CN116324049A - 单晶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种单晶的制造方法，准确地测量晶种与熔液面的间隔，由此减少晶种的预热位置的偏差。所述单晶的制造方法具备如下步骤：测量在熔液的上方设置的晶种(5)的下端与熔液面(2a)的间隔(L_S)；基于间隔使晶种(5)下降而着液于熔液；一边维持与熔液的接触状态一边提拉晶种(5)来生长单晶。在测量间隔(L_S)的步骤中，使用在熔液面(2a)的斜上方设置的相机(20)拍摄晶种(5)和熔液面(2a)，对在拍摄图像中拍到的晶种(5)的实像(5R)的直体部(5a)的下端的边缘图案进行圆形近似来生成实像边缘近似圆，并且，对在熔液面(2a)中映入的晶种(5)的镜像(5M)的直体部(5a)的上端的边缘图案进行圆形近似来生成镜像边缘近似圆，根据从实像边缘近似圆的中心坐标到镜像边缘近似圆的中心坐标的距离算出晶种(5)的下端与熔液面(2a)的间隔(L_s)。

Description

单晶的制造方法

技术领域

本发明是关于以切克劳斯基法(CZ法)执行的单晶的制造方法，特别是关于晶种与熔液面的间隔的测量方法以及使用了该方法的晶种的预热方法。

作为半导体器件的基板材料的单晶硅，大多数是由CZ法制造的。CZ法中，在石英坩埚内加热多晶硅原料并产生熔液，使晶种附着于熔液之后，一边旋转晶种以及熔液，一边慢慢提拉晶种，由此，在晶种的下端使大直径的单晶生长。根据CZ法，能够提高大口径单晶的制造良率。

关于由CZ法执行的单晶的制造方法，举例来说，专利文献1记载了：在单晶生长前以光学式相机拍摄晶种，处理相机取得的图像并检测晶种的位置，使晶种的前端在原料熔液的上方设置的基准位置停止，检测从基准位置到原料熔液面的距离，根据检测到的距离，使容纳有原料熔液的坩埚上下移动。

此外，专利文献2记载了以下方法：为了抑制着液时的热冲击所导致的晶种的有位错化，而将晶种在熔液面的上方进行预热，尽可能地缩小两者的温度差，之后再让晶种着液。此外，还记载了：为了准确地测量原料熔液面与晶种的间隔，而取得晶种的下端的特定的点即实像下端点的位置信息、以及在液面里所映现的晶种的镜像中与所述实像下端点对应的点即镜像点的位置信息，在所述实像下端点的位置与所述镜像点的位置一致的点，将所述原料熔液面与晶种的下端的间隔设为0，求出原料熔液的液面与所述晶种的下端的间隔。另外，专利文献1、3以及4中记载了：为了抑制着液时的热冲击所导致的有位错化，而使用了晶种的前端尖锐的圆锥形状的晶种。

专利文献5记载了：为了减少晶种的预热位置的偏差并提高晶种的无位错着液率，而使用相机从斜上方拍摄包含晶种的实像以及熔液面中映现的晶种的镜像的图像，分别求出图像上的晶种的实像的直体部的下端的一点即实像下端点的位置、以及与实像下端点对应的晶种的镜像的直体部的上端的一点即镜像点的位置，在图像上的实像下端点的位置与镜像点的位置一致的点，将熔液面与晶种的直体部的下端的间隔设为0，求出熔液面与晶种的直体部的下端的间隔，从熔液面与晶种的直体部的下端的间隔减掉晶种的锥部的长度，由此，求出所述熔液面与所述晶种的下端的间隔。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-170773号公报

专利文献2：日本特开2016-155729号公报

专利文献3：日本特开2000-128691号公报

专利文献4：日本特开2009-234889号公报

专利文献5：日本特开2019-214486号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

基于根据相机的拍摄图像求出的晶种的高度方向的位置控制晶种的预热位置时，优选尽可能使晶种接近熔液面而不与熔液接触。然而，由于相机是从斜上方拍摄晶种以及熔液面，因此，使用具有圆锥形状的晶种时，圆锥形状的前端就会隐藏在晶种的内侧，而无法用相机来拍摄圆锥形状的前端。此外，由于无法从在熔液面映现的晶种的镜像拍摄锥部的前端，因此，也难以根据晶种的镜像检测晶种的下端的位置。另外，由于晶种的圆锥形状会有制造偏差，因此，也必须考虑这样的制造偏差来控制晶种的位置。

专利文献5中记载了求出从具有圆锥形状的晶种的前端到熔液面的距离的方法。然而，从晶种的前端到熔液面的距离的算出精确度并不足够，必须花更多功夫更加准确地算出该距离而进一步提高晶种的无位错着液率。

因此，本发明的目的在于提供一种单晶的制造方法，即使在使用了在下端部具有圆锥形状的晶种的情况下，也能准确地测量晶种的下端与熔液面的间隔，由此，在熔液面的上方进行预热时，能够减少预热位置的偏差而提高晶种的无位错着液率。

用于解决技术问题的方案

为了解决上述课题，本发明的单晶的制造方法是利用切克劳斯基法的单晶的制造方法，其特征在于，具备如下的步骤：测量在熔液的上方设置的晶种的下端与熔液面的间隔；基于所述间隔使所述晶种下降而着液于所述熔液；以及一边维持与所述熔液的接触状态，一边提拉所述晶种而使得在所述晶种的下端生长单晶，在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤中，使用被设置在所述熔液面的斜上方的相机拍摄所述晶种以及所述熔液面，对在所述相机的拍摄图像中拍到的所述晶种的实像的下端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成实像边缘近似圆，并且，对在所述熔液面中映入的所述晶种的镜像的上端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成镜像边缘近似圆，根据从所述实像边缘近似圆的中心坐标到所述镜像边缘近似圆的中心坐标的距离，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。

根据本发明，即使晶种的下端部具有锥形，也能够准确地求出晶种的下端与熔液面的间隔。因此，在熔液的上方对晶种进行预热时，能够降低预热位置的偏差而提高晶种的无位错着液率。

