CN116323803A - 不可固化导热粘液性硅酮材料 - Google Patents

不可固化导热粘液性硅酮材料 Download PDF

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Abstract

一种不可固化导热材料，含有：(a)基质材料，该基质材料含有：(i)90wt％至98wt％的具有50厘沲至350厘沲的动态粘度的非官能非交联有机硅氧烷流体；以及(ii)2wt％至小于10wt％的具有大于300的聚合度的烯基封端的聚二有机硅氧烷与每分子具有2个或更多个SiH基团的有机氢硅氧烷交联剂的交联的硅氢加成反应产物，其中SiH基团与烯基基团的摩尔比为0.5至2.0；(b)大于80wt％至小于95wt％的分散在整个该基质材料中的导热填料；以及(c)处理剂，该处理剂分散在该基质材料中，该处理剂选自：烷基三烷氧基硅烷，其中该烷基含有1个至14个碳原子；和单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷，该单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷具有20至110的聚合度，并且这些烷氧基基团各自含有1个至12个碳原子。

Description

不可固化导热粘液性硅酮材料
技术领域
本发明涉及热界面材料(TIM)，该TIM是不可固化导热粘液性硅酮材料。
背景技术
热界面材料(TIM)是可用于增强装置(如电子装置)中的两个部件之间的热耦合的导热材料。与在热源与散热器之间没有TIM的情况下使热源与散热器接触相比，在例如热源与散热器之间包括TIM可以提高从热源到散热器的传热效率。
TIM可以为不可固化油脂或可固化组合物。不可固化油脂更易于实施，因为这些不可固化油脂不需要特殊的储存条件并且在施涂后不需要固化。通常，通过如模版印刷或丝网印刷等方法将不可固化油脂施涂到一个部件上，并且然后将另一个部件压贴在热油脂上以通过TIM油脂使两个部件热耦合。不可固化油脂便于施涂，但是在装置中保持可流动并且这可能导致不期望的泵出，特别是当由TIM油脂耦合的两个部件具有不同的热膨胀系数，导致它们在热循环期间移动到不同的程度时。当通过TIM油脂耦合的部件例如在电力循环期间重复移动并且它们移动到不同程度时，可移动的TIM油脂可以从两个部件之间挤出，这被称为泵出。另外或可替代地，基质材料可以相对于导热填料被优先挤出，从而导致相分离。在任一种情况下，TIM油脂的热耦合不期望地减少。因此，TIM油脂通常用于将热源与散热器间接热耦合的应用中，通常通过围绕热源的某种外壳(或“集成散热器”)。然后，温度差异可以在某种程度上被减轻，封装可以被硬化，并且热膨胀系数可以在耦合的部件之间更紧密地匹配。
对于裸芯片耦合——即，将热源直接耦合到散热器而无需经过外壳中间体，可固化TIM是期望的。将可固化TIM置于两个部件之间以将它们热耦合，并且然后固化以降低TIM的移动性，并且通常增强对部件的粘附。一旦固化，TIM与不可固化TIM相比不太可能经历泵出或相分离。然而，可固化TIM在装置制造中需要额外的步骤——TIM的固化。此外，可固化TIM在使用前的储存期间需要小心以防止过早固化。因此，它们通常以双组分体系的形式供应，这些双组分体系需要刚好在使用之前混合。单组分可固化体系需要特殊的储存条件，如在冷冻箱中储存以抑制过早固化。此外，使用可固化TIM组装热耦合零件必须立即并且完全在相同位置进行，因为一旦TIM固化，进一步的处理和与TIM的配合就是不可行的，特别是在0.2毫米至0.3毫米的典型TIM粘结线厚度下。从供应链和制造的角度来看，这抑制了灵活性。不可固化TIM油脂避免了所有这些挑战。
期望鉴定作为不可固化油脂以便于储存和装置制造且还可以应用于裸芯片应用而无需考虑泵出或相分离的TIM。具体地，期望鉴定不可固化TIM油脂，该不可固化TIM油脂具有大于1瓦特每米*开尔文(W/m*K)，优选地2W/m*K或更高，以及甚至更优选地5W/m*K或更高的热导率，同时具有小于150帕斯卡*秒(Pa*s)的粘度，以便具有期望的印刷适性，同时具有优异的抗泵出性，如通过在抗泵出性测试(下文定义)中5000次热循环之后在芯片表面上形成小于5％空隙空间所确定的。
发明内容
本发明提供了一种TIM，该TIM是不可固化油脂以便于装置制造且还可以应用于裸芯片应用而无需考虑泵出或相分离。具体地，本发明提供了一种不可固化TIM油脂，该不可固化TIM油脂具有大于1瓦特每米*开尔文(W/m*K)，优选地2w/m*K或更高，以及甚至更优选地5W/m*K或更高的热导率，同时具有小于150帕斯卡*秒(Pa*s)的粘度，以便具有期望的印刷适性，同时具有优异的抗泵出性，如通过在抗泵出性测试(下文定义)中5000次热循环之后在芯片表面上形成小于5％空隙空间所确定的。
