CN110237808A - 一种y分子筛的硅烷化改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸附剂的改性及其技术应用领域，公开一种Y分子筛的硅烷化改性方法。本发明所述方法将在通过焙烧去除物理化学吸附水后的Y分子筛与改性试剂按照一定比例均匀混合，置于反应釜中在一定温度下密闭反应一定时间，待冷却至室温后，固相产物经过有机试剂洗涤、干燥，得到最终产物。本发明所述方法改性得到的吸附剂疏水性在一定程度上有所提高，且热稳定性较好，具有良好的应用价值和前景。

Description

一种Y分子筛的硅烷化改性方法
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，涉及一种分子筛的硅烷化改性方法，尤其涉及一种能够提高分子筛疏水性的改性方法。
背景技术
近年来，我国空气污染日趋严重，在众多大气污染物中，挥发性有机物(VOCs)的排放严重影响了环境空气质量。世界卫生组织对VOCs的定义为：常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、常压下沸点在50-260℃的有机化合物，主要包括烃类、卤代烃及低沸点的多环芳烃类等。2005年，我国VOCs排放量升至2010万吨，且近三十年来，我国VOCs的排放总量在逐年增加。
VOCs对大气环境以及人体健康有极大的危害：首先，挥发性有机物是大气污染物中臭氧和PM2.5的重要前驱体，在阳光照射下，VOCs中的碳氢化合物和氮氧化物会发生一系列复杂光化学链式反应，生成臭氧、醛类、酮类等二次污染物，一次污染物和二次污染物构成了光化学烟雾。同时，经研究发现，VOCs也是二次有机气溶胶及雾霾的主要前体物质。从人体健康上来看，大部分VOCs有毒，并伴有恶臭，会刺激皮肤、眼睛，也会对呼吸系统、神经系统等造成伤害，甚至具有“三致”效应。而VOCs来源又及其广泛，主要有工业源、移动源和生活源，例如农药、涂料等化工类行业，汽车、木制家具等工业涂装类行业，以及包装印刷等都是会产生VOCs污染的重点行业。排放出的VOCs，大量存在于空气、水体和土壤当中，破坏环境，危害健康。
目前，对于VOCs的处理，主要有两种技术：回收技术和销毁技术。回收技术包括吸附、吸收、冷凝和膜分离等，销毁技术包括直接燃烧法、催化燃烧法、光催化降解、生物降解法等技术。由于VOCs污染排放的复杂性，多数情况下采用单一的治理技术往往很难达到治理要求，常选取多技术组合进行处理。在选取VOCs的处理方法时，需要考虑众多因素，如处理废气量、浓度、成本等等，而在众多方法中，吸附法由于具有去除效率高、能耗及成本低、工艺成熟、且可有效去除低浓度污染物的优势而被广泛使用。同时吸附法也有着较为高效、成熟的应用技术：沸石浓缩转轮。沸石转轮是全球公认的最高效的废气浓缩技术，一般具有吸附区、再生区、冷却区三部分工作区，浓缩转轮在各区内连续运转，可持续将低浓度有机废气浓缩10-20倍，在180-220℃下脱附再生，脱附气量也减小至原来的1/10-1/20，从而实现从大气量低浓度有机废气到小气量中高浓度有机废气的转化，由此可看出此技术的关键就在于吸附剂的选择。
目前可以采用的吸附剂有活性炭、硅胶、沸石分子筛、活性氧化铝等，活性炭是现在最为常用的吸附剂，但是活性炭再生性能差、稳定性差、孔易堵塞，而且具有可燃性，存在安全隐患，与之相比，沸石分子筛耐高温、稳定性好、不可燃，同时能够根据污染物分子尺寸进行选择性吸附，因此应用前景非常广泛。
分子筛是一种具有孔洞结构的硅铝酸盐多孔晶体材料，具多孔结构、比表面积大，因此吸附性能良好。但应用于VOCs的吸附时，分子筛由于具有强亲水性，会优先吸附大量水分子，这将降低其对VOCs的吸附量。通过研究发现，若能够提高分子筛中的硅铝比，即对分子筛进行改性，则可以增强其疏水性，增加对含水VOCs的吸附量。
分子筛的改性主要有两种方法，脱铝改性和接枝改性，脱铝改性包括高温水热法、酸碱改性法等，接枝改性即硅烷化反应，通过硅烷化试剂与分子筛表面的硅羟基作用从而在表面接枝有机官能团，主要通过硅羟基Si-OH与有机硅的共价结构实现。据国内外研究，硅烷化的方法主要有四种：回流液相沉积法、液相浸渍法、气相沉积法以及共水解缩聚法，硅烷化试剂可选择三甲基氯硅烷、六甲基硅烷、六甲基二氮硅烷等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，选择一种简单、实用、成本较为低廉的硅烷化方法，以实现成功接枝，提高分子筛的疏水性，并选取不同的反应温度与时间进行实验。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种Y分子筛的硅烷化改性方法，包括如下步骤：
步骤1)称取Y分子筛，置于瓷坩埚中；
步骤2)将盛有Y分子筛的瓷坩埚放入马弗炉中焙烧，除去分子筛中的物理化学吸附水；
步骤3)将除去物理化学吸附水的Y分子筛与改性试剂均匀混合，转移到带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，100-140℃温度下反应6-12h；
