CN116329501A - 一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,将表面不富集电极电位比铝高的Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb元素,纯度为99.99%,经充分退火后其{100}立方织构占有率超过95%的中高压阳极铝箔经过臭氧处理后,利用金属锡的低熔点特征在表面浇筑一层包含硼氢化钠和氯化钠、氯化钾、氯化铝和氯化镁中的一种或两种烧结助剂的超薄的熔融金属锡层,经过冷却后制备出均匀锡层包覆的中高压阳极铝箔,将其腐蚀发孔后提升隧道孔形核的均匀性,降低隧道孔并孔,因而可以提高中高压阳极铝箔的比电容。
Description
【技术领域】
本发明涉及铝电解电容器用中高压阳极铝箔的制造技术领域,具体涉及一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法。
【背景技术】
铝电解电容器是一种重要的电子元器件,由于其容量大、体积小、成本低、重量轻等优点,在各种电子整机中得到了广泛应用,成为不可替代的电子元器件之一。随着消费电子行业的需求量日益扩大和政策的不断扩大,铝电解电容器的消费需求也呈现出快速增长的趋势,特别是新能源汽车的推广、手机的进一步普及和航天军工等领域飞速发展使得铝电解电容器的使用量在持续不断地扩大,这就要求作为基础元器件的中高压铝电解电容器向着高容量、小型化发展,以满足电子整机产品的发展需求。
中高压铝电解电容器阳极铝箔通常使用电化学腐蚀的方法在其表面生成大量的隧道孔以扩大高纯铝箔的比表面积,从而提高比电容,通过该方法实现电容器的高容量和小型化。为了保证制备铝电解电容器时阳极铝箔的缠绕性能,腐蚀后的阳极铝箔必须具有一定的拉伸强度和折弯性能,因此需要在腐蚀铝箔中间具有一定厚度没有被腐蚀的铝箔层。为了使腐蚀后的铝箔综合性能最优化,在电化学腐蚀过程中,需要提高阳极铝箔表面隧道孔分布的均匀性、尽量避免隧道并孔现象的发生。
中高压阳极铝箔腐蚀发孔的工艺主要包括:腐蚀前预处理、发孔处理和扩孔处理。腐蚀发孔时,隧道孔的形态和分布方式主要有铝箔的表面状态决定,而高纯铝箔的表面状态主要由腐蚀前预处理步骤决定。目前,国内外铝箔表面预处理技术主要有热处理、酸、碱处理、阴极极化处理、氧化处理和沉积金属处理等。目前已有相关的研究,例如中国专利申请号201410004941.2一种中高压电子铝箔表面电沉积弥散锌晶核的方法,包括如下步骤:将经过均匀化退火处理后,形成{100}织构占有率大于95%的,表面不富集电极电位比铝高的Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb元素,纯度为99.99%的中高压高纯铝箔,进行预处理除去表面的氧化膜,同时形成新的含水膜,然后在电解液中采用快速电化学沉积,在铝箔表面沉积出弥散的锌晶核,采用该发明的表面沉积了弥散锌晶核的中高压电子铝箔,在电解腐蚀时锌晶核可以有效引导铝箔的腐蚀发孔,提高隧道孔分布的均匀性,降低铝箔的自腐蚀减薄,因而可以显著提高铝箔的比电容和抗折弯性能。又例如中国专利申请号201310302171.5中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法,包括如下步骤:将表面没有富集电位较正元素的高纯中高压铝箔在高纯水、碱溶液、或磷酸溶液中、或硝酸进行预处理,除去表面的氧化膜,在铝箔表面形成新的含水膜;或将表面没有富集电位较正元素的高纯中高压铝箔进行电化学抛光处理,在除去铝箔表面原有氧化膜的同时在铝箔表面形成新的含水膜;或在碱溶液、或磷酸溶液、或硝酸溶液中进行预处理,除去中高压铝箔表面富集电位较正元素的合金层,在铝箔表面形成新的含水膜;然后采用快速电沉积锡技术,在铝箔表面沉积出弥散的锡晶核,采用该发明的表面电沉积弥散锡晶核的中高压电子铝箔,在电解腐蚀中可以提高隧道孔发孔的均匀性,降低铝箔的自腐蚀减薄,因而可以显著提高铝箔的比电容和抗折弯性能。中国专利申请号201410599417.4公开了一种中高压阳极用高纯铝箔表面化学沉积弥散锡、锌晶核的方法,通过改变沉积晶核方式,能够显著改变晶核分布的均匀性和尺寸一致性,对改善铝箔腐蚀发孔的均匀性、降低隧道孔并孔产生了较显著的效果。中国专利申请号201910311928.4公开了在阳极铝箔表面脉冲沉积纳米锡点的方法,获得近似有序分布、尺寸一致的纳米锡点,对改善铝箔腐蚀发孔的均匀性、降低隧道孔并孔产生了较显著的效果。
现有技术中直接采用直流电沉积、化学沉积以及脉冲沉积锡、锌晶核时存在的分布均匀性和结合力差的问题,采用直流电沉积、化学沉积以及脉冲沉积锡晶核得到的铝箔样品,虽然可以适当改善铝箔腐蚀发孔时隧道孔的均匀性,但由于阳极铝箔存在着局部沉积的锡晶核尺寸大、与阳极铝箔的结合力差,导致锡晶核局部区域出现脱落的现象,腐蚀发孔时形成严重的腐蚀坑的问题,不仅不利于大幅度提高腐蚀箔的比电容,而且降低了铝箔的利用率和腐蚀箔的力学性能。
【发明内容】