本发明是发现通过将导热填料分散在载体基质中可以制备具有粘液性质的不可固化热油脂的结果，该载体基质包含2重量％(wt％)至小于10wt％的交联聚硅氧烷和大于90wt％至98wt％的不同的非官能不可交联聚硅氧烷，其中wt％相对于载体基质重量计。当在裸芯片应用中用作TIM时，少量的交联聚硅氧烷会产生粘液性质，并且抑制基质遭受泵出或相分离。载体基质中的交联组分足以稳定组合物不被泵出，并支持分布的导热填料，但令人惊讶的是，还没有高到足以抑制将组合物模版印刷或印刷到部件上。此外，所得组合物对于固化是稳定的并且不需要特殊的储存或处理，也不需要在施涂到部件上之后固化。
在第一方面，本发明是一种不可固化导热材料，该不可固化导热材料包含：(a)基质材料，该基质材料包含：(i)基于基质材料重量，大于90重量％并且同时98重量％或更少的非官能非交联有机硅氧烷流体，该非官能非交联有机硅氧烷流体具有在50厘沲至350厘沲的范围内的动态粘度；以及(ii)基于基质材料重量，2重量％至小于10重量％的具有大于300的聚合度的烯基封端的聚二有机硅氧烷与每分子包含平均2个或更多个SiH基团的有机氢硅氧烷交联剂的交联的硅氢加成反应产物，其中该烯基封端的聚二有机硅氧烷和该有机氢硅氧烷的比率使得SiH基团与烯基基团的摩尔比在0.5至2.0的范围内；(b)基于不可固化导热材料重量，大于80重量％并且同时小于95wt％的导热填料，该导热填料分散在整个该基质材料中；以及(c)处理剂，这些处理剂分散在该基质材料中，这些处理剂选自：烷基三烷氧基硅烷，其中该烷基含有1个至14个碳原子；和单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷，这些单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷具有在20至110的范围内的聚合度，并且这些烷氧基基团各自含有1个至12个碳原子。
在第二方面，本发明是一种方法，该方法包括将第一方面的不可固化导热材料施涂到如裸芯片或散热器等物体。
在第三方面，本发明是一种制品，该制品包括与至少两个物体(如裸芯片和散热器)热接触的第一方面的不可固化导热材料。
本发明的不可固化导热材料可在电子应用中用作不可固化TIM油脂，特别是用于将裸芯片直接热耦合到散热器。
具体实施方式
当未用测试方法编号表示日期时，测试方法是指截至本文档的优先权日的最新测试方法。对测试方法的引用包括对测试协会和测试方法编号两者的引用。以下测试方法缩写和标识适用于本文：ASTM是指ASTM国际协会方法；EN是指欧洲标准；DIN是指德国标准化学会；ISO是指国际标准化组织；并且UL是指美国保险商实验室。
由产品的商品名标识的产品是指在本文档的优先权日可以那些商品名获得的组合物。
“多个”是指两个或更多个。“和/或”意指“和，或作为替代形式”。除非另外指明，否则所有范围均包括端值。除非另行指出，否则所有重量百分比(重量％)值相对于组合物重量计，并且所有体积百分比(体积％)值相对于组合物体积计。
“裸芯片”是指处于不具有集成散热器的硅上的暴露集成电路。
除非另行指出，否则单独的聚硅氧烷的“运动粘度”通过ASTM D 445使用玻璃毛细管坎农-芬斯克(Cannon-Fenske)型粘度计在25摄氏度(℃)下进行测定。
“膨胀时粘度”是指材料在膨胀应变(膨胀点)下的粘度，该粘度是使用ASTMD4440-15和TA仪器公司(TA Instruments)的配备有25毫米平行板(锯齿钢)的ARES-G2型装置以动态粘度的形式测量的。测试条件基于在25摄氏度(℃)下进行的应变扫描，其中应变：0.01％-300％，并且频率为每秒10弧度。将膨胀应变(膨胀点)下的动态粘度记录为膨胀时粘度。
通过标准1H、13C和29Si核磁共振(NMR)分析来测定聚硅氧烷的化学结构。使用激光衍射粒度分析仪(CILAS920粒度分析仪或Beckman Coulter LS 13 320SW)，根据操作软件确定填料粒子的平均粒度作为中值粒度(D50)。
在一个方面，本发明是一种不可固化导热材料，该不可固化导热材料包含基质材料、导热填料和处理剂。
“不可固化”意指组合物的基质材料不含通过硅氢加成或缩合进行化学交联所必需的官能团的组合，优选地该组合物不含通过热或化学诱导的任何化学反应进行交联的官能团。在这方面，基质材料期望地不含烯基和甲硅烷基氢化物(SiH)官能团的组合，以及不含烷氧基官能团。期望地，有机硅氧烷材料基质材料仅含有在其末端的和与其侧接的烷基和/或芳基基团。
