CN105688811A - 一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂及其制备方法。该吸附剂包括以下重量份的组分制成：硅藻土介孔纳米材料50-70份、托玛琳7-12份、MOFs石墨烯复合材料10-20份、海泡石5-10份、负离子粉5-8份、远红外陶瓷粉3-5份、田菁粉15-20份；纳米光触媒7-12份。本发明的吸附剂吸附能力更强，净化效果好，有效期长。

Description

一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，具体涉及一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂及其制备方法。
背景技术
空气消毒和净化对人类的健康关系重大。空气中常含有病毒和细菌或其它病原体以及甲醛和有机溶剂及氨气等对人体健康有害的有机或无机物。空气中病毒和细菌的杀灭常用喷洒过氧乙酸、二氧化氯，或煮醋、中草药，或用臭氧，或用紫外线照射，也常用活性炭吸附等方法进行空气净化。
目前市场上净化产品以活性炭、竹炭为主，由于这类产品的孔隙率低且孔径大吸附能力都不是很高，对甲醛、苯等有害物质的作用相对要弱而且使用寿命较短，数月时间就会产生吸附饱和易产生二次释放。
虽然市场上也出现了光触媒复合活性炭，但由于硅藻土的孔隙率是活性炭的5000-6000倍，而且以硅藻土为主要原材料的硅藻纯净化颗粒通过富集造孔技术所形成的细微孔径更加有利于甲醛、苯等有害分子的附着和吸附，于此同时，硅藻纯净化颗粒为极性物质，相比非极性的活性炭，对甲醛等极性分子具有更强的吸附作用。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂及其制备方法。本发明的吸附剂吸附能力更强，净化效果好，有效期长。
为实现上述目的，本发明提供一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂，该吸附剂包括以下重量份的组分制成：硅藻土介孔纳米材料50-70重量份、托玛琳7-12重量份、MOFs石墨烯复合材料10-20重量份、海泡石5-10重量份、负离子粉5-8重量份、远红外陶瓷粉3-5重量份、田菁粉15-2重量份；纳米光触媒7-12重量份。
优选的，所述硅藻土介孔纳米材料采用如下方法制备：
(1)硅藻土介孔纳米粒子前体的制备：取0.5重量份硅藻土溶于250重量份水中，加入2M的NaOH溶液1.75重量份，将上述液加入到三口烧瓶中，并升温至60℃，机械搅拌0.5h，加入1.5-2.5重量份的TEOS(正硅酸乙酯)，快速搅拌2h，后静置0.5h，将沉淀抽滤后水洗至中性；
(2)硅藻土介孔纳米粒子的修饰：
将(1)制备的材料真空干燥过夜，取0.5重量份材料分散于100重量份无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加1重量份的硅烷偶联试剂，110℃回流8h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
将制备材料加入到100重量份乙醇溶液中，并加入0.75重量份浓盐酸，75℃回流12h，将沉淀抽滤后再次重复以上操作，将去除致孔剂的材料真空干燥过夜；
将去除致孔剂的材料分散到100重量份的无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加0.75重量份的氨基硅烷偶联试剂，110℃回流12h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥。
优选的，所述MOFs石墨烯复合材料采用如下方式制备：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在80-130℃的温度下加热反应10h-48h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
优选的，所述接枝反应包括如下步骤：
a、在60-70℃水浴环境下，将180-250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30-80ml二氯亚砜和80-120ml四氢呋喃，以150-220rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入1-5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
优选的，所述硅藻土、托玛琳、MOFs石墨烯复合材料、海泡石细度为1250-3000目，有效物质纯度在90％以上。
优选的，所述负离子粉释放量在1-5万。
为实现上述目的，本发明提供一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
1、制备硅藻土介孔纳米材料
(1)硅藻土介孔纳米粒子前体的制备：取0.5重量份硅藻土溶于250重量份水中，加入2M的NaOH溶液1.75重量份，将上述液加入到三口烧瓶中，并升温至60℃，机械搅拌0.5h，加入1.5-2.5重量份的TEOS(正硅酸乙酯)，快速搅拌2h，后静置0.5h，将沉淀抽滤后水洗至中性；
(2)硅藻土介孔纳米粒子的修饰：
将(1)制备的材料真空干燥过夜，取0.5重量份材料分散于100重量份无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加1重量份的硅烷偶联试剂，110℃回流8h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
