CN116328724A - 一种voc吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种VOC吸附剂及其制备方法，涉及废气处理技术领域，包括如下步骤101：吸附活性粒子的复合；步骤S102、掺杂；步骤S103、捏合；步骤S104、表面改性。本发明公开的VOC吸附剂吸附容量足，吸附效果好，再生效率高，且重复使用多次，吸附无明显降低；该制备方法工艺简单，操作方便，对设备依赖性低，能有效提高VOC吸附效果，延长循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，尤其涉及一种VOC吸附剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)，是指常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、标准大气压101.3kPa下沸点在50～260℃以下且初馏点等于250摄氏度的有机化合物，或在常温常压下任何能挥发的有机固体或液体，包含苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。该类有机物对环境和人体健康都会产生较大威胁。VOCs的大量排放会一方面会破坏大气中的臭氧层，导致光化学烟雾的产生，另一方面也是造成灰霾天气的元凶—大气颗粒物(PM2.5)产生的重要前驱体。当居室中的VOC物质达到一定浓度时，短时间内人们会感到头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。长期接触不仅会引起人体的呼吸道感染、免疫系统下降，还会诱发癌变。可见，如何对VOCs进行有效处理显得尤为重要。
吸附法因其具有去除率高、净化彻底、能耗低、易于推广实用等优点，而被广泛使用，吸附法常用的吸附剂包括沸石、活性炭、分子筛等。但是这些吸附剂通常存在因其它气体的干扰而选择性差，对VOC的吸附量较小，随温度升高而吸附量明显降低等缺点。除此之外，市面上的VOC吸附剂依然存在吸附容量有限，再生效率低，且重复使用多次后吸附能力明显降低，存在二次污染等技术缺陷。
为了解决上述问题，中国专利文献CN114405460A公开了一种疏水型高效VOC分子筛吸附剂及制备方法，其中的疏水型高效VOC分子筛吸附剂的制备方法包括以下步骤：S1原料准备，S2混合搅拌，S3焙烧和脱附；该发明的目的是通过以ZSM-5分子筛为基础材料，采用物理混合方式，并通过添加其他型号型分子筛，调变分子筛的硅铝比等方法，获得一种高效的VOC吸附剂，提高对苯系物的吸附性，降低对水的吸附性，非常适合去除工业有机废气，同时采用低温脱附，使得吸附剂的再生效率高，且重复使用多次，吸附无明显降低。然而，该吸附剂的吸附效果仍然有待进一步改善。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种吸附容量足，吸附效果好，再生效率高，且重复使用多次，吸附无明显降低的VOC吸附剂及其制备方法，该制备方法工艺简单，操作方便，对设备依赖性低，能有效提高VOC吸附效果，延长循环使用寿命。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌0.5～1h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌1～2h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190～220℃下反应10～18h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在130-150℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在50-60℃下浸泡2-4小时，取出后在130-150℃下干燥至恒重。
较佳的，步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:(3-5):2。
较佳的，步骤S101中所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯粉末，片径为0.5-5μm。
较佳的，步骤S101中所述一次焙烧的温度为450-600℃，焙烧时间为3-5小时。
较佳的，步骤S102中所述复合活性粒子、稀土源、钴源、醇溶剂、醋酸钠的质量比为(6-8):(0.01-0.03):0.01:(20-30):3。
较佳的，步骤S102中所述稀土源为硝酸铈、氯化镧、硝酸镨中的至少一种；所述钴源为氯化钴、硝酸钴中的至少一种；所述醇溶剂为乙醇、甲醇中的至少一种。
较佳的，步骤S102中所述二次焙烧的温度为480-680℃，焙烧时间为4-6小时。
较佳的，步骤S104中所述含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的乙腈溶液，该溶液的质量百分浓度为3-8％。
较佳的，步骤S104中所述浸泡的浴比为1:(6-8)。
本发明的另一个目的在于提供一种采用上述VOC吸附剂的制备方法制备得到的VOC吸附剂。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌0.5～1h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌1～2h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190～220℃下反应10～18h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在130-150℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在50-60℃下浸泡2-4小时，取出后在130-150℃下干燥至恒重。
较佳的，步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:(3-5):2。
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较佳的，步骤S104中所述浸泡的浴比为1:(6-8)。
本发明的另一个目的在于提供一种采用上述VOC吸附剂的制备方法制备得到的VOC吸附剂。
由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的VOC吸附剂吸附容量足，吸附效果好，再生效率高，且重复使用多次，吸附无明显降低；同时，本发明提供VOC吸附剂的制备方法工艺简单，操作方便，对设备依赖性低，能有效提高VOC吸附效果，延长循环使用寿命。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