“导热”意指不可固化导热材料具有大于1瓦特每米*开尔文(W/m*K)，优选地2W/m*K或更高，以及甚至更优选地5W/m*K或更高的热导率。如本文以下实施例部分所述的那样确定不可固化导热材料的热导率。
基质材料包括非官能非交联有机硅氧烷流体(“载体流体”)和交联硅氢加成反应产物并且可以由其组成。
非官能非交联有机硅氧烷流体(“载体流体”)是一种流体，这意味着其具有50厘沲(cSt)或更大、75cSt或更大、100cSt、125cSt或更大、150cSt或更大、175cSt或更大、200cSt或更大、250cSt或更大、甚至300cSt或更大的运动粘度，同时期望地具有350cSt或更小、300cSt或更小、250cSt或更小、200cSt或更小、150cSt或更小、甚至100cSt或更小的运动粘度。“非官能”意指有机硅氧烷流体不含烯基基团、甲硅烷基氢化物基团、硅醇基团和烷氧基基团。期望地，载体流体是仅具有烷基和/或芳基末端和侧接基团的流体聚有机硅氧烷。“非交联”意指有机硅氧烷流体不含连接任何两个聚合物链的多重化学键。
载体流体期望地为线性有机聚硅氧烷。线性有机聚硅氧烷包含主要地、优选地完全地R3SiO1/2硅氧烷单元和R2SiO1/2硅氧烷单元，其中每个R独立地选自烷基基团和/或芳基基团。相对于线性有机聚硅氧烷中的所有硅氧烷单元，线性有机聚硅氧烷可以包含至多3摩尔％(mol％)、优选地2mol％或更少、1mol％或更少并且可以不含RSiO3/2和SiO4/2硅氧烷单元。载体流体可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)或优选地是在一些R2SiO1/2硅氧烷单元上的甲基被苯基基团取代(由此形成苯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物)的PDMS。苯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物可以包含相对于该共聚物中的所有硅氧烷单元，5mol％或更多、7mol％或更多、甚至9mol％或更多，并且同时通常含有15mol％或更少、14mol％或更少、13mol％或更少、甚至12mol％的苯基甲基硅氧烷单元。
合适的载体流体的一个示例是可作为PMM-1021从盖勒斯特公司(Gelest)获得的苯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，该苯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物具有100厘沲的运动粘度并且包含9mol％-12mol％苯基甲基硅氧烷单元。
载体流体构成基质材料的大部分，并且以基质材料重量的大于90重量％(wt％)或更大、91wt％或更大、92wt％或更大、94wt％或更大、甚至96wt％或更大，同时98wt％或更小、甚至96wt％或更小或94wt％或更小的浓度存在。
交联硅氢加成反应产物是烯基封端的聚二有机硅氧烷和有机氢硅氧烷交联剂的交联硅氢加成反应产物。
烯基封端的聚二有机硅氧烷(PDOS)可以是具有烯基封端的单个PDOS，或者可以是烯基封端的多个PDOS链的扩链聚合物。因此，烯基封端的PD PDOS MS具有以下通用化学结构(I):
ViR2SiO-[R2SiO]x-{R’-[R2SiO]y-R2Si-R’-[R2SiO]z-}α-SiR2Vi(I)
“{}”中的组分通过硅氢加成扩链连接多个PDOS链而产生。通过具有烯基末端基团的PDOS与具有甲硅烷基氢化物末端基团的PDOS之间的硅氢加成反应发生扩链。如果烯基封端的PDOS是未被扩链的单个PDOS链，则下标α是0。
在化学结构(I)中：
Vi为乙烯基基团；
R在每次出现时独立地选自烷基基团和芳基基团，优选地具有1个至8个碳原子的烷基基团和芳基基团，并且最优选地在每次出现时为甲基；
R’是具有2个或更多个，并且可以具有3个或更多个、4个或更多个、甚至6个或更多个碳原子，并且通常具有10个或更少、8个或更少、6个或更少、甚至4个或更少碳原子的二价亚烷基基团；
下标α期望地具有0的平均值，但可以具有0或更大的值，并且可以为1或更大、甚至2或更大，并且同时通常为10或更小、9或更小、8或更小、7或更小、6或更小、5或更小、4或更小、3或更小，并且可以为2或更小、甚至1或更小；