在本发明的单晶的制造方法中，优选的是，将从所述实像边缘近似圆的中心坐标到所述镜像边缘近似圆的中心坐标的像素数量的半值乘以换算系数，由此，换算为真实空间的距离单位。由此，能够准确地求出真实空间的晶种的下端与熔液面的间隔。

在本发明的单晶的制造方法中，优选的是，还具备如下的步骤：在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔之前，根据将所述晶种的位置在上下方向移动了一定距离时的所述拍摄图像中的所述晶种的像素位置的变化量，求出所述换算系数。由此，能够准确地求出真实空间的晶种的下端与熔液面的间隔。

在本发明的单晶的制造方法中，也可以基于所述相机的设置角度以及焦距，将所述实像边缘近似圆以及所述镜像边缘近似圆的所述拍摄图像中的坐标投影变换为真实空间上的坐标之后，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。由此，能够在不预先进行用于求出换算系数的校准的情况下算出晶种的下端与熔液面的间隔。

在本发明的单晶的制造方法中，优选的是，在与所述晶种的下端相同的高度位置设定基准平面，将所述实像边缘近似圆以及所述镜像边缘近似圆投影变换到所述基准平面上，根据所述实像边缘近似圆的中心坐标、所述镜像边缘近似圆的中心坐标以及所述相机的镜头的中心坐标，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。由此，能够使用投影变换后的坐标容易地算出晶种的下端与熔液面的间隔。

在本发明中，优选的是，在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤中，在根据所述拍摄图像求出所述镜像边缘近似圆之后，求出位于所述镜像边缘近似圆的上方的所述实像边缘近似圆。由此，能够效率良好地确定拍摄图像中的晶种的实像以及镜像的位置。

在本发明中，优选的是，求出所述镜像边缘近似圆的步骤包含如下的步骤：根据在所述拍摄图像中预先设定的第1区域的亮度分布，确定所述晶种的镜像的上端位置；设定包含所述晶种的镜像的上端位置的第2区域，对所述第2区域进行二值化处理并检测所述晶种的镜像的直体部的边缘图案；以及对所述镜像的直体部的边缘图案进行圆形近似，求出所述实像边缘近似圆的步骤包含如下的步骤：将在从所述镜像边缘近似圆的中心坐标起向上方扫描所述第1区域时亮度的微分值超过规定的阈值的位置确定为所述晶种的实像的下端位置；设定包含所述晶种的实像的下端位置的第3区域，对所述第3区域进行二值化处理并检测所述晶种的实像的直体部的边缘图案；以及对所述实像的直体部的边缘图案进行圆形近似。由此，能够效率良好地求出拍摄图像中的实像边缘近似圆的中心坐标以及镜像边缘近似圆的中心坐标。

在本发明中，优选的是，在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤中，连续地拍摄多个包含所述晶种位于相同的高度位置时的所述晶种的实像以及镜像的图像，根据由所述多个图像的每一个求出的值的平均值，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。由此，能够提高晶种的下端与熔液面的间隔的测量精确度。

在本发明中，优选的是，所述晶种还包含在所述直体部的下方设置的锥部，所述晶种的下端为所述锥部的下端，所述锥部的锥角度比所述相机的设置角度大，在测量所述晶种的下端与熔液面的间隔之前，还包含预先测量所述锥部的长度的步骤，测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤包含如下的步骤：从所述晶种的直体部的下端与所述熔液面的间隔减去所述锥部的长度。在晶种的锥角度大于相机的设置角度的情况下，无法用相机拍摄晶种的前端，无法根据拍摄图像直接地求出晶种的前端的位置。然而，根据本发明，在不拍摄晶种的前端的情况下，也能够准确地测量晶种与熔液面的间隔。

在本发明的单晶的制造方法中，优选的是，还具备如下的步骤：在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔之后且使所述晶种着液于所述熔液之前，调整所述晶种以及支撑所述熔液的坩埚的至少一者的高度位置，以使得所述间隔成为目标值；以及使所述晶种在所述目标值的位置静止来进行预热。根据本发明，在将前端具有锥部的晶种在熔液面的上方进行预热时，能够降低预热位置的偏差而提高晶种的无位错着液率。

此外，本发明为测量在熔液的上方设置的晶种的下端与熔液面的间隔的方法，其特征在于，使用在所述熔液面的斜上方设置的相机拍摄所述晶种以及所述熔液面，对在所述相机的拍摄图像中拍到的所述晶种的实像的下端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成实像边缘近似圆，并且，对在所述熔液面中映入的所述晶种的镜像的上端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成镜像边缘近似圆，根据从所述实像边缘近似圆的中心坐标到所述镜像边缘近似圆的中心坐标的像素数量，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。

根据本发明，即使晶种的下端部具有锥形，也能够准确地求出晶种的下端与熔液面的间隔。因此，当在熔液的上方对晶种进行预热时，能够降低预热位置的偏差而提高晶种的无位错着液率。

进而，另外，本发明的晶种的预热方法的特征在于，具备如下的步骤：利用上述的间隔测量方法，测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔；调整所述晶种以及支撑所述熔液的坩埚的至少一者的高度位置，以使得所述间隔成为目标值；使所述晶种在所述目标值的位置静止来进行预热。

根据本发明，当将在前端具有锥部的晶种在熔液面的上方进行预热时，能够降低预热位置的偏差而提高晶种的无位错着液率。

此外，本发明的单晶制造装置的特征在于，具备：支撑熔液的坩埚；加热所述熔液的加热器；对在所述熔液的上方设置的晶种进行升降驱动的晶体提拉机构；从斜上方拍摄所述晶种以及熔液面的相机；对所述相机的拍摄图像进行处理的图像处理部；以及基于所述图像处理部的处理结果对所述晶体提拉机构进行控制的控制部，所述图像处理部对在所述相机的拍摄图像中拍到的所述晶种的实像的下端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成实像边缘近似圆，并且，对在所述熔液面中映入的所述晶种的镜像的上端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成镜像边缘近似圆，根据从所述实像边缘近似圆的中心坐标到所述镜像边缘近似圆的中心坐标的像素数量，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。