步骤4)改性后分子筛自然冷却至室温，固相产物通过过滤回收，用丙酮洗涤多次，然后在鼓风干燥箱中干燥，得到改性后的Y分子筛。
优选的，所述Y分子筛选择CBV712、CBV720、CBV400中的任一种。
优选的，所述改性试剂为三甲基氯硅烷(TMCS)。
优选的，所述Y分子筛与改性试剂质量比为2:1、1:1或1:2。
优选的，所述步骤2)焙烧优选在550℃下焙烧1.5h。
优选的，所述步骤4)干燥条件优选70℃下干燥12h
优选的，通过气相沉积法利用改性试剂对Y分子筛进行硅烷化改性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
⑴本发明选择了Y分子筛进行进一步改性，Y分子筛属微孔分子筛，其十二元环的孔口直径为0.74nm，具有三维孔道以及较大的空腔，利于吸附多种挥发性有机污染物。且Y分子筛的硅铝比一般在3以上，在此基础上对其进行接枝改性，能够进一步提高疏水性。同时，Y分子筛较易制备，合成原料容易获取，条件易实现，成本也低廉。
⑵本发明选择气相沉积法进行硅烷化改性，与其他常见方法相比，操作简便、条件易实现，同时在反应温度、时间等条件一定时，具有更好的接枝效果。
说明书附图
图1是实施例1、2、3与Y分子筛(CBV712)的XRD表征图。
图2是实施例4、5、6与Y分子筛(CBV712)的XRD表征图。
图3是实施例7、8、9与Y分子筛(CBV712)的XRD表征图。
图4是实施例10、11的XRD表征图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：
一种分子筛的硅烷化改性方法，步骤如下：
步骤一，称取2gY分子筛(CBV712)，置于瓷坩埚中；
步骤二，将盛有Y分子筛的瓷坩埚放入马弗炉中焙烧，在550℃下焙烧1.5h，除去分子筛中的物理化学吸附水；
步骤三，将除去物理化学吸附水的Y分子筛与改性试剂三甲基氯硅烷(TMCS)以1:2的质量比均匀混合，转移到带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，在100℃下反应6h；
步骤四，改性后分子筛自然冷却至室温，固相产物通过过滤回收，用丙酮洗涤3-4次，然后在鼓风干燥箱中70℃下干燥12h，得到最终产物Y-TMCS-1。
所制备的吸附剂进行丙酮吸附测试，吸附剂首先在氮气吹扫下进行预处理，预处理温度250℃、时间2h，然后进行吸附测试，混合气含有1000ppm的丙酮气体，分别测试固定床反应器的进口和出口浓度，计算吸附量。同时，所制备的吸附剂在预处理后进行吸水量测试。
如图1所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为64.8mg/g，吸水量为17.8％，原Y分子筛吸水量为25.6％，与原Y分子筛相比，样品疏水性有所提高。
实施例2：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的改性条件由温度100℃、时间6h变为温度100℃、时间10h，得到最终产物Y-TMCS-2。
如图1所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为68.3mg/g，吸水量为18.5％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例3：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的改性条件由温度100℃、时间6h变为温度100℃、时间12h，得到最终产物Y-TMCS-3。
如图1所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为55.1mg/g，吸水量为18.8％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例4：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的改性条件由温度100℃、时间6h变为温度120℃、时间6h，得到最终产物Y-TMCS-4。
如图2所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为57.3mg/g，吸水量为18.9％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例5：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的改性条件由温度100℃、时间6h变为温度120℃、时间10h，得到最终产物Y-TMCS-5。
如图2所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为57.4mg/g，吸水量为17.3％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例6：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的改性条件由温度100℃、时间6h变为温度120℃、时间12h，得到最终产物Y-TMCS-6。