下标x、y和z各自独立地具有10或更高、20或m更高或30或更高、40或更高、50或更高、75或更高、100或更高、150或更高、200或更高、250或更高、300或更高、350或更高、400或更高、450或更高、500或更高、550或更高、600或更高、650或更高、700或更高、750或更高、800或更高、甚至850或更高的值，同时期望地为900或更小、850或更小、800或更小、750或更小、700或更小、650或更小、600或更小、550或更小、500或更小、甚至450或更小；其中(x+y+z)的值与烯基末端PDMS的聚合度(DP)相对应，并且具有300或更高，优选地350或更高、400或更高、450或更高、500或更高、550或更高、600或更高、650或更高、700或更高、750或更高、800或更高、甚至850或更高的值，同时期望地为900或更小、850或更小、800或更小、750或更小、700或更小、650或更小、600或更小、550或更小、500或更小、甚至450或更小。
有机氢硅氧烷交联剂含有每分子平均2个或更多个SiH基团。有机氢硅氧烷交联剂可以具有化学结构(II)：
R3SiO-[R2SiO]a-[HRSiO]b-SiR3 (II)
其中每个R在每次出现时独立地选自烷基基团和芳基基团，优选地具有1个至8个碳原子的烷基基团和芳基基团；下标a具有3或更大、5或更大、10或更大、14或更大、20或更大、25或更大、50或更大、甚至75或更大的平均值，同时具有100更小、75或更小、50或更小、25或更小、20或更小、甚至15或更小的平均值；并且下标b具有2或更大、5或更大、10或更大、15或更大、甚至20或更大，同时30或更小、25或更小、20或更小、甚至15或更小的平均值。期望地，R在每次出现时是甲基(-CH3)。
交联的硅氢加成反应产物是在硅氢加成催化剂的存在下使烯基封端的聚二有机硅氧烷和有机氢硅氧烷交联剂以使得SiH基团与烯基基团的摩尔比为0.5或更高、1.0或更高、甚至1.5或更高并且同时为2.0或更低并且可以为1.5或更低的浓度一起反应的结果。通常，硅氢加成催化剂是铂催化剂，如Karstedt催化剂和/或Speier催化剂(H2PtCl6)。Karstedt催化剂是衍生自含二乙烯基的二硅氧烷(1,1,3,3,-四甲基，1,3-二乙烯基二硅氧烷)的有机铂化合物。硅氢加成催化剂可以(并且通常确实)保留在本发明的不可固化导热材料的基质材料中，或者催化剂可以在形成交联的硅氢加成反应产物之后被去除并且不存在于基质材料中。基于基质重量，催化剂通常以百万分之0.5重量份(ppm)或更大、1.0ppm或更大、2.0ppm或更大、3.0ppm或更大、4.0ppm或更大、5.0ppm或更大、10ppm或更大、15ppm或更大、20ppm或更大、30ppm或更大、甚至40ppm或更大的铂金属浓度存在于基质材料中，同时通常以50ppm或更小、40ppm或更小、30ppm或更小、20ppm或更小、10ppm或更小、5ppm或更小、4ppm或更小、3ppm或更小、2ppm或更小、甚至1ppm或更小的浓度存在。
交联的硅氢加成反应产物通常以2wt％或更高、3wt％或更高、4wt％或更高、5wt％或更高、6wt％或更高、7wt％或更高、8wt％或更高、甚至9wt％或更高，同时小于10wt％，并且可以是9wt％或更低、8wt％或更低、7wt％或更低、6wt％或更低、5wt％或更低、4wt％或更低、甚至3wt％或更低的浓度存在于基质材料中，其中wt％相对于基质材料重量计。
将交联的硅氢加成反应产物和载体流体期望地混合以形成单一组合物，优选地均质组合物，该组合物形成其中分散有不可固化导热材料的其他组分的基质。事实上，烯基封端的聚二有机硅氧烷和有机氢硅氧烷交联剂可以在反应之前与非官能非交联有机基硅氧烷混合，使得它们在载体流体中经历硅氢加成交联。这样，一旦硅氢加成交联反应完成，交联的硅氢加成反应产物就已经与载体流体混合以形成基质材料，而不必将交联的材料共混到另一流体中。
不可固化导热材料还包含分散在整个基质材料中的导热填料。导热填料可以是可用于TIM材料的任何填料。例如，导热填料可以是选自氧化铝、铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝和三水合氧化铝中的任何一种或多于一种导热填料的任何组合。期望地，导热填料是选自由以下组成的组的任何一种或多于一种的任何组合：氧化铝、铝和氧化锌。甚至更期望地，导热填料是选自以下的任何一种或任何组合或多于一种填料：具有8微米至10微米的平均大小的球形铝粒子、具有1微米至3微米的平均粒度的球形铝粒子、具有0.10微米至0.15微米的平均粒度的氧化锌粒子、具有10微米至20微米的平均粒度的氧化铝粒子和具有1微米至5微米的平均粒度的球形氧化铝粒子。使用激光衍射粒度分析仪(CILAS920粒度分析仪或Beckman Coulter LS 13 320SW)，根据操作软件确定填料粒子的平均粒度作为中值粒度(D50)。
导热填料的量为大于80wt％，优选地85wt％或更多、90wt％或更多、91wt％或更多、92wt％或更多、甚至93wt％或更多，同时通常为95wt％或更少、94wt％或更少、甚至93wt％或更少、92wt％或更少、91wt％或更少、或90wt％或更少，其中wt％相对于不可固化导热材料重量计。
