003O3的晶粒和晶界示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不局限于以下实施例。
本发明一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料，其化学式为BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO，其中x，y表示摩尔百分比，0.002≤x≤0.005，0.01≤y≤0.05。
本发明一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式BaTi1-xNbxO3，将分析纯的Nb2O5、BaCO3和TiO2按照摩尔比(0.0015-0.0025)：1：(0.995-0.997)配制后在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨20-28h，Nb2O5、BaCO3和TiO2的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，此时达到混合均匀的状态，然后80℃烘干，过120目筛，再以2-5℃/min从室温升温至1190-1210℃，保温2-4h，之后以2-5℃/min降温至50-500℃，随炉冷却到室温，这样预烧后得到BaTi1-xNbxO3粉体；
按照化学式Ni1-yLiyO，将分析纯的NiO和Li2CO3按照摩尔比(0.97-1)：(0-0.035)配制后，在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨20-28h，NiO和Li2CO3的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，此时达到混合均匀的状态，然后80℃烘干、过120目筛，再以2-5℃/min从室温升温至1040-1060℃，保温6-10h，之后以2-5℃/min降温至50-500℃，随炉冷却到室温，这样预烧后，得到Ni1-yLiyO粉体。
(2)将BaTi1-xNbxO3粉体和Ni1-yLiyO粉体分别再次在锆球石和去离子水的混合体系中球磨20-28h，BaTi1-xNbxO3粉体和Ni1-yLiyO粉体的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，均过120目筛，烘干得到尺寸均匀的BaTi1-xNbxO3粉体和Ni1-yLiyO粉体。
(3)将得到的BaTi1-xNbxO3粉体，以质量0.2-0.25g进行称量，然后倒入圆柱型模具当中，施加50-100N竖直方向的力，再将Ni1-yLiyO粉体，以质量0.2-0.25g进行称量，再倒入模具当中，施加500-700N竖直方向的力，将两种粉体通过模具叠层成型，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品。
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压机中施加190-220MPa的压力，冷等静压成型，保压时间为180-300s。
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中以2-5℃/min从室温升到1330-1400℃，保温2-4h，之后以2-5℃/min降温至50-500℃，随炉冷却到室温，烧结成瓷，得到具有巨介电常数、低介电损耗和高绝缘电阻率的BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO叠层陶瓷材料样品。
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的样品后，在样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550-600℃下保温20-30min，便于进行介电性能测试。
实施例1
该叠层共烧陶瓷材料的化学式为：BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO，其中x，y表示摩尔百分比，且x＝0.003,y＝0.01。
该叠层共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式BaTi1-xNbxO3，将分析纯的Nb2O5、BaCO3和TiO2按照摩尔比0.0015：1：0.997配制后与锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨24h，Nb2O5、BaCO3和TiO2的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，然后在80℃下烘干，过120目筛，再以5℃/min升温至1200℃，保温2h，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，这样预烧后得到BaTi0.997Nb0.003O3粉体；
按照化学式Ni1-yLiyO(y＝0.01)，将分析纯的NiO和Li2CO3按照摩尔比0.99：0.01配制后与锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨22h，NiO和Li2CO3的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，然后80℃下烘干、过120目筛，再以3℃/min升温至1050℃，保温6h，之后，以3℃/min降温至300℃，随炉冷却到室温，得到Ni0.99Li0.01O粉体；
(2)将BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.99Li0.01O粉体分别再次在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨24h，BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.99Li0.01O粉体的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，均过120目筛，分别在80℃下烘干，得到尺寸均匀的BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.99Li0.01O粉体；