根据本发明，即使晶种的下端部具有锥形，也能够准确地求出晶种的下端与熔液面的间隔。因此，当在熔液的上方对晶种进行预热时，能够降低预热位置的偏差而提高晶种的无位错着液率。

发明效果

根据本发明，能够提供一种单晶的制造方法，即使晶种的下端部具有圆锥形状，也能够准确地求出晶种的下端与熔液面的间隔。

附图说明

图1是示意性地示出本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的侧视剖视图。

图2是示出单晶硅的制造工序的流程图。

图3是示出单晶硅锭的形状的示意剖视图。

图4是示意性地示出预热工序中的单晶制造装置内的晶种的配置的侧视剖视图。

图5是用于说明晶种的下端与熔液面的间隔测量方法的图即示出晶种的实像与镜像的位置关系的示意图。

图6的(a)～(c)是用于说明晶种与熔液面的位置关系的图，图6的(a)是从晶种到熔液面的距离远时的示意图，图6的(b)是从晶种到熔液面的距离近时的示意图，图6的(c)是示出晶种的高度位置与实像镜像间像素数量的关系的图表。

图7的(a)～(c)是用于说明实像镜像间像素数量N_D的求法的图。

图8是用于详细地说明拍摄图像中的晶种5的实像中心坐标P_R以及镜像中心坐标P_M的检测方法的流程图。

图9是用于说明将拍摄图像的二维坐标投影转换为真实空间的坐标的方法的示意图。

图10是用于说明根据晶种的实像以及镜像各自的直体部的下端的圆形的外周边缘图案的中心坐标算出晶种-熔液面间隔的方法的示意图。

具体实施方式

以下，一边参考附图，一边详细地对本发明的优选的实施方式进行说明。

图1是示意性地示出本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的侧视剖视图。

如图1所示，单晶制造装置1包含：水冷式的腔室10、在腔室10内保持硅熔液2的石英坩埚11、保持石英坩埚11的石墨坩埚12、支撑石墨坩埚12的旋转轴13、经由旋转轴13以及石墨坩埚12来旋转以及升降驱动石英坩埚11的坩埚驱动机构14、配置于石墨坩埚12的周围的加热器15、在加热器15的外侧沿着腔室10的内表面配置的绝热材料16、配置于石英坩埚11的上方的隔热体17、位于石英坩埚11的上方且配置于与旋转轴13相同的轴上的晶体提拉轴即线材18、配置于腔室10的上方的晶体提拉机构19、设置于腔室10外且通过观察窗10e拍摄腔室10内的相机20、处理相机20的拍摄图像的图像处理部21、以及控制单晶制造装置1内的各部的控制部22。

腔室10由主腔室10a和与主腔室10a的上部开口连结的细长的圆筒状的拉晶室10b构成，石英坩埚11、石墨坩埚12、加热器15以及隔热体17设置于主腔室10a内，在拉晶室10b设有用于将氩气等非活性气体(净化气体)或掺杂气体导入到腔室10内的气体导入口10c，在主腔室10a的下部设有用于将腔室10内的气氛气体排出的气体排出口10d。此外，在主腔室10a的上部设有观察窗10e，能够从观察窗10e观察单晶硅3的生长状况。

石英坩埚11为具有圆筒状的侧壁部以及弯曲的底部的石英玻璃制的容器。石墨坩埚12为了维持通过加热而软化了的石英坩埚11的形状，以与石英坩埚11的外表面密合来包覆石英坩埚11的方式进行保持。石英坩埚11以及石墨坩埚12在腔室10内构成了支撑硅熔液的双重结构的坩埚。

石墨坩埚12固定于旋转轴13的上端部，旋转轴13的下端部贯穿腔室10的底部，与设置于腔室10的外侧的坩埚驱动机构14连接。石墨坩埚12、旋转轴13以及坩埚驱动机构14构成了石英坩埚11的旋转机构以及升降机购。由坩埚驱动机构14驱动的石英坩埚11的旋转以及升降动作由控制部22控制。

加热器15使在石英坩埚11内填充的硅原料熔化而生成硅熔液2，此外，用于维持硅熔液2的熔融状态。加热器15为碳制的电阻加热式加热器，以包围石墨坩埚12内的石英坩埚11的方式被设置。另外，在加热器15的外侧，以包围加热器15的方式设有绝热材料16，由此，提高腔室10内的保温性。加热器15的输出由控制部22控制。

隔热体17是为了抑制硅熔液2的温度变动而在晶体生长界面附近提供适当的热分布并且防止来自加热器15以及石英坩埚11的辐射热所造成的单晶硅3的加热而被设置的。隔热体17为大致圆筒状的石墨制的构件，以覆盖除了单晶硅3的提拉路径以外的硅熔液2的上方的区域的方式被设置。

隔热体17的下端的开口的直径比单晶硅3的直径大，由此，确保单晶硅3的提拉路径。此外，隔热体17的下端部的外径比石英坩埚11的口径小，由于隔热体17的下端部位于石英坩埚11的内侧，因此，即便使石英坩埚11的边缘上端上升到隔热体17的下端的上方，隔热体17也不会与石英坩埚11互相干扰。

随着单晶硅3的生长，石英坩埚11内的熔液量减少，但是，使石英坩埚11上升以使得熔液面2a与隔热体17的间隔(间距)保持恒定，由此，在抑制硅熔液2的温度变动的同时，也使流过熔液面2a的附近的气体的流速恒定来控制来自硅熔液2的掺杂剂的蒸发量。通过这样的间距控制，能够提高单晶硅3的提拉轴方向的晶体缺陷分布、氧浓度分布、电阻率分布等的稳定性。