本例提供一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌0.5h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌1h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190℃下反应10h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在130℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在50℃下浸泡2小时，取出后在130℃下干燥至恒重。
步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:3:2。
步骤S101中所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯粉末，片径为0.5μm。
步骤S101中所述一次焙烧的温度为450℃，焙烧时间为3小时。
步骤S102中所述复合活性粒子、稀土源、钴源、醇溶剂、醋酸钠的质量比为6:0.01:0.01:20:3。
步骤S102中所述稀土源为硝酸铈；所述钴源为氯化钴；所述醇溶剂为乙醇。
步骤S102中所述二次焙烧的温度为480℃，焙烧时间为4小时。
步骤S104中所述含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的乙腈溶液，该溶液的质量百分浓度为3％。
步骤S104中所述浸泡的浴比为1:6。
实施例2
本例提供一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌0.6h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌1.2h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200℃下反应12h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在135℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在53℃下浸泡2.5小时，取出后在135℃下干燥至恒重。
步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:3.5:2。
步骤S101中所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯粉末，片径为2μm。
步骤S101中所述一次焙烧的温度为500℃，焙烧时间为3.5小时。
步骤S102中所述复合活性粒子、稀土源、钴源、醇溶剂、醋酸钠的质量比为6.5:0.015:0.01:23:3。
步骤S102中所述稀土源为氯化镧；所述钴源为硝酸钴；所述醇溶剂为甲醇。
步骤S102中所述二次焙烧的温度为530℃，焙烧时间为4.5小时。
步骤S104中所述含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的乙腈溶液，该溶液的质量百分浓度为5％。
步骤S104中所述浸泡的浴比为1:6.5。
实施例3
本例提供一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌0.8h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌1.5h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在205℃下反应15h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在140℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在55℃下浸泡3小时，取出后在140℃下干燥至恒重。
步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:4:2。
步骤S101中所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯粉末，片径为3.5μm。
步骤S101中所述一次焙烧的温度为540℃，焙烧时间为4小时。
步骤S102中所述复合活性粒子、稀土源、钴源、醇溶剂、醋酸钠的质量比为7:0.02:0.01:25:3。
步骤S102中所述稀土源为硝酸镨；所述钴源为氯化钴；所述醇溶剂为乙醇。
步骤S102中所述二次焙烧的温度为600℃，焙烧时间为5小时。
步骤S104中所述含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的乙腈溶液，该溶液的质量百分浓度为6％。
步骤S104中所述浸泡的浴比为1:7。
实施例4
本例提供一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌0.9h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌1.8h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在215℃下反应17h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在145℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在58℃下浸泡3.5小时，取出后在145℃下干燥至恒重。
步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:4.5:2。
步骤S101中所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯粉末，片径为4.5μm。
步骤S101中所述一次焙烧的温度为580℃，焙烧时间为4.5小时。
步骤S102中所述复合活性粒子、稀土源、钴源、醇溶剂、醋酸钠的质量比为7.5:0.025:0.01:28:3。
步骤S102中所述稀土源为硝酸铈、氯化镧、硝酸镨按质量比1:2:2混合形成的混合物；所述钴源为氯化钴、硝酸钴按质量比3:5混合形成的混合物；所述醇溶剂为乙醇、甲醇按质量比1:3混合形成的混合物。
步骤S102中所述二次焙烧的温度为660℃，焙烧时间为5.5小时。
步骤S104中所述含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的乙腈溶液，该溶液的质量百分浓度为7％。