将制备材料加入到100重量份乙醇溶液中，并加入0.75重量份浓盐酸，75℃回流12h，将沉淀抽滤后再次重复以上操作，将去除致孔剂的材料真空干燥过夜；
将去除致孔剂的材料分散到100重量份的无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加0.75重量份的氨基硅烷偶联试剂，110℃回流12h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
2、将上述制备得到的硅藻土介孔纳米材料50-70重量份、托玛琳7-12重量份、MOFs石墨烯复合材料10-20重量份、海泡石5-10重量份、负离子粉5-8重量份、远红外陶瓷粉3-5重量份、田菁粉15-2重量份进行搅拌混合；
3、在混合粉体中加入纳米光触媒7-12重量份和适量去离子水搅拌均匀，然后进行造粒成球；
4、将料球放入低温干燥炉内进行初级干燥3-4小时，干燥温度为100-300℃；将球料放入高温活化炉中活化，活化温度550-650℃，恒温2小时即成。
优选的，所述硅藻土、托玛琳、MOFs石墨烯复合材料、海泡石细度为1250-3000目，有效物质纯度在90％以上。
优选的，所述负离子粉释放量在1-5万。
优选的，所述MOFs石墨烯复合材料采用如下方式制备：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在80-130℃的温度下加热反应10h-48h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
优选的，所述接枝反应包括如下步骤：
a、在60-70℃水浴环境下，将180-250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30-80ml二氯亚砜和80-120ml四氢呋喃，以150-220rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入1-5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
有益效果
(1)本发明采用硅藻土介孔纳米材料进行后功能化修饰，具有制备过程简单、形貌规则、比表面积高的优点。
(2)本发明采用石墨烯表面羧酸基团将有机配体前驱物接枝在石墨烯上，提高了水热反应中金属离子与石墨烯表面集团配位的概率，易形成夹层结构，增大了材料孔隙率和比表面积，进一步提高材料的吸附效率。
(3)本发明组分制备出的复合吸附剂，经检验，其吸附能力更强，净化效果好，有效期长。
具体实施方式
实施例一
本实施例的球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂，包括以下重量份的组分制成：硅藻土介孔纳米材料50份、托玛琳7份、MOFs石墨烯复合材料10份、海泡石5份、负离子粉5份、远红外陶瓷粉3份、田菁粉15份；纳米光触媒7份。
本实施例的吸附剂的制备方法如下
1、制备硅藻土介孔纳米材料
(1)硅藻土介孔纳米粒子前体的制备：取0.5重量份硅藻土溶于250重量份水中，加入2M的NaOH溶液1.75重量份，将上述液加入到三口烧瓶中，并升温至60℃，机械搅拌0.5h，加入1.5重量份的TEOS(正硅酸乙酯)，快速搅拌2h，后静置0.5h，将沉淀抽滤后水洗至中性；
(2)硅藻土介孔纳米粒子的修饰：
将(1)制备的材料真空干燥过夜，取0.5重量份材料分散于100重量份无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加1重量份的硅烷偶联试剂，110℃回流8h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
将制备材料加入到100重量份乙醇溶液中，并加入0.75重量份浓盐酸，75℃回流12h，将沉淀抽滤后再次重复以上操作，将去除致孔剂的材料真空干燥过夜；
将去除致孔剂的材料分散到100重量份的无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加0.75重量份的氨基硅烷偶联试剂，110℃回流12h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
2、将上述制备得到的硅藻土介孔纳米材料50份、托玛琳7份、MOFs石墨烯复合材料10份、海泡石5份、负离子粉5份、远红外陶瓷粉3份、田菁粉15份进行搅拌混合；
3、在混合粉体中加入纳米光触媒7份和适量去离子水搅拌均匀，然后进行造粒成球；
4、将料球放入低温干燥炉内进行初级干燥3小时，干燥温度为100℃；将球料放入高温活化炉中活化，活化温度550℃，恒温2小时即成。
所述硅藻土、托玛琳、MOFs石墨烯复合材料、海泡石细度为1250目，有效物质纯度在90％以上。
所述负离子粉释放量在1万。
所述MOFs石墨烯复合材料采用如下方式制备：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在80℃的温度下加热反应10h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
所述接枝反应包括如下步骤：