针对现有技术中通过在中高压阳极铝箔表面采用电沉积锌、锡晶核来引导铝箔腐蚀发孔的方法,虽然具有改善隧道孔分布均匀性、提高比电容的效果,但直接采用直流电沉积锡、锌晶核时,所获得的锡、锌晶核的分布均匀性和尺寸一致性差,在诱导铝箔腐蚀发孔时容易在局部形成隧道孔并孔,隧道孔并孔会显著降低铝箔的机械性能和限制铝箔比电容的进一步提高等不足,本发明提供了一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,通过在阳极铝箔的表面预锡化渗透处理和腐蚀发孔技术,能够显著提高阳极铝箔腐蚀发孔的能力。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
采用表面不富集电极电位比铝高的Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb元素,纯度为99.99%,经充分退火后其{100}立方织构占有率超过95%的中高压阳极铝箔经过臭氧处理后,在表面浇筑一层包含硼氢化钠和氯化钠、氯化钾、氯化铝和氯化镁中的一种或两种烧结助剂的超薄的熔融金属锡层,经过冷却后制备出均匀锡层包覆的中高压阳极铝箔,将其腐蚀发孔后提升隧道孔形核的均匀性,降低隧道孔并孔,因而可以提高中高压阳极铝箔的比电容。其中烧结助剂的添加一方面能够促进铝-锡合金化形成,另一方面不同添加量能够改善铝-锡微电偶的面密度,从而调控隧道孔的形核密度。
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
1)铸造:铝纯度大于99.99%的含有微量Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb等元素的高纯铝液铸造的原料经过熔炼、保温、精炼和静置后,采用半连续铸造生产扁锭,铸造温度685-720℃,快速冷却得成型扁锭;
2)均匀化:将上步骤得到的成型扁锭通过退火炉进行均匀化处理,均匀化温度550-600℃,均匀化时间15-25h,均匀化后空冷至室温;
3)热轧:将上步骤均匀化处理后的扁锭进行热轧处理,热轧开轧温度500-550℃,终轧温度250-350℃,得到热轧厚度为5-7mm的热轧卷材;
4)冷轧:将上步骤得到热轧卷材进行冷轧处理,冷轧速度200-600m/min,得到中间厚度为0.35-0.50mm的冷轧卷材;
5)箔轧:将上步骤得到的冷轧卷材进行箔轧处理,箔轧速度200-600m/min,得到的成品厚度为0.10-0.13mm箔轧卷材;
6)成品退火:将上步骤得到的箔轧卷材,以厚度为0.12mm的代表箔材,放入退火炉中充分退火,退火温度500-600℃,保温时间5-10h,得到{100}立方织构占有率超过95%的高纯中高压铝箔;
7)将上步骤得到的高纯中高压铝箔进行臭氧处理,处理温度为35-60℃下,处理时间为1-10min,以彻底除去铝箔表面的杂质、油污等污染物;
8)将温度为300-600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的1-5%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
所述的烧结助剂,选自硼氢化钠,以及氯化钠、氯化钾、氯化铝和氯化镁中的一种或两种,当混合时,各组分摩尔比相同;
9)将上述均匀包覆锡的具有高度均匀分布的Al-Sn互扩散微区的铝箔,放入温度为72℃的,含有0.5M HCl+3.5M H2SO4+0.6M Al3+的混合溶液中腐蚀发孔,腐蚀发孔时间95s,然后再进行扩孔腐蚀,扩孔溶液为3wt%HNO3溶液,温度为70℃,后处理为硝酸溶液,最后进行清洗,烘干,最后根据行业标准进行520V化成,得到熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔。
本发明中:
步骤2)所述的烧结助剂,优选硼氢化钠和氯化钠。
步骤9)得到熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔后,验证铝电解电容器用中高压阳极铝箔隧道孔的形核均匀性是否获得改善。
和现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明所述的一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,通过在阳极铝箔表面采用熔融预锡化渗透处理,相对现有技术采用直流电沉积、化学沉积以及脉冲沉积锡晶核的铝箔样品,本发明通过采用熔融预锡化渗透处理来获得的Al-Sn互扩散微区,具有分布性较好且结合力较强的Al-Sn活性位点,可以有效地解决直接采用直流电沉积、化学沉积以及脉冲沉积所带来的问题;此外,超薄锡包覆层中包含的硼氢化钠等烧结助剂能够避免锡的完全氧化,其它烧结助剂能够快速溶解于水中,从而精确调控互扩散微区的面密度,因而能够有效调控隧道孔形核密度,促进隧道孔的均匀分布,从而进一步提高腐蚀铝箔的比电容(本发明方法处理后的比电容为0.773-0.796μF/cm2,折弯次数为22-25次)。