不可固化导热材料还包含处理剂。处理剂可用于有助于分散和稳定化填料粒子在基质材料中的分散体。期望地，导电材料是选自烷基三烷氧基硅烷和单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷中的一种或多于一种材料。优选地，烷基三烷氧基硅烷的烷基含有一个或多个，并且可含有2个或更多个、4个或更多个、6个或更多个、8个或更多个、10个或更多个、甚至12个或更多个碳原子，且同时通常含有14个或更少个、甚至12个或更少个、10个或更少个碳原子。烷基三烷氧基硅烷的每个烷氧基期望地含有一个或多个且同时6个或更少个、4个或更少个、甚至2个或更少个碳原子。一种期望的烷基三烷氧基硅烷是正癸基三甲氧基硅烷。单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷期望地具有化学结构(III)：
R'3SiO[R'2SiO]mSi(OR')3.(III)
其中每个R'在每次出现时独立地选自具有1个至12个碳原子的烷基基团，并且下标m对应于材料的聚合度，并且具有20或更大、30或更大、40或更大、60或更大、80或更大、甚至100或更大并且期望地110或更小的值。期望地，R'在每次出现时为甲基(-CH3)，并且更期望地，a的平均值也在30至110的范围内。期望地，处理剂是正癸基三甲氧基硅烷和平均聚合度为110的单三甲氧基封端的二甲基聚硅氧烷的组合。
基于不可固化导热材料重量，不可固化导热材料中处理剂的量期望地为0.1wt％或更多、0.5wt％或更多、1.0wt％或更多、1.5wt％或更多、甚至2.0wt％或更多，同时通常为3.0wt％或更少、2.5wt％或更少、2.0wt％或更少、甚至1.0wt％或更少。
期望地，不可固化导热材料具有小于150帕斯卡*秒(Pa*s)的粘度膨胀，以便具有期望的印刷适性。不可固化导热材料的粘度膨胀通常为150Pa*s或更小，并且可以为125Pa*s或更小、120Pa*s或更小、110Pa*s或更小、100Pa*s或更小、75Pa*s或更小、50Pa*s或更小、甚至40Pa*s或更小，同时通常为30Pa*s或更大、40Pa*s或更大，并且可以为50Pa*s或更大、75Pa*s或更大、甚至100Pa*s或更大。
令人惊奇且有益的是，不可固化导热材料具有大于1瓦每米*开尔文(W/m*K)，优选地2w/m*K或更大，以及甚至更优选地5W/m*K的热导率。同时，不可固化导热材料具有小于150Pa*s的膨胀时粘度，并且在本文以下所述的印刷适性测试中表现出“良好”的印刷适性。不可固化导热材料通过在泵出测试(下文定义)中5000次热循环之后在芯片表面上形成小于5％的空隙空间而表现出优异的抗泵出性。
在不受理论约束的情况下，关于本发明不可固化导热材料的一个假设是：载体流体使交联的硅氢加成反应产物溶胀以形成粘液性流体，该粘液性流体使导热填料粒子的分散体稳定而不与不可固化材料相分离并且还抑制基质材料的泵出行为。尽管如此，不可固化导热材料仍具有足够低的粘度以可印刷，从而易于施涂到基材。
通过以下制备不可固化导热材料：(a)将用于制备交联的硅氢加成反应产物的反应物(即，烯基封端的聚二有机硅氧烷和有机氢硅氧烷交联剂)与硅氢加成催化剂、非官能非交联有机硅氧烷流体、处理剂和任选地任何或所有导热填料组合在一起；(b)在该处理剂和任选地该导热填料的存在下使这些反应物交联以制备该交联的硅氢加成反应产物；以及(c)基于组合材料的重量，将该导热填料混合至大于80重量％并且同时小于95wt％的浓度，如果不是已经处于该浓度的话。导热填料可以在步骤(a)-步骤(c)中的任何一个步骤或任何组合期间添加。然而，重要的是在形成基质材料的交联的硅氢加成反应产物的硅氢加成反应期间存在非官能非交联有机硅氧烷流体和处理剂，使得交联的硅氢加成反应产物被非官能非交联有机硅氧烷流体溶胀。
不可固化导热材料可以是装置的一部分，其中该不可固化导热材料位于两个物体之间并且使这两个物体热耦合。不可固化导热材料作为热界面材料(TIM)特别适用于使两个物体热耦合，尤其是当这些物体中的一个物体是裸芯片而另一个部件是散热器时。这是要保持的特别具有挑战性的耦合，因为裸芯片在使用中倾向于在大的温度和尺寸范围内循环，并且可能导致TIM的泵出。然而，本发明的不可固化导热材料适用于这种应用。
本发明包括一种方法，该方法包括将不可固化导热材料施涂到物体，如裸芯片或散热器的步骤。该方法还可以包括通过将第二部件施加到不可固化导热材料上并施加压力来将不可固化导热材料置于该物体与第二物体之间。例如，可以将不可固化导热材料施涂到作为裸芯片或散热器的物体上，并且将裸芯片或散热器中的另一者施加到不可固化导热材料，使得裸芯片和散热器都热耦合到不可固化导热材料。