(3)将得到的BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.99Li0.01O粉体，分别以质量0.2g进行称量，先将BaTi1-xNbxO3粉体倒入圆柱型模具当中，施加竖直方向上600N的力，再将Ni0.99Li0.01O粉体倒入圆柱型模具当中，施加竖直方向上600N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压机中施加200MPa的压力，保压300s；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中以2℃/min从室温升到1400℃烧结3h，之后，以5℃/min降温至200℃，随炉冷却到室温，烧结成瓷，得到BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.99Li0.01O叠层陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的样品后，在样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在570℃进行热处理25min，便于进行介电性能测试。
参照图1和图2，图1中y＝0.01的曲线为本实施例1制备的Ni0.99Li0.01O粉体的XRD图谱，可以看出合成了纯相的Ni0.99Li0.01O粉体，所有的特征峰与NiO的标准卡片相对应，无杂相生成，满足陶瓷的叠层共烧的基础。图2中的曲线为本实施例1制备的BaTi0.997Nb0.003O3粉体的XRD可以看出，合成了纯相的BaTi0.997Nb0.003O3，所有的特征峰与NiO的标准卡片相对应，无杂相生成，有利于陶瓷的共烧和性能分析。
参照图3、图4、图5和图6，图3为本实施例1BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.99Li0.01O陶瓷样品的介电常数随频率的变化图谱，由图3可以看出陶瓷材料BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.99Li0.01O叠层陶瓷材料具有良好的频率稳定性，在1kHz下介电常数为40042，图4为本实施例1制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.99Li0.01O陶瓷样品的介电损耗随频率的变化图谱，可以看出1kHz下介电损耗为0.15，测试频段介电损耗小于0.5。图5和图6分别为本实施例1制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.99Li0.01O陶瓷样品的介电常数和介电损耗随温度的变化图谱，可以看出在室温至110℃的温度范围，介电常数和介电损耗都有良好的温度稳定性。
参照图15，图15为本实施例1制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.01O叠层陶瓷实物图和断面SEM图。由图中可以看出陶瓷样品中有两个不同的层和清晰的界面，层之间没空隙，接触紧密，说明工艺的可靠性。
参照图17，图17为本实施例1制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.01O叠层陶瓷的直流电阻率随电压的变化图谱，直流1000V下电阻率为～1010Ω·cm，表明样品具有良好的电阻率，可以满足实际应用。
实施例2
该叠层共烧陶瓷材料的化学式为：BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO，其中x，y表示摩尔百分比，且x＝0.003,y＝0.03。
该叠层共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式BaTi1-xNbxO3(x＝0.003)将分析纯的Nb2O5、BaCO3和TiO2按照摩尔比0.0015：1：0.997配制后与锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨24h，Nb2O5、BaCO3和TiO2的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，然后在80℃下烘干，过120目筛，再以5℃/min升温至1200℃，保温2h，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，这样预烧后得到BaTi0.997Nb0.003O3粉体；
按照化学式Ni1-yLiyO(y＝0.03)将分析纯的NiO和Li2CO3按照摩尔比0.97：0.015配制后与锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨22h，NiO和Li2CO3的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，然后80℃下烘干、过120目筛，再以3℃/min升温至1050℃，保温6h，之后，以3℃/min降温至300℃，随炉冷却到室温，得到Ni0.97Li0.03O粉体；
(2)将BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.97Li0.03O粉体分别再次在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨24h，BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.99Li0.03O粉体的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，均过120目筛，分别在80℃烘干，得到尺寸均匀的BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.97Li0.03O粉体；
(3)将得到的BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.97Li0.03O粉体，分别以质量0.25g进行称量，先将BaTi1-xNbxO3粉体倒入圆柱型模具当中，施加竖直方向上600N的力，再将Ni0.97Li0.03O粉体倒入圆柱型模具当中，施加竖直方向上600N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压机中施加200MPa的压力，保压300s；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中以2℃/min从室温升到1400℃烧结3h，之后，以5℃/min降温至200℃，随炉冷却到室温，烧结成瓷，得到BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.03O叠层陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的样品后，在样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃进行热处理25min，便于进行介电性能测试。