2、本发明所述的一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,通过改变沉积晶核的方式能够获得积极效果的基础上提出来的,获得了较好的研究结果。本发明的关键技术就是采用了熔融预锡化渗透技术,在铝箔表面能够获得近似有序分布、尺寸一致性高的Al-Sn互扩散微区。
【附图说明】
图1是本发明实施例1的熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔的微观示意图;
图2是本发明对比例1的铝电解电容器用中高压阳极铝箔和实施例1的熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔的Al-Sn互扩散微区影响的扫描电镜图(图2a:对比例1;图2b:实施例1);
图3是本发明对比例1的铝电解电容器用中高压阳极铝箔和实施例1的铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理后腐蚀发孔的扫描电镜图(图3a:对比例1;图3b:实施例1)。
【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
实施例1:
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
1)铸造:铝纯度大于99.99%的含有微量Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb等元素的高纯铝液铸造的原料经过熔炼、保温、精炼和静置后,采用半连续铸造生产扁锭,铸造温度720℃,快速冷却得成型扁锭;
2)均匀化:将上步骤得到的成型扁锭通过退火炉进行均匀化处理,均匀化温度550℃,均匀化时间40h,均匀化后空冷至室温;
3)热轧:将上步骤均匀化处理后的扁锭进行热轧处理,热轧开轧温度550℃,终轧温度220℃,得到热轧厚度为5-7mm的热轧卷材;
4)冷轧:将上步骤得到热轧卷材进行冷轧处理,冷轧速度600m/min,得到中间厚度为0.35mm的冷轧卷材;
5)箔轧:将上步骤得到的冷轧卷材进行箔轧处理,箔轧速度600m/min,得到的成品厚度为0.10mm箔轧卷材;
6)成品退火:将上步骤得到的箔轧卷材,以厚度为0.12mm的代表箔材,放入退火炉中充分退火,退火温度500℃,保温时间10h,得到{100}立方织构占有率超过95%的高纯中高压铝箔;
7)将上步骤得到的高纯中高压铝箔进行臭氧处理,处理温度为60℃下,处理时间为10min,以彻底除去铝箔表面的杂质、油污等污染物;
8)将温度为600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的5%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
所述的烧结助剂,选自硼氢化钠和氯化钠,按照1;1摩尔比混合;
9)将上述均匀包覆锡的具有高度均匀分布的Al-Sn互扩散微区的铝箔,放入温度为72℃的,含有0.5M HCl+3.5M H2SO4+0.6M Al3+的混合溶液中腐蚀发孔,腐蚀发孔时间95s,然后再进行扩孔腐蚀,扩孔溶液为3wt%HNO3溶液,温度为70℃,后处理为硝酸溶液,最后进行清洗,烘干,最后根据行业标准进行520V化成,得到熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔;
对得到熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔,验证铝电解电容器用中高压阳极铝箔隧道孔的形核均匀性是否获得改善。
实施例2:
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
其中:
步骤8)将温度为600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的3%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
步骤8)中所述的烧结助剂,选自硼氢化钠和氯化钠,按照1;1摩尔比混合;
其他步骤同实施例1。
实施例3:
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
其中:
步骤8)将温度为600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的1%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
步骤8)中所述的烧结助剂,选自硼氢化钠和氯化钠,按照1;1摩尔比混合;
其他步骤同实施例1。
实施例4:
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
其中:
步骤8)将温度为600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的5%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
步骤8)中所述的烧结助剂,选自硼氢化钠、氯化钠、氯化钾,按照等摩尔比混合;
其他步骤同实施例1。
实施例5:
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
其中:
步骤8)将温度为600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的5%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
步骤8)中所述的烧结助剂,选自硼氢化钠、氯化钠、氯化钾、氯化铝,按照等摩尔比混合;
其他步骤同实施例1。
实施例6:
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
其中:
步骤8)将温度为600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的5%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
步骤8)中所述的烧结助剂,选自硼氢化钠、氯化钠、氯化钾、氯化铝、氯化镁,按照等摩尔比混合;
其他步骤同实施例1。
实施例7:
一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,包括如下步骤:
其中:
步骤8)将温度为600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的3%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
步骤8)中所述的烧结助剂,选自硼氢化钠、氯化钠、氯化铝,按照等摩尔比混合;
其他步骤同实施例1。
对比例1:
将上述步骤1)到步骤6)传统生产工艺步骤生产得到的高纯中高压铝箔,采用上述步骤9)处理。
对比例2:
将表面不富集电极电位比铝高的Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb元素,纯度为99.99%,经充分退火后其{100}立方织构占有率超过95%的高纯中高压铝箔臭氧处理在温度为40℃下,处理时间为10min,以彻底除去铝箔表面的杂质、油污等污染物;
然后将包含0.05wt.%硼氢化钠烧结助剂、温度为300℃下熔融状态的金属锡快速倒入在铝箔表面,利用刮刀控制锡层厚度为5μm,最后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;将上述均匀包覆锡的铝箔按上述步骤9)处理。
对比例3:
将表面不富集电极电位比铝高的Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb元素,纯度为99.99%,经充分退火后其{100}立方织构占有率超过95%的高纯中高压铝箔臭氧处理在温度为40℃下,处理时间为10min,以彻底除去铝箔表面的杂质、油污等污染物;
然后将包含8wt.%硼氢化钠和氯化钠并且二者摩尔比相同的混合烧结助剂,温度为500℃下熔融状态的金属锡快速倒入在铝箔表面,利用刮刀控制锡层厚度为5μm,最后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;将上述均匀包覆锡的铝箔按上述步骤9)处理。
对比例4:
将表面不富集电极电位比铝高的Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb元素,纯度为99.99%,经充分退火后其{100}立方织构占有率超过95%的高纯中高压铝箔臭氧处理在温度为40℃下,处理时间为10min,以彻底除去铝箔表面的杂质、油污等污染物;
然后将包含4wt.%硫酸钠的烧结助剂,温度为500℃下熔融状态的金属锡快速倒入在铝箔表面,利用刮刀控制锡层厚度为5μm,最后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;将上述均匀包覆锡的铝箔按上述步骤9)处理。
结果:
图1是实施例1的熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔的微观示意图;
图2是对比例1的铝电解电容器用中高压阳极铝箔和实施例1的熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔的Al-Sn互扩散微区影响的扫描电镜图(图2a:对比例1;图2b:实施例1);
图3是对比例1的铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理前和实施例5的铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理后腐蚀发孔的扫描电镜图(图3a:对比例1;图3b:实施例5)。