在石英坩埚11的上方设置有作为单晶硅3的提拉轴的线材18、以及通过收卷线材18来提拉单晶硅3的晶体提拉机构19。晶体提拉机构19具有使单晶硅3与线材18一起旋转的功能。晶体提拉机构19由控制部22控制。晶体提拉机构19配置于拉晶室10b的上方，线材18从晶体提拉机构19通过拉晶室10b内向下方延伸，线材18的前端部到达主腔室10a的内部空间。在图1中示出了生长途中的单晶硅3由线材18吊设的状态。在单晶硅3的提拉时，一边分别使石英坩埚11与单晶硅3旋转，一边慢慢地提拉线材18，由此，使单晶硅3生长。晶体提拉速度由控制部22控制。

在腔室10的外侧设置有相机20。相机20是例如CCD相机，经由形成于腔室10的观察窗10e拍摄腔室10内。相机20的设置角度与铅直方向成规定的角度(优选为20～30度)，相机20具有相对于单晶硅3的提拉轴倾斜的光轴。即，相机20从斜上方拍摄包含隔热体17的圆形的开口以及硅熔液2的液面的石英坩埚11的上表面区域。

相机20连接于图像处理部21，图像处理部21连接于控制部22。图像处理部21根据在相机20的拍摄图像中拍到的单晶的轮廓图案，算出固液界面附近的晶体直径。此外，根据在拍摄图像中的熔液面映入的隔热体17的镜像的位置，算出从隔热体17的下端到熔液面2a的距离即间距。算出间距的方法并未特别限定，例如，可以事先准备将隔热体17的镜像的位置与间距的关系近似成直线所得到的换算式，在晶体提拉工序中，将隔热体的镜像的位置代入该换算式而求出间距。此外，也能够根据拍摄图像中拍到的隔热体17的实像与镜像的位置关系几何地算出间昱巨。

控制部22基于从相机20的拍摄图像得到的晶体直径数据，控制晶体提拉速度，由此，控制晶体直径。具体而言，当晶体直径的测量值大于目标直径时，使晶体提拉速度变大，当晶体直径的测量值小于目标直径时，使提拉速度变小。此外，控制部22基于从晶体提拉机构19的传感器得到的单晶硅3的晶体长度数据以及从相机20的拍摄图像得到的晶体直径数据，控制石英坩埚11的移动量(坩埚上升速度)。

图2是示出单晶硅3的制造工序的流程图。此外，图3是示出单晶硅锭的形状的示意剖视图。

如第2图所示，本实施方式的单晶硅3的制造工序具有：原料熔化工序S11，以加热器15加热石英坩埚11内的硅原料而产生硅熔液2；预热工序S12，在将安装于线材18的前端部的晶种着液之前进行预热；着液工序S13，使晶种下降而着液到硅熔液2；晶体提拉工序(S14～S17)，一边维持与硅熔液2的接触状态，一边慢慢提拉晶种而生长单晶。

在晶体提拉工序(S14～S17)中依次实施：缩径工序S14，为了无位错化而形成晶体直径被绞细的颈部3a；肩部生长工序S15，随着晶体生长，形成晶体直径慢慢增加的肩部3b；主体部生长工序S16，形成维持为一定的晶体直径的主体部3c；尾部生长工序S17，随着晶体生长，形成晶体直径慢慢减小的尾部3d。

之后，实施冷却工序S18，在冷却工序S18中将单晶硅3从熔液面切离来促进冷却。如以上那样，完成图3所示的具有颈部3a、肩部3b、主体部3c以及尾部3d的单晶硅锭3I。

图4是示意性地示出预热工序S12中的单晶制造装置1内的晶种的配置的侧视剖视图。

如图4所示，预热工序S12是如下的工序：使晶种5在熔液面2a的上方静止一定时间来加热晶种5。若将相对于硅熔液2的温度差大的晶种5进行着液，则会产生热冲击所导致的滑移位错，但是，在实施了预热工序S12的情况下，能够抑制有位错化而提高晶种的无位错着液率。若在预热工序S12中晶种5远离熔液面2a，则无法充分加热，无法缩小晶种5与硅熔液2的温度差，因此，需要将晶种5的下端与熔液面2a的间隔控制为5mm以下，因此，需要准确地测量晶种5的下端与熔液面2a的间隔。

图5是用于说明晶种5的下端与熔液面2a的间隔测量方法的图即示出晶种5的实像5R与镜像5M的位置关系的示意图。

如图5所示，本实施方式的晶种5具有：粗细固定的直体部5a、以及从直体部5a的下端向下方延伸的锥部5b。直体部5a的直径优选为6～12mm，直体部5a的长度优选为30～80mm。此外，锥部5b的长度优选为5～10mm。这样的晶种5是如下那样制作出来的：将圆柱状的单晶硅棒切断成规定的长度之后，进行使前端部尖锐的磨削加工，进而，进行将加工损伤除去的蚀刻处理。锥形可以是圆锥形状，也可以是前端平坦的圆台形状。

晶种5的锥角度θ₁比相机20的设置角度θ₀大。当晶种5的前端部具有这样的锥形时，由于晶种5的前端P₀(锥部5b的下端)进入相机20的死角，因此，用相机20无法捕捉到晶种5的前端P₀。因此，预先准确地测量锥部5b的长度L_T，在算出相机20能够拍摄的晶种5的直体部5a的下端P₁与熔液面2a的间隔L_P1之后，从该间隔L_P1减去锥部5b的长度L_T，由此，求出晶种5的前端P₀与熔液面2a的间隔L_S＝L_P1-L_T。

此处，晶种5的直体部5a的下端P₁与熔液面2a的间隔L_P1是从晶种5的实像5R的直体部5a的下端P₁到下端P₁的镜像P₂的距离(实像镜像间距离)L_D的半值。因此，通过求出实像镜像间距离L_D，能够求出晶种5的前端P₀与熔液面2a的间隔L_S。

例如优选以非接触的测量方法准确地测量锥部5b的长度L_T。在预先测量锥部5b的长度的情况下，优选在周向的多个地方测量锥部5b的长度并使用多个测量值的平均值。这是因为，根据锥部5b的加工精确度，锥部5b的长度有可能根据锥部5b的周向的位置而产生偏差。