本发明的制备过程示意如图20所示，Ni0.97Li0.03O和BaTi0.997Nb0.003O3共烧后，如图21所示，Ni1-yLiyO具有半导电晶粒和晶界，BaTi1-xNbxO3具有半导电晶粒和高绝缘晶界，使得Ni1-yLiyO导电性几乎不变，导电性良好，有充当电极作用的潜力，BaTi1-xNbxO3层为介电陶瓷。由于离子的扩散，使BaTi1-xNbxO3层晶粒内部具有缺陷，可以钉扎电子，限制电子的长程运动。最终由于电子的短程运动，获得了巨介电常数和低介电损耗，而晶界由于离子扩散效应获得高绝缘性，使样品具有高的绝缘电阻率。从而使得样品获得优异的介电性能。
参照图1和图2，图1中y＝0.03的曲线为本实施例2制备的Ni0.97Li0.03O粉体的XRD图谱，可以看出合成了纯相的Ni0.97Li0.03O粉体，所有的特征峰与NiO的标准卡片相对应，无杂相生成，满足陶瓷的叠层共烧的基础。图2中的曲线为本实施例2制备的BaTi0.997Nb0.003O3粉体的XRD可以看出，合成了纯相的BaTi0.997Nb0.003O3，所有的特征峰与NiO的标准卡片相对应，无杂相生成，有利于陶瓷的共烧和性能分析。
参照图7、图8、图9和图10，图7为本实施例2制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.03O陶瓷样品的介电常数随频率的变化图谱，由图7可以看出陶瓷材料BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.03O叠层陶瓷材料具有良好的频率稳定性，在1kHz下介电常数为9000，图8为本实施例2制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.03O陶瓷样品的介电损耗随频率的变化图谱，可以看出1kHz下介电损耗为0.02，测试频段介电损耗小于0.1。图9和图10分别为本实施例2制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.03O陶瓷样品的介电常数和介电损耗随温度的变化图谱，可以看出在室温至110℃的温度范围，介电常数和介电损耗都有良好的温度稳定性。
参照图16，图16为本实施例2制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.03O叠层陶瓷实物图和断面SEM图。由图中可以看出陶瓷样品中有两个不同的层和清晰的界面，层之间没空隙，接触紧密，说明工艺的可靠性。
参照图18，图18为本实施例2制备的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.97Li0.03O陶瓷样品的直流电阻率随电压的变化图谱，直流1000V下电阻率为～1012Ω·cm，表明样品具有良好的电阻率，可以满足实际应用。
实施例3
该叠层共烧陶瓷材料的化学式为：BaTi1-xNbxO3/Ni1-yLiyO，其中x，y表示摩尔百分比，且x＝0.003,y＝0.05。
该叠层共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式BaTi1-xNbxO3(x＝0.003)将分析纯的Nb2O5、BaCO3和TiO2按照摩尔比0.0015：1：0.997配制后与锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨24h，Nb2O5、BaCO3和TiO2的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，然后在80℃下烘干，过120目筛，再以5℃/min升温至1200℃，保温2h，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，这样预烧后得到BaTi0.997Nb0.003O3粉体；
按照化学式Ni1-yLiyO(y＝0.05)将分析纯的NiO和Li2CO3按照摩尔比0.95：0.025配制后与锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨22h，NiO和Li2CO3的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，然后80℃下烘干、过120目筛，再以3℃/min升温至1050℃，保温6h，之后，以3℃/min降温至300℃，随炉冷却到室温，得到Ni0.95Li0.05O粉体；
(2)将BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.99Li0.05O粉体分别再次在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨24h，BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.99Li0.05O粉体的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，均过120目筛，分别在80℃下烘干，得到尺寸均匀的BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.95Li0.05O粉体；
(3)将得到的BaTi0.997Nb0.003O3粉体和Ni0.95Li0.05O粉体，分别以质量0.25g进行称量，先将BaTi1-xNbxO3粉体倒入圆柱型模具当中，施加竖直方向上650N的力，再将Ni0.97Li0.05O粉体倒入圆柱型模具当中，施加竖直方向上650N的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；
(4)将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压机中施加220MPa的压力，保压300s；