实施例
表1列出了用于本发明实施例的组分。SILASTIC、SYLOFF和DOWSIL是陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的商标。
表1
Figure BDA0004151006050000111
Figure BDA0004151006050000121
Figure BDA0004151006050000131
基质材料的制备
MM1-MM10：按照表2中的配方(这些配方以重量份表示组分)，如下制备基质材料(MM)1-10：在玻璃小瓶中混合烯基封端的聚二有机硅氧烷(AT PDOS)和载体流体1直至均质。添加3.3重量份的处理剂1、39重量份的处理剂2和0.07重量份的铂催化剂并混合。在搅拌下缓慢添加有机氢硅氧烷交联剂1。添加完成后，在25℃下继续搅拌一天以使交联反应完成。所得组合物是基质材料。
MM11：以与MM1-MM12类似的方式制备MM13，不同之处在于使用0.05g铂催化剂并且不包含任何处理剂。
表2
Figure BDA0004151006050000132
Figure BDA0004151006050000141
不可固化导热材料的制备
I.具有Al-1、Al-2和ZnO-1的样品
参考样品A——仅具有载体流体基质的导热材料。向100毫升(mL)牙杯中添加5.10克(g)载体流体1、0.17g处理剂1、1.99g处理剂2、50.25gAl-1、25.12g Al-2和17.37g ZnO-1。用牙科混合器以1500转每分钟(RPM)混合2分钟以获得可流动的混合物。将可流动的混合物转移到容器中并且在150℃下在真空(2.2千帕；22托)下加热一小时以获得参考样品A。
样品1-样品10：导热材料。以如下方式制备样品1-样品10：向100mL牙杯中添加7.26g基质材料(参见表3)、50.25g Al-1、25.12g Al2和17.37gZnO1。用牙科混合器以1500RPM混合2分钟以提供可流动的混合物。将混合物转移到金属容器中并在真空(2.2千帕；22托)下经一小时加热到150℃以提供最终样品。
表3
Figure BDA0004151006050000142
样品11：除了使用13.00g基质材料MM2、47.13g Al-1、23.56g Al-2和16.29g ZnO-1之外，以与样品2类似的方式制备。
样品12：除了使用15.00g基质材料MM2、46.06g Al-1、23.02g Al-2和15.92g ZnO-1之外，以与样品2类似的方式制备。
II.具有氧化铝-1、氧化铝-2和ZnO-1的样品
参考样品B——仅具有载体流体基质的导热材料。向100毫升(mL)牙杯中添加4.25g载体流体2、1.5g载体流体3、0.2g处理剂1、0.8g处理剂3、53.5g氧化铝-1、26.7g氧化铝-2和12.8g ZnO-1、0.1g稳定剂和0.15g热解法二氧化硅。用牙科混合器以1500转每分钟(RPM)混合2分钟以获得可流动的混合物。将可流动的混合物转移到容器中并且在150℃下在真空(2.2千帕；22托)下加热一小时以获得参考样品B。
样品13：具有氧化铝-1和氧化铝-2的导热材料。以如下方式制备样品13：向100mL牙杯中添加5.9g基质材料11、0.2g处理剂1、0.8g处理剂3、53.5g氧化铝-1、26.7g氧化铝-2、12.8g ZnO-1和0.1g稳定剂。用牙科混合器以1500RPM混合2分钟以提供可流动的混合物。将混合物转移到金属容器中并在真空(2.2千帕；22托)下经一小时加热到150℃以提供最终样品。
样品14-样品17：具有氧化铝-3和氧化铝-4的导热材料。这些样品探索导热填料负载量的范围。每种组分的重量在表4中列出。向100mL牙杯中添加指定量的MM2、氧化铝-1和氧化铝-2。用牙科混合器以1500RPM混合2分钟以提供可流动的混合物。将混合物转移到金属容器中并在真空(2.2千帕；22托)下经一小时加热到150℃以提供最终样品。
表4
样品 MM2(g) 氧化铝-3(g) 氧化铝-4(g) Wt％填料负载量
14 7.80 31.3 20.9 87
15 9.00 30.6 20.4 85
16 10.80 29.5 19.7 82
17 12.00 28.8 19.2 80
样品评估
通过使用以下方法表征样品的膨胀时粘度、热导率和印刷适性来评价样品：