a、在60℃水浴环境下，将180mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30ml二氯亚砜和80ml四氢呋喃，以150rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入1g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
实施例二
本实施例的球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂，包括以下重量份的组分制成：硅藻土介孔纳米材料70份、托玛琳12份、MOFs石墨烯复合材料20份、海泡石10份、负离子粉8份、远红外陶瓷粉5份、田菁粉20份；纳米光触媒12份。
本实施例的吸附剂的制备方法如下
1、制备硅藻土介孔纳米材料
(1)硅藻土介孔纳米粒子前体的制备：取0.5重量份硅藻土溶于250重量份水中，加入2M的NaOH溶液1.75重量份，将上述液加入到三口烧瓶中，并升温至60℃，机械搅拌0.5h，加入2.5重量份的TEOS(正硅酸乙酯)，快速搅拌2h，后静置0.5h，将沉淀抽滤后水洗至中性；
(2)硅藻土介孔纳米粒子的修饰：
将(1)制备的材料真空干燥过夜，取0.5重量份材料分散于100重量份无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加1重量份的硅烷偶联试剂，110℃回流8h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
将制备材料加入到100重量份乙醇溶液中，并加入0.75重量份浓盐酸，75℃回流12h，将沉淀抽滤后再次重复以上操作，将去除致孔剂的材料真空干燥过夜；
将去除致孔剂的材料分散到100重量份的无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加0.75重量份的氨基硅烷偶联试剂，110℃回流12h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
2、将上述制备得到的硅藻土介孔纳米材料70份、托玛琳12份、MOFs石墨烯复合材料20份、海泡石10份、负离子粉8份、远红外陶瓷粉5份、田菁粉20份进行搅拌混合；
3、在混合粉体中加入纳米光触媒12份和适量去离子水搅拌均匀，然后进行造粒成球；
4、将料球放入低温干燥炉内进行初级干燥4小时，干燥温度为300℃；将球料放入高温活化炉中活化，活化温度650℃，恒温2小时即成。
所述硅藻土、托玛琳、MOFs石墨烯复合材料、海泡石细度为3000目，有效物质纯度在90％以上。
所述负离子粉释放量在5万。
所述MOFs石墨烯复合材料采用如下方式制备：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在130℃的温度下加热反应48h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
所述接枝反应包括如下步骤：
a、在70℃水浴环境下，将250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入80ml二氯亚砜和120ml四氢呋喃，以220rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
对比例
(1)将硅藻：50份、托玛琳15份经混合研磨后再加入水50份、造孔剂1份、粘结剂3份挤出成型，制成多孔透气载体材料；
(2)将多孔透气载体材料放入带盖的样品瓶中，加入浓度为2.5mol/L高锰酸钾溶液；
(3)将样品瓶固定到转盘上，以80r/min速度，旋转3小时，使高锰酸钾溶液吸附进多孔透气载体材料中；
(4)吸附结束后，取出多孔透气载体材料并用蒸馏水清洗，去掉表面吸附的高锰酸钾，将多孔透气载体材料自然晾干即可使用。
采用如下方式检验实施例及对比例的吸附剂的吸附能力：将同等质量的实施例一、二和对比例的装入内径为15mm，长100mm的净化管中，管两端1、3为密闭螺纹连接。含有10.2ppm(体积分数)甲醛气体、15.1ppm(体积分数)MTBE(甲基叔丁基醚)气体、11.7ppm(体积分数)丙酮气体、13.4ppm(体积分数)乙醚气体、9.9ppm(体积分数)TAME(甲基叔戊基醚)气体的轻烃混合烯烃尾气以100mL/min通入装有净化剂的净化管。持续净化10小时后，气相色谱氢火焰检测器监测含氧化合物组分含量。
氧化物总含量(ppm)
实施例一 ＜0.5
实施例二 ＜0.5
对比例 ＜2
由此可见，本发明实施例一和实施例二的吸附剂对于有害气体的吸附能力远大于对比例。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂，该吸附剂包括以下重量份的组分制成：硅藻土介孔纳米材料50-70重量份、托玛琳7-12重量份、MOFs石墨烯复合材料10-20重量份、海泡石5-10重量份、负离子粉5-8重量份、远红外陶瓷粉3-5重量份、田菁粉15-2重量份；纳米光触媒7-12重量份。
2.如权利要求1所述的吸附剂，其特征在于，所述硅藻土介孔纳米材料采用如下方法制备：
(1)硅藻土介孔纳米粒子前体的制备：取0.5重量份硅藻土溶于250重量份水中，加入2M的NaOH溶液1.75重量份，将上述液加入到三口烧瓶中，并升温至60℃，机械搅拌0.5h，加入1.5-2.5重量份的TEOS(正硅酸乙酯)，快速搅拌2h，后静置0.5h，将沉淀抽滤后水洗至中性；
(2)硅藻土介孔纳米粒子的修饰：