如图2所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为41.7mg/g，吸水量为18.3％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例7：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的比例由1:2变为2:1，改性条件由温度100℃、时间6h变为温度120℃、时间12h，得到最终产物Y-TMCS-7。
如图3所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为50.9mg/g，吸水量为18.4％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例8：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的比例由1:2变为1:1，改性条件由温度100℃、时间6h变为温度120℃、时间12h，得到最终产物Y-TMCS-8。
如图3所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为43.3mg/g，吸水量为18.1％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例9：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤三中的改性条件由温度100℃、时间6h变为温度140℃、时间12h，得到最终产物Y-TMCS-9。
如图3所示，通过改性后样品XRD谱图与原Y分子筛对比可知，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为40.5mg/g，吸水量为17.9％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例10：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤一中的分子筛选取CBV720，得到最终产物Y-TMCS-10。
如图4所示，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为47.6mg/g，吸水量为16.8％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
实施例11：Y分子筛的硅烷化改性实验，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是：步骤一中的分子筛选取CBV400，得到最终产物Y-TMCS-11。
如图4所示，此改性条件不会破坏分子筛的结构。同时，经测试，改性后样品对丙酮吸附量为69.7mg/g，吸水量为18.1％，与原Y分子筛相比，疏水性有所提高。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种Y分子筛的硅烷化改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)称取Y分子筛，置于瓷坩埚中；
步骤2)将盛有Y分子筛的瓷坩埚放入马弗炉中焙烧，除去分子筛中的物理化学吸附水；
步骤3)将除去物理化学吸附水的Y分子筛与改性试剂均匀混合，转移到带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，100-140℃温度下反应6-12h；
步骤4)改性后分子筛自然冷却至室温，固相产物通过过滤回收，用丙酮洗涤多次，然后在鼓风干燥箱中干燥，得到改性后的Y分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种Y分子筛的硅烷化改性方法，其特征在于，所述Y分子筛选择CBV712、CBV720、CBV400中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种Y分子筛的硅烷化改性方法，其特征在于，所述改性试剂为三甲基氯硅烷(TMCS)。
4.根据权利要求1所述的一种Y分子筛的硅烷化改性方法，其特征在于，所述Y分子筛与改性试剂质量比为2:1、1:1或1:2。
5.根据权利要求1所述的一种Y分子筛的硅烷化改性方法，其特征在于，所述步骤2)焙烧优选在550℃下焙烧1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种Y分子筛的硅烷化改性方法，其特征在于，所述步骤4)干燥条件优选70℃下干燥12h。
7.根据权利要求1所述的一种Y分子筛的硅烷化改性方法，其特征在于，通过气相沉积法利用改性试剂对Y分子筛进行硅烷化改性。
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