抗泵出性：在模拟最终应用的测试中评估抗泵出性，并且在加速电力循环之后评估泵出的量。电力循环在电力循环的5000次循环期间加热电子装置，并且以每天约3次循环模拟5年的装置寿命。用于测试的装置是由AMD RadeonTMRX VeEGA 64GPU供电的来自技嘉公司(Gigabyte)的GPU卡。通过以下将样品材料施涂于GPU：(1)拆卸GPU卡以暴露散热器和芯片组侧面；(2)如果需要，通过使用拭子或清洁剂小心地清洁两个侧面上残留的TIM；(3)将具有200微米厚度的丝网模版贴附到散热器上以对称地匹配芯片组的位置；(4)通过模版将样品材料模版印刷到芯片组上；以及(5)移除模版并重新组装GPU。
以下计算机部件用于测试：CPU：AMD Ryzen 7 2700X 8-核；主板：ASUS TUF X470-PLIS GAMING；存储器：KINSTON DDR4 266 8GB；显卡：Gigabyte Radeon计算机显卡(GV-RXVEGA64GAMING OC-8GD)；固态硬盘：Intel SSD 760P系列(256GB,M.2 80mm PCle 3.0x4,3D2,TLC)；监视器：Del U2417H；键盘：Dell；鼠标：Dell；电脑机箱：Antec P8 ATX；电源：Antec NEO750W；KVM：MT-viki HK05。
通过运行FurMark GPU应力测试软件进行热循环测试，该软件可获自免费下载于：https://geeks3d.com/furmark/。脚本(AutoIt中)包括打开和关闭Furmark软件的步骤以及改变风扇速度以控制GPU卡的温度的步骤。AutoIt脚本包括：(1)打开Furmark程序；(2)激活Furmark应力测试例程；(3)在200,000毫秒的加热周期内，将风扇速度调至其最大速度的30％；(4)停止应力测试例程；(5)关闭Furmark程序；(6)在200,000毫秒的冷却周期内，将风扇速度调至其最大速度的90％；(7)重复该顺序。该过程用于使GPU卡上的温度从35℃循环至85℃并返回至35℃。在运行5000次循环后，关闭计算机。移除显卡。打开显卡，并用Keyence VHX数字显微镜上的高分辨率相机记录电子板上的散热器和芯片。测量循环测试期间因泵出所致的散热器和芯片上的无样品材料的区域(裸点)。使用易得的“sketchandcalc”软件(或可以用数字成像仪计算面积的任何等同软件)计算裸点的定量面积。将因油脂泵出所致的总裸点面积除以总GPU芯片面积(495平方毫米)，以测定芯片上的裸点面积％。结果如下分类：优异＝小于5％的芯片上的裸点面积；中等＝5-10％的芯片上的裸点面积；以及不良＝大于10％的芯片上的裸点面积。
注意：对于样品B和样品13，使用以下改进的抗泵出性测试评估抗泵出性。制备在间隔0.1毫米的玻璃与铝板之间具有0.1克样品材料的组件，其中在样品材料的任一侧具有0.1毫米厚的垫片。将组件放置在烘箱中，并且以30分钟从一个极限到达另一个极限并且然后在每个极限保持30分钟的速率在-40℃与125℃之间循环。循环168小时，并且然后评估材料在载玻片下的铝板上的覆盖率：优异＝小于5％裸点面积；中等＝>5％且<10％裸点面积；不良＝>10％裸点面积。在这种改进的测试中的性能预期与上述抗泵出性测试相对应。
膨胀时粘度：使用ASTM D4440-15和TA仪器公司的ARES-G2型装置测量动态，该装置配备有25毫米平行板(锯齿钢)。测试条件基于在25摄氏度(℃)下进行的应变扫描，其中应变：0.01％-300％，并且频率为每秒10弧度。将膨胀应变(膨胀点)下的动态粘度记录为膨胀时粘度。
热导率：根据ISO 22007-2:2015，使用得自瑞典哥德堡的Hot Disk公司(Hot DiskAB,
Figure BDA0004151006050000171
Sweden)的Hot Disk Instrument TPS 2500S来测量热导率。使用传感器C5501。用样品材料填充两个杯，其中平面传感器固持在杯之间。分析条件为：微调分析，温度漂移补偿和时间校正，利用点50-点150之间的所选点进行的计算。
印刷适性测试：使用80目金属丝网将样品丝网印刷以将25厘米乘以25厘米的图案以200微米厚度印刷到散热器上。将丝网保持在散热器上方并且将5g样品材料定位在丝网的顶部部分上。使用与丝网保持45°角的刮板和在恒定的速度和力下移动的散热器，以将热油脂通过丝网转移到散热器上。使用以下标准评估样品的丝网印刷适性：良好：样品可以沉积在散热器上以进行全表面覆盖；中等：样品沉积以仅覆盖印刷表面积的约70％-80％。需要另外的刮板尝试以将样品沉积到表面上。一些材料可能悬挂在丝网网眼中；不良：样品沉积在小于20％的印刷表面积上。样品太厚而不具有良好的丝网印刷适性。大部分样品可能悬挂在丝网网眼中。
结果：表5呈现了样品的评估结果。根据这些结果，以下结论是显而易见的：
样品14-样品17揭示，为了获得大于1W/m*K的期望热导率，导热填料的负载量必须大于80wt％。