将(1)制备的材料真空干燥过夜，取0.5重量份材料分散于100重量份无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加1重量份的硅烷偶联试剂，110℃回流8h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
将制备材料加入到100重量份乙醇溶液中，并加入0.75重量份浓盐酸，75℃回流12h，将沉淀抽滤后再次重复以上操作，将去除致孔剂的材料真空干燥过夜；
将去除致孔剂的材料分散到100重量份的无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加0.75重量份的氨基硅烷偶联试剂，110℃回流12h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥。
3.如权利要求2所述的吸附剂，其特征在于，所述MOFs石墨烯复合材料采用如下方式制备：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在80-130℃的温度下加热反应10h-48h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
4.如权利要求3所述的吸附剂，其特征在于，所述接枝反应包括如下步骤：
a、在60-70℃水浴环境下，将180-250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30-80ml二氯亚砜和80-120ml四氢呋喃，以150-220rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入1-5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
5.如权利要求4所述的吸附剂，其特征在于，所述硅藻土、托玛琳、MOFs石墨烯复合材料、海泡石细度为1250-3000目，有效物质纯度在90％以上，所述负离子粉释放量在1-5万。
6.一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
1、制备硅藻土介孔纳米材料
(1)硅藻土介孔纳米粒子前体的制备：取0.5重量份硅藻土溶于250重量份水中，加入2M的NaOH溶液1.75重量份，将上述液加入到三口烧瓶中，并升温至60℃，机械搅拌0.5h，加入1.5-2.5重量份的TEOS(正硅酸乙酯)，快速搅拌2h，后静置0.5h，将沉淀抽滤后水洗至中性；
(2)硅藻土介孔纳米粒子的修饰：
将(1)制备的材料真空干燥过夜，取0.5重量份材料分散于100重量份无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加1重量份的硅烷偶联试剂，110℃回流8h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
将制备材料加入到100重量份乙醇溶液中，并加入0.75重量份浓盐酸，75℃回流12h，将沉淀抽滤后再次重复以上操作，将去除致孔剂的材料真空干燥过夜；
将去除致孔剂的材料分散到100重量份的无水甲苯中，将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中，加热110℃甲苯回流0.5h，加入0.2重量份三乙胺，回流0.5h后滴加0.75重量份的氨基硅烷偶联试剂，110℃回流12h，将沉淀抽滤后，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；
2、将上述制备得到的硅藻土介孔纳米材料50-70重量份、托玛琳7-12重量份、MOFs石墨烯复合材料10-20重量份、海泡石5-10重量份、负离子粉5-8重量份、远红外陶瓷粉3-5重量份、田菁粉15-2重量份进行搅拌混合；
3、在混合粉体中加入纳米光触媒7-12重量份和适量去离子水搅拌均匀，然后进行造粒成球；
4、将料球放入低温干燥炉内进行初级干燥3-4小时，干燥温度为100-300℃；将球料放入高温活化炉中活化，活化温度550-650℃，恒温2小时即成。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硅藻土、托玛琳、MOFs石墨烯复合材料、海泡石细度为1250-3000目，有效物质纯度在90％以上，所述负离子粉释放量在1-5万。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述MOFs石墨烯复合材料采用如下方式制备：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在80-130℃的温度下加热反应10h-48h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述接枝反应包括如下步骤：
a、在60-70℃水浴环境下，将180-250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30-80ml二氯亚砜和80-120ml四氢呋喃，以150-220rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入1-5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
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