详细内容后述，但是，真实空间的实像镜像间距离L_D能够通过将与实像镜像间距离L_D相当的拍摄图像中的像素数量(实像镜像间像素数量N_D)乘以规定的换算系数α来求出。实像镜像间像素数量N_D能够作为从晶种5的实像5R的直体部5a的下端的圆形的外周边缘的中心坐标(实像中心坐标P_R(X_R、Y_R))到晶种5的镜像5M的直体部5a的上端的圆形的外周边缘的中心坐标(镜像中心坐标P_M(X_M、Y_M))的像素数量来求出。

换算系数α能够利用校准动作来求出，在所述校准动作中求出将晶种5沿着上下方向移动一定距离时的真实空间的相对移动量(mm)和拍摄图像上的相对移动量(像素数量)的关系式。在校准中，首先，一边将晶种5沿着上下方向移动，一边在晶种5的多个高度位置用相机20拍摄包含晶种5以及熔液面2a的图像。晶种5的多个高度位置只要不是绝对的高度位置而是相对的高度位置即可，因此，也可以通过将晶种5的高度位置固定而改变熔液面2a的高度位置(坩埚的高度位置)来设定晶种5相对于熔液面2a的多个高度位置。

图6的(a)～(c)是用于说明晶种与熔液面的位置关系的图，图6的(a)是从晶种到熔液面的距离远时的示意图，图6的(b)是从晶种到熔液面的距离近时的示意图，图6的(c)是示出晶种的高度位置与实像镜像间像素数量的关系的图表。

如图6的(a)以及(b)所示，晶种5的实像5R与镜像5M具有夹着熔液面2a而对称的位置关系，即使将晶种5沿着上下方向移动，此关系也不发生变化。例如，若将晶种5从第1高度位置h₁下降到第2高度位置h₂时的下降量(线材的输送量)设为Δh＝h₁-h₂(mm)，此时，当实像镜像间像素数量从N_D1变为N_D2(N_D1>N_D2)时，像素数量的变化量与线材的输送量Δh之比作为ΔN_D/Δh＝(N_D1-N_D2)/(h₁-h₂)而被求出，使用该ΔN_D/Δh作为换算系数α，由此，能够将拍摄图像中的晶种5的高度位置的变化量变换为真实空间的晶种5的高度位置的变化量。如图6的(c)所示，换算系数α能够根据示出晶种5的多个高度位置h和与这些对应的实像镜像间像素数量N_D的关系的线性回归直线(y＝αx+β)的斜率求出。

实像镜像间距离L_D优选使用根据在相同的高度位置连续地拍摄晶种5所得的多个图像得到的多个值的平均值。此时的连续拍摄周期为几百ms。由此，能够减小测量环境的波动的影响所造成的测量误差而提高测量精确度。

图7的(a)～(c)是用于说明实像镜像间像素数量N_D的求法的图。

如图7的(a)～(c)所示，实像镜像间距离L_D能够根据实像镜像间像素数量N_D求出，实像镜像间像素数量N_D能够作为拍摄图像中的晶种5的从实像中心坐标P_R到镜像中心坐标P_M的像素数量来求出。晶种5的实像中心坐标P_R以及镜像中心坐标P_M能够作为对拍摄图像进行二值化处理并检测晶种5的实像5R以及镜像5M各自的直体部5a的大致圆弧状的边缘图案并且对该边缘图案进行圆形近似时的近似圆的中心坐标来求出。

作为求出从晶种5的实像5R的直体部5a的下端面到晶种5的镜像5M的直体部5a的上端面的实像镜像间距离L_D的方法，还存在如下的方法：将从拍摄图像中的晶种5的实像5R的直体部5a的边缘图案的最下端到晶种5的镜像5M的直体部5a的边缘图像的最下端的距离作为实像镜像间距离L_D。然而，在该方法当中，受到拍摄图像中的亮度分布的变化、晶种5的安装位置或倾斜的偏差所导致的偏心旋转的影响，测量误差容易变大。另一方面，如本实施方式那样，算出根据拍摄图像求出的实像5R以及镜像5M各自的直体部5a的边缘图案的近似圆的中心坐标，在将2个点的中心坐标间的距离作为实像镜像间距离L_D的情况下，难以受到亮度分布的变化、晶种的偏心旋转的影响，能够减小实像镜像间距离L_D的测量误差。

图8是用于详细地说明拍摄图像中的晶种5的实像中心坐标P_R以及镜像中心坐标P_M的检测方法的流程图。

如图8所示，在本实施方式中，在从相机20的拍摄图像切出包含晶种5的实像5R以及镜像5M的第1区域之后(步骤S20)，根据该第1区域，首先求出镜像中心坐标P_M(X_M、Y_M)(步骤S21～S24)，接着，求出实像中心坐标P_R(X_R、Y_R)(步骤S25～S28)。从相机20的拍摄图像切出第1区域的理由是因为，相机20的拍摄图像是大范围地拍摄了炉内所得到的，其中拍摄到晶种5的区域只不过是拍摄图像中的一小部分，限定图像处理的对象范围。此外，先求出镜像中心坐标P_M的理由是因为，拍摄图像中的晶种5的镜像5M的亮度比实像5R的亮度高，容易确定其位置。

在晶种5的镜像中心坐标P_M的检测(步骤S21～S24)中，将第1区域内的亮度峰值的例如99.9％的亮度等级设定为镜像检测用的阈值，确定在使用该阈值对第1区域进行二值化处理时所得到的最上端的白像素的位置的镜像5M的上端位置(步骤S21)。

接着，以被认定为镜像5M的像素的上端位置为基准，将其下方的一定范围内(例如，纵50像素×横100像素)的图像设定为镜像5M的详细的检测范围(第2区域)(步骤S22)，将该第2区域内的亮度峰值的例如99％的亮度等级设定为边缘检测用的阈值。然后，使用该阈值对第2区域内的图像进行二值化，求出二值图像的黑白边界位置来作为晶种5的镜像5M的直体部5a的边缘(步骤S23)。之后，利用最小二乘法将大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似，求出镜像边缘近似圆的中心坐标即镜像中心坐标P_M(步骤S24)。