步骤S104中所述浸泡的浴比为1:7.5。
实施例5
本例提供一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌1h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌2h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃下反应18h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在150℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在60℃下浸泡4小时，取出后在150℃下干燥至恒重。
步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:5:2。
步骤S101中所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯粉末，片径为5μm。
步骤S101中所述一次焙烧的温度为600℃，焙烧时间为5小时。
步骤S102中所述复合活性粒子、稀土源、钴源、醇溶剂、醋酸钠的质量比为8:0.03:0.01:30:3。
步骤S102中所述稀土源为硝酸铈；所述钴源为硝酸钴；所述醇溶剂为乙醇。
步骤S102中所述二次焙烧的温度为680℃，焙烧时间为6小时。
步骤S104中所述含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的乙腈溶液，该溶液的质量百分浓度为8％。
步骤S104中所述浸泡的浴比为1:8。
对比例1
本例提供一种VOC吸附剂及其制备方法，其与实施例1基本相同相同，不同的是没有步骤S102、掺杂步骤。
对比例2
本例提供一种VOC吸附剂及其制备方法，其与实施例1基本相同相同，不同的是没有步骤S104、表面改性步骤。
为了进一步说明书本发明各实施例产品的有益技术效果，将各例产品进行测试，测试结果见表1，测试方法如下：分别利用实施例1～5和对比例1～2所得吸附剂对VOC气体的烟气进行吸附处理，烟气温度为30℃，以1m/s的流速从盛有吸附剂的净化室流过即可，分别利用甲苯检测仪、乙酸乙酯检测仪检测甲苯、乙酸乙酯浓度，计算去除率，去除率(％)＝(处理前浓度-处理后浓度)/处理前浓度×100。再生率按照我国现有国标或本领域常规方法进行测试。
从表1的数据可见，本发明各实施例方法制成的VOC吸附剂较对比例具有更佳的吸附效果和再生率，步骤S102、掺杂步骤和步骤S104、表面改性步骤的设置对改善上述性能有益。
表1
| 测试项目 | 甲苯去除率(％) | 乙酸乙酯去除率(％) | 再生率(％) |
| 实施例1 | 99.85 | 99.90 | 98.6 |
| 实施例2 | 99.89 | 99.93 | 99.0 |
| 实施例3 | 99.91 | 99.95 | 99.2 |
| 实施例4 | 99.94 | 99.98 | 99.5 |
| 实施例5 | 99.96 | 99.99 | 99.9 |
| 对比例1 | 96.22 | 96.79 | 95.3 |
| 对比例2 | 96.87 | 97.17 | 95.0 |
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、吸附活性粒子的复合：将氧化石墨烯、Y型分子筛和ZSM-23分子筛混合均匀后，经一次焙烧除去其物理吸附的杂质，得到复合活性粒子；
步骤S102、掺杂：将经过步骤S101处理得到的复合活性粒子、稀土源、钴源加入醇溶剂中，搅拌0.5～1h，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌1～2h，接着转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190～220℃下反应10～18h；冷却后经洗涤、真空干燥处理、二次焙烧；
步骤S103、捏合：加入总质量的1/80的拟薄水铝，在挤条机上挤条成型，自然风干，在130-150℃下干燥至恒重；
步骤S104、表面改性：加入含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液中，在50-60℃下浸泡2-4小时，取出后在130-150℃下干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S101中所述氧化石墨烯、Y型分子筛、ZSM-23分子筛的质量比为1:(3-5):2；步骤S101中所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯粉末，片径为0.5-5μm。
3.根据权利要求1所述的VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S101中所述一次焙烧的温度为450-600℃，焙烧时间为3-5小时。
4.根据权利要求1所述的VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S102中所述复合活性粒子、稀土源、钴源、醇溶剂、醋酸钠的质量比为(6-8):(0.01-0.03):0.01:(20-30):3。
5.根据权利要求4所述的VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S102中所述稀土源为硝酸铈、氯化镧、硝酸镨中的至少一种；所述钴源为氯化钴、硝酸钴中的至少一种；所述醇溶剂为乙醇、甲醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S102中所述二次焙烧的温度为480-680℃，焙烧时间为4-6小时。
7.根据权利要求1所述的VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S104中所述含有1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的溶液为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的乙腈溶液，该溶液的质量百分浓度为3-8％。
8.根据权利要求1所述的VOC吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S104中所述浸泡的浴比为1:(6-8)。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述VOC吸附剂的制备方法制备得到的VOC吸附剂。
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