(5)将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中以2℃/min从室温升到1330℃烧结3h，之后，以5℃/min降温至200℃，随炉冷却到室温，烧结成瓷，得到BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.95Li0.05O叠层陶瓷材料样品；
(6)打磨、清洗步骤(5)中一次烧结好的样品后，在样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在600℃进行热处理25min，便于进行介电性能测试。
参照图1和图2，图1中y＝0.05的曲线为本实施例3制备的Ni0.95Li0.05O粉体的XRD图谱，可以看出合成了纯相的Ni0.95Li0.05O粉体，所有的特征峰与NiO的标准卡片相对应，无杂相生成，满足陶瓷的叠层共烧的基础。图2中的曲线为本实施例2制备的BaTi0.997Nb0.003O3粉体的XRD可以看出，合成了纯相的BaTi0.997Nb0.003O3，所有的特征峰与NiO的标准卡片相对应，无杂相生成，有利于陶瓷的共烧和性能分析。
参照图11、图12、图13和图14，图11为本实施例3制备的陶瓷样品的介电常数随频率的变化图谱，由图11可以看出陶瓷材料BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.95Li0.05O叠层陶瓷材料具有良好的频率稳定性，在1kHz下介电常数为5758，图12为本实施例3制备的陶瓷样品的介电损耗随频率的变化图谱，可以看出1kHz下介电损耗为0.1，测试频段介电损耗小于0.3。图13和图14分别为本实施例3制备的陶瓷样品的介电常数和介电损耗随温度的变化图谱，可以看出在室温至110℃的温度范围，介电常数和介电损耗都有良好的温度稳定性。
参照图19，图19为本实施例3制备的陶瓷样品的BaTi0.997Nb0.003O3/Ni0.95Li0.05O叠层的直流电阻率随电压的变化图谱，直流1000V下电阻率为～1.77×1012Ω·cm，表明样品具有良好的电阻率，可以满足实际应用。
Claims (8)
1.一种铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将Nb2O5、BaCO3和TiO2按（0.0015-0.0025）：1：（0.995-0.997）的摩尔比经1190-1210℃下保温2-4 h，随后降温至500 ℃，制成铌掺杂的钛酸钡粉体；
将NiO和Li2CO3按（0.97-1）：（0-0.035）的摩尔比经在1040-1060 ℃下保温6-10 h，随后降温至300 ℃，制成锂掺杂的氧化镍粉体；
S2，将铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体均研磨，之后叠层成型，铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体的质量比为（0.2-0.25）：（0.2-0.25），得到复合物，将复合物冷等静压集成型，得到前驱体；
S3，将前驱体先在1330-1400 ℃下保温2-4 h，之后降温至200 ℃，得到铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S1先将Nb2O5、BaCO3和TiO2在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨20-28 h，Nb2O5、BaCO3和TiO2的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，之后再依次干燥和进行上述的保温、降温操作，得到铌掺杂的钛酸钡粉体；
先将NiO和Li2CO3在锆球石和去离子水的混合体系中机械球磨20-28 h，NiO和Li2CO3的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，之后再依次干燥和进行上述的保温、降温操作，得到锂掺杂的氧化镍粉体。
3.根据权利要求1所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S1制成铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体时，先均以2-5 ℃/min的升温速率从室温升温至对应的温度，保温后均以2-5 ℃/min的降温速率降温至对应的温度，最后均冷却到室温。
4.根据权利要求1所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S2分别将铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体在锆球石和去离子水的混合体系中球磨20-28 h，铌掺杂的钛酸钡粉体和锂掺杂的氧化镍粉体的总量与锆球石、去离子水的质量比为1：5：1，之后均过120目筛，再进行叠层成型。
5.根据权利要求4所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S2先将铌掺杂的钛酸钡粉体倒入模具中施加50-100 N竖直方向的力，再将锂掺杂的氧化镍粉体倒在铌掺杂的钛酸钡上，施加500-700 N竖直方向的力，得到复合物。
6.根据权利要求5所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S2先将复合物放置在胶套中，之后将胶套的空气排出，密封胶套口后在190-220 MPa下冷等静压180-300 s，得到前驱体。
7.根据权利要求1所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S3将前驱体以2-5 ℃/min的升温速率从室温升到1330-1400 ℃后保温，之后以2-5 ℃/min的降温速率降温至200 ℃，最后冷却到室温，得到铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料。
8.一种由权利要求1~7中任意一项所述的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料的制备方法得到的铌掺杂的钛酸钡/锂掺杂的氧化镍叠层共烧陶瓷材料，其特征在于，所述铌掺杂的钛酸钡化学式为BaTi1-xNbxO3，锂掺杂的氧化镍化学式为Ni1-yLiyO，其中x，y表示摩尔百分比，0.002 ≤x≤ 0.005， 0.01 ≤y≤ 0.05。
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