接着，在晶种5的实像中心坐标P_R的检测中，根据晶种5的实像5R以及镜像5M的粗略的检测范围即第1区域，求出实像5R的详细的检测范围(第3区域)。由于知晓晶种5的实像5R存在于镜像5M的上方，因此，以晶种5的镜像中心坐标P_M为基准，向其上方扫描第1区域，将亮度等级的微分值超过规定的阈值的位置判定为实像5R的下端位置(步骤S25)。以这样检测到的实像5R的下端位置为基准，将其上方的一定范围内(例如，纵50像素×横100像素)的图像设定为第2区域(步骤S26)，将该第2区域内的亮度峰值的例如99％的亮度等级设定为边缘检测用的阈值。然后，使用该阈值对第3区域内的图像进行二值化，求出二值图像的黑白边界位置来作为晶种5的实像5R的直体部5a的边缘(步骤S27)。之后，利用最小二乘法将大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似，求出实像边缘近似圆的中心坐标即实像中心坐标P_R(步骤S28)。

由于晶种5的下端接近熔液面2a，因此，在晶种5的实像5R的下端与镜像5M的上端重叠的情况下，晶种5的镜像5M成为针对实像5R的干扰，难以将实像5R从镜像5M分离。在这种情况下，通过对二值图像进行开放处理(膨胀/收缩处理)，从而能够将镜像5M从实像5R分离，能够确定实像5R的边缘。

这样分别求出晶种5的实像中心坐标P_R以及镜像中心坐标P_M之后，能够根据2个点间的像素数量N_D求出晶种5的实像镜像间距离L_D。

在晶种5的预热工序S12中，在利用上述的方法测量熔液面2a与晶种5的间隔L_S之后，将晶种5向实测值与目标值的差变小的方向移动。即，控制部22操作晶体提拉机构19来调整晶种5的高度或者操作坩埚驱动机构14来调整石英坩埚11的高度，以使得消除实测值与目标值的差。由此，能够将熔液面2a与晶种5的实际的间隔L_S设定为目标的间隔。

晶种5的预热工序S12中的熔液面2a与晶种5的下端的间隔(目标值)优选为5mm以下，尤其优选为3mm以下。由此，能够使晶种与熔液的温度差充分小而提高晶种的无位错着液率。另一方面，在测量熔液面2a与晶种5的下端的间隔之前的熔液面2a与晶种5的初始的间隔优选为5mm以上。这是因为，在没有准确地知晓熔液面2a与晶种5的间隔的状态下，若使晶种5太靠近熔液面2a，则晶种5有可能着液。

在晶种5的预热工序S12中，将晶种5接近熔液面2a的状态维持例如数分钟到数小时的时间。由此，晶种5接收来自硅熔液2的辐射热而被加热。每次在熔液面2a的上方的规定的位置对晶种5进行预热，由此，能够提高预热后的晶种5的温度的再现性。此外，将成为目标的间隔设定为充分小，由此，能够使两者的温度差充分小，能够使晶种5着液时的热冲击变小。因此，能够抑制向晶种5的位错的导入。

此外，在当对晶种5进行预热时操作员通过目视来调整熔液面2a与晶种的下端的间隔的现有的方法中，在将成为目标的间隔设定为例如3mm这样的非常小的值的情况下，有时非本意地使晶种5与硅熔液2接触。然而，如本实施方式那样通过准确地测量熔液面2a与晶种5的下端的间隔，从而能够避免晶种5与熔液面2a的接触。

像这样对晶种5进行预热之后，使晶种5下降而着液于硅熔液2，之后，使晶种5上升来生长单晶硅3。

如以上说明的那样，在本实施方式的单晶的制造方法中，对晶种5的实像以及镜像的边缘图案进行圆形近似，根据实像边缘近似圆的中心坐标P_R与镜像边缘近似圆的中心坐标P_M的间隔，求出晶种5的实像镜像间距离L_D，因此，即使在晶种5具有锥部5b的情况下，也能够准确地求出晶种5的下端与熔液面2a的间隔。

接着，对晶种5的下端与熔液面2a的间隔的其他的测量方法进行说明。上述的晶种-液面间隔测量方法需要在校准时将图像中的晶种的实像与镜像的间隔换算为真实空间的晶种的实像与镜像的间隔，因此，需要用于求出换算系数α的校准。

因此，在本实施方式中，针对由相机拍摄的炉内图像，将采取图像当中的坐标点投影变换为真实空间上的坐标，由此，无需校准直接地算出晶种液面间隔。详细来说，拍摄炉内的熔液面2a的图像，检测拍摄图像中的晶种5的实像与在熔液面2a中映现的晶种5的镜像的坐标，将晶种5的实像以及镜像各自的坐标投影变换为真实空间的坐标，根据晶种的实像以及镜像各自的真实空间的坐标，算出晶种与熔液面的间隔ΔG。以下，详细地对将拍摄图像的二维坐标投影变换为真实空间的坐标的方法进行说明。

图9是用于说明将拍摄图像的二维坐标投影变换为真实空间的坐标的方法的示意图。

如图9的左侧的图所示，相机20从斜上方对腔室内进行拍摄，因此，拍摄图像中的晶种5的直体部的下端的圆形的外周形状变形。为了准确地算出晶种5的实像以及镜像各自的尺寸，需要进行图像的畸变校正。因此，将相机20的拍摄图像的坐标投影变换为设定为与晶种5的直体部的下端相同的高度位置的基准平面上的坐标来校正畸变。

图9的右侧的图示出进行图像校正时的坐标系。在该坐标系中，将基准平面设为xy平面。此外，XY坐标的原点C₀是从相机20的拍摄器件20a的中心位置C以通过相机20的镜头20b的中心位置F(0、y_f、z_f)的方式引出的直线(点划线)与基准平面的交点。该直线为相机20的光轴。