表1对比例和实施例的阳极铝箔比电容和折弯次数
样品 | 比电容(μF/cm2) | 折弯次数 |
对比例1 | 0.725 | 18 |
对比例2 | 0.767 | 22 |
对比例3 | 0.766 | 23 |
对比例4 | 0.711 | 23 |
实施例1 | 0.778 | 23 |
实施例2 | 0.773 | 23 |
实施例3 | 0.788 | 22 |
实施例4 | 0.796 | 22 |
实施例5 | 0.793 | 25 |
实施例6 | 0.789 | 24 |
实施例7 | 0.773 | 23 |
表1表明:
1、通过对比例和实施例中采用本发明表面熔融预锡化出锡晶核的铝箔在阳极电解腐蚀和化成后,阳极铝箔的比电容和折弯次数比较,本发明实施例1-7的比电容为0.773-0.796μF/cm2,折弯次数为22-25次,可以看到采用本发明表面阳极氧化出纳米凹坑的铝箔,比电容提高6-11%,折弯次数提高20%左右。
2、对比例2、3、4不合适的原因,添加单一烧结助剂的成分或者混合烧结助剂的种类配比不合适,造成铝箔表面铝-锡微电偶的分布均匀性和面密度不适宜,其诱导腐蚀发孔所生成的隧道孔会分布不均匀,面密度也不合适,最终导致比电容不好。
3、通过实施例之间的比较,实施例2-7获得的熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔都是类似图1这样的铝-锡互扩散微区,只是不同的实施例中,因个别工艺参数的不同,这样的铝-锡互扩散微区分布均匀性和面密度稍有不同。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (3)
1.一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)铸造:铝纯度大于99.99%的含有微量Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ga、Ge、In、Sn、Pb等元素的高纯铝液铸造的原料经过熔炼、保温、精炼和静置后,采用半连续铸造生产扁锭,铸造温度685-720℃,快速冷却得成型扁锭;
2)均匀化:将上步骤得到的成型扁锭通过退火炉进行均匀化处理,均匀化温度550-600℃,均匀化时间15-25h,均匀化后空冷至室温;
3)热轧:将上步骤均匀化处理后的扁锭进行热轧处理,热轧开轧温度500-550℃,终轧温度250-350℃,得到热轧厚度为5-7mm的热轧卷材;
4)冷轧:将上步骤得到热轧卷材进行冷轧处理,冷轧速度200-600m/min,得到中间厚度为0.35-0.50mm的冷轧卷材;
5)箔轧:将上步骤得到的冷轧卷材进行箔轧处理,箔轧速度200-600m/min,得到的成品厚度为0.10-0.13mm箔轧卷材;
6)成品退火:将上步骤得到的箔轧卷材,以厚度为0.12mm的代表箔材,放入退火炉中充分退火,退火温度500-600℃,保温时间5-10h,得到{100}立方织构占有率超过95%的高纯中高压铝箔;
7)将上步骤得到的高纯中高压铝箔进行臭氧处理,处理温度为35-60℃下,处理时间为1-10min,以彻底除去铝箔表面的杂质、油污等污染物;
8)将温度为300-600℃下熔融状态的熔融金属锡液快速倒入在铝箔表面,金属锡液中包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为熔融金属锡液质量的1-5%,利用刮刀控制锡层厚度为1-10μm,然后在氩气气氛下自然冷却至室温,制备出均匀一致的锡包覆层;
所述的烧结助剂,选自硼氢化钠,以及氯化钠、氯化钾、氯化铝和氯化镁中的一种或两种,当混合时,各组分摩尔比相同;
9)将上述均匀包覆锡的具有高度均匀分布的Al-Sn互扩散微区的铝箔,放入温度为72℃的,含有0.5M HCl+3.5M H2SO4+0.6M Al3+的混合溶液中腐蚀发孔,腐蚀发孔时间95s,然后再进行扩孔腐蚀,扩孔溶液为3wt%HNO3溶液,温度为70℃,后处理为硝酸溶液,最后进行清洗,烘干,最后根据行业标准进行520V化成,得到熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,其特征在于:步骤2)所述的烧结助剂,选自硼氢化钠和氯化钠。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用中高压阳极铝箔熔融预锡化渗透处理的方法,其特征在于:步骤9)得到熔融预锡化渗透处理的铝电解电容器用中高压阳极铝箔后,验证铝电解电容器用中高压阳极铝箔隧道孔的形核均匀性是否获得改善。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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