样品A和样品1-样品4揭示：(1)必须存在交联的硅氢加成反应产物以实现抗泵出性；(2)载体流体与交联的硅氢加成反应产物的重量比必须大于90/10以获得足够的印刷适性；以及(3)烯基封端的PDOS的聚合度需要大于292以实现良好的印刷适性。
样品B和样品13进一步揭示了需要交联的硅氢加成反应产物以实现抗泵出性。
Figure BDA0004151006050000181
/>

Claims (10)

1.一种不可固化导热材料，所述不可固化导热材料包含：
(a)基质材料，所述基质材料包含：
(i)基于基质材料重量，大于90重量％并且同时98重量％或更少的非官能非交联有机硅氧烷流体，所述非官能非交联有机硅氧烷流体具有在50厘沲至350厘沲的范围内的动态粘度；以及
(ii)基于基质材料重量，2重量％至小于10重量％的具有大于300的聚合度的烯基封端的聚二有机硅氧烷与每分子包含平均2个或更多个SiH基团的有机氢硅氧烷交联剂的交联的硅氢加成反应产物，其中所述烯基封端的聚二有机硅氧烷和所述有机氢硅氧烷的比率使得SiH基团与烯基基团的摩尔比在0.5至2.0的范围内；
(b)基于不可固化导热材料重量，大于80重量％并且同时小于95wt％的导热填料，所述导热填料分散在整个所述基质材料中；以及
(c)处理剂，所述处理剂分散在所述基质材料中，所述处理剂选自：烷基三烷氧基硅烷，其中所述烷基含有1个至14个碳原子；和单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷，所述单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷具有在20至110的范围内的聚合度，并且所述烷氧基基团各自含有1个至12个碳原子。
2.根据权利要求1所述的不可固化导热材料，其中所述非官能非交联有机硅氧烷流体是苯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物。
3.根据任一前述权利要求所述的不可固化导热材料，其中所述烯基封端的聚二有机硅氧烷具有以下化学结构(I)：
ViR2SiO-[R2SiO]x-SiR2Vi(I)
其中Vi是乙烯基基团，并且下标x具有介于400与900之间的平均值，并且R在每次出现时独立地选自具有1个至8个碳原子的烷基基团和芳基基团。
4.根据任一前述权利要求所述的不可固化导热材料，其中所述有机氢硅氧烷交联剂具有以下化学结构(II)：
R3SiO-[R2SiO]a-[HRSiO]b-SiR3(II)
其中R在每次出现时独立地选自具有1个至8个碳原子的烷基基团和芳基基团；a具有在3-100的范围内的平均值；并且b具有在2-30的范围内的平均值。
5.根据任一前述权利要求所述的不可固化导热材料，其中所述导热填料是以下中的任一种或多于一种的任何组合：具有8微米至10微米的平均大小的球形铝粒子、具有1微米至3微米的平均粒度的球形铝粒子、具有0.10微米至0.15微米的平均粒度的氧化锌粒子、具有10微米至20微米的平均粒度的氧化铝粒子和具有1微米至5微米的平均粒度的球形氧化铝粒子。
6.根据任一前述权利要求所述的不可固化导热材料，其中所述不可固化导热材料包含烷基三甲氧基硅烷处理剂和单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷处理剂两者。
7.根据任一前述权利要求所述的不可固化导热材料，其中所述烷基三甲氧基硅烷是正癸基三甲氧基硅烷，并且所述单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷具有以下化学结构：(CH3)3Si[(CH3)2SiO]mSi(OCH3)3；
其中m具有在30至110的范围内的值。
8.一种用于制备根据任一前述权利要求所述的不可固化导热材料的方法，所述方法包括以下步骤：(a)将用于制备交联的硅氢加成反应产物的反应物(即，烯基封端的聚二有机硅氧烷和有机氢硅氧烷交联剂)与硅氢加成催化剂、非官能非交联有机硅氧烷流体、处理剂和任选地任何或所有导热填料组合在一起；(b)在所述处理剂和任选地所述导热填料的存在下使所述反应物交联以制备所述交联的硅氢加成反应产物；以及(c)基于组合材料的重量，将所述导热填料混合至大于80重量％并且同时小于95wt％的浓度，如果不是已经处于所述浓度的话。
9.一种制品，所述制品包括与至少两个物体热接触的根据权利要求1至7中任一项所述的不可固化导热材料。
10.根据权利要求9所述的制品，其中一个物体是裸芯片，并且另一个物体是散热器。
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