此外，单晶硅3的提拉方向为z轴的正方向，拍摄器件20a的中心位置C(0、y_c、z_c)与镜头20b的中心位置F(0、y_f、z_f)位于yz平面内。图9的左侧图所示的图像中的坐标(u、v)以拍摄器件20a的像素来表示，与以下的式(1)所示的拍摄器件20a上的任意一点P(x_p、y_p、z_p)对应。

[数学式1]

此处，α_u与α_v为拍摄器件20a的横方向与纵方向的像素尺寸，y_c与z_c为拍摄器件20a的中心位置C的y坐标与z坐标。此外，如图9的右侧图所示，θ_c为相机20的光轴与z轴所成的角度即相机20的设置角度。

在将从基准平面上的坐标原点C₀到拍摄器件20a的中心位置C(0、y_c、z_c)的距离设为L_c时，y_c、z_c分别如以下的式(2)所示。

[数学式2]

在将从坐标原点C₀到相机20的镜头20b的中心位置F的距离设为a并且将从镜头20b的中心位置F到拍摄器件20a的中心位置C的距离设为b时，从坐标原点C₀到拍摄器件20a的中心位置C的距离L_c如以下的式(3)所示。

[数学式3]

L_c＝L₁+L₂ (3)

此外，根据透镜的成像公式，焦距f₁使用距离a、b如以下的式(4)来表示。

[数学式4]

从式(3)以及式(4)中消去距离L₂，若将L_c以距离L₁以及焦距f₁来表现，则如以下的式(5)那样。

[数学式5]

从坐标原点C₀到相机20的镜头20b的中心位置F的距离L₁的值能够使用相机20的镜头20b的中心位置F(0、y_f、z_f)如以下的式(6)来表示。

[数学式6]

因此，可以使用相机20的镜头20b的中心位置F(0、y_f、z_f)以及镜头20b的焦距f₁如以下的式(7)来表示上述式(2)。

[数学式7]

在将镜头20b考虑成针孔时，拍摄器件20a上的任意一点P(x_p、x_p、x_p)通过F(0、y_f、z_f)被投影到基准平面上，该投影点P’(X、Y、0)能够用以下的式(8)来表示。

[数学式8]

/>

因此，通过使用式(1)、式(7)、式(8)，从而能够求出被投影变换到基准平面上的晶种的实像以及镜像的坐标。

接着，对晶种的直体部的下端的圆形的外周边缘图案的中心坐标以及半径的算出方法进行说明。作为根据被投影到基准平面的实像、镜像的坐标算出晶种的中心的坐标(x₀、y₀)以及半径r的方法，使用最小二乘法即可。晶种的直体部的下端的外周边缘的形状为圆形，外周边缘的像满足以下的式(9)所示的圆的方程式。

[数学式9]

(x-x₀)²+(y-y₀)²＝r² (9)

此处，在式(9)中的(x₀、y₀)以及r的算出中使用了最小二乘法。为了简便地进行利用最小二乘法的演算，进行以下的式(10)所示的变形。

[数学式10]

由最小二乘法求出此式(10)中的变量a、b、c。这得到式(10)与所测量的点的差的平方和为最小的条件，其通过解以下的式(11)所示的偏微分方程式来得到。

[数学式11]

然后，这个式(11)的解能够通过以下的式(12)所示的联立方程式来算出。

[数学式12]

像这样使用最小二乘法，由此，能够算出被投影到基准平面的晶种的实像5R以及镜像5M各自的直体部的下端的圆形的外周边缘的中心坐标以及半径。

图10是用于说明根据晶种5的实像5R以及镜像5M各自的直体部的下端的圆形的外周边缘图案的中心坐标算出晶种-熔液面间隔ΔG的方法的示意图。

如图10所示，晶种5的镜像5M的直体部的下端的中心坐标C_m原本是夹着熔液面13a存在于晶种5的实像5R的直体部5a的下端的中心坐标C_h(X_hc、Y_hc、0)的相反侧，将这2个点连结的直线通过C_h(X_hc、Y_hc、0)成为与Z轴平行的直线。

另一方面，基准平面上的晶种5的镜像5M的直体部的下端的中心坐标C_m’(X_mc、Y_mc、0)成为晶种5的实像5R的直体部的下端的中心坐标C_h(X_hc、Y_hc、0)被投影到基准平面上的坐标，因此，晶种5的镜像5M的直体部的下端的中心坐标(X_mc、Y_mc、Z_gap)位于通过基准平面上的晶种5的镜像5M的直体部的下端的中心坐标(X_mc、Y_mc、0)与镜头20b的中心位置F(0、y_f、z_f)的直线上。因此，想要算出的晶种-液面间隔ΔG成为Z_gap的半值，能够根据以下所示的式(13)来算出。

[数学式13]

-2ΔG＝Z_gap＝Z_f-Z_f(Y_mc-Y_f)/(Y_hc-Y_f) (13)

像这样，晶种-液面间隔ΔG能够根据基准平面上的晶种5的实像的中心坐标C_h(X_hc、Y_hc、0)、基准平面上的晶种5的镜像的中心坐标C_m’(X_mc、Y_mc、0)、以及相机20的镜头20b的中心坐标F(0、y_f、z_f)求出。另外，在本实施方式中，将投影变换用的基准平面设定为与晶种5的直体部5a的下端相同的高度位置，但是，也能够设定为其他的高度位置。因此，例如，也可以将基准平面设定为与隔热体17的下端的开口边缘相同的高度位置。

以上对本发明的优选的实施方式进行了说明，但本发明并不以上述的实施方式为限，在不脱离本发明的主旨的范围内，能够进行各种变更，这些变更当然也包含于本发明的范围内。

例如，在上述实施方式中，在求出镜像边缘之后求出实像边缘，但也可以在求出实像边缘之后求出镜像边缘。

此外，在上述实施方式中，举出晶种5的前端部具有锥形的情况作为例子，但本发明也能够应用于晶种5仅由直体部5a构成的情况，能够基于从拍摄图像中的实像中心坐标P_R到镜像中心坐标P_M的像素数量N_D准确地测量晶种5的下端与熔液面2a的间隔L_S。

此外，在上述实施方式中举出单晶硅的制造方法为例，但是，本发明也能够应用于锗或蓝宝石等能够通过CZ法提拉的各种单晶的制造方法。

附图标记说明

1-单晶制造装置，2-硅熔液，2a-熔液面，3-单晶硅，3I-单晶硅锭，3a-颈部，3b-肩部，3c-主体部，3d-尾部，5-晶种，5M-镜像，5R-实像，5a-直体部，5b-锥部，10-腔室，10a-主腔室，10b-拉晶室，10c-气体导入口，10d-气体排出口，10e-观察窗，11-石英坩埚，12-石墨坩埚，13-旋转轴，14-坩埚驱动机构，15-加热器，16-绝热材料，17-隔热体，18-线材，19-机构，20-相机，21-图像处理部，22-控制部，L_D-实像镜像间距离，L_P1-晶种的直体部的下端与熔液面的间隔，L_S-晶种的下端与熔液面的间隔，N_D-实像镜像间像素数量，P₀-晶种的前端，P₁-晶种的直体部的下端，P₂-晶种的直体部的下端的镜像，P_M-镜像中心坐标，P_R-实像中心坐标，S11-原料熔化工序，S12-预热工序，S13-着液工序，S14-缩径工序，S15-肩部生长工序，S16-主体部生长工序，S17-尾部生长工序，S18-冷却工序，S20-第1区域切出步骤，S21-镜像位置检测步骤，S22-第2区域切出步骤，S23-第2区域二值化步骤，S24-镜像中心坐标算出步骤，S25-实像位置检测步骤，S26-第3区域切出步骤，S27-第3区域二值化步骤，S28-实像中心坐标算出步骤，h、h₁、h₂-晶种的高度位置，Δh-晶种输送量，α-换算系数，θ、θ₀-相机设置角度，θ₁-锥角度。

Claims (10)

1.一种单晶的制造方法，所述方法是利用切克劳斯基法的单晶的制造方法，其特征在于，

具备如下的步骤：

测量在熔液的上方设置的晶种的下端与熔液面的间隔；

基于所述间隔使所述晶种下降而着液于所述熔液；以及

一边维持与所述熔液的接触状态，一边提拉所述晶种而使得在所述晶种的下端生长单晶，

在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤中，

使用被设置在所述熔液面的斜上方的相机拍摄所述晶种以及所述熔液面，

对在所述相机的拍摄图像中拍到的所述晶种的实像的下端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成实像边缘近似圆，并且，对在所述熔液面中映入的所述晶种的镜像的上端部的大致圆弧状的边缘图案进行圆形近似来生成镜像边缘近似圆，

根据从所述实像边缘近似圆的中心坐标到所述镜像边缘近似圆的中心坐标的距离，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。

2.根据权利要求1所述的单晶的制造方法，其中，

将从所述实像边缘近似圆的中心坐标到所述镜像边缘近似圆的中心坐标的像素数量的半值乘以换算系数，由此，换算为真实空间的距离单位。

3.根据权利要求2所述的单晶的制造方法，其中，还具备如下的步骤：

在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔之前，根据将所述晶种的位置在上下方向移动了一定距离时的所述拍摄图像中的所述晶种的像素位置的变化量，求出所述换算系数。

4.根据权利要求1所述的单晶的制造方法，其中，

基于所述相机的设置角度以及焦距，将所述实像边缘近似圆以及所述镜像边缘近似圆的所述拍摄图像中的坐标投影变换为真实空间上的坐标之后，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。

5.根据权利要求4所述的单晶的制造方法，其中，

在与所述晶种的下端相同的高度位置设定基准平面，将所述实像边缘近似圆以及所述镜像边缘近似圆投影变换到所述基准平面上，根据所述实像边缘近似圆的中心坐标、所述镜像边缘近似圆的中心坐标以及所述相机的镜头的中心坐标，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的单晶的制造方法，其中，

在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤中，在根据所述拍摄图像求出所述镜像边缘近似圆之后，求出位于所述镜像边缘近似圆的上方的所述实像边缘近似圆。

7.根据权利要求6所述的单晶的制造方法，其中，

求出所述镜像边缘近似圆的步骤包含如下的步骤：

根据在所述拍摄图像中预先设定的第1区域的亮度分布，确定所述晶种的镜像的上端位置；

设定包含所述晶种的镜像的上端位置的第2区域，对所述第2区域进行二值化处理并检测所述晶种的镜像的直体部的边缘图案；以及

对所述镜像的直体部的边缘图案进行圆形近似，

求出所述实像边缘近似圆的步骤包含如下的步骤：

将在从所述镜像边缘近似圆的中心坐标起向上方扫描所述第1区域时亮度的微分值超过规定的阈值的位置确定为所述晶种的实像的下端位置；

设定包含所述晶种的实像的下端位置的第3区域，对所述第3区域进行二值化处理并检测所述晶种的实像的直体部的边缘图案；以及

对所述实像的直体部的边缘图案进行圆形近似。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的单晶的制造方法，其中，

在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤中，

连续地拍摄多个包含所述晶种位于相同的高度位置时的所述晶种的实像以及镜像的图像，根据由所述多个图像的每一个求出的值的平均值，算出所述晶种的下端与所述熔液面的间隔。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的单晶的制造方法，其中，

所述晶种还包含在所述直体部的下方设置的锥部，

所述晶种的下端为所述锥部的下端，所述锥部的锥角度比所述相机的设置角度大，

在测量所述晶种的下端与熔液面的间隔之前，还包含预先测量所述锥部的长度的步骤，

测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔的步骤包含如下的步骤：从所述晶种的直体部的下端与所述熔液面的间隔减去所述锥部的长度。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的单晶的制造方法，其中，还具备如下的步骤：

在测量所述晶种的下端与所述熔液面的间隔之后且使所述晶种着液于所述熔液之前，调整所述晶种以及支撑所述熔液的坩埚的至少一者的高度位置，以使得所述间隔成为目标值；以及

使所述晶种在所述目标值的位置静止来进